[color=#444444]我做的是农残分析,取一升河水经过滤后过c18柱子,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。[/color][color=#444444]1.图一是浓缩液,里面上层的里面出现一些混浊,这是什么原因造成的,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质朴有影响没?如果有影响,需不需要过硅藻土柱子。[/color][color=#444444]2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法,不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥,浓缩液过干燥柱会不会有过不完,沾在柱子里,影响回收率?[/color][color=#444444]3,浓缩液经氮吹脱浓缩时,里面的水分经氮吹脱,吹脱至0.5ml,水能吹掉吗?[/color][color=#444444]希望大神能给解答一下,十分感谢。[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0816/w75h7193646_1534400452_339.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0816/bw400h7193646_1534400452_436.jpg[/img][/color]
甘蔗施用酒精废水浓缩液...
有部分 土壤样品,做土壤石油烃时,用正己烷定容至1毫升时,浓缩液出现分层,上层液体有颜色,不溶于正己烷,溶于丙酮。下层液体无色,溶于正己烷。做出来结果不正常。 土壤样品一直都没经过净化步骤。之前做石油烃没有出现这种情况,最近才出现。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555071562_7545_3988399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555071952_5004_3988399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555072880_3111_3988399_3.png[/img]
请教各位大侠:在固相萃取法对土茯苓的有机磷农药进行检测实验中,处理样品等其他条件都找到了,但是在处理样品时,洗脱剂把土茯苓的色素也洗脱下来,导致在用GC检测时,对目标物有影响,有什么方法可以除去浓缩液的色素,前提是保证当中的有机磷农药不被除去,其成分没有发生改变?不胜感激.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]淋洗液有无直接商用的浓缩液?是否便宜好用?我们用的是碳酸氢钠+碳酸钠淋洗液体系。谢谢!
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器,在透析膜两侧呈反方向流动,凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度,通过弥散、对流、吸附清除毒素;通过超滤和渗透清除体内多余的水分;同时补充需要的物质,纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液,是一类含有多种离子和非离子物质的溶液,具有一定的渗透压,分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种,[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成;[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成,根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法,测定的正离子包括钙离子,镁离子,钾离子,钠离子,负离子包括氯离子,醋酸根离子。此外,碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法,参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法,此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体],柱温:[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体],流动相:[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度,流速:[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量:[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体],总时间:[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体],要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子,色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体],柱温:[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体],流动相:[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度,流速:[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量:[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体],总时间:[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样,配制氯离子,醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体],相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀,平行制备两份,根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释,如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内,取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体],即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体],从左往右出峰依次为钠离子,钾离子,镁离子,钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体],从左往右出峰依次为醋酸根离子,氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]
[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得,用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素,虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),超纯水,甲醇(分析纯),虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的虫草酸,用纯水溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font=宋体]虫草素,用甲醇溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备:[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液,分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸,用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素,过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜,待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器,[/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃;流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体];流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器,进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃,;流动相条件乙腈:纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果:虫草浓缩液中虫草酸含量([/font]7.65 mg/mL [font=宋体]),虫草素含量([/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体])。[/font][font=宋体]小结:测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱,回到起始梯度是需要平衡时间久一些,虫草素含量较低,虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右,才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]
食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)
[font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会批准发布《生活垃圾渗滤液浓缩液固化原地利用技术规程》(T/ACEF 083—2023)团体标准,现予公告。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年7月4日[/size][/font][/align][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230704/6382407855336655208925756.pdf]标准公告(总第49号).pdf[/url]
请问有哪个厂家的微波仪器可以快速的浓缩250mi的液体样品??各位帮帮忙啊!!!!
加标样品在浓缩过程中产生白色絮状沉淀,但是原样品就没有问题。更换石英砂也没问题。有没有人知道怎么解决
这几天碰到几位做茶叶提取液的朋友。大家聊起提取液中的农残含量水平是提高了还是降低了。意见分成两派,一派认为降低了,因为稀释了。甚至认为几乎测不出来;另一派则认为提高了,因为提取浓缩的过程是一个富集的过程,大概五公斤浓缩成一公斤浓缩液,因此农残水平提高了。本人对茶叶提取液行业一无所知,难辨谁是谁非。觉得此问题也很有意思,因此发到论坛上来大家讨论讨论。
医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术,称之为刮膜闪蒸,特点如下:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、适用于易热变的物质及易发泡(不惧怕反抽)、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
在苯并芘的测试中,使用KD浓缩器,要求最后浓缩液最后浓缩到0.05ml,但是我的浓缩器的最小刻度为2mL
中医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术,称之为刮膜闪蒸,特点如下:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、适用于易热变的物质及易发泡(不惧怕反抽)、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别?我在藻毒素(一种环状多肽)检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同,500微升效果较好,200则较差,完全吹干后定容最差,甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解,而且200微升发现浓缩液似乎很粘,流动性差,500微升则好一些,藻毒素在甲醇中溶解性应该很好(标准物质就是用纯甲醇溶解),为什么会这样?望各位高手解惑!
刮膜闪蒸仪利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。[b]产品特点及用途:[/b]1. 瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2. 连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3. 最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4. 常用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
在苯并芘的测试中,使用KD浓缩器,要求最后浓缩液最后浓缩到0.05ml,但是我的浓缩器的最小刻度为2mL
单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪,用作农残前处理,我们采用的其中一个流程是:提取液10ml预浓缩至5ml,自动取预浓缩液2ml进GPC(其余预浓缩液做废液排弃),收集流份浓缩定容至5ml。工程师的算法是,设提取液中农药残留浓度为X,那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为:X*2*0.4=0.8X如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是,提取液预浓缩后只有2ml进入GPC,所以回首率肯定是低于40%的。请各位高手指点。
继上次的多管涡旋混合仪之后,一直为大家的前处理操心的小编又给大家带来新产品啦——可视氮吹仪。[align=center][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201538391779_1208_932_3.jpg!w690x293.jpg[/img][/align]说到氮吹仪,也许大家并不陌生,其广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业,但是说到可视,可能你未必用过。话不多说,我们还是先来介绍一下吧:先讲讲氮吹仪的原理:通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。今天我们介绍的是一款可视氮吹仪,这是一款区别于水浴氮吹仪的浓缩小设备,采用金属模块加热,方便、轻巧、效率高、易搬运。接下来说说这款产品的特点吧,首先最突出的就是:可视、可视、可视!最大的特点说三遍!就是样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置。其次,它的特点有:加热器加热迅速且加热模块可定制更换;气腔高度可以调节,充分配合浓缩液面的观察;每根氮吹针可单独控制气流、升降和吹扫;体积小巧,质量轻便,易于搬运和转移位置;LED屏显示,温度、时间设置简单方便。怎么样,说到这里,你是不是有点心动呢,不急,小编喜欢用数据说话,让我们看一下可视氮吹仪与水浴氮吹仪有哪些主要区别呢:[align=center][img=,576,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537212460_8924_932_3.jpg!w576x217.jpg[/img][/align]这是我们这款可视氮吹仪与普通水浴氮吹仪的最大区别,怎么样,是不是还在为不可视氮吹仪的样品液面而烦恼,是不是还在为水浴氮吹仪的加热速度和笨拙的体型而抓狂呢?不要慌,月旭可视氮吹仪为您解决所有烦恼![align=center][img=,577,692]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537219121_7674_932_3.jpg!w577x692.jpg[/img][/align]
[align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利,刘 炜,环明玲[/align][align=center](上海清宁环境规划设计有限公司,上海 松江[size=18px]201617[/size])[/align]摘 要[size=21px]:[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结果,望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]:[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤;萘;浓缩;方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract:[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words:[/color][color=#333333]Soil;Naphthalene;Concentrate;Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液,加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物,制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪:美国安捷伦7890B-5977B,具有电子轰击(EI)电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱:安捷伦HP-5MSUI, 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器:10mL+500mL,具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪:Reeko AutoEVA 20L,配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器:RE-52AA,具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮:农残级,4L。[/color][color=#333333] 正己烷:农残级,4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液:1000μg/mL 苯:二氯甲烷(1:1)中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液:取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶,用正己烷-丙酮(1:1)混合溶液定容至刻度,浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液:4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液(萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液:2000μg/mL 丙酮:正己烷(1:1)中2种替代物(2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333]提取液:配置60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素:水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴高度在12cm(充分保证KD浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑,水浴温度在75℃条件下,使用KD浓缩器浓缩时,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,氮气气流压力为1.5psi,氮吹高度为3cm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但[/color][color=black]温度过高时,萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃,氮吹高度3cm条件下,实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,氮气气流压力过小时,浓缩时间长,萘回收率变低;氮气气流压力过大时,形成浓缩液气涡,萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响,在水浴温度为45℃,氮气气流压力为1.0psi,氮吹高度为3cm条件下,进行3次氮吹浓缩实验,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,旋转转速控制在80rpm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度升高,浓缩时间变短,在水浴为30~45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃条件下,实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点,60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发,浓缩约3mL后,完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃,氮气气流压力1.0psi,氮吹高度3cm条件下,进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮(1:1)混合提取液萘样品进行浓缩时,随着水浴温度升高,浓缩时间变短,萘的回收率变小。特别注意的是,保持合适的水浴高度,保证KD浓缩器足够受热面积,以便取较为低的水浴温度进行浓缩,减少损失。同时加入适量沸石,防止浓缩爆沸,浓缩液溅出,减少损失,以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点:可以获得较高的回收率,适应于大体积样品浓缩 缺点:不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时,样品氮吹浓缩时间变短,萘回收率变大,然而当温度过高时,萘回收率变小。当气流压力过小时,样品浓缩时间变长,萘回收率变小;气流压力过大,形成浓缩液旋涡时,萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,以减少损失。[/color][color=#333333]优点:操作便捷,适应大批量样品浓缩;缺点:单个样品浓缩时间长,不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为30~45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于0.5mL时,萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点,对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右,然后再用氮吹浓缩,可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点:适合大体积样品浓缩,单个浓缩时间短;缺点:操作繁琐,不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现,对于正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂提取土壤中萘,进行浓缩,从回收率上考虑,KD浓缩>氮吹浓缩>旋转蒸发与氮吹合用浓缩>旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑,采用氮吹浓缩为宜,可以大批量浓缩样品,节省时间;对于较大体积样品浓缩时,可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述,样品在浓缩前处理过程中,要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失,从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法,中国环境科学出版社,2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠,吴佳,顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展,2019,22(9):72-73.[/color]
一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀,为了保存和鉴定的目的,往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的:1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低,减压的真空度愈高,液体沸点降得愈低,蒸发愈快,此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液,表面不断通过空气流;或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室,用电扇对准吹风,使透过膜外的溶剂不沁蒸发,而达到浓缩目的,此法浓缩速度慢,不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰,盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中,操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体,然后缓慢地融解,利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时,不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面,蛋白质和酶则集中于下层溶液中,移去上层冰块,可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应,对生物大分子不吸附,易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇,聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等,使用聚乙二醇吸收剂时,先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里,外加聚乙二醇复盖置于4度下,袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去,聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法,不液体在一定压力下(氮气压或真空泵 压)通过膜时,溶剂和小分子透过,大分子受阻保留,这是近年来发展起来的新方法,最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐,并具有成本低,操作方便,条件温和,能较好地保持生物大分子的活性,回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择,不同类型和规格的膜,水的流速,分子量截止值(即大体上能被膜保留分子最小分子量值)等参数均不同,必须根据工作需要来选用。另外,超滤装置形式,溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管,将很多根这样的管拢成一束,管的两端与低离子强度的缓冲液相连,使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时,则小分子很易透过膜而扩散,大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法,由于透析面积增大,因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品,为防止变质,易于保存,常需要干燥处理,最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温,易于氧化物质的干燥和保存,整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外,同时增加了温度因素。在相同压力下,水蒸汽压随温度下降而下降,故在低温低压下,冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体,然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点,适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定,在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化,贮藏要求简单,只要将干燥的样品置于干燥器内(内装有干燥剂)密封,保持0-4度冰箱即可,液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀,必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏,样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂,常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等,如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外,钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低,大多数在0度左右冰箱保存,有的则要求更低,应视不同物质而定。
当液体样品中的被测元素含量过低时,要进行浓缩,那么基体跟样品溶液一样的样品空白是否也要进行浓缩呢?
第一节 浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 ★(二)影响浓缩的因素 1浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 .传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。 2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知,增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进 二、浓缩的方法与设备 ★(一)常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 ★(二)减压浓缩 优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又使总传热系数下降。 1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。 2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。 3.管式蒸发器 ★(三)薄膜浓缩 特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。 3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消耗大。 4.离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 ★(四)多效浓缩 可节省能源,提高蒸发效率。 按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 注意:①真空度过大或过小,均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时,料液极易产生泡沫,出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内,若其压力明显升高,可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热,应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 一、干燥的基本原理与影响因素 ★(一)干燥的基本原理 1.湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 (1)总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 (2)结合水与非结合水 (3)平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 2.干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 干燥过程分成两阶段,恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线)。在恒速阶段,,干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段,干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时,干燥过程属于恒速阶段,当物料湿含量小于C0时,干燥过程属于降速阶段。 ★(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关。二、干燥的方法与设备★(一)常压干燥 1.烘干干燥 干燥时间长,易引起成分的破坏,干燥品较难粉碎。为加快干燥,可加强翻动,及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时,先整粒再干燥),并应及时排出湿空气。 2.鼓式干燥 干燥品呈薄片状,易于粉碎,适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 3.带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 ★(二)减压干燥 特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达1.35以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥,但应控制好真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。 ★(三)流化干燥 1.沸腾干燥 又称流化床干燥。 主要结构:空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 特点:适于湿粒性物料的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较高;干燥速度快,产品质量好。干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力,适于大规模生产,但热能消耗大,清扫设备较麻烦。 2.喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 主要结构:空气加热器、锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘,并有热风进口)、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 特点:在数秒钟内完成水分的蒸发,获得粉状或颗粒状干燥制品;药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味;操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 ★(四)冷冻干燥 又称升华干燥。 特点:物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物品的干燥;成品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投资大,生产成本高。 ★(五)红外干燥 特点:干燥速率快,热效率较高,成品质量好,但电耗过大。其中隧道式红外干燥机,主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 ★(六)微波干燥 特点:干燥时间短,对药物成分破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。
大家在中药提取液的浓缩时,是怎样浓缩的,尤其是皂苷的水提液,旋蒸时,很容易喷的?
请教:样品溶液浓缩除了用k-d浓缩以外,还可以用哪些方法浓缩?
现做一个茶叶的风味物质,采用了液液萃取,后期采用氮吹浓缩,检测出的低沸点成分很少,估计在浓缩过程中损失太严重了,不知道大家有没有好的方法克服这个问题?
由于溶液中六价铬含量偏低,想要浓缩,例如:100ML浓缩至10ML,有什么方法不?六价铬的显色络合物不能通过有机萃取的方法浓缩,同时为了防止溶液加热产生三价铬氧化成六价铬的发生,加热浓缩也存在一定的问题有人用过旋蒸没?
2mL的标液浓缩之后不小心加水加成了5mL,原标液的浓度是1000ug/mL,请问5mL里面的标液浓度应该要怎么算啊 是这样算吗 1000/3=333.3ug/mL 貌似不太对啊 请高手指点!!
我需要浓缩以氯苯为溶剂的胺类物质,溶液总体积约100ml。目的是为了测量痕量的胺类物质。我们打算买K-D浓缩仪,不过看K-D浓缩仪也就像氮吹仪一样,搞不清楚能否把氯苯吹扫完,心里没底,毕竟氯苯的沸点为135℃。有没有这方面有经验的高人在,请指点一下迷津。