溴环己基苯

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

在味精中添加甜蜜素（环己基氨基磺酸）后，为什么甜蜜素检测不出来？

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢（C6H12O2）的物种，经过排查，应该是它，做色质的时候没有请老师查它的标准谱，如果能查到和做出来的一致，就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱？十分感谢！

急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱：dt@hangzhouaroma.com

多溴联苯和多溴联苯醚?求助：1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质？我查阅了下，有说8种，也有10种，也是100多种，还有200多种的，都快疯了。。。。2 去哪里采购，听说都要5000+，哪一组检测费多少合理。。。。

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

请问谁可以帮忙提供多溴联苯及多溴联苯醚的结构、CAS号、或者离子棒图（GCMS）

三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少？

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]

安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际：国际玩具安全标准（ISO 8124） • 中国：中华人民共和国国家标准（GB 6675） • 欧盟：玩具安全标准（EN71）、电动玩具的安全标准（EN62115）、电磁兼容（EMC）、REACH法规 • 美国：消费品安全委员会（CPSC）、美国测试和材料协会（ASTM F963）、美国食品和药管理局（FDA） • 加拿大：加拿大危险品（玩具）条例 • 英国：英国标准协会（BS EN71） • 德国：德国标准协会（DIN EN71）、德国食品及日用品法（LFGB） • 法国：法国标准协会（NF EN71） • 澳大利亚：澳大利亚标准协会（AS/NZA ISO 8124） • 日本：日本玩具安全标准（ST2002） Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate：2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye ： REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE ： RoHS… • Organic Tin ： 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇，乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂：四乙基硼化钠（取0.2g溶于1.0ml乙醇），现用现配 标样：17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品：塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱：HP-5 MS毛细管柱（30m × 0.25mm× 0.25μm） 色谱柱温度：50℃ ，保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ，保持4 min 载气：氦气；恒流模式，1.1ml/min 进样口温度：280℃ 进样量：2.0 μL 传输线温度： 280℃ 进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源：电子轰击源，70eV •离子源温度：250 ℃ •四极杆温度：150 ℃ •溶剂延迟：2.6min •检测方式：选择离子检测（信息见下表） 17种有机锡化合物SIM模式保留时间，定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性，绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中，除了四丙基锡和四丁锡，其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下：Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷，漩涡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中，在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同，所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释，最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共７个浓度.将其分别衍生化，进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应，其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始（6个浓度水平），只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应（见表一） Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡：0.997 三丁锡：0.997 二丁锡：0.999 四丁锡：0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡：0.999 二甲基锡：0.991 三甲基锡：0.999 四丙基锡：0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 ７个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 ７个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 ７个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 ７个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 ７个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 ７个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 （浓度范围：1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L，共７个水平） 表一：5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷，漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后，在室温下放置

有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定能力验证的吗？大家仪器讨论下！

由于多溴联苯等具有持久性有机污染物的特征，世界各国科研人员对其越来越重视，多溴联苯污染问题的研究，如今已成为环境科学的热门。我们公司想做关于多溴联苯和多溴联苯醚的实验，具体浓度要多少才比较好？有人做过这个实验吗？需要注意什么呢？

目前多溴联苯和多溴联苯醚混标和多溴联苯醚的混标几乎被国外垄断，[color=#333333] [/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/list.asp?ForumID=695]坛墨质检[/url]有打算做这个没？

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

能不能分享一下多溴联苯和多溴联苯醚的方法啊，谢谢！！加我的联系方式教我 一下，非常感谢q1090243521

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

测多溴联苯和多溴联苯醚，选择了DB-5ht柱，但是在柱长选择上有点纠结。我看有用15m，有用30m的，不知道有没有做过的大神能分享下经验呢。十种多溴联苯和10种多溴联苯醚能一起出峰吗？哪种柱长规格的更好呢？谢谢

多溴联苯和多溴联苯醚测定方法

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家

在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

各位大神，我最近做多溴联苯和多溴联苯醚，以前低浓度点能走的出来（500ppb~1ppm都能走的出来），可是最近也是不行，割柱子也割了，ms端接口温度也提高了，可是10溴联苯醚依然走不出来，请各位仙人支招！

想请教各位高手，一般做多溴联苯、多溴联苯醚大概都需要多少钱，测试的样品的比较少的情况。谢谢了！

有谁用过Chiron公司的多溴联苯、多溴联苯醚的标样？效果如何？谢谢！

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

哪里可以买到多溴联苯和多溴联苯醚的混标，价格要便宜的，我们咨询了一下均要5000多，吓死人了

多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下