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正丁酰氯

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正丁酰氯相关的论坛

  • 【原创】异(正)丁酰氯检测方法

    经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

  • 【求助】丁酰氯测定问题

    我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量，发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰，怎样可以防治分解，谢谢。

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

  • 关于顶空气相色谱测二氯乙酰氯的讨论

    如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化，然后不中和而是直接顶空进样呢，这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性，感谢啊！

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 【求助】求助:3,3-二甲基丁酰氯的色谱分析

    请教师兄师姐,3,3-二甲基丁酰氯(（CH3）3CCH2COCl )用色谱什么分析?我有看过三甲基乙酰氯(（CH3）3CCOCl)的色谱分析色谱条件:检测器：FID色谱柱：不锈钢柱，4m×3mm，2%OV-101涂于80-100目的白色担体上。操作条件：汽化室，检测室温度为250℃。升温程序为初温80℃保持2min，升温速率20℃/min，终温160℃保持5min。燃气H2流速为40ml/min，载气N2流速为40ml/min，助燃气空气流速为400ml/min。我就用三甲基乙酰氯的色谱分析可以么,

  • 戊酰氯的检测方法

    样品配制：取0.5ml戊酰氯加1ml正丁醇，于60℃水浴中酯化30min，冷却至室温，用水稀释至刻度，取有机层进气相色谱仪。 面积归一化法计算含量（正丁醇做为空白）。 这个酯化能保证完全吗？戊酰氯的杂质都能酯化吗？ 各位板油有好的的检测方法分享一下吧

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 酰氯以及酸类化合物的气相分析问题

    最近在做正丁酸和正丁酰氯的分析，遇到了一些问题，向大家质询一下，不知道大家能否解答一下。1.正丁酰氯进样，完全不出样品峰，溶剂峰的响应也变得很低，而其他样品的溶剂峰在同等条件下进样则没有这个情况，不知道问题出在哪里。2.正丁酸进样，溶剂峰正常，但是样品峰是很明显的前沿峰，不知道应该如何改善。我的柱子是Hp-5，仪器是GC2010，检测器是FID检测器，升温程序是50°C，保持4分钟后，10°C/min升温至160°C，保持8分钟。样品浓度为0.5mg/ml，样品溶解于乙腈中，分流比为50:1，进样量为0.5μL，气化池的温度是200°C，FID检测器温度是250°C

  • 氯元素ICP特征谱线！！

    氯元素ICP特征谱线！！

    某在编写国标中规定用ICP测定氯元素，推荐用的是134.724，135.165nm谱线，并且原文中写明http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270901_563095_1635901_3.jpg 而某ICP厂商给出的资料显示他们是用894.8nm的谱线，现在小弟我就晕菜了，氯元素的特征谱线到底是有哪些条？？？

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 三异丁基铝！

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    作者：王博 程岚 袁子民 (辽宁中医药大学药学院,大连,116600)摘要：目的:建立β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)包封率和载药量的测定方法.方法:采用低温超速离心法,RP-HPLC法测定包封率和载药最,色谱柱为Diamonsil TMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检波长为210nm.结果:β-榄香烯在(22.4-179.2)μg·ml-1(r=0.9996)的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96.9%,RSD为1.7%,测得的平均包封率为90.17%,平均载药量为7.07%.结论:本方法简便、准确.可用于β-ELE-PBCA-NP包封率和载药量的测定.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201350_384653_1606903_3.jpg

  • 替网友咨询：顶空测定保留指数的正构烷浓度和操作

    有个问题想向您请教一下。现在在做油脂挥发性成分的研究，根据文献采用1，2，3-三氯丙烷甲醇溶液做内标，想通过半定量计算的方法去测定油里挥发性成分的变化，文献中测定者对油脂挥发性成分的分析还采用了保留指数，用到了正构烷烃。因此我想向您请教一下，1.我现在在其他老师的实验室做，机器型号为GCMS-QP2010，方法为顶空固相微萃取结合气质联用，柱子为rtx-5ms,实验室的老师说进正构烷烃的最大浓度为10ppm，我上网查了一下自己换算10ppm=10微克／毫升，不知是否正确？2.既然老师要求正构烷烃的最大浓度为10ppm，那我应该是需要对正构烷烃混标进行稀释，那么稀释的话应该用什么溶液去稀释呢？3.我在处理油样时是定量油样加了10微升三氯丙烷甲醇溶液标品，那么我在处理正构烷烃时，也是要加入相同质量的稀释后正构烷烃混标到顶空瓶里，然后相同条件萃取，相同条件柱升温去走GC-MS吗？

  • 二氯甲烷的重蒸

    最近做皮革游离脂肪酸的测定，标准上要求二氯甲烷重蒸，说是水解影响滴定但是我认为二氯甲烷水解的可能性很小，大家认为有必要一定重蒸吗

  • 用硝酸银滴定棕榈酰氯的含量

    我们实验室合成中用到棕榈酰氯作为原料，但棕榈酰氯中的棕榈酸对合成的结果影响很大，所以，就想对棕榈酰氯进行纯度检验，本想用气相方法，结果，不知道什么原因，棕榈酰氯和棕榈酸的气相色谱图有些相似，可能棕榈酰氯在进样口分解了？结果是气相方法不太可行。于是，就想到用滴定法，因为棕榈酰氯中的主要杂质是棕榈酸，棕榈酸分子上没有氯，只要测其中的氯离子，就可以知道棕榈酰氯的含量了，也间接知道了其中主要杂质棕榈酸的含量。请问各位老师，有过相似经历的吗？能否帮忙分析一下？

  • 求问铝的其他特征谱线

    求问铝的其他特征谱线

    [img=,401,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912120753319313_731_1602290_3.jpg!w401x347.jpg[/img]我们一般测铝元素所使用的就是上面五条特征谱线（如上图）；但是昨天有人问我：他们按照国标法使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测铝使用的不是上述五条谱线，而是257.4nm的谱线；可是我在百度上查了没有这条谱线；所以我想问问版内版友，有谁知道铝元素是有257.4nm这条谱线吗？此外还有其他次灵敏线吗？

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？

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