金灰青霉

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出，抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前，青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物，是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则，出于经济利益的驱动，一些不法奶站为了谋求自己的经济利益，人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素，生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂，该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。为此，长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势，推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶，供相关检测人员参考。在本方法中，使用岛津超快速液相UFLCXR，配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱，测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量，标准曲线线性良好，重现性良好，1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL ， 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL，说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

1928年，亚历山大?弗莱明（Alexander Fleming）在伦敦圣玛丽医院的医学院工作时发现了第一种抗生素——青霉素（penicillin）。这种抗生素是由青霉属中的霉菌产生的，能够抑制葡萄球菌的生长。凭借此项发现，弗莱明在1945年被授予诺贝尔生理学或医学奖。之后，弗莱明所发现的青霉菌菌种被交给牛津大学的研究小组保存。如今，来自伦敦帝国理工学院、牛津大学和国际应用生物科学中心（CABI）的研究人员利用五十多年前冷冻保存的样本，对这个原始青霉菌菌株开展了基因组测序。这项成果于9月24日发表在《Scientific Reports》杂志上。研究小组还将弗莱明的青霉菌菌株和美国现在大规模生产抗生素所用的菌株进行比较。他们发现，英国菌株和美国菌株生产青霉素的方式略有不同，这可能对抗生素的工业生产有意义。帝国理工学院生命科学系和牛津大学动物学系的Timothy Barraclough教授说：“我们原本打算将亚历山大?弗莱明的青霉菌用于一些其他实验，但让我们惊讶的是，没有人对这个原始的青霉菌基因组进行测序，尽管它在生物界具有历史意义。”尽管弗莱明霉菌因青霉素的发现而闻名，但后来美国研究人员却选择发霉哈密瓜上的霉菌来生产抗生素。他们从发霉的哈密瓜上分离出原始的野生霉菌分离株，经过多轮X射线、化学和紫外线诱变以及人工选择，最终获得青霉素产量高的分离株。在这项研究中，研究团队获得了保存在CABI菌种保藏库中的冷冻样本，并重新培养了弗莱明的原始青霉菌（Penicillium rubens）。他们提取出DNA，利用Illumina MiSeq测序平台开展基因组测序，并将此基因组与先前发表的两种青霉属工业菌株的基因组进行比较。研究人员特别关注两类基因：一类是编码各种酶的基因（pcbAB、pcbC和penDE），青霉菌利用这些酶来产生青霉素；另一类是调控基因，这些基因能够控制酶的产量。他们发现，对于英国和美国的菌株，调控基因有着相同的遗传密码，但美国菌株拥有更多的拷贝，使得菌株产生更多的青霉素。不过，青霉素生产酶的编码基因却不相同。这表明，英国和美国的野生青霉菌经过自然进化，产生了略有不同的版本。像青霉菌这样的霉菌会产生抗生素来对付微生物，而微生物也会不断进化以躲避这些攻击，如此这般，“军备竞赛”不断升级。英国菌株和美国菌株的进化方式可能不同，以适当其当地的微生物。就目前而言，微生物进化已成为一个大问题，因为许多细菌已对我们的抗生素产生了耐药性。研究人员表示，尽管他们尚不清楚英国和美国菌株中不同酶的序列对抗生素有何影响，但这有望带来青霉素生产的新方法。文章的第1作者、帝国理工学院生命科学系的Ayush Pathak表示：“我们的研究有望激发对抗耐药性的新解决方案。青霉素的工业生产主要关注产量，而人为提高产量的步骤导致基因数量的改变。”

中新网东莞5月4日电 记者今天从广东东莞检验检疫局获悉，日前东莞检验检疫局太平口岸在近半个月时间内连续两次从国际航行船舶食品舱检出青霉属，这也是东莞检验检疫部门首次从国际航行船舶食品舱检出青霉属病原菌。 　　据东莞检验检疫局官员介绍，东莞检验检疫局太平办事处船检人员在3月18日和3月30日，分别对来自印度尼西亚的“嘉畅”轮、澳大利亚的“粤电81”两艘货轮进行检疫查验时，在蔬菜库的存放架上均发现有表面已开始霉烂的马铃薯和茄子，遂采样送东莞检验检疫局植检实验室检测，并督促船方对余下霉烂的马铃薯和茄子进行销毁处理。 　　经实验室检测，该两种食物中均检出青霉属病原菌，此病原菌可使许多农副产品腐烂，也有少数种类可使人或动物致死。这是太平口岸首次从入境船舶食品中截获该有害病原菌。 　　“五一”节日期间，为了保障出入境安全，东莞检验检疫局各旅检口岸人员严阵以待，在做好出入境货物检验检疫同时，积极落实人感染H7N9禽流感疫情防控各项工作，保证人员充足、仪器设备运转良好。一方面，及时与客运公司沟通，在柜台张贴疫情提醒告示，加强对出入境旅客的宣传 另一方面，充分发挥联防联控工作机制，加强对出入境人员的体温监测及医学巡查，及时发现可疑病例。 　　据了解，4月29日至5月1日，太平办事处旅检口岸共查验出境旅客2017人次，同比增长31.7% 入境旅客566人次，同比增长7.4% 截获旅客禁止携带物肉丸及鸡肉1批次 未发现发热旅客。常平办事处旅检口岸共查验出境旅客1920人次，同比增长16.7% 入境旅客1636人次，同比下降2.9% 截获旅客禁止携带入境动植物2批次 发现发热旅客1人。

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标，在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好（r20.998），完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素（Penicillins）是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。

仔细拜读了各位老师讲述的近红外故事，在佩服学习之余也有些动笔的冲动。相对于各位专家，我对近红外技术研究不值一提，但对近红外的实际应用特别是在啤酒行业的应用时时刻刻想去关注。　　对近红外的了解，从1997年进入检测行业就有听说，实验室的前辈们反映的情况是近红外检测只是快速但不够准确，不适合实验室的仲裁检测。但其快速环保的检测手段还是让我时刻关注其应用情况，希望自己的实验室也能有这样的仪器。随着企业的发展壮大，对检测频次的要求越来越高，对检测速度的要求也越来越高。啤酒的原辅料属于农产品，产品质量经常是参差不起，需要加大检测的频次才能更好的评价产品质量。特别是2007年，啤酒生产的原料大麦，由于进口大麦产量的减少，价格不断飘升，啤酒企业纷纷把眼光转向国产大麦，由于我国是各家各户的种植方式，每家的品质都会有所区别，必须进行大批量的快速检测来对大麦进行筛选分类才能满足工艺要求，寻找一种快速准确的分析方法成了当务之急，此时实验室人员又把目光聚焦在了近红外上，不同的仪器厂家都表示能解决我们的检测难题，但由于以前购买近红外仪的使用效果不是很理想、关于近红外在啤酒行业的应用及相关文献少造成各部门对近红外仪实际应用的担心，又加上仪器的价格高等原因，所以采购仪器在进行审批时困难重重。在这种情况下，FOSS公司为我们提供了一台试用仪器，通过与FOSS公司技术人员的共同努力，我们对近红外分析法和国家标准方法进行了显著性检验，通过大量数据得出了近红外光谱法和国家标准方法的检测准确性无显著性差异且精确度高于国标方法。消除了各部门对检测准确性的怀疑，很快就购买了第一台近红外分析仪，对啤酒原料大麦进行快速检测。高效准确的检测结果让我们对近红外分析仪的应用有了信心，在工作之余也进行相关的探索，建立了一些适合啤酒原料(如大米、麦芽等)的分析模型，解决了因检测速度慢而影响采购进度和生产工艺调整的难题，得到了行业专家的认可。　　2013年，中国仪器仪表学会、近红外光谱分会的燕泽程、刘慧颖老师带领的专家团队到燕京进行调研活动，也让我们更进一步了解近红外的应用情况。2015年褚小立老师建立了近红外光谱微信群，有幸成为大家庭中的一员，群中丰富多彩的内容让我受益匪浅，更坚信近红外在啤酒行业的应用前景，于2015年公司再次购买了两台近红外分析仪，在应用的同时也进行相关的研究。　　有了近红外在石油、制药、饲料和烟草等行业的应用先例，有了行业协会建立的良好平台，有了各行业专家的先进经验，许多先进的理论研究一定能很快进行推广应用，充分发挥其在啤酒检测行业的作用。　　　　燕京啤酒技术中心 周青梅

纵观前四届进博会的招展情况，医疗器械及医药保健展区一直是“最火爆”的展区之一。第五届进博会，该展区“火爆”依旧：全球十五大药品巨头将首次齐聚，全球十大医疗器械企业也将集体亮相。一批展区内的全球顶尖展品也早已按捺不住，提前露出。  大批展品聚焦抗疫  连续三届进博会，一大批展品均聚焦抗疫等时下社会关注度最高的领域。  丹纳赫将在中国首次展示的赛沛便携式快速核酸筛查站，大小相当于一只黑色大号手提箱，可以带上交通工具，快速转移到各种突发疫情现场，立即用于核酸检测。这款便携式快速核酸筛查站可以随时随地实现核酸检测流程的自动化，还可以搭载多种检测项目，包括碳青霉烯耐药基因、结核分枝杆菌、HIV、艰难梭菌、金黄色葡萄球菌、乙肝病毒、丙肝病毒等。  来自荷兰的莱慎欧洲有限公司从事微生物病毒病菌防治产品的研发、生产、销售，今年进博会上将展示一批消毒设备。其中一款气溶胶雾化消毒机器人，使用20升的大蒜E素消毒液，最高可有效覆盖2.5万平方米的区域。  罕见疾病找到克星  罕见病是众多患病率极低的疾病的统称，又称“孤儿病”。展区内，世界500强药企将在罕见病、肿瘤、遗传性疾病等领域的药品创新上一较高下。  武田制药此次集中展示消化、肿瘤、罕见病等核心领域的8款全球首创、同类最优的创新产品和突破性疗法。其中，就有目前全球唯一获批的治疗成人器官移植或造血细胞移植后难治性巨细胞病毒感染或疾病的药物——马立巴韦。  百时美施贵宝带来了12款全球创新产品。其中，抗LAG-3免疫复方制剂Opdualag（黑色素瘤）是首次在中国亮相。  赛诺菲将重点展示5款首秀产品，其中有不少“全球唯一”。Nexviazyme是新一代针对庞贝病的酶替代疗法，已在美国、日本和欧洲等地获批。  医疗器械追求精准高效  展区内，医疗器械领域的竞争也相当激烈，轻便、精准、高效等是外资巨头们共同追求的目标。  波士顿科学的VersaCross射频穿刺交换导丝系统今年刚获得盖伦奖提名，就被火速安排送入“四叶草”。VersaCross是目前左心房治疗中唯一无需交换导丝和鞘管的房间隔穿刺设备，不依赖“针尖”和术者的力度，在复杂环境中也能灵活优化穿刺位置并轻松、精准地完成穿刺。  瓦里安将展出全球唯一的可调冷冻消融针CryoCare V-Probe，这根“冰针”采用首创的氩氦适形冷冻消融技术，仅需30秒便能降温至-140℃至-170℃，迅速冻死肿瘤细胞，同时避免损伤邻近的正常组织。  今年进博会上，西门子医疗将主展台面积扩大了近一半，全球首款光子计数CT“NAEOTOM Alpha”将借助进博会平台进行亚洲首展，图像分辨率较以往提高了1到2个数量级，达到了110微米，可对微小肺癌在萌发初期的临床变化做出鉴别。将来，光子计数CT检查甚至能成为评估放置冠状动脉血管支架的前提。

2009年药典新增分析仪器，特此普今公司开办医药化工分析仪器专刊，重点推荐了重金属检测、TOC分析的解决方案，以及自主研发用于青霉素药品中高分子杂质分析的聚合物测定仪。 本期刊物的主要内容如下： 一、原子吸收分光光度计，应对项目：微量重金属元素定量分析 二、TOC总有机碳分析仪，应对项目：总有机碳分析仪 三、聚合物测定仪，应对项目：青霉素药品中高分子杂质分析 四、岛津色谱工作站Lcsolution Lite & Chromato-Solution Light，应对项目：替代国产色谱工作站，符合GMP规范 五、色谱配件、消耗品优惠信息 详情请来电咨询，欢迎各位用户前来订阅，我们会及时给您邮寄过去！ 普今公司真诚为您服务！ 联系电话：0512-65684880、65684881、65684882 E-mail：sales@sp4s.com 苏州普今生物科技有限公司 2009-6-15

&beta -内酰胺类抗生素（&beta -lactams）是历史最悠久的抗微生物药物，同时也是最大和最重要的一类抗生素，自1941年青霉素首次应用以来，至今已研制出了近百种&beta -内酰胺类抗生素。主要用于治疗革兰氏菌，如葡萄球菌、肺炎球菌、链球菌、大肠杆菌、嗜血杆菌、沙门氏菌等引起的各种感染。&beta -内酰胺类抗生素作为兽药用量非常大，使用后会在动物体内有一定的残留，食用含有&beta -内酰胺类抗生素残留的食品后会危害人们身体健康，已有人食用牛奶后引起青霉素过敏，而且长期使用会产生抗药性。为了避免受到食品中抗生素残留的危害，保护人民的身体健康，各国都对各种抗生素制定了严格的最高残留限量，并且随着人们对健康问题的重视和新的具有更高灵敏度仪器的出现，对残留限量的规定有越来越严格、取消限量、甚至不得检出的趋势。 本方法使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了一种快速准确测定&beta -内酰胺类抗生素的方法。6种&beta -内酰胺类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。所有样品在0.5 ~ 1000 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9999以上；对0.5 &mu g/L、2 &mu g/L和5 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.728%和3.581%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 从中国科学院过程工程研究所党委书记、所长，到中国科学院青岛生物能源与过程研究所所长、中国科学院条件保障与财务局局长，再到中国科学院文献情报中心主任，刘会洲一直都在与“化工分离”打交道，从冶金，扩展到生化、石化、环境，甚至能源领域。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 　　多岗位的工作，多行业的涉猎，让刘会洲积累了丰富的经验，现如今中科院文献情报中心的工作又让其“近水楼台”，有了更详细的数据支撑，他说要做一个在科研领域“寻路”的人。日前，仪器信息网编辑借全国分子光谱会之际，特别采访到了刘会洲研究员，请他介绍一下自己的科研经历，及对行业的感悟和建议。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title=" 微信图片_20181127124924.jpg" border=" 0" alt=" 微信图片_20181127124924.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/21958f13-a8e8-464c-b3eb-d525ff5d7718.jpg" width=" 450" height=" 300" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国科学院文献情报中心主任 刘会洲研究员 /strong /p p 　　 span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 致力于化工分离 青霉素破乳剂攻关是最自豪的事情 /strong /span /p p 　　虽然经历了多个工作岗位，但是刘会洲一直在从事和“化工分离”相关的工作。他说，“绿色化工分离是一个永恒的主题，而我一辈子都会朝着这个目标前进。” /p p 　　回顾刚进入化工分离领域的时候，刘会洲说，那时我国化工分离领域的研究还处于“只知其一不知其二”的阶段，当时化工放大过程只能做一些模拟计算，或者是模型的建立，对化工反应的过程和机理并不清楚，可以说是一个“黑箱操作”，只能逐级放大。而随着科技的进步，就要求对化工反应过程中的机理进行深入的研究，进而提高化工分离和过程放大的效率。 /p p 　　1988年，刘会洲进入中科院化冶所博士后流动站，开展萃取机理及新方法研究工作。他一开始进入的是湿法冶金领域，主要的工作是用化工原理和手段来强化冶金的过程。之后，相继扩展到了生物、医药、环境、能源等各个领域，他说这其中最有成就感的事情就是青霉素生产的八五攻关项目。 /p p 　　据介绍，改革开放初期，我们国家的青霉素生产非常落后，为了实现青霉素生产的国际化先进水平，致力于此的国家八五攻关项目由华北制药厂牵头，多个高校、研究所通力合作，其中萃取分离阶段由化工冶金研究所承担，这也是刘会洲第一次介入青霉素研究领域。据悉，为了改进工艺，当时引进了最先进的装备，但使用国外工艺过程及辅助材料的时候运转一切正常，用国产原材料代替进口材料的时候就出现了堵塞等一系列的问题，最后发现关键问题出在萃取分离的阶段，其中破乳剂至关重要。对此，刘会洲等利用拉曼、红外技术随时监测破乳的过程，发现了破乳的规律，进而设计、并生产出了不同于国外破乳剂组成的、新的、国产高效的破乳剂，性能甚至超过国外。此项工作不仅获得了国家科技进步奖，最重要的是，成本要远远低于国外。据悉，当时国产破乳剂成功上市之后，国外相关产品就开始降价了。 /p p 　　正是因为在此项工作中的突出贡献，刘会洲也获得了“八五”科技攻关做出突出贡献优秀个人的荣誉。刘会洲说，“值得欣慰的并不是获奖，而是因为我们破乳剂的成功研发，真正把我国青霉素的提取工艺提高了一大步。后来，几乎百分之七八十的青霉素生产都转移到中国了。同时，我们自己的破乳剂产品也几乎就涵盖了全国80%以上的市场，这是我感到非常自豪的事情。” /p p 　　除了青霉素破乳剂的攻关，刘会洲还将化工分离拓展到了石化领域，与美国相比，我们国家的原油来源复杂，汽柴油等原用油的含硫量很高，为了寻找更温和的脱硫办法，刘会洲领导的团队提出生物脱硫新方法和工艺，并且通过努力，筛选出来了用于生物脱硫的专一性的菌，从而提高脱硫的选择性，实现温和条件下的清洁生产。现如今，刘会洲又提出了一些新的研究方向，如利用超顺磁性来强化分离等。 /p p 　　 span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 拉曼、红外是分析手段，更是科研的“眼睛” /strong /span /p p 　　对刘会洲而言，可以说是改革开放之后第一批涉足光谱研究领域的科研工作者。不管是湿法冶金的研究，还是青霉素破乳剂的八五公关项目、生物脱硫，以及目前正在进行的超顺磁性强化分离，拉曼、红外一直是重要的分析和表征手段。比如，破乳剂破乳机理的研究以及过程的监测、生物脱硫工作中碳硫键及碳碳键的表征等，拉曼、红外等光谱技术都起到了重要的作用。 /p p 　　“因为我是化学化工出身，我在科研中一定会考虑工业化问题，最终要实现产业化，最关心的是性价比、要解决实际问题，而不仅仅是发论文。” 刘会洲说，“由于红外和拉曼光谱本身是对分子层面的解析，可以研究分子之间的相互作用，对反应机理进行更深入地认识，进而基于实际需求提出更好的设计原理。 /p p 　　对机理的研究越深入，就越能更多的去理解一些宏观分离所表现出的性质，可以提出别人认识不到的问题，相应的，工作就比别人更进一步。借助红外、拉曼等光谱技术，深入的研究化工分离的过程，这也是刘会洲取得科研突破的一个重要原因。 /p p 　　刘会洲说，“从我的工作经历来说，虽然涉猎比较多，但都是以油水的分离为主线。在这个过程中，拉曼、红外一直伴随、并指导着我科研的整个过程，他们是科研的‘眼睛’，像显微镜一样，引导我去深入地观察化工分离的过程。” /p p 　　 span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 科研热点：拉曼+单细胞 /strong /span /p p 　　基于多年的工作经历，以及现在中科院文献情报中心“近水楼台”的优势条件，刘会洲认为细胞最能代表生物学发展的最基础的工作，拉曼光谱与单细胞的研究是一个值得关注的方向。在本届分子光谱会以中，刘会洲特别做了题为《拉曼光谱在单细胞研究中的应用》的报告。报告统计分析了单细胞、光谱学与单细胞、拉曼光谱与单细胞的研发态势，包括SCI论文发文量、被引频次等，引起了与会代表的重视。 /p p 　　从研究内容上来说，拉曼光谱学与单细胞研究领域主要包含生物物理学、微生物学、细胞生物学 以单细胞类型划分，拉曼光谱与单细胞研究论文以红细胞、癌细胞、干细胞、酿酒酵母细胞、肿瘤细胞、白血细胞为主 从细胞结构的角度，拉曼光谱学与单细胞研究中以细胞器、细胞膜、细胞核、细胞质、细胞壁研究为主。 /p p 　　从全球的发展态势上来说，拉曼光谱与单细胞研究的第一篇SCI论文出现在1994年，2005年以前，拉曼光谱学与单细胞每年发表的论文数量很少，每年都低于10篇 2005年以后，拉曼光谱与单细胞领域的SCI论文快速增长，全球约94%的拉曼光谱与单细胞SCI论文主要集中在2005-2017年。 /p p 　　对于我国的研究态势，刘会洲从SCI论文的发文量和被引频次两个方面进行了详细的介绍。据统计，拉曼光谱学与单细胞SCI论文，美国每年SCI论文都保持世界领先地位，位居世界第1位，2014年开始，中国每年发表的SCI论文数量超过英国和日本，与德国数量相同，2016年开始超过德国，位居世界第二位 而从被引频次上来说，中国拉曼光谱学与单细胞领域SCI论文的被引频次的世界份额为14.8%，中国的篇均被引频次为30.3次/篇，接近于世界平均水平(30.8次/篇)，落后于美国、德国，排名世界第3位。 /p p 　　报告中，刘会洲还特别以青岛生物能源与过程所徐健团队作为典型的案例。“选择好一个方向，找准结合点，就可能实现一个引领。青岛生物能源与过程所徐健回国之后就选择了拉曼光谱-单细胞分选技术这个方向，虽然难度很大，但是经过努力，已经实现了世界的引领。”据介绍，近5年，拉曼技术应用于单细胞分选SCI论文篇均被引频次10.73，青岛生物能源与过程所单细胞中心SCI发文篇均被引频次16.8，排名世界第一。 /p p 　　 span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 分子光谱仪器：在线、定制化是重要的发展方向 /strong /span /p p 　　1982年本科毕业，刘会洲就开始与红外、拉曼打交道。20多年前，就曾为课题组采购过拉曼光谱仪。之后，这些光谱技术也始终伴随在后续科研中。正是因为这样的经历，刘会洲对拉曼、红外等分子光谱仪的发展有切身的体会。他说，“80年代，如果能做出一张红外光谱图，那就是一篇硕士论文。而现在，基本上是秒级，还可以在线，已经发生了巨大的变化 而且，原来红外、拉曼光谱仪体积大，需要占据很大的空间，现在已经发展到手持式，这也是一个很大的进步。” /p p 　　感慨之余，刘会洲也谈到了分子光谱类仪器的发展趋势。他认为，当前红外、拉曼分子光谱正在向在线方向发展，要求更精准、更快速、更高效，这跟数据处理技术的进步、仪器设备的改进都密切相关 从技术上来说，表面增强、针尖增强等一些新的技术可能会有一个更好的应用前景 此外，定制化也将是未来一个重要的方向，因为只有定制才会更有针对性，测定的工作才会更有创新性。 /p p 　　谈到国产仪器的差距，刘会洲说，过去国产仪器的研制多是跟踪国外产品的技术，即便是现在，大部分领域的差距还是非常明显的，究其原因还是基础研究不够。“以芯片为例，仔细分析芯片落后的多个方面，包括设计、分装、精加工等，其实最终只有一个方面是最落后的，就是最基础的材料还依赖进口，这方面必须引起重视。” /p p 　　不过对于未来，刘会洲还是充满信心，他说，“其实，通过近几年参与分析仪器设备相关专项的评审，我明显感觉到这方面的发展已经在加速了。虽然目前国产仪器与进口产品相比还有一定的差距，但发展空间会很大，速度也会很快。而且，科技部、基金委在仪器设备的研制方面也给予了大力支持。我相信通过若干年的努力，分析仪器设备的发展有一天也会像我国的卫星研发一样摆脱‘跟踪’，实现引领。” /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 　　 strong 后记： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 　　尽管近年来我国的科研水平与创新能力取得了长足的发展，但原始创新能力不足依旧是不争的事实。不论是学术界还是产业界，如何实现从跟跑、并跑、到领跑的跨越发展是一直是业界讨论的话题。在这样的局势下，瞄准一个创新的、领先的方向，并通过长时间的积累，进而实现全球引领对我国现阶段的科研工作来说至关重要。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 　　科研如何实现引领?选择和坚持同等重要!一方面，需要更多像刘会洲这样的，有专业、经历、有经验，并有数据支撑的科研“寻路人” 另一方面，坚持长时间的努力和积累也是非常重要的，这就需要科研工作者耐得住寂寞，静下心来去做事情。 /span /p

继三聚氰胺之后，老百姓又要从牛奶行业里学习到一个全新的名词了--β-内酰胺酶。 　　日前，有网友在宁波的论坛里贴出一份"2012年宁波奶制品抽检不合格清单",此份清单实为"宁波市食品安全委员会办公室"《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》。其中，有宁波牛奶、新希望、光明和涌优这4个牛奶品牌的标本检出大肠菌群超标或β-内酰胺酶。 　　那么β-内酰胺酶到底是什么东西?含有β-内酰胺酶的牛奶有什么危害?市民平时又如何做到健康饮用牛奶? 　　鲜奶检出β-内酰胺酶 　　去年，宁波市食安办、市食品药品监管局委托宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心对宁波市2012年下半年市场上销售的乳制品进行了评价性抽检。在《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》中指出，全年共抽检鲜奶(巴氏杀菌乳)、酸奶、纯奶(超高温灭菌奶)、婴幼儿配方奶粉4个品种乳制品608批次，不合格63批次，合格率89.64%.4个品种中，酸奶、婴幼儿配方奶粉、纯奶的合格率均为100%.乳制品中的不合格样品均是鲜奶 共抽检鲜奶201批次，63批次不合格，合格率为68.66%. 　　《通报》中指出，鲜奶合格率较低，原因是部分样品检出大肠菌群超标和β-内酰胺酶阳性。63批次不合格鲜奶中，大肠菌群超标41批次、β-内酰胺酶阳性40批次。大肠菌群超标会引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。而β-内酰胺酶被列入食品中可能违法添加的非食用物质名单，是不能在牛奶中添加的。 　　检测部门分析，造成鲜奶大肠菌群超标的可能原因包括：生乳在采集、贮存或运输过程中被污染 生产加工过程中消毒杀菌不严 运输、贮存、销售鲜奶过程中冷链断裂导致微生物繁殖。常温下乳制品很容易导致微生物生长，家庭订奶户取奶不及时造成冷链断裂是鲜奶大肠菌群超标的主要原因。 　　企业质疑检测过程 　　昨天，宁波牛奶集团在微博上发出声明，当时的抽查是在酷暑时对宁波市整个乳制品市场进行的，在抽检过程中，有可能脱离了2-6℃的保存温度条件而影响了产品的质量。这并不能代表公司2012年全年产品的整体质量。2012年，质监部门共对公司进行鲜奶出厂检验335批次，合格率100%. 　　针对此次抽检的β-内酰胺酶为阳性，宁波牛奶集团回应称一定为内源性，属于奶牛本身产奶过程带入的，"我们绝对不会添加β-内酰胺酶". 　　声明中分析，导致鲜奶β-内酰胺酶阳性的主要原因有两个，一个是内源性的即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性加入的。对内源性β-内酰胺酶的监测方法和判定标准从2009年至今尚无国家标准，也无科学的检验鉴定方法，因此该指标只能作为参考指标，不能直接作为牛奶质量判定标准。而公司的奶源是100%自控化的，无任何中间贩卖环节，自己不会进行添加，那么只可能是内源性的。 　　杭州新希望双峰乳业有限公司赵总昨天告诉记者，目前还未收到宁波有关部门的通知，但对检测的过程和结果存在疑义。他表示，针对大肠菌群超标的结果，在检测报告的分析中就指出有可能是运输、销售等过程中冷链断裂的原因。以往的现场抽查都是要用冰块保证牛奶的温度，再送到抽检中心进行检测。"最重要的冷链不能断。"赵总说，2012年，公司对大肠菌群的检测上万多次，都是符合标准的。β-内酰胺酶则是奶牛自己产生的，而且去年，公司对β-内酰胺酶也自检过上千次，都未呈现阳性。赵总表示，由于目前未收到任何通知，公司还是正常进行乳制品的生产。 　　光明乳业股份有限公司华东区帅经理则表示，对有关部门的抽检从头到尾不清楚，目前总部准备对此事进行核实。 　　β-内酰胺酶可分解抗生素 　　在这次检测报告中，大肠菌群超标可以用冷链断裂来解释，而β-内酰胺酶从何而来却没有定论。 　　浙江大学生物化学研究所所长李永泉告诉记者，β-内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶，这种酶能分解β-内酰胺类的抗生素，比如青霉素、头孢等都属于β-内酰胺类的抗生素。而β-内酰胺类抗生素是在牛乳生产中应用最广泛的抗生素，用于治疗牛乳腺炎和其他细菌感染性疾病。因此，牛奶中检测出β-内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的，也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。 　　另一种可能就是在加工过程中，人为加入β-内酰胺酶，因为它能分解牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素，为抗生素打掩护。《食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留检验》标准中，对青霉素、链霉素、庆大霉素等抗生素都设定了标准。李永泉说，β-内酰胺酶可以从细菌中进行提炼，这一技术并不复杂。记者在某电子商务网站上看到，有企业在销售β-内酰胺酶，价格在158元到500元不等。 　　杭州市畜牧兽医局的有关负责人则表示，在对乳制品进行检测时，并未对β-内酰胺酶进行检测，而是会对部分抗生素进行检测。该负责人表示，一些企业为了增加牛奶中蛋白的含量就添加三聚氰胺，当然也有为了减少抗生素而添加β-内酰胺酶的可能。 　　β-内酰胺酶存在一定危害 　　记者查阅相关资料，发现《医药前沿》2012年第17期上有一篇《细菌的耐药性与超广谱β-内酰胺酶》的论文。论文作者于源认为："自1929年发现青霉素，1940年将其研制成功并用于临床至今，β-内酰胺类抗生素经历了半个多世纪的发展，为治疗人类感染性疾病起了重要作用。目前，用于临床的各类抗生素近200种，其中仅β-内酰胺类抗生素就达130多种。然而随着抗生素的应用，细菌的耐药性随之产生，细菌产生耐药性的原因很多，如产生各种各样的酶，水解、钝化相应抗生素 细胞壁通透性下降或排泄力提高 抗生素作用的靶位发生改变等等。但是β-内酰胺酶仍是细菌对抗生素耐药的主要原因。" 　　昨天记者还就此采访了浙江大学药理毒理与生化药学研究所所长楼宜嘉，她告诉记者："微量的β-内酰胺酶对人体不会产生明显的危害。β-内酰胺酶的本质是一种蛋白，摄入体内之后，会被分解，不会长期存在体内。" 　　李永泉则认为，在偶然的情况下，还是会对人体产生危害的。"假设，病人在服用β-内酰胺类抗生素后，再喝下含有β-内酰胺酶的牛奶，那么抗生素的作用就会减弱，从而影响疾病的治疗。"时间久了，临床上将无药可用，即产生所谓的超级细菌。

导读 近些年，化妆越来越普及，各大视频网站的美妆视频层出不穷，各大美妆博主也占据社交网络的头部市场，积极发挥自己的“带货”功能。各品牌纷纷开发美妆生产线，甚至一向高冷的某奢侈品牌也想带着一套口红冲进美妆市场分一杯羹。 依据某美妆品牌对95后美妆消费调查，近四成的受访者表示几乎每天化妆，从不化妆的95后青年占比为0。虽然该报告未必能代表所有人，但美妆在日常生活的重要性由此可见一斑。 既然美妆如此重要，化妆品的安全检测自然不容忽视。 2019-2020年化妆品法规频频修订。例如： 2019年7月1日 实施《广东省化妆品安全条例》； 2019年8月30日国家药监局印发《化妆品检验检测机构能力建设指导原则》国药监科外〔2019〕37号；） 2020年1月 实施《GB/T 37625-2019化妆品检验规则》； 2020年6月29日国务院批准通过了《化妆品监督管理条例》，2021年1月1日实施； 此外，新的检测标准也不断推出。2019年国家药品监督管理局发布了十几项检测方法，并纳入《化妆品安全技术规范》（2015版）中；于2020年1月1日正式实施。 例如：• 2019年3月，“2019年第12号”通告，发布《化妆品中游离甲醛》、《化妆品中10种α-羟基酸的检测方法》共9项检验方法； • 2019年7月，“2019年第40号”通告，发布《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》； • 2019年9月，“2019年第66号”通告，发布《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》 这些检测方法标准中更多的引入了高端质谱LC-MS/MS和GC-MS仪器的作为检测手段，尤其在多物质同时分析检测的方法中。 面对化妆品监督与检测手段不断的推陈布新；为了应对新法规的要求，保证化妆品安全检测，岛津也紧跟法规步伐，推出一系列的解决方案，接下来小编来介绍下岛津的化妆品行业的LC-MS/MS数据库。 岛津方案Our Solution 岛津主要参考最新的国标和国家药品监督管理局发布的检测方法，汇编了化妆品行业的LC-MS/MS数据库，里面包括激素、抗菌药、青霉素、α-羟基酸、染发剂、着色剂、防晒剂等212种化合物；数据库里含有化合物名、CAS号、分子式、MRM参数等信息。 岛津应对新检测标准的详细应用报告，随后陆续推出。 如此看来，化妆品企业想要在化妆品市场站稳脚跟也并不是一件容易的事情啊。首当其冲的就是要做好合规生产，合规检测，保证化妆品的使用安全。化妆品安全的保障需要岛津的检测方案来保驾护航。检测循规“岛”矩，美妆“津”致无忧。

概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍，目前已知的真菌毒素有400多种，常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成，破坏细胞结构，进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品，或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用，如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损，甚至死亡；许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性，每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目，2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致，食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器，具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有：薄层色谱法（TLC）、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法（HPLC）以及液质联用法（LC-MS/MS），其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面，岛津开展了大量的工作，推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器，温控精密度高，确保反应效率稳定和良好的重现性；同时高效的软件，可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定：结果见下图，标准曲线线性方程相关系数均0.999，添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间，RSD为0.71~1.44%，重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表，从结果可以看出，该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件，光源寿命高达9000小时；且衍生系统延迟体积小，衍生效率高；无需化学衍生试剂和高温反应系统，操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍，满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是，无论是光衍生系统还是化学衍生系统，都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建，可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器（RF-20AXs），方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等； 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享，客户可在岛津官网免费下载。 应用实例：岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法，建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法，一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测；通过方法学考察此方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前，高分辨质谱法在非法物质筛查，未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛，如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法（LC–HRMS）。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素，岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库，包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能（CE）下的300多张二级质谱图，可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

抗生素可以根据他们的化学结构进行分类，包括β-酰胺类抗生素（青霉素和头孢菌素），氨基糖苷类抗生素，四环素，氟喹诺酮抗菌素和大环内酯类抗生素（包含林可胺类抗生素和链阳霉素）。在这些种类的抗生素中，青霉素（例如，阿莫西林）和大环内酯类抗生素（例如，红霉素和阿齐霉素）可以利用HPLC直流电化学检测模式进行分析。但是，很少有相关文献报道同时检测多种抗生素。氨基糖苷类抗生素也具有电化学活性，但是他们通常是用HPLC脉冲电化学（PAD）模式进行检测。具体的可以参考ESA应用文献，利用HPLC-PAD分析氨基糖苷类抗生素 本实验室提供了一种梯度HPLC-CoulArray方法，在50min的时间内分析几种不同的青霉素和大环内酯类抗生素。此方法的灵敏度可以达到低pg水平，动态检测范围宽，具有极好的线性回归。此方法可以分析人血浆中提取的阿齐霉素，氯洁霉素，红霉素和竹桃霉素，同时也可以检测此类药物生产中0.1%含量的杂质和降解物。

“民以食为天、食以安为先”，食品安全无小事，食品安全是人民群众生命安全和健康的基础，是现代社会的“底线安全”。习近平总书记提出用“四个最严”的要求，用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，加强食品安全工作，确保人民群众“舌尖上的安全”。 每年国家市场监督管理总局均出台相应的食品安全监督抽检实施细则，对食品安全进行监督抽查，排查和防范食品安全风险隐患从而保障食品的安全。从近年来我国食品安全监督抽检的结果看，食品安全整体状况良好，2020年和2021年前三季度整体合格率在97%以上。食品中检出的不合格项目类别主要有农/兽药残留超标、微生物污染、超范围超限量使用食品添加剂，质量指标不达标、有机物污染、重金属污染等（具体占比见下图，数据来源：国家市场监督管理总局官网）。 2020年以来食品中检出不合格项目类别占比 2022年新版的《国家食品安全监督抽检实施细则》已发布，食品类别与2021年相同，未发生变化，仍是33大类。在指标方面，农药残留、兽药残留、食品添加剂、营养成分、真菌毒素等仍然是主要的检测指标，检测仪器涉及色谱、色谱串联质谱、光谱等多种类型。 岛津作为分析仪器厂商，自1875 年创业以来，始终坚持 “以科学技术向社会做贡献”这一创业宗旨，不断钻研满足社会需求的科学技术，并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想。自进入中国市场以来，岛津一直密切关注国内外各行业监测项目、政策法规的颁布与实施，针对近年来出现的食品安全问题和一系列新颁布实施的国家标准，岛津一直积极应对，并提供有效的解决方案。本文针对2022年食品安全监督抽检项目，结合岛津优异的检测技术，为食品安全领域的检测工作提供技术支撑。 1农药残留2022年国抽涉及农残共76种农药，检测标准中GB 23200.113（GC-MS/MS）、GB 23200.121（LC-MS/MS）两个标准可以覆盖农残项目的80%以上，除串联质谱外，国抽中也包括一些常用的色谱标准，比如GB 23200.116(GC) 、GB 23200.112（LC）、NY/T 761（GC、LC）等。对于覆盖面很广的双MS标准（GB 23200.113和GB 23200.121），岛津提供从标准品、前处理到仪器分析方法、出具报告等的全套解决方案（见下图）。其中与GC-MS/MS和LC-MS/MS相对应的农残数据库均已包含800余种化合物，数据库随着农药品种的增加也在持续扩展中。GB 23200.113和GB 23200.121全套解决方案 2兽药残留国抽中兽药残留共涉及磺胺类、β-激动剂类、四环素类、氯霉素、孔雀石绿等30多种，本细则与2021年相比新增加1种兽药（青霉素）。这些兽药均可以使用液相色谱串联质谱检测，岛津已推出《LC-MS/MS兽药检测整体解决方案》以及《LC-MS/MS兽药分析方法包》，其中分析方法包括500余种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS号、MRM参数等化合物信息，以及按类别划分的所有兽药化合物的方案，用户可根据标准或者实际分析情况直接查找化合物参数或调用方法，实现多组分同时分析。《LC-MS/MS兽药检测整体解决方案》收录了多个兽药残留解决方案，考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等，从而帮助兽药分析检测的用户更方便、更高效开展检测工作。3生物毒素与2021年国抽细则相比，检测的真菌毒素种类和数量未发生变化。岛津LC-MS/MS生物毒素MRM数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法、分类汇总方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法；同时岛津还提供多种解决方案，如使用LC-MS/MS同时检测25种真菌毒素。4金属元素与2021年国抽细则相比，金属元素的种类没有变化，主要采用的检测仪器为电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、原子吸收分光光度计（AAS）等仪器。岛津的ICP-MS、 ICP-OES、AAS可高灵敏度地分析食品中的有害金属（砷、铅、镉等），其中ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等时，检出限低，只需一次进样，便可进行多元素的快速同时分析，相比原子吸收分光光度法提高了分析效率，其中岛津全惰性LC-ICPMS联机系统不仅可以对多元素进行分析，还可以对重金属元素形态及价态进行分析，广泛应用于元素形态学研究。 5食品添加剂新版国抽在食品添加剂检测项目上增加了二氧化钛和偶氮甲酰胺两种添加剂，分别采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法和液相色谱法。国抽中食品添加剂大部分项目的检测方法为LC、GC，少数项目的检测方法为ICP-MS、 ICP-OES、AAS。在这些检测项目上，岛津都可以为用户提供性能优异的仪器。 6其他除了上述检测项目，岛津还有很多仪器或方案可用于国抽中的其他项目的检测，比如岛津Essentia LC-16AAA氨基酸分析仪可以实现对氨基酸快速、稳定、灵敏的分析；岛津维生素ADE在线二维液相系统可以同时分析样品中的维生素A、D、E，具有灵敏度高、重复性好等优点 Essentia IC-16离子色谱仪可以用于水质环境检测、农业食品安全检测等相关检测，高性能的电导检测器搭载全新膜式抑制器，具有高超的流量精密度，超快速进样速度，低交叉污染，精准的温控稳定性等优异性能。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，有研究机构指出“北京雾霾中发现耐药菌”。对此市卫计委昨天回应称，细菌耐药性的增加不意味着致病性的增加，人体自身具有免疫力，这些细菌大多数对正常人没有致病力。　　发表在国际期刊《Microbiome(微生物)》上的一项研究指出，瑞典哥德堡大学的研究人员分析了864个DNA样本，来自人类、动物以及全球环境，目的是寻找与抗生素耐药性细菌相关的基因。其中，他们选取了来自北京的14份空气样本，来寻找作为环境要素之一的空气，是否含有抗生素耐药性的基因。分析结果表明，相比泥土、水等外部环境要素，北京空气中的微生物群落含有的已知抗生素耐药性基因种类最多，平均有64.4种。　　因此该研究机构认为，城市空气污染比我们想象中的更致命，因为它携带了耐药性细菌，普通抗生素对此无能为力。研究团队还在文章里指出，他们在北京的空气中发现了针对碳青霉烯类抗生素的耐药性基因，这种抗生素是抗菌活性最强的一类非典型β -内酰胺抗生素，被广泛应用在呼吸系统感染、败血症等病症上，也是治疗严重细菌感染最主要的抗菌药物之一。　　昨日，市卫计委回应称，细菌的耐药性和致病性是完全不同的概念，耐药性的增加不意味着致病性的增加。市卫计委专家指出，在生活环境中，有大量的细菌存在，不仅在空气中，在囗腔、鼻腔、呼吸道、胃肠道，都存在细菌或真菌，它们对人体是没害的，大量细菌和人类都是共生共存的关系。专家表示，人体自身具有免疫力，这些细菌大多数对正常人没有致病力，甚至有些细菌是有益的。

——食品中真菌毒素的检测 真菌毒素（Mycotoxin）一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”，它是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。在过去的30年中，由于毒素造成的食品污染已经越来越受到人们的重视。农作物（大多数的谷物）非常容易遭受真菌的污染，严重影响着食品安全。如果食用含有毒素的食品则会产生极大的毒副作用。例如，黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生；单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状；赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此，世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 世界各国对食品中的真菌毒素的检测都很重视，随着人们对真菌毒素危害的认识，相关的限量标准不断的更新。我国在2005年公布了强制性粮食卫生标准（GB 2715-2005），首次增加了真菌毒素限量的标准，其中包括了四种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮（ZON）和赭曲霉毒素A（OTA））。2011年，我国又颁布了最新的《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB/T 2761-2011），相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标；修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高，限制的食品种类也越来越细。我国食品中真菌毒素的限量标准列于下表： 我国食品中真菌毒素的限量（单位为μg/kg） 现有的检测真菌毒素方法分为快速筛选法和确证法两大类。快速筛选法主要是荧光光谱法和酶联免疫法；确证方法有薄层色谱法（TLC）、液相色谱法（LC）、气相色谱法（GC）、气质联用法和液质联用法等。TLC法在确证新发现真菌毒素和检测方法学研究方面具有一定的优越性，但精度低、操作复杂，近些年来的应用受到限制；GC-FID和GC-MS技术的应用因大多数真菌毒素对热不稳定而受限；LC和LCMS的方法可用于大多数真菌毒素的分析，具有稳定可靠、灵敏度高以及可进行多组分同时检测等特点而受到广泛应用。特别是近些年超高效液相色谱和串级质谱的发展，为真菌毒素的快速、高灵敏、准确可靠的检测做出了巨大贡献。 岛津公司长期关注国内外食品安全，及时提供了多册全面检测解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。在推出食品中农药残留、兽药残留、非法添加等文集的基础上，进一步推出《食品中真菌毒素检测整体解决方案》，供相关工作者参考。本《食品中真菌毒素检测整体解决方案》分为LC和LC-MS/MS检测两个部分——LC检测方法和LC-MS/MS检测方法。除了使用了GB中常用的液相色谱检测方法之外，还推出了使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行检测的方法和可靠的实验数据。 了解详情，请点击《秋日丰收季粮食当安全》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

三甲氧苄氨嘧啶（TMP），是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用，也可产生协同作用，增强疗效，可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似，但抗菌作用弱，且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定，三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。 /p p 　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向： strong 样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。 /strong /p p 　　以下为部分分会报告内容： /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title=" 张经华.JPG" alt=" 张经华.JPG" / /p p style=" text-align: center " 北京市理化分析测试中心研究员 张经华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验 /strong /p p style=" text-align: left " strong /strong 　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title=" 朱岩.JPG" alt=" 朱岩.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 浙江大学教授 朱岩 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用 /strong /p p 　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title=" 黄艳萍.JPG" alt=" 黄艳萍.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 黄艳萍 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备 /strong /p p 　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title=" 刘照胜.JPG" alt=" 刘照胜.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 刘照胜 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用 /strong /p p 　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title=" 王雪梅.JPG" alt=" 王雪梅.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 西北师范大学教授 王雪梅 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究 /strong /p p 　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title=" 张庆合.JPG" alt=" 张庆合.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院研究员 张庆合 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展 /strong /p p 　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title=" 贾琼.JPG" alt=" 贾琼.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 吉林大学教授 贾琼 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用 /strong /p p 　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title=" 邱洪灯.JPG" alt=" 邱洪灯.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用 /strong /p p 　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title=" 陈旭伟.JPG" alt=" 陈旭伟.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 陈旭伟 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离 /strong /p p 　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title=" 毕文韬.JPG" alt=" 毕文韬.JPG" / /p p style=" text-align: center " 南京师范大学副教授 毕文韬 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术 /strong /p p 　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。 /p p 　　相关大会新闻： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target=" _blank" style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) " 聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开 /span /a /p p br/ /p

标题：夏芮智能 | 禁毒小课堂：易制毒化学品易制毒化学品的概念易制毒化学品是指国家规定管制的可用于制造毒/品的化学品。易制毒化学品可分为前体和配剂，所谓前体是指该类化学原料在制毒过程中其成为制成毒/品的主要成分；配剂是指在制毒过程中参与反应或不参与反应，其成分不构成毒/品最终产品成分。易制毒化学品分类目录《中国易制毒化学品的分类和品种目录》（公安部最后更新于2021年）将易制毒化学品分为3类共40种。第一类是可以用于制毒的主要原料，第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。易制毒化学品的双面性易制毒化学品既广泛应用于工农业生产和群众日常生活，流入非法渠道又可用于制造毒/品。无论是大麻、可卡因等植物天然毒/品，还是冰/毒、摇头丸等合成化学毒/品的加工都离不开易制毒化学品，从某种意义上说，没有易制毒化学品就没有毒/品。制毒过程中常用化学品但同时，易制毒化学品融入到了各行各业的日常生产加工中。例如：第一类中1－苯基－2－丙酮是医药和农药的中间体，特别是杀鼠剂敌鼠、氯鼠酮等产品合成的重要中间体；胡椒醛可用于香水、香料等的调味剂。第二类中苯乙酸可用于青霉素等药物生产；三氯甲烷和乙醚可用于医学中作麻醉剂。第三类中甲苯常被用于油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中；丙酮可作为良好溶剂，用于涂料、黏结剂等，也用作清洗剂等。易制毒化学品相关许可证的申办及备案流程2008年3月开始施行的《禁毒法》第21条规定，国家对易制毒化学品的生产、经营、购买、运输实行许可制度。易制毒化学品的查缉方案可依托拉曼光谱技术，利用易制毒化学品不同物质在拉曼光谱中具有独特的特征峰，使用夏芮智能DT-RA0700 手持式拉曼毒/品检测仪，直接对固体、液体、粉末等未知物质的成分进行快速鉴定，设备搭载10000+超大型数据库，建立了涵盖我国管制毒/品目录、易制毒化学品等危险物质的比对数据，领先我国同类产品。在功能上，设备特殊的光路设计，具备透过包装、延迟启动和远距离采集功能，无需接触，一键式操作几秒即可得到结果。不论是现场办案、活动保障、边防缉毒还是海关边检等应用场景，都适用于现场快速取证分析。易制毒化学品违法犯罪的后果对于易制毒化学品相关违法犯罪行为所进行的处罚可以分为2种，分别是行政处罚和刑事处罚。行政处罚：根据《易制毒化学品管理条例》和《易制毒化学品购销和运输管理办法》规定：①违反规定走私易制毒化学品的，由海关没收走私的易制毒化学品；有违法所得的，没收违法所得，并依照海关法律、行政法规予以行政处罚；构成犯罪的，依法追究法律责任。②未经许可、备案擅自购买或使用他人、伪造、变造、失效的许可证或备案证明购买易制毒化学品的，对购买方处以非法购买易制毒化学品货值十倍以上二十倍以下的罚款，货值二十倍不足一万元的，按一万元罚款；构成犯罪的，依法追究刑事责任。刑事处罚：根据《关于办理制毒物品犯罪案件适用法律若干问题的意见》规定：违反国家规定，非法买卖或走私制毒物品，达到或者超过最高数量标准的，认定为刑法第三百五十一条第一款规定的“数量大的”，处三年以上十年以下有期徒刑，并处罚金。

2014年10月28日-上海-日前，针对化妆品和口腔护理品新标准制定的两则新闻引起了业界的关注。国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素等48种物质的测定方法。以上物质测定主要采用高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱/串联质谱法等。同时，我国还将制定5项牙膏国家检测标准方法，涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等，这5项标准都采用高效液相色谱法，计划2015年完成。沃特世（Waters）的超高效液相色谱（UPLC）以及超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）能够对新标准中的抗生素类和防腐剂类等禁用或限用成分进行快速高效分析，帮助企业轻松应对日常分析中遇到的挑战。 化妆品与人们的生活息息相关，已成为必不可少的消费品之一。与此同时，化妆品的安全性也日益成为消费者关注的热点，其中所添加的各种化学物质对人体健康具有潜在的危险，如短时间内使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保持弹性，减少皱纹，促进毛发生长，但长期使用含激素的化妆品可导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至致癌。我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中均明确规定，雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品成分中禁用物质。然而，这些成分在市售化妆品中却屡见不鲜。但相对于传统的HPLC技术，采用沃特世公司超高效液相色谱法（UPLC）可在6min内完成同时测定化妆品中15种激素的分离及检测，大幅改善了液相色谱的分离速度、分离度、样品通量和灵敏度，可用于化妆品的实际检验工作和质量控制。 作为处方药的抗生素也是化妆品中的禁用物质，在市售祛痘除螨类化妆品的抽检中却往往都会有检出。对于这类物质的检测，2007版《化妆品卫生规范》中也是采用HPLC法。但分析检测耗时较长，又由于化妆品成分复杂，色谱峰多，故定性困难。采用超高效液相色谱同样可快速准确地检测化妆品中的常见抗生素及甲硝唑。该方法定性准确快速，检出限大大降低，回收率和精密度均符合《化妆品卫生规范》要求，已成为化妆品监督检验方法的发展方向。 同样作为日常个人护理品之一的牙膏等口腔护理产品的安全问题，也日益受到消费者的广泛关注。为了追求口腔疾病的防治效果，一些企业会在其中加入不同类型的抑菌杀菌成分、维生素类物质、防腐剂，甚至抗生素等禁用物质。鉴于之前的牙膏产品检测技术对于以上物质检测尚无统一的标准测定方法，因此在明年出台的5项牙膏国家检测标准方法为解决牙膏等口腔护理产品安全问题提供了明确的方案。将制定的5项牙膏国家检测方法均采用高效液相色谱法，沃特世超高效液相色谱技术拥有比高效液相色谱技术更加快速的分离度和更加准确的分析效果。凭借检测技术的创新，沃特世能为包括牙膏禁限用物质检测及其他口腔护理品的质量控制提供一个很好的平台。 实例证明，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分力度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势，为目标化合物的定性定量提供了可靠依据，并为化妆品样品高通量快速检测提供了可靠分析平台，对提高我国化妆品和个人护理品卫生监督水平具有重大意义。 关于更多沃特世化妆品和个人护理品成份检测的解决方案，请点击链接http://www.waters.com/waters/zh_CN/Fine-and-Specialty-Chemicals/nav.htm?cid=134528348&locale=zh_CN或与沃特世化工市场市场经理联系：qi_cai@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

在过去的30年中，由于毒素造成的食品污染已经越来越受到人们的重视。农作物（大多数谷物）非常容易遭受真菌毒素的污染，严重影响着食品安全。如果食用被污染的食品，则会产生极大的毒副作用。部分真菌毒素已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。因此对于生物毒素检测受到了如商检、农检、疾控中心等检验检疫机构的高度重视。目前至少有100个国家已经对粮食/饲料中真菌毒素的限量进行了规定。随着人们对生物毒素危害的认识，相关的限量标准在不断地更新。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》，对食品中污染物的限量进行规定，规定花生、谷类、坚果等人类直接食用的食品中，黄曲霉毒素含量（指G2+G1+B2+B1的总量）不能超过4 μg/kg。2010年，颁布《Regulation (EC) No 165/2010》，规定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素-M1（AFT-M1）的限量为0.025 μg/kg；鲜乳中AFT-M1含量不能超过0.05 μg/kg。2012年又颁布了《Rregulation (EC) No 594/2012》，对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订，对干果等食品中的赭曲霉毒素A（OTA）的最高限量作了规定。美国FDA对黄曲霉毒素的限量作出规定：食品中黄曲霉毒素（指G2+G1+B2+B1的总量）的最大残留限量为20 μg/kg，牛奶中AFT-M1的最大残留限量为0.5 μg/kg。日本检验检疫措施规定，黄曲霉毒素B1（AFT-B1）在进口食品中的残留限量为“不得检出”；生乳及乳制品中AFT-M1含量不得超过0.5 μg/kg；日本在肯定列表制度中规定：食品中黄曲霉毒素的限量是10 μg/kg。我国在2005年公布了强制性粮食卫生标准（GB 2715-2005），首次增加了真菌毒素限量的标准，其中包括了四种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮（ZON）和赭曲霉毒素A（OTA））。2011年，我国又颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB/T 2761-2011），相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标；修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高，限制的食品种类也越来越细。岛津公司将涉及到生物毒素检测的应用数据进行了整理汇编，推出了《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》，并将其制作成为光盘。方法包中包含了7类58种生物毒素的检测参数。旨在帮助使用岛津液相色谱串联三重四极杆质谱进行生物毒素检测的用户能够省时省力的进行方法开发和数据分析。本方法包包含以下文件：1、生物毒素化合物清单及参数 （含有58种生物毒素（包含内标物）的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息。）2、MS 方法汇总 （含有58种生物毒素（包括内标物）的独立方法以及分类汇总方法）3、LC-MS/MS食品中生物毒素检测整体解决方案 （整体解决方案在已建立的LC-MS/MS生物毒素数据质谱库基础上，对食品中各不同基质中的生物毒素进行了分析，考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度等。）4、LC-MS/MS生物毒素方法包操作指南 （通过本操作指南指导用户完成方法包的使用。）关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

上海远慕生物科技公司是家专业从事科研试剂的优质供应商，专业供应进口/国产ELISA试剂盒，动物血清血浆，标准品对照品，培养基，抗体，化学试剂，质粒载体，染色液，实验耗材，其他科研试剂等，提供ELISA试剂盒免费代测服务，提供试剂相关的使用说明书，价格，型号，规格等详细介绍，开学之际，本司特推出一系列的优惠活动回馈新老客户，欢迎来电咨询。 为迎接开学的到来，上海远慕生物科技有限公司现推出新产品质粒的特价优惠！ 质粒是细胞中非细胞的染色体或核区DNA原有的能够自主复制的较小的DNA分子，是基因工程最常见的运载体。质粒存在于许多细菌以及酵母菌等生物中，大部分的质粒为环状构型，但也存在线形质粒。 质粒zhìlì（Plasmid）是附加到细胞中的非细胞的染色体或核区DNA原有的能够自主复制的较小的DNA分子（即细胞附殖粒、又胞附殖粒）。大部分的质粒虽然都是环状构型，它存在于许多细菌以及酵母菌等生物中，乃至于植物的叶绿体和线粒体等胞器中。然而，1984年，在Streptomyces coelicoler（天蓝色链霉菌）等放线菌以及在Borrelia hermsii（赫氏蜱疏螺旋体）等原核生物中，又相继发现线形质粒。 天然质粒的DNA长度从数千碱基对至数十万碱基对都有。质粒天然存在于这些生物里面，有时候一个细胞里面可以同时有一种乃至于数种的质粒同时存在。质粒的套数（copy number）在细胞里从单一到数千都有可能。有时有些质粒含有某种抗药基因（如大肠杆菌中就有含有抗四环素基因的质粒）。有一些质粒携带的基因则可以赋予细胞额外的生理代谢能力，乃至于在一些细菌中提高它的致病力。一般来说，质粒的存在与否对宿主细胞生存没有决定性的作用。它是基因工程最常见的运载体。 质粒大致可分为5类： 1.接合性质粒 2.抗药性质粒 3.产细菌素和抗生素质粒 4.具生理功能的质粒 5.产毒质粒 质粒根据它们所带有的基因以及赋于宿主细胞的特点可以分为六种不同的类型： 1、抗性质粒：它们带有抗性基因，可使宿主菌对某些抗菌素产生抗性，如对氨基苄青霉素，氯霉素等产生抗性。不同的细菌中也可含有相同的抗性质粒，如RP4质粒在假单胞菌属和其它细菌中都存在。R质粒还可以通过感染的形式在不同种的细菌中传播。 2、致育因子：可以通过接合在供体和受体间传递遗传物质。F因子约有1/3的DNA构成一个转移DNA的操纵子，约35个基因，负责合成和装配性伞毛。这就是DNA转移区域，受traJ基因产物的正调节。它还具有重组区和复制区。重组区含有多个插入顺序，通过这些插入顺序进行同源重组。在复制区有两个复制起始点：一个是OriV，供给F因子在宿主中自主复制时使用；另一个是OriT，供接合时进行滚环复制的起始点。 3、Col质粒：带有编码大肠杆菌素的基因。大肠杆菌素可杀死其它细菌。 4、降解质粒：这种质粒编码一种特殊蛋白，可使宿主菌代谢特殊的分子，如甲苯或水杨酸。 5、侵入性质粒：这些质粒使宿主菌具有致病的能力。如Ti质粒，此是在根癌农杆菌中发现的，现经过加工用来作植物转基因的一种常用载体。 6、隐秘质粒：不显示任何表现类型，主要通过物理方法才能发现。开学限时促销产品（更多质粒促销请来电咨询）： GW1-PercevalHR，基因文库质粒 R777-E011 Hs.ARHGAP35，基因文库质粒 pEGFP-SAMD4A载体，基因文库质粒 pASK-IBA5plus++FUS载体，人源基因质粒 pLKO.1-shYAP1#1-Puro载体，RNA文库质粒 pLexA载体，酵母系列质粒 pFC334载体，哺乳系列质粒 pDONR201载体，植物系列质粒 pBABE-GFP载体，病毒系列质粒 pDONR207载体，植物系列质粒 pH7GWIWG2（I）载体，植物系列质粒 pK7GWIWG（I）载体，植物系列质粒 pKEX4tr载体，植物系列质粒 pET14b-PGA4载体，人源基因质粒 pSNAP-tag（T7）2-His载体，大肠系列质粒 pRSETB-Clover载体，大肠系列质粒 注：活动期间，凡购买远慕指定产品即可享受特价优惠！本次活动的最终解释权归上海远慕生物科技有限公司所有。 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

近日，市场监管总局标准技术司发布了《关于公开征求〈农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构及其他显示装置用符号 第2部分：农用拖拉机和机械用符号〉等71项拟立项国家标准项目意见的通知》。在这71项拟立项国家标准中，涉及保健食品领域的有8项，涵盖了6种保健食品原料的标准，包括红曲、吡啶甲酸铬、蝙蝠蛾被毛孢菌粉、盐酸氨基葡萄糖、硫酸软骨素钠、蝙蝠蛾拟青霉菌粉，以及两项关于保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量的测定标准。序号标准名称主要起草单位范围和主要技术内容1保健食品原料 红曲中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国生物发酵产业协会 、福建省微生物研究所 、浙江三禾生物工程股份有限公司 、武汉佳成生物制品有限公司 、广东天益生物科技有限公司 、中国科学院过程工程研究所 。本标准规定了红曲的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于发酵法生产制得的红曲。2保健食品原料 吡啶甲酸铬国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国保健协会等 。本文件规定了保健食品原料吡啶甲酸铬的质量要求，包括术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本文件适用于保健食品原料吡啶甲酸铬的生产、检验和销售。3保健食品中氨基葡萄糖的测定四川省食品检验研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、浙江省食品药品检验研究院等 。本文件规定了保健食品中氨基葡萄糖的高效液相色谱测定方法；本文件适用于保健食品中氨基葡萄糖的测定。试样用水超声提取，经邻苯二甲醛或异硫氰酸苯酯衍生后，用高效液相色谱测定，外标法定量。4保健食品原料 蝙蝠蛾被毛孢菌粉 中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国营养保健食品协会 、中国食品科学技术学会 、中国科学院微生物研究所 、江苏神华药业有限公司 、青海珠峰冬虫夏草保健品有限公司 、浙江五养堂药业有限公司 、江西济民可信集团有限公司 。本标准规定了蝙蝠蛾被毛孢菌粉的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于发酵法生产制得的蝙蝠蛾被毛孢菌粉。5保健食品原料 盐酸氨基葡萄糖国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国检验检疫科学研究院综合检测中心等 。本文件规定了保健食品原料盐酸氨基葡萄糖的质量要求，包括术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于保健食品原料盐酸氨基葡萄糖的生产、检验和销售。6保健食品原料 硫酸软骨素钠国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国标准化研究院等 。本文件规定了保健食品原料硫酸软骨素钠的质量要求，包括术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标签和使用说明书以及包装、运输和贮存。 本文件适用于从牛、猪、鸡、鸭、羊和鲨鱼等动物软骨组织中提取的硫酸软骨素钠。7保健食品中硫酸软骨素的测定中国检验检疫科学研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司等 。本文件描述了保健食品中硫酸软骨素的测定方法。 本文件适用于以硫酸软骨素作为主要原料的软胶囊、硬胶囊、片剂、凝胶糖果、液体及固体饮料等类型的保健食品中硫酸软骨素的测定。8保健食品原料 蝙蝠蛾拟青霉菌粉中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国营养保健食品协会 、中国食品科学技术学会 、中国科学院微生物研究所 、中国生物发酵产业协会 、福建省微生物研究所 、浙江三禾生物工程股份有限公司 、武汉佳成生物制品有限公司 、广东天益生物科技有限公司 、中国科学院过程工程研究所 。本标准规定了保健食品原料蝙蝠蛾拟青霉菌菌粉的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于保健食品原料蝙蝠蛾拟青霉菌菌粉的生产、销售、运输。 保健食品原料 红曲红曲是以大米作为主要原料，由红曲霉菌Monascus sp.发酵制成的紫红色曲米，一千多年来被广泛应用于食品着色剂、调味品、酒类酿造及中医药等领域，是珍贵的药食两用原料，具有广泛的应用范围和极高的开发价值。红曲霉发酵可产生多种代谢产物，主要有红曲色素、胆固醇合成抑制剂、降血压物质、多种酶类、抑菌物质及其它多种生理活性物质。2024年，日本有多人被曝在服用小林制药生产的含红曲成分保健品后因肾脏疾病住院甚至死亡。据厚生劳动省统计数据，截至4月18日，服用该公司涉事保健品的消费者累计已有5人死亡、240人住院，另有1430余人前往医疗机构就诊。日本厚生劳动省上月说，小林制药生产的问题红曲原料中除先前发现的软毛青霉酸外，又检测出两种“意想不到的物质”。研究人员正在分析这两种物质的具体成分以及其为何出现在红曲原料中。 保健食品原料 吡啶甲酸铬吡啶甲酸铬作为一种有机三价铬物质，适量补充可以有助于降低血糖和血脂水平，缓解糖代谢和脂代谢紊乱的有关症状，具有抗炎、抗氧化潜能，已普遍应用于保健食品中，并已成为仅次于钙补充剂的第二大营养素补充物质。目前，我国尚无食品级吡啶甲酸铬原料相关国家标准、药典标准或行业标准，增加了原料和相关产品的监管难度，国内的生产企业也因无标准可依而难以取得保健食品用吡啶甲酸铬的食品生产许可证，一定程度限制了吡啶甲酸铬原料的发展，国内众多保健食品生产企业不得不从国外采购原料，使得原料供应风险、生产成本、生产周期大大增加，不利于追溯管理与产品质量控制。 保健食品原料 蝙蝠蛾被毛孢菌粉蝙蝠蛾被毛孢菌丝体是由天然冬虫夏草中分离出来的无型性真菌蝙蝠蛾被毛孢(Hirsutella sinensis)培育繁殖出来的菌丝体。其中含有的核苷类、虫草多糖、甾醇类化合物、超氧化物歧化酶等成分，具有提高机体的免疫力、益肾、养肺、保肝等作用。功效方面与天然冬虫夏草相当，但价位却相距甚远，随着人们对生活质量要求的提高，此类产品需求十分的旺盛。 保健食品原料 盐酸氨基葡萄糖氨基葡萄糖是一种广泛存在于人和动物软骨、肌腱和韧带中的天然氨基葡聚糖，是构成关节软骨基质和刺激合成聚氨基葡萄糖及透明质酸骨架的基本物质，适当的补充氨基葡萄糖可以刺激软骨细胞合成蛋白多糖，提高软骨细胞的修护能力，从而延缓骨关节炎的病理过程和疾病的进程。同时，氨基葡萄糖可通过降低炎症转录因子的浓度，抑制溶酶体酶、胶原酶和磷脂酶A2等水解酶的释放，减少关节软骨基质的水解破坏。 保健食品原料 硫酸软骨素钠硫酸软骨素（Chondroitin Sulfate，简写 CS/Chs）是天然复杂多糖，主要由N-乙酰半乳糖胺（2-乙酰胺-2-脱氧-β-D-吡喃半乳糖）和D-葡萄糖醛酸组成，根据硫酸基位置和数量的不同，可以将硫酸软骨素分为 A、B、C、D、E、K、L、M 等不同的类型，多以钠盐的形式存在。硫酸软骨素钠广泛存在于高等动物结缔组织中，其来源有陆地动物和海洋动物两大类，不同动物体内所存在的硫酸软骨素类型不同，猪、牛、羊的喉骨、鼻骨和关节骨中主要含有硫酸软骨素A，鲨鱼、乌贼等海洋动物的软骨中主要含有硫酸软骨素C。硫酸软骨素钠具有促进软骨再生，能有效预防关节炎，同时还具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗炎、降血脂、抗凝血、抗病毒、促进伤口愈合、调节肠道微生态、神经保护等多种新颖药理学活性。 保健食品原料 蝙蝠蛾拟青霉菌粉蝙蝠蛾拟青霉菌是由从新鲜冬虫夏草中分离得到的蝙蝠蛾拟青霉（Paecilomyces hepiali Chen）Cs-4菌株，经人工深层发酵培养制成的菌粉，具有抗炎、降糖、免疫调节等作用。蝙蝠蛾拟青霉Cs-4菌株，已得到国家食药监管理局的批准在食品和保健食品中使用，国内有多家企业开发已上市的多种以蝙蝠蛾拟青霉菌粉为原料制成的保健产品。通过对发酵所得的菌丝体进行GC-MS分析、核磁等理化分析以及进行动物实验和分子系统学研究，分析得到蝙蝠蛾拟青霉中含有腺苷、甘露醇等活性物质成分，之后将蝙蝠蛾拟青霉菌粉制成的产品与天然冬虫夏草进行严格测试比较后，证实他们在功能和功效上并无明显区别，但蝙蝠蛾拟青霉菌粉的培植周期缩短，生产成本低。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

广西标准化协会批准团体标准《水运工程爆破有害效应监测技术规范》等4项团体标准，现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年8月7日

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