积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香,为伞形科植物积雪草的全草。陶弘景释名云:“想此草以寒凉得名尔。”盖因其多生于溪畔近水处,蔓延如藤,叶两两对生,凌冬尚清碧,故以名之。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091454_549384_1620630_3.jpg
[b][size=15px][color=#595959]血管[/color][/size][size=15px][color=#595959]生成[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是[b]肿瘤[/b]发展和转移的标志,使氧气和营养物质运输到过度增殖的[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]肿瘤细胞[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。目前,许多抗血管生成靶向药物被用于[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]恶性肿瘤[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]的治疗,如[b]血管内皮生长因子(VEGF)[/b]单克隆抗体贝伐珠单抗、寡核苷酸适配体哌加他尼、重组融合蛋白阿柏西普等。然而大多数患者对这些药物有许多毒性反应,容易产生耐药性。此外,还存在疗效不一、价格偏高等问题。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]许多临床研究证实,中药通过多环节、多靶点的过程,在[b]抗血管生成[/b]和[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]抑制[/color][/size][size=15px][color=#595959]肿瘤转移[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]方面具有副作用少、治疗效果好的特点。因此,安全有效的中药在癌症治疗中的应用还有待进一步探索。[b]积雪草(CA)[/b]在传统中医中被用于治疗癌症已有几个世纪的历史。已有研究证实其抗血管生成的作用,但其作用机制尚不清楚。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究旨在通过[b]网络药理学[/b]和实验验证,探讨[b]CA及其三萜[/b]抗血管生成的潜在机制。[/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]利用Cytoscape构建化合物-疾病靶点和蛋白-蛋白相互作用(PPIs)网络,从中鉴定核心靶点。使用metscape进行GO和KEGG分析,并使用AutoDock-Vina程序实现分子对接以进一步验证。然后利用[b]VEGF165建立诱导血管生成模型[/b]。通过测量细胞增殖、迁移和管状结构形成来评估CA的抗血管生成作用。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [align=center][size=16px][color=#3573b9]结果[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/align] [size=15px][color=#595959]CA中有[b]25种活性成分具有抗血管生成的潜在靶点[/b],包括[b]羟基积雪草甙、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸和积雪草苷B[/b]。共鉴定出138个潜在靶点,其中[b]19个核心靶点包括STAT3、SRC、MAPK1和AKT1[/b]。KEGG分析显示,CA与癌症相关的途径有关,特别是[b]PD-1和AGE-RAGE[/b]。分子对接验证了CA活性组分与血管生成的前四个重要靶点具有良好的结合能。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]在实验验证中,CA提取物和三萜通过减少人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的增殖、迁移和管形成来改善VEGF165诱导的血管生成。[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][color=#3573b9]结论[/color][size=15px][color=#595959][/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]该研究结果初步证明了[b]CA的有效成分和良好的抗血管生成活性[/b]。证据表明CA的提取物和三萜具有令人满意的抗血管生成作用,这表明[b]CA作为治疗癌症的潜在药物具有很大的潜力[/b]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959] [/color][/size]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。外韧型维管束6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,[color=var(--weui-LINK)]束内形成层[i][/i][/color]明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm,周围分泌细胞5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]个。[/font] [font=宋体]叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],上表皮较少,下表皮较多。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]积雪草苷[i][/i][/color]对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]19[/sub])和羟基积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]20[/sub])的总量不得少于0.80%。[/font] [font=宋体] [/font]
作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
[b][font=宋体]积雪草中三萜类成分的含量测定[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][/align][font=宋体]精密称取齐墩果酸对照品[/font][font='Times New Roman']10.32mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]容量瓶中,用乙醇超声溶解,[/font][font=宋体]并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']1.032mg/mL[/font][font=宋体]的齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液[/font][font=宋体],作为对照品溶液。[/font][font=宋体]精密吸取[/font][font='Times New Roman']0.8 mL[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液,置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman'][color=black]82.56 [/color][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品溶液。[/font][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取积雪草,粉碎,过二号筛。精密称取积雪草粉末[/font][font='Times New Roman']100mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。[/font][/align][font=宋体]精密称取积雪草提取物粉末[/font][font='Times New Roman']25 mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。[/font][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对三萜类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法,常用齐墩果酸为对照品,经[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]高氯酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液显色后用比色法测定[/font][font=宋体]。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法,最终确定如下显色方法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1mL[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]具塞试管中,[/font][font=宋体]蒸干后加[/font][font='Times New Roman']2mol/L[/font][font=宋体]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.8mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']100 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']50min[/font][font=宋体],加氯仿[/font][font='Times New Roman']4mL[/font][font=宋体],涡旋[/font][font='Times New Roman']3min[/font][font=宋体],离心[/font][font='Times New Roman']10min[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']4000rpm[/font][font=宋体]),取下层溶液[/font][font='Times New Roman']3mL[/font][font=宋体],蒸干后,加[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.4mL[/font][font=宋体],高氯酸[/font][font='Times New Roman']0.5mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']70 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']15min[/font][font=宋体],冰水浴[/font][font='Times New Roman']5min[/font][font=宋体],加冰醋酸至[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体],摇匀,以混合试剂为空白,按比色法规定进行测定,在[/font][font='Times New Roman']530nm[/font][font=宋体]波长处测定吸光度,以标准曲线法计算即得。[/font][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批药材供试品溶液,按[/font][font='Times New Roman']“3”[/font][font=宋体]含量测定方法项下操作,在[/font][font='Times New Roman']530 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值,采用标准曲线法计算样品中[/font][font=宋体]三萜类成分[/font][font=宋体]的含量,结果[/font][font=宋体]见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Tab.1 Contents of [/font][font='Times New Roman']triterpene[/font][font='Times New Roman']in [/font][font='Times New Roman']Centellaeherba from different sources[/font][/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.72[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.96[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.86[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]guangxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.04[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.36[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.27[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.03[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.12[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] [/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5266 D-(+)-木糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5267 积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5268 羟基积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5269 积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5270 羟基积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5271 乌头碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5272 二氢辣椒碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5273 胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5274 鸢尾黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5275 鸢尾苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5276 五味子甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5277 五味子酯乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5278 五味子酯甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5279 五味子醇乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5281 西红花苷(藏红花素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5282 西红花苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5283 西红花苷II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5284 桑色素;桑黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5285 D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5286 梓醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5287 根皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5288 蜕皮激素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5289 1-脱氧野尻霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5290 甘油三油酸酯 仅供鉴别用 BW5291 诺米林对照品,有报告 HPLC≥98% BW5292 罗汉果皂甙V对照品,有报告 HPLC≥98% BW5293 安石榴甙/安石榴苷,对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。
我公司使用的原料是钕铁硼原料,我想从酸洗废水中重新回收稀土金属钕,设计是加入草酸,生成草酸钕沉淀,从而分离。知道草酸钕的溶度积常数我们就可以计算出钕沉淀完全时的pH是多少了,草酸的量也可以控制了。我想知道草酸钕的溶度积常数是多少?在百度上也没查到。希望得到大家的帮助与回应。
青海天峻县木里镇"三伏天"出现降雪,白雪覆盖草地,积雪厚度达3cm.
草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么?我目前在草酸检测过程中,采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰,采用RP18时草酸的保留得到了改善,但是草酸峰拖尾,且调节方法无改善。谢谢
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5171灵芝酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品,有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品,有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品,有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品,有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品,有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品,有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品,有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5216金雀花碱;野靛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品,有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品,有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5284桑色素;桑黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品,有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品,有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品,有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品,有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方,在测定过程吸水导致测定结果偏大;选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定,又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定?
各位大侠,小弟想请教一下,如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
最近在某一产品的来料的离子色谱(IC型号:Dionex DX-500) 监控中发现阴离子的总数值有不断上升的趋势,且不断逼近规格线(spec)。按相关的文件规定,一旦这些监控数据超过规格线,这些来料是不能接收。当我们将这些异常情况反馈给供应商后,供应商查找了他们出货之前同一批的IC监控数据,没有发现异常。但是我们把这些样品返回给他们,他们测试的IC结果跟我们的测试结果很类似,都偏高。这些样品出了什么问题呢?难道是这批样品在转运或者保存时被污染了?我们决定努力去找这出其中的根源。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528586_2942222_3.jpg 首先,我们对原始数据进行了分析。通过分析,发现这批样品中有个未知的离子的趋势跟总离子的趋势很类似,最近的走势也是不断往上扬。所以初步判断这个未知离子的增加可能是这批产品的总阴离子不断上升的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528587_2942222_3.jpg 那这个未知离子是什么呢?查阅相关的文献和结合这个未知离子的保留时间,怀疑这个未知离子可能是草酸(草酸盐)。我们找来草酸钠试剂,用UDI水溶解它,配成100ug/L的草酸钠溶液。当把配好的草酸钠溶液注射到离子色谱中,发现草酸根保留时间(10.237min)跟平时样品中未知离子保留时间(10.317min)很相近。所以基本确认这个未知离子就是草酸盐。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528588_2942222_3.jpg 为了进一步确认这个未知离子就是草酸盐,我们还进行了加标实验。加标实验结果得到的重复回收率是103%。这就进一步证明了这个未知离子就是草酸(草酸盐)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528589_2942222_3.jpg 那这些草酸(盐草酸)是怎么来的呢?这些样品从供应商转运到我们的工厂,整个过程是用保鲜膜密封好的。整个运转过程没有拆包过程,所以这些样品是不会跟外界有任何的接触。按常理来说,这些样品应该不会受到污染的。通过与供应商的交流,了解到这些样品是在供应商那边储存了一段时间(~3个月),才运转到我们的公司。难道是供应商的存储地方有草酸盐,渗透到样品里而污染了样品?经过供应商的再三确认,他们存储样品的仓库是绝对没有草酸盐。那草酸盐是产品在自己存储的时候,自己产生的草酸盐? 我们测试了不同存储时间的产品,得到一个令人诧异的结果:这些样品的草酸值和总阴离子的值跟存储之间有着很好的关联。在前6个月里,草酸和总阴离子的值随着存储时间的增加而增加,但过了6个月之后基本趋于稳定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232240_528590_2942222_3.jpg 产品在存储时是已经密封的,跟它接触的可能也就是从保鲜膜外面渗透进去的空气和水分,难道空气和水分会和这些产品发生反应而产生出草酸(草酸盐)吗?从上面的数据可以知道草酸(草酸盐)产生的过程应该是非常缓慢的。那怎么去验证这个猜测呢? 我们选了两个不同存储时间的2批(#1:存储时间不到一个月,#2存储时间~3个月)样品,放到恒温恒湿烘箱中进行测试(测试条件:温度85℃,湿度85%,持续时间100小时)。我们分别用离子色谱测量这2批样品的阴离子(经过恒温恒湿测试和没有测试各测试一组)的值。最后的结果显示:经过恒温恒湿测试后,草酸跟明显增加,但是其他离子却减少了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232242_528591_2942222_3.jpg 这说明了在恒温恒湿测试过程中,其他离子因为水汽的冲洗而不断减少;但因为整个测试过程中因为发生了某些反应而产生了草酸(草酸盐),故草酸(草酸盐)没有减少反而增加了。 产品主要是有三个部件组合而成(#1:FX;#2:LB;#3:Baseplate);那草酸(草酸盐)是由哪个部件产生的呢?通过研究和实验,我们发现草酸跟增加主要是这个部件(#3:Base Plate)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528592_2942222_3.jpg 我们知道部件(Base Plate )的成份主要是不锈钢(Fe,Cr,Ni)。所以我们对草酸(草酸盐)产生的原理做了下面的推断:草酸(草酸盐)增加是由于在部件(Base Plate )的表面发生水解反应。整个化学反应过程是因为大气中的CO2和水汽在部件(Base Plate )的Fe,Cr的催化作用下发生了化学反应,不断产生草酸并附着在部件(Base Plate )的表面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528593_2942222_3.jpg
版友问题:想用气质联通测尿中草酸、肌酐酸、尿酸等,请问有没有做过的牛人或文献?先谢谢啦
对 草酸分析求救贴:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答: 草酸是一种常见的有机酸,分析方法很多,不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前,用酸碱滴定,氧化还原法,以及比色法都是有的,但这些一般适合常量分析,如果有干扰的,分析是很不准确的。从现在分析角度来看,色谱法是最佳的分析方法,分析简单,快速,但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多,都可以分析草酸,但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的,但目前只能用于特定的范围,定量也不准确,操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强,因为有二个羧基,沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸,这样的文献也不少,操作也是繁琐一些,也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段,根据不同的分离机理,有不同的类型:1反相色谱法:在酸抑制条件下,采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道,如果用纯水柱则效果更好,波长在210nm,其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的,远高于其它有机酸。2离子交换法:采用液相的SAX柱,也可以分析草酸,不过淋洗盐的浓度要比较低,另外在SAX中出峰还是比较快的,复杂样品不是很适合。3离子对色谱法:从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的,但由于一般的离子对试剂的纯度问题,低紫外的吸收很高,而且试剂浓度不低,这样基线噪音会很大,对复杂样品不是很理想,而且TBA效果不好,应采用更高碳数的试剂,成本较高,灵敏度低。4离子排斥法:这种方法比较经典,采用专用的有机酸柱(就是离子排斥柱)有很多的文献报道,只是有这种柱子的人很少,我曾试分析过草酸,一般分析时间比C18柱长多了,草酸的保留时间长,但柱效不如C18的柱子,这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸,水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法:分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,灵敏度高,选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子,对于复杂化合物用OH体系柱子比较好,可以进行梯度分析,但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话,对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳,也有用于分析有机酸成功的报道,分析速度快,灵敏度高,但目前实用性不强,准确性欠佳。综上所述,草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。
菠菜含有较多草酸,草酸不但在肠道抑制钙、铁等矿物质吸收,进入血液后还增加患肾结石的风险。所以菠菜烹调前应先焯水,草酸水溶性很强,焯水能去除大部分草酸。菠菜焯水后适合素炒、蒜炒、炒肉、炒鸡蛋、做汤、做馅、凉拌或蘸酱等各种吃法。
我最近按中国药典2010版方法测定复方甘草口服溶液中甘草酸突然含量测定不上来,原来测定结果能与原料甘草流浸膏中甘草酸基本对应一致,现在会差很大,从柱效、拖尾因子看现在与原先无太大差异,且符合中国药典2010版要求,请教各位同仁,在测定复方甘草口服溶液中甘草酸有什么特别注意点吗?
钼兰比色法测定磷 磷钨酸比色法测定尿酸 变色酸比色法测定草酸 五溴丙酮2硫脲比色法测定枸橼酸
原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。
草酸学名乙二酸,化学式HOOC-COOH。当我们从课本上了解了羧酸的化学性质,是不是也能推断出草酸的一般性质了?在我们身边,草酸一般用作除锈剂或者可以除去白衣衫上的墨水污迹,而它其实也是一种可以能致人死命的危险的化学物质。可是大家知道平时爱吃的巧克力中也含有草酸吗?不要慌张,这种危险情况极少出现。我们每天都通过许多不同渠道摄入草酸,草酸在很多食品中都有少量存在,而在少数食品中含量很高。可可就属于含量最高的食品之一,,每100克可可中含有500毫克草酸;绿色蔬菜中的草酸含量一般很高,每100克菠菜含600毫克,大黄含500毫克,甜菜、花生、茶中也有较多的草酸。平均一个人一天大约摄入150毫克草酸,而草酸的致死剂量是1500毫克左右。我们在普通的一天中会摄入这么多草酸吗?那么摄入草酸对我们人体有什么影响? 大黄在美国曾被称为“食用大黄”,在过去,人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便秘,因为它能刺激肠道排出自然毒素——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂量。第一次世界大战期间,由于有人把大黄叶当作蔬菜吃,以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心,无论你对巧克力多么喜爱,但巧克力中的草酸含量太低,就是你吃的无法下咽的时候,体内的草酸含量达不到让你腹泻的程度。 在大黄流行的时候,烹制大黄食品方法层出不穷,曾经使用铝锅来炖大黄,发现意想不到的好处:它能把铝锅“炖”的很干净。之所以有这样的效果,是因为草酸能把铝锅氧化膜和表面金属溶解掉。当然,这种方法还会使食者摄取铝元素造成潜在的危害。
目前我们分析草酸钴的杂质先将草酸钴在400度氧化,再加盐酸硝酸溶解试样,程序比较麻烦,而且易污染,有谁知道更简洁的处理样品的方法?
请问各位前辈知道哪里有卖草酸三氢钾的啊?麻烦告诉小妹一下,不胜感激!
在做高锰酸钾法COD时,要标定高锰酸钾,实验室只有草酸钾,没有草酸钠,可不可以用草酸钾标定呢?
一、标识中文名草酸;乙二酸 英文名 Oxalic acid 分子式 (COOH)2 . 2H2O 相对分子质量 126.07 CAS号 144-62-7危险性类别 有毒品化学类别 羧酸二 主要组成与性状主要成分 纯品外观与性状 白色粉末,味酸、无臭。主要用途 制作草酸盐、季戊四醇、抗菌素,也用作化学试剂、漂白剂。三 健康危害侵入途径 吸入、食入、经皮吸收。健康危害 本品具有强烈刺激性和腐蚀性。其粉尘或浓溶液可导致皮肤、眼或粘膜的严重损害。口服腐蚀口腔和消化道,出现胃肠道反应、虚脱、抽搐、休克而引起死亡,肾脏发生明显损害,甚至发生尿毒症。可在体内与钙离子结合而发生低血钙。长期吸入蒸气引起神经衰弱综合征,头痛,呕吐,鼻粘膜溃疡,尿中出现蛋白,贫血等。四 急救措施皮肤接触 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入 尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g灌入胃内。五 燃爆特性与消防燃烧性 本品可燃,有毒,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。危险特性 遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。灭火方法 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。六 泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。
ICP-MS,无有机进样设备,想测试样品中的金属元素,但是样品液中含有草酸,请问可以通过消解等处理方法把样品中的草酸去掉么?直接测的话机器能承受多大的草酸浓度?
各位大虾:请教个问题,草酸与乙醛酸含量大概在1-4%之间的水溶液,怎么分析草酸与乙醛酸的含量?新建项目,用原来的色谱条件分不开,向各位讨教讨教。
最近有一小伙伴在用液相做草酸,其实液相做草酸的效果,也不是很理想,跑一针要10min+,而且基质干扰较多。 然后他和我提起用钙沉淀法去做,然后上原子吸收,具体做法大概:往含有草酸的溶液中加入过量的钙(定量加),形成草酸钙沉淀,然后过滤沉淀,测定剩下的钙,来达到定量的目的。注:被测液体中的草酸浓度在10ppm以上。不知道有木有人做过这方面的工作,希望大家提供点意见,这样我即便要试试,也可少走弯路。