苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧蒽两个物质为什么合出一个峰,怎么样才能分开呀?和配的浓度有关吗?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011814_455421_2115574_3.png这个是使用DB-EUPAH 20m×0.18mm×0.14um色谱柱测试的PAH18种混标中苯并荧蒽,苯并荧蒽,苯并荧蒽的MIC图,出峰顺序是b,k,j。
安谱有没苯并芘(e)和苯并荧蒽(j)这两种标准品?急用。。
请问迪马有没迪马有没苯并芘(e)和苯并荧蒽(j)这两种标准品??急用。。
请问下,PAHS新标准中对苯并荧蒽和苯并芘检测,岛津的气相色谱的方法是不是和以前一样的?
用高效液相荧光检测器检测多环芳烃菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽,请问激发波长和发射波长分别是多少?
最新消息:GS确定新增加两种多环芳烃的限制要求(苯并荧蒽,苯并苝),还是按照ZEK 01.2-08的方法,新要求大概明年四月份正式实施。
最近新买了一种O2SI的18中PAHs标品(安普买的)用于zek01.4-08的方法开检!可是附带的证书中苯并k荧蒽,苯并j荧蒽,苯并b荧蒽均在一个峰上,这样不检出还好,一旦检出无法分别,想咨询下,在方法开检时相应物质的回收率怎么做?以及如果有检出,怎么处理?
看了下EN14372的6.3.2测试邻苯,好像和一般的索氏提取很不一样,哪个真正按标准做过?到底怎么做啊。有没有EN14372的作业指导书啊?Place the sample in a pre-weighed 150 ml flat bottomed flask and heat in an oven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min.Allow to cool in a desiccator. Weigh the flask and sample. Use a scalpel or other appropriate cutting utensils to cuta representative portion from the sample into small pieces ( 5 mm ∅ ). Weigh accurately (2 ± 0,2) g of the piecesinto a Soxhlet thimble and add cotton wool to the top of the thimble.Add approximately (50 ± 10) ml of diethyl ether into the flask. Reflux gently for 6 h ± 30 min. Allow sufficient time forthe diethyl ether to cool. Completely evaporate the diethyl ether by means of a steam bath. Place the flask in anoven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min. Allow to cool in a desiccator and weigh. Repeat the drying and cooling cyclesuntil the difference between two consecutive weighings are not more than 0,0005 g. A blank solution shall be runconsecutively.
小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!
[font=&][size=18px]顺序为:苯,萘,蒽,硝[/size][/font][font=&][size=18px]苯[/size][/font][font=&][size=18px]【用途】是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料,也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂,也可以作为燃料.[/size][/font][font=&][size=18px] 【制备或来源】工业上由焦煤气(煤气)和煤焦油的轻油部分提取和分馏而得.也可由环己烷脱氢或甲苯歧化或与二甲苯加氢脱甲基和蒸气脱甲基制取.[/size][/font][font=&][size=18px] 【其他】闪点10~12℃.蒸气与空气形成爆炸混合物,爆炸极限1.5%~8.0%(体积)[/size][/font][font=&][size=18px]萘[/size][/font][font=&][size=18px]工业上最重要的稠环芳烃.纯品为具有香樟木气味的白色晶体,熔点80.3℃.主要用于生产邻苯二甲酸酐、染料中间体、橡胶助剂和杀虫剂等.1958年以来,代替滴滴涕等氯化产品的甲萘威投产后,用作杀虫剂原料的比例有所增加.萘的用途分配,各国有所不同,大致用于生产邻苯二甲酸酐约占70%,染料中间体(如β-萘酚)和橡胶加工助剂约占15%,杀虫剂约占6%,鞣革剂约占4%,染料生产较少的国家,如美国则用于生产杀虫剂的比例较大.[/size][/font][font=&][size=18px]蒽[/size][/font][font=&][size=18px]用途 用作发光材料(如在闪烁计数器中),特别是用于涂层(如用于吸收紫外光).用于制造蒽醌和染料等.也用作杀虫剂、杀菌剂、汽油阻凝剂等.[/size][/font][font=&][size=18px] 制备或来源 在蒸馏煤焦油最后阶段得到,可由煤焦油的蒽油部分分出.[/size][/font]
版里做多环芳烃的朋友不少,其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题,我前段时间也遇到了类似问题。最近仔细研究了一下相关资料,发现了一些规律,发出来与大家讨论一下。.第一,这两个物质用弱极性柱-5ms好分离,一般条件即可,无需特别的优化,茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。以下是安捷伦文档给出的谱图,其他厂家的也类似。[img=,484,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png!w484x430.jpg[/img][img=,620,1184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324111638_4588_2204387_3.png!w620x1184.jpg[/img].第二,苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离,需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离,并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱,所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。.第三、关于专用柱的温度设置,我总结的规律是:柱温低、升温慢时,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后;柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后;柱温和升温速率中等时两个分不开。以下是安捷伦文档给出的条件和图。.首先是柱温低、升温慢的条件[img=,479,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122336492605_6441_2204387_3.png!w479x260.jpg[/img][img=,652,961]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122337209419_4502_2204387_3.png!w652x961.jpg[/img]38~42分钟局部放大,42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”,43号为“二苯并[a,h]蒽”[img=,478,661]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122338511193_9795_2204387_3.png!w478x661.jpg[/img].然后是柱温高、升温快的条件[img=,660,927]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122341532868_420_2204387_3.png!w660x927.jpg[/img]11.5~12.5分钟局部放大,14号为“二苯并[a,h]蒽”,15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”[img=,610,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122344276386_9342_2204387_3.png!w610x471.jpg[/img].以上对比明显可以看出,慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后;快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。.我查看了以前没能分离的谱图,发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的,这两个流出温度都在300~320度附近,也证明前面的猜想。所以在用专用柱时,设置柱温和升温速率时一定要注意,要么设置高一些、要么设置低一些,中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验,比较好的是升温到280度保持一段时间,直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出,然后再升到更高温度,这样就有较好的分离度了。
苯、甲苯、萘、蒽在反相液相色谱法中的出锋顺序?为什么?它们的极性大小顺序?
EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯,样品恒重之后用乙醚萃取6h,继续恒重,继而加正己烷冲洗若干遍并定容,之后就直接装GC样品瓶,进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化??(主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量)
解释苯蒽萘的洗脱顺序。如果用纯甲醇作为流动相,则各组分保留时间如何变化?对定量结果有无影响?
有哪位高手做过EN15777纺织品中邻苯二甲酸盐的测定??样品应该怎么取样的?是不是只测定涂层?样品重量也只算涂层的重量呢?
实验需要用荧光光度计测量多环芳烃,想要知道菲和荧蒽多环芳烃的激发和发射波长,谢谢,实验急用,望各位高手指点[em0815]
液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?
我处现有一个PTA(对苯二甲酸)样品,想检测里面存在的微量"2,6-蒽二甲酸",请教各位有什么办法?我已用LC做过一次,发现了几个异常峰.但苦于没有"2,6-蒽二甲酸"的标样.不知工作应该怎样进行下去?望各位赐教!非常感谢!
各位大侠好。最近CTI塑料中多环芳烃的测定能力验证计划-测蒽、菲、芘、荧蒽。不知道同行们有谁家有做的。大家前处理怎么做的。有用内标来校正吗。
N-苯基邻氨基苯甲酸中的“N”读成“恩”还是“蛋”
请问各位,在用EN 14372检测邻苯时,样品必须经过干燥吗?其次不用正己烷,用乙醚萃取定容过后,可以直接用GC-MS检测吗?
求EN71-3:1988版本,要1988版本的,找了很多地方找不到,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
请教各位:EN14372测试邻苯二甲酸酯的方法中,所使用的校准标液DINP和DIDP的浓度是5000ppm,而DBP、BBP、DEHP、DNOP的浓度则是20ppm,这5000ppm 是不是太大了?是不是弄错了呢?
我使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是安捷伦7890 A。色谱柱选的是DB-5,买了菲、萘、荧蒽,准备溶于二氯甲烷测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],看到文献上的升温程序非常长,大神们可不可以提供一个比较简单的升温程序,因为被抽中校外送审,还有三星期时间论文还没有整完,没有太多时间去自己琢磨,希望大神不要喷我
EN 14732邻苯检测,下面标记的这个公式是什么意思?有什么用处?[img=,690,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006221648534420_8460_1631807_3.png!w690x586.jpg[/img]
en14372邻苯二甲酸脂部分计算结果分母部分为什么要乘10000[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141612427186_8744_4106705_3.png[/img]
EN 14372测试邻苯与其它方法的差异都有哪些?
测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平
BS EN 15777-2009 邻苯二甲酸酯的测试