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异稻瘟净

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异稻瘟净相关的论坛

  • 【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析【摘要】:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相,该方法的标准偏差为0.2%,变异系数为0.40%,平均回收率98%以上。 异稻瘟净即异丙稻瘟净,属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性,阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜,使几丁质的合成受阻碍,细胞壁不能生长,抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病,水稻小球菌核病。异稻瘟净含量的测定,有气相色谱法(HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等),鉴于水乳剂中有较大量的水存在,不适合采用气相色谱法,本方法使用反相高效液相色谱,外标法测定异稻瘟净有效成分含量,操作简便、快速,结果重现性好,定量准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂、样品仪器:液相色谱仪,带可调波长紫外检测器;试剂:甲醇 (色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。1.2 高压液相色谱分析条件色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm (i.d.)) ;柱 温 : 室 温 ;流动相:ψ(甲醇+水)=75+25 ;流速:0.8ml/min;紫外检测波长:210nm ;进样量:1 0 μl;保留时间:约6min。上述操作条件系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010132619_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010204207_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图 2 试验方法2.1 标准溶液的配制准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超声波振荡 10min后,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。2.2 样品溶液的配制 称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超声波振荡 10min后,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。2.3 测定在上述操作条件下,待仪器基本稳定后,连续注入数针标准溶液,待相邻两针的相对响应值变化小于1%时,按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均,以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式(1)计算: A2·m1·P X1 = ———————— ……………………………… (1) A1·m2式中: A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值; A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值; m1 — 异稻瘟净标准品的质量,g; m2 — 试样的质量,g; P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。3 方法精密度与回收率3.1 方法精密度 准确称取同一批50%异稻瘟净水乳剂5份,分别测定其中的有效成分,分析结果见表 1。表1 精 密 度 试 验 样 品 编 号12345称 样 量 g0.20110.19850.20150.21090.2089异稻瘟净 %50.150.650.250.450.2 平均含量: 50.3 % ,标准偏差:0.20% ,变异系数: 0.40 %3.2 方法回收率为验证本方法的可靠性,我们在已知含量的样品中,分别加入一定量的异稻瘟净纯品,然后按本标准测定其含量,所得到的测定值与理论值进行比较,得到回收率见表2。表2 回 收 率 试 验 样 品 编 号12345理论值 mg21.543.064.586.0107测定值 mg21.342.563.885.0106回收率 %99.0798.8498.9198.84[a

  • 【求助】水质纯净会不会影响到PH计读数不稳定

    上海伟业PHS-2C型数字显示酸度计,在测量时PH值会以每5秒加PH0.01的速度递增,甚至二小时后还不能稳定。咨询厂家时,给出答复:应更换为纯水电极。(水质为达标排放的干净水。)(另测标准液时能准确速度显示,但测自来水时同样也不稳定)请问各位:是不是因水质纯净而影响到PH计读数不稳定,以时间递增,而且二小时左右读数还不能稳定,还是有别的原因。[em04] 新手贴,化学东东不懂,不在同一行。

  • 禾草敌 稻瘟灵气相检测

    gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD,我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟,检测器温度260℃,但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰,5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟,检测器温度300℃,稻瘟灵出峰,禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题,有哪位老师做过这两个么,指点一下,谢谢!

  • 岛津气相色谱仪压力不稳定

    岛津GC2014色谱仪,最近进样口压力经常不稳定(设定100kpa,压力经常在97-102kpa之间波动)色谱柱为25m 0.2mm内径,压力控制模式,分流比为50,设置分流比在100或200或者关闭分流,压力能稳定。目前已经更换了分流捕集阱,清洗了进样口到捕集阱之间的管路,观察捕集阱后面管路没有被污染。问题还是没有得到解决。 请问各位大佬,问题可能出在哪里?有什么解决办法吗

  • 【讨论】稻瘟灵残留分析方法翻译求证

    请大家指教硅镁吸附剂:60~100目,550℃灼烧5h,以5%水减活化,混匀,放置2天以上。用前于130℃烘2h,以5%水减活化,平衡过夜后使用;稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(纯度≥97.5%),用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液,冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0μg/mL的标准使用液。Silicon-magnesium adsorbent: 60-100 mesh, burned at 550℃ for 5 hours, deactivated by 5% water, mixed well, lay aside for at least 2 days, burned at 130℃ for 2 hours before use, deactivated by 5% water, lay aside over night. Isoprothiolane standard sample solution: weigh accurately certain amount of isoprothiolane standard sample (purity not lower than 97.5%), prepare a standard stock solution using acetone, store in refrigeratory. Prepare a standard sample solution with concentration of 1.0 μg/ml using use this stock solution to when test.

  • 溶于乙腈的氘代内标怎么配可以进气质的标准曲线?

    小弟最近买了两个氘代内标,溶于乙腈的。由于之前配标准曲线都是用的壬烷,防治挥发且比较稳定。但是乙腈与壬烷不互溶,导致混不均匀。而用都用乙腈的话又怕DB-5MS的柱子流失严重。考虑以上这些原因,用什么溶剂来配制标准曲线呢?甲苯?丙酮?二氯甲烷?哪一个比较靠谱呢?

  • 【求助】DSC的降温过程中不出现结晶峰?

    我师弟最近作了一个药物的DSC测试,好像是-30℃升温到190℃,在150℃附近出现了熔点峰,但是从190℃降温一直降到零下也没有结晶峰,这是什么原因?关键是我买了同一种药物,在降温的时候,就能出现结晶峰。还有一个问题就是降温的峰是分叉的,而升温的峰确实尖锐的峰,求教!

  • 工程师不建议我们仪器使用氘灯扣背景,为啥?

    我用的是北京瑞利WFX-120[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG 用了两年一直没有使用过氘灯扣背景,工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大,稳定性差。有哪位大侠能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀?先谢谢了!!

  • 马尔文2000粒径仪操作指导书

    一、技术指标及参数参数名称单位数值测量范围Um0.02-2000 主机尺寸:长×宽×高mm1293×255×375湿法尺寸:mm320×335~490×375干法尺寸:mm350×332×355总重量Kg53.7电压V100-120V/200-240V AC频率Hz50/60 二、操作规程1 开机操作1.1 开机:依次打开电脑显示器,电脑主机,马尔文粒径测试仪。1.2开机后,让仪器预热20分钟。2 软件操作2.1双击“Mateisizer2000”图标,进入用户名输入界面输入操作者姓名。2.2打开“文件”选择所做项目。2.3打开界面上的“测量”菜单,选择“手动”,进入粒径测试界面。2.4依次在“选项”“文档”中输入相关参数,点击“开始按钮”。3 加样操作3.1将装有大约600ml溶剂的烧杯放在仪器托盘处。3.2将事先准备好的待测样品缓慢加入到烧杯,将遮光度调节到适当的范围。4 测试操作4.1点击“测量样品”开始测量。4.2重复点击“测量样品”直到得出准确的数据。5 清洗仪器5.1将装有大约600ml蒸馏水的烧杯放在仪器托盘处,开始清洗。5.2反复清晰4-6次,直到全部待测样品被洗出。6 依次关闭测试软件,马尔文粒径测试仪,最后关闭电脑主机和显示器。三、注意事项1 超声波时,不可将手放入仪器内,以免受伤。2 烧杯内不可加入太多溶剂,以免溢出。3 仪器必须充分清洗,以免对下一次实验造成影响。4 当对另一种待测物进行测试时,必须进行对光。

  • 【原创】来了qingwenh---一道黑

    来这里报道本人ID:qingwenh 一道黑现任GMP/GLP板块小斑竹,实验室管理板块实习小斑竹!希望在今后工作中大家多多支持!!!!!!!!!!谢谢!!!!!!!!1[em0814][em0814][em0814][em0814]

  • 【求助】降温的时候总是不能稳定到50度

    我的老科创GC-900A最近降温时候到50度的时候总是很难回到50度头一开始从220到100度下降的飞快,但是下降到60度之后就很慢了,之后就卡在52度、53度左右,程序也就是不算走完。即使打开柱箱门,强行把温度下降到50以下,关门之后还是会非常慢的上升到52-53度。关机再开机也不稳定有时候需要差不多一两个小时才能勉强降好但是每天刚开机的时候到50度就很稳定的以前没出现过这样的问题

  • 【求助】稻瘟灵怎么不出峰!!!急急急!各位老师指教啊

    【求助】稻瘟灵怎么不出峰!!!急急急!各位老师指教啊

    [em0912]做稻瘟灵的质量分析,延长分析时间到25分钟,就只有溶剂峰,色谱条件如下:柱子0V-1701,进样口温度230 汽化温度 280 FID检测器温度 260 ,谱图在附件中 不知道怎么上传图片。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=134086]稻瘟灵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902191426_134087_1605035_3.jpg[/img]

  • 【原创】柱温箱报警

    我用的岛津LC-20A,当我不连柱子启动时,柱温箱报警,报错信息为Leak sensor broke !以后就老是报这样的错,但是,当我把泵开着后再启动柱温箱式,就不报错,请各位高手给与解释!

  • 岛津气相进样口压力不稳

    求助各位老师,岛津GC2010前进样口压力稳不住会是什么原因?换了隔垫,换了衬管O型圈,进样口用死堵堵住,进样口使劲拧拧紧。看着柱流量和吹扫流量挺稳,总流量不稳应该就是分流流量不稳吧,是什么原因呢,应该怎么解决呢?谢谢

  • 【求助】岛津2010柱温箱无法控温了,怎么办

    岛津GCMS2010,柱温箱无法控制了,能升温,如升至200可以,但降温只降到110左右就不再降,反而会自动缓慢升上去,然后仪器会报错,heat is lost,有TX知道怎办吗,工程师还来不及上门

  • 岛津气相色谱仪仪器报警原因判断

    各位大神们,我用的仪器是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC–2014C。柱温程序是初始温度60度,5℃/min速率升到150℃,再以10℃/min速率升到260℃,保持5分钟,结束检测。最近仪器在29分钟左右的时候出现报警,报警第一个是Heat is escaping(热量流失)。第二个报警是Detector is not controlled(检测器不受控制)。第三个报警是DET#1 flame is out(火焰熄灭)。能从仪器上看到的就是火焰熄灭了,柱温开始下降,但是检测器温度没有变化(设定的是280℃),一直是280℃。点火以后一切正常,不进样的时候和进样后的前20多分钟一点异常都没有,每次都是29分钟左右出现异常。还有另一台机器也出现过这个问题,但是那个只出现了一次就再没有出现过。有没有大神能帮着分析一下是什么情况导致的,谢谢。

  • 【已应助】精密净化稳压电源?

    本实验室处在工厂内部,供电质量较差,普通的稳压器稳压效果还可以,但是有时测定电源的频率甚至从50Hz能变到100Hz,影响到了精密机器的正常工作,希望购买一台具有滤波作用的净化稳压电源解决此问题。能解决此问题的请留下报价及联系方式。

  • 每周一问25:大家對電鏡保養和維護的看法是怎么样的呢?

    淺談電子顯微鏡的保養服務和維修電子顯微鏡是貴重的儀器,花了大價錢買來,當然不希望設備壞掉,這就需要良好的售後保養和服務,爭取設備不壞,這是最重要的,這要比等到設備壞了以後再維修要重要的多。如果設備不幸壞掉了,我們需要的是快速的相應時間和專業的維修技術人員。要做以上事情之前,電子顯微鏡的操作員需要得到適當的培訓,除了他能操作儀器之外,也能保證儀器不會被誤操作,導致無必要的損傷。關於培訓,我看到的是新來的操作員從書本上學習理論知識,基本從前輩那裡學習實踐經驗,這樣做到底充足不充足呢,從來不參加國際的培訓,只是埋頭苦幹,到底會不會是夜朗自大,到頭來是井底之蛙呢?說回來,那什是保養服務呢,包括電鏡附屬部件的保養,例如PUMP,循環水和空氣壓縮機等 機械光學部件的保養 電子光學部件的保養 計算機操作控制部件的保養 硬碟的保養等等。最重要的是,保養服務可以提前發現潛在問題,採取適當措施避免進一步的更大的問題。也就是說,問題發現的早,早修復,以節省最終的維修費用,要知道在電鏡上更換任何部件到頭來都要比一年期的保養合同貴的多。還有,從來不保養機器,最後只能導致設備表現越來越差,最後扒窩癱掉,偶爾一兩次的保養看起來效果很明顯,但是實際上正表明了設備已經極其需要保養,所以只有經常性的常規性的保養,才能保證設備的健康運行。保養合同好是好,維修費用比較起來是要便宜很多,是申請保養經費卻要比申請維修經費困難的多,原因是機器沒壞就修,不合節省的原則。還有保養又不是專業維修,操作員自己做就可以了,何必請人花錢呢?這就是一個根本觀念的差異,是一個悲劇。於是就出現了操作員自己過濾機械泵潤滑油而不更換,導致泵過熱冒白煙,使用水來代替製冷劑,導致管道結垢,還有自己動手拆渦輪分子泵,結果再裝上後把渦輪分子泵的葉片打個稀巴爛。節省要節省的是地方,否則就是浪費。那在簽合同買設備的時候就把至少一年期的保修合同延長好不好,要不再把保養合同和維修合同也簽在裡面,一了百了,廠家省心我更省心,可大家一打起價格戰來,就都顧不上了。說來說去還是觀念的問題,還有更重要的,是否設備能收回投資甚至錢在生錢,進入良性商業循環,這樣即使申請不下經費,設備自己也能自力更生。這談起來容易做起來就難了。還有我家的電鏡不幸最近壞了,我這段時間用別家的行不行,不白用,我按行價按小時付錢。但實際上,這一點也做不到,大家都是國家撥款,幫這個小忙就想收錢,也太黑了。總之就是一句話,有錢買設備,沒錢修設備。以上只是淺談電鏡的保養和維修,還有更深的原因,再談下去可能有風險,會引火燒身。還有也不是誰都能理解的。

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