想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测丙烯醛和乙醛标准物质大家都在哪里买的,比如GB/T 5750.10-2006中乙醛 丙烯醛的测定,看的需要标准物是丙烯醛和乙醛溶液w(CH3CHO)=40%,还有HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定,需要买丙烯醛标准气体还是买丙烯醛呢?可是丙烯醛又是剧毒,是不是不好买啊?
请教各位大侠:有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗?具体的分析条件是什么?如色谱柱、温度测定等。急需!小妹先谢谢各位了!
甲醛/乙醛水溶液GC-TCD可以测定么?请问所使用的条件如何?毛细管柱还是填充柱?
想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛,用乙醇为溶剂,发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去,两个小时就变成不到90%了,这是什么原因?
请问大神们,乙醛使用什么色谱柱和条件啊?用毛细柱hp-20m可以做吗,条件是怎样的?希望大家能帮帮忙!(单纯做乙醛,使用的标准溶液是购买的,溶剂甲醇)
分析方法是:称取样品2g,加2.5g硫脲于碘量瓶中,加水封,于70度水浴加热30分钟,取出冷却后转容于100毫升量瓶中,以水洗涤与定容;吸取10毫升于三角瓶中,加水50毫升,酚酞指示液3滴,以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定. 我们做了N次,含量始终约40%,但供应方报告为51.6%;更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次52%,没分析出做法有何不同;绝大多数为40%,但非常小心地做水浴加热(碘量瓶密封良好,涂凡士林等)有时可达到43%或44%. 我们也做了很多反应原理上的分析,估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应,会生成一个分子的HCL,该氯化氢与产物结合,形成盐酸盐,然后用氢氧化钠滴定而计算的. 通过这么多实验,结果又不确定,我开始怀疑反应原理了.在此提出来讨论,也一并请教大师们:1.以上的分析反应原理到底对不对?分析操作又有何问题没有?2.哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法,希望不吝赐教!
乙醇挥发性杂质检测,对照溶液b中的乙醛峰不明显,感觉和甲醇没有分开
我们需要分析碳酸钠溶液中的乙醛,请问可以用PEG-20M毛细管柱来分析吗?碱性溶液会不会破坏柱子中的固定液呢?如果该色谱柱可以耐碱,那么碱性大小范围是多少呢?急求各位专家指点,谢谢大家!!!
[color=#444444]除了把50% 乙醛酸水溶液在90℃烘箱内干燥后测GC外,还有什么方法可以将50%的乙醛酸溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?[/color]
在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。
HP-FFAP柱子标定?这个柱子是非耐水性柱子,那用外标法自己配水溶液可以标吗,没有标气,怎么通过外标法标定乙醇、乙醛、乙酸等
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
乙醛气体是用乙醛溶液加热挥发的,采用红外测试其浓度,现在问题是乙醛溶液挥发中为何红外测出乙酸。而且还这么高浓度。乙醛试剂是分析纯。
乙醛、戊醛、己醛等物质可以直接溶入水中进行液相色谱吗?固定相和流动相选什么?
用紫外-可见分光光度计测定DNA水溶液的吸光度时,吸光度A值第二圈比第一圈小0.01,是什么原因阿,一般???要是说是因为紫外灯照过比色皿中DNA溶液时,导致水份挥发了,呐DNA的吸光度液应该变大才对阿???到底怎么回事阿请高人指教,谢谢^_^
用紫外-可见分光光度计测定DNA水溶液的吸光度时,吸光度A值第二圈比第一圈小0.01,是什么原因阿,一般???要是说是因为紫外灯照过比色皿中DNA溶液时,导致水份挥发了,呐DNA的吸光度液应该变大才对阿???到底怎么回事阿请高人指教,谢谢^_^
请问甲醛乙醛水溶液用哪种色谱柱可以分开?检测条件是什么?我现在用的是OV-1的毛细管柱45*0.25,无法将它们分开!
[color=#444444]我最近想使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对乙醛进行分析检查,现在遇到的问题是不知道怎么对其进行定量。实验室只有40%的乙醛溶液,如果使用外标法进行标准曲线的建立,那么怎么去操作呢?希望大家给点建议,谢谢。[/color]
标准溶液是甲醇中的乙醛,仪器是北分的SP-3420A,柱子是KB-WAX,什么检测条件比较好?进样器温度,柱箱温度,检测器温度,柱前压,都多少比较合适?
请问用岛津GC-2010如何测定水中乙醛,丙烯醛?按照国标方法,直接进水溶液,使用FID检测器,HP-INNOWAX的柱子,进样口温度130,柱温76,检测器150,怎么检测不到峰呢?换用RTX-1701和Rtx-1后测定乙醛还是不出峰。请各位帮忙!急!
请问各位大侠有没有分析废气中乙醛的?具体过程是什么?我现在参考国标HJ/T 35-1999,感觉标准太老了,要用什么毛细管柱?乙醛标准溶液要买哪种?
某溶液中含有乙醛,丁烯醛,丙酮,乙缩醛等,全部以乙醛计,选择什么色谱柱来测定比较好?
三氯乙醛标准溶液怎么配呢?国标上没表明要基准试剂,好像也没有基准试剂卖啊
请教各位: 用液相色谱做水中的甲醛、乙醛、丙烯醛,请问标准溶液在哪买,有没有混标,2,4-二硝基苯肼哪个厂家的纯度高,杂峰少,本底低点?
目前要扩固定污染源排气中乙醛的检测,我这儿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是用DB-WAX柱,是不能按老的标准来做的吧?老标准是要进乙醛和亚硫酸氢钠的混合溶液的。请问:有能用毛细柱的方法吗?哪些毛细柱可以用?乙醛是买标气还是标液?还有其他方法可以测废气中的乙醛嘛,理化方法也可以。
请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛?目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定,而且大部分使用的检测器为ECD检测器,请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法?或者哪位老师能否提供一下思路?再次谢谢了!
[font='微软雅黑',sans-serif]红外光谱仪测试乙醛,氨气两种气体,同时混在一起存在干扰,分开单个气体测和混在一起测结果不一样,混在一起测结果会偏低,请问混在一起加热溶解挥发测试浓度发生什么化学性质变化,如何对另一种气体红外官能团形成干扰?乙醛和氨气都是采用乙醛溶液和氨水通过加热挥发形成气体。[/font]
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]
请问大家用酚试剂测乙醛时,乙醛贮备液能保存多长时间乙醛贮备液是用1ML乙醛蒸馏最后定容至250ML