葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时,在水浴上加热溶解了,但是放冷就析出了,有大神可以指导一下吗?
[b][font=宋体][color=#7030a0]食药兼佳的“亚洲人参”——葛根[/color][/font][/b][font=宋体]我们常说的葛根分两种,《中华人民共和国药典》分列开为葛根及粉葛。葛根为豆科野葛的干燥根,粉葛为豆科甘葛藤的干燥根。他们是豆科植物亲兄弟。粉葛含淀粉率较野葛根高,故称粉葛,又因味甘甜也称甘葛。古代两者皆可药用,现在药用以野葛为主,食品以粉葛为主。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]老少皆宜的滋补品[/color][/font][/b][font=宋体]葛根作为食品在我国也有悠久的历史,且吃法多样。南北朝时期,陶弘景《本草经集注》:“人皆蒸食之”,那时人们爱将葛根蒸着吃;北宋?苏颂《本草图经》:“今人多作粉食”,将葛根磨成葛粉,加上些许配料,葛根就更美味了。[/font][font=宋体]葛根内含丰富的黄酮类化合物,如葛根素、大豆黄酮苷、花生素等营养成分,还有蛋白质、氨基酸、糖和人体必需的铁、钙、铜、硒等矿物质,是老少皆宜的滋补品。俗话常说“北有人参,南有葛根。”葛根曾被当成贡品进贡宫廷,也是南方一些地区常食蔬菜,较为出名的葛根吃法有桂花葛根羹、葛根粥、葛粉饭、葛粉汤、葛根茶等。人们还利用现代工艺开发出葛根醋饮品、葛根酒、葛根粉,葛根面条粉条、葛根口服液、葛根雪糕、葛根糖果等众多葛根食品。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]解肌良药——葛根[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]葛根味甘、辛,性凉,归脾、胃、肺经,有解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒的功效。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]解肌退热[/color][/font][/b][font=宋体]葛根甘辛性凉,轻扬升散,具有发汗解表,解肌退热的功效。外感表证发热,无论风寒与风热,都可使用。葛根既能辛散发表以退热,又长于缓解外邪郁阻、经气不利、筋脉失养所致的颈背强痛。通俗地讲,葛根就是治疗感冒发烧,肌肉酸疼的常用药。汉代医圣张仲景《伤寒论》中的“葛根汤”,至今仍是临床上常用的解表方。葛根汤主要用于治疗外感风寒之邪,侵犯经络,气血运行不畅,经络不通导致的肩背发紧、疼痛。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]生津止渴[/color][/font][/b][font=宋体]葛根甘凉,清热的同时能升脾胃清阳之气,而有生津止渴的功效。适用于各种原因引起的口渴,如邪入里耗气伤津的口渴,肺胃热盛伤津的口渴,阴虚内热津液不足的口渴,脾虚不能运化水液的口渴,以及消渴(多饮、多食、多尿症状)的口渴。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]透疹[/color][/font][/b][font=宋体]葛根味辛性凉,有发表散邪,解肌退热,透发麻疹的功效。葛根透疹的功效较薄荷弱,适用于麻疹初期。治疗麻疹初起,表邪外束,疹出不畅,常与升麻、芍药、甘草等同用,如升麻葛根汤(《阎氏小儿方论》)。若麻疹初起,已现麻疹,但疹出不畅,有发热咳嗽,或乍冷乍热的情况,常配伍牛蒡子、荆芥、蝉蜕、前胡等药,如葛根解肌汤(《麻科活人全书》)。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]升阳止泻[/color][/font][/b][font=宋体]葛根味辛升发,能促进脾升清阳之气,增强脾运化水湿的功能,达到缓解泻泄的作用。适用于脾虚不能运化水湿,脾气下陷,清阳不升导致的久泻不止;也用于治疗表证未解,邪热入里,身热,下利臭秽,肛门有灼热感,苔黄脉数,或湿热泻痢,热重于湿之证。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]通经活络[/color][/font][/b][font=宋体]葛根味辛能行,能通经活络,常与三七、丹参、川芎等活血化瘀药配伍用于治疗中风偏瘫,胸痹心痛,眩晕头痛。且葛根能直接扩张血管,使外周阻力下降,而有明显降压作用,能较好缓解高血压病人的“项紧”症状,临床常用于治疗高血压病颈项强痛。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]解酒毒[/color][/font][/b][font=宋体]葛根味甘能解酒毒,常与陈皮、白豆蔻、枳椇子等理气化湿、解酒毒药同用治疗酒毒伤中,恶心呕吐,脘腹痞满。[/font][font=宋体]解肌退热、透疹、生津宜生用,升阳止泻宜煨用。[/font]
今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
2010版药典葛根饮片项下规定:除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干附录ⅡD炮制通则中切制项下表示:切制时,除鲜切、干切外,均应采用软化处理方法众所周知,葛根是属于鲜切的,那么饮片项下的润透,意义又何在?和通则中的鲜切,可不采用软化处理,该如何取舍而现有加工方式一般为:鲜葛根直接切制,烘干,既得。药典中要求为晒干(不宜用较高的温度烘干的,则用“晒干”或“低温干燥”)那么现有方式加工出的饮片是否为合格的饮片?因为药典中明确入药者均为饮片,并将中成药处方中药味全部改用饮片名表述,那么现有方式加工的“饮片”还能不能拿来投料呢?请大家不吝赐教
葛根素外文名称:PuerarinCAS号:3681-99-0分子式:C21H20O9分子量:416.38理化性质:黄色结晶,溶于水、甲醇、乙醇、吡啶,易溶于热水,难溶于苯、氯仿、乙醚等,与醋酸镁反应显黄色,与醋酸铅反应呈黄色沉淀。高含量为白色针状结晶粉末,属于异黄酮类。功效:具有提高免疫,增强心肌收缩力,保护心肌细胞,降低血压,具有抗血小板聚集等作用。以下为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,依据2015年版《中国药典》葛根药材含量测定项下方法进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612270858_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:水/甲醇=75/25流 速:1.0 mL/min温 度:25°C检 测:UV250nm进样量:10µL注:峰上标数字为理论塔板数。
【作者】 栾爽; 王冬梅; 赵怀清; 高靥; 申涛; 石健;【Author】 LUAN Shuang,WANG Dong-mei,ZHAO Huai-qing,GAO Ye,SHEN Tao,SHI Jian(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)【机构】 沈阳药科大学药学院;【摘要】 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L.min-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232~0.1856g.L-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152~0.1216g.L-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046~0.0369g.L-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271705_386562_2379123_3.jpg
【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg
不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究,认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载:“葛,性甘、辛、平、无毒,主治:消渴、身大热、呕吐、诸弊,起阴气,解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视,其作用广泛:1.提高肝细胞的再生能力,恢复正常肝脏机能,促进胆汁分泌,防止脂肪在肝脏堆积。2.促进新陈代谢,加强肝脏解毒功能,防止酒精对肝脏的损伤。3.对高血脂形成的冠状动脉硬化,通过改善心肌缺血状态,防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4.对高血脂形成的脑动脉硬化,通过改善脑缺血状态,防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5.强化肝胆细胞自身免疫功能,抵抗病毒入侵。6.降血糖,具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用,并应用于临床。适用人群有:1. 成年男子,经常饮酒,抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎,提高肝脏解毒功能,修复肝损细胞的人群3.高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4.更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5.女性滋容养颜,中老年人日常饮食调理等6.预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解,提高肾血流量,促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同,本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价,对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料:Agilent8453紫外-可见分光光度计(美国Agilent公司);FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司);YB-Z真空恒温干燥箱;FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司);AE240型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司);KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇(分析纯)、自制纯净水。对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品19.20mg,至50ml容量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液,即得。标准曲线的制备:分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml,置25ml容量瓶中,分别加水至6ml,分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置 6 分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液 10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。照紫外-可见分光光度法,在510nm 波长处测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备:取葛根粉末2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液无色,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入提取液,蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定:精密吸取上述供试品溶液1ml,置25ml 容量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量,计算
今天上午公司网络故障,现在才能发帖,今天最后截止时间推迟至下午5点,小伙伴们,快来参与啊~问题:葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是?答案:药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm,盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释(70%流动相B) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen
根据《中国药典》2010年版一部感冒止咳颗粒【鉴别】项下葛根素的鉴别做了展开剂的调整葛根素对照品浓度:1.90mg/ml供试品溶液的制备:取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液1:按药典的方法进行展开如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100008_534978_2808875_3.png对照品和样品的斑点都出现了拖尾情况,考虑调整展开剂的极性,相应的增加甲醇的比例,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100012_534979_2808875_3.png2:通过上面两张图可以看出目标物对展开剂的极性比较敏感,极性小容易出现拖尾拖尾,增大展开剂的极性后主斑点拖尾情况得到改善,但是Rf值太大,主斑点快到溶剂前缘;通过参考葛根素在别的品种中的展开条件选取了以下方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100024_534980_2808875_3.png
贵州的漫山遍野间生长的野生葛根,为一种天然的草本植物,自古以来就以其卓越的药用价值而闻名,被誉为山野之宝,其含有丰富的黄酮类化合物。医学世家出身的他,深谙养生之道,为了将这份天赋之宝分享给更多人,他决定展开一场关于葛根的独特酿酒之旅。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401060923240141_3881_1642069_3.png[/img]
很容易拖尾的东西,用Venusil MP C18效果很好葛根素检测实验报告一.实验目的根据2010版药典要求,选择一款合适的色谱柱,分析、检测葛根素。二.实验步骤取本品粉末约0.1g。精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。三.仪器参数仪器:Agilent 1260色谱柱:MP-C18 5um 100A 4.6*250mm S/N M9510525CL0006流动相:甲醇:水=25:75波长:250nm流速:1ml/min进样:20ul柱温:30℃四.结论按照2010版药典的前处理方法和仪器条件,使用MP-C18色谱柱可知:1.葛根素的色谱峰能与杂质峰实现基线分离2.葛根素的塔板数10388、10465,拖尾因子0.966、0.985故此款色谱柱能用来分析、检测葛根素。五.谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191309_311132_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191310_311133_1623370_3.jpg图1 葛根素色谱图 拖尾因子:0.966http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311134_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311135_1623370_3.jpg图2 葛根素色谱图 拖尾因子:0.985
[font=SimSun, STSong, &]求助,现有一款普通食品,葛根粉作为概念性添加,可使用固体饮料标准引进吗,那这样是不是不用对成分进行要求了?药食同源的葛根有对葛根素做规范性要求吗?[/font]
求2010版《药典》甘草浸膏含甘草酸、甘草苷两个成分的图谱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif做了一下,没做出来。感觉不太对。有做过的给点经验。谢谢
以湘西野葛根为原料,经高速剪切破坏其组织细胞,偶联微波辅助提取其葛根素。实验探讨剪切时间、剪切速度、微波平均辐射功率、辐射时间对葛根素提取率的影响。并采用响应面法试验设计,确定其最佳提取工艺。实验结果表明最佳工艺参数为剪切时间6min,剪切速度6000r/min,微波辐射时间20s,微波功率467.27W,获取葛根素含量2.05mg/g。
问题:葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是?答案:1.002或1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.15%三氟乙酸溶液=44:56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量潘丽丽,江帆(贵州师范大学贵州省山地环境重点实验室,贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001)摘要:目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18。(51xm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇一36% 乙酸一水=25:3:72,流速为0.8mL·min~,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68~0.700 5 g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39% ,RSD为2.49% 。结果:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。关键词:葛枳胶囊;葛根素;保健食品;高效液相色谱法;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241237_379358_2355529_3.jpg
大家好,不知有哪位好心人能给我提供葛根素的红外标准图谱,万分感谢
10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)馨语(注册ID:huangdm)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)夏天的雪(注册ID:bingwang228)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103536化合物:葛根素、盐酸小檗碱固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1、对照品溶液:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定加适量甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱 0.1mg的混合溶液,即得。 2、样品溶液:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70 : 30)补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) 流动相: A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 葛根素UV 250nm,盐酸小檗碱UV 348nm 进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根芩连片、葛根素、盐酸小檗碱、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱,用流动相溶解样品峰形良好。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675742124008.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675747246486.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675752426014.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675755622928.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675758140911.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675761897470.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675765536606.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675768144758.png
【作者】 谭怀美; 周方勇; 唐玲丽;【机构】 遵义医药高等专科学校; 贵州百花医药股份有限公司; 遵义女子医院;【摘要】 目的建立测定感冒止咳片中葛根素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0.123~1.23μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.01%,RSD为1.46%(n=6)。结论该方法专属性强、敏度高、重现性好、操作简便,适用于感冒止咳片的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271642_386526_2379123_3.jpg
大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231645_295712_1638724_3.jpg
【作者】:罗红波, 冯华, 罗秀琼【摘要】: 目的: 建立用高效液相色谱法测定心可舒软胶囊中葛根素的含量。方法: 以色谱柱: Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相: 甲醇- 水- 冰醋酸( 28∶72∶2) ; 检测波长250 nm, 流速: 1.0 mL/min, 进样量:10 μL。结果: 葛根素线性范围为0.2357~1.868 μg/mL, r=0.9998; 平均回收率为100.36%, RSD%为0.88%。结论: 本法简便、灵敏、准确, 可用于心可舒胶囊中葛根素的含量测定。【作者单位】:遵义医药高等专科学校,遵义市药品检验所【关键词】: 高效液相色谱法; 心可舒软胶囊; 葛根素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311258_380821_1838299_3.jpg
葛(学名:Pueraria lobata)是豆科葛属的植物。其根部为中草药葛根(中药拉丁名Puerariae Radix),又名鹿藿、黄斤、鸡齐根,主治伤寒温热、头痛项强(颈僵)、烦热消渴、泄泻、痢疾、麻疹不透、高血压、心绞痛、耳聋等证。多年生藤本,长达10米,全株被黄褐色粗毛。块根肥厚。叶互生;具长柄;3出复叶,顶端小叶的柄较长,叶片菱状圆形,有时有3波状浅裂,长8~19厘米,宽6.5~18厘米,先端急尖,基部圆形,两面均被白色伏生短柔毛,下面较密;侧生小叶较小,偏椭圆形或偏菱状椭圆形,有时有2~3波状浅裂。总状花序腋生,总花梗密被黄白色绒毛;花密生;苞片狭线形,早落,小苞片线状披针形;蝶形花蓝紫色或紫色,长15~19厘米;花萼5齿裂,萼齿披针形;旗瓣近圆形或卵圆形,先端微凹,基部有两短耳,翼瓣狭椭圆形,较旗瓣短,通常仅一边的基部有耳,龙骨瓣较翼瓣稍长;雄蕊10,两体(9+1);子房线形,花柱弯曲。荚果线形,扁平,长6~9厘米,宽7~10毫米,密被黄褐色的长硬毛。种子卵圆形而扁,赤褐色,有光泽。花期4~8月。果期8~10月。 生于山坡草丛中或路旁及较阴湿的地方。
[size=15px][font=&][font=宋体]对乙酰氨基酚([/font][font=&]APAP[/font][font=宋体])过量是药物性肝损伤的主要原因。[/font][font=&]Sirtuins 5[/font][font=宋体]([/font][font=&]SIRT5[/font][font=宋体])与各种肝脏疾病的发展有关。然而,其在[/font][font=&] APAP [/font][font=宋体]诱发的急性肝损伤([/font][font=&]AILI[/font][font=宋体])中的作用仍不清楚。[/font]SIRT5[/font][font=宋体]在[/font][font=&]AILI[/font][font=宋体]中显著下调,并且[/font][font=&]SIRT5[/font][font=宋体]耗竭加剧了体内和体外的线粒体氧化应激。从机制上讲,[/font][font=&]SIRT5[/font][font=宋体]在对乙醛脱氢酶[/font][font=&]2[/font][font=宋体]([/font][font=&]ALDH2[/font][font=宋体])的[/font][font=&]K385[/font][font=宋体]位点进行去琥珀酰化,从而保持[/font][font=&]ALDH2[/font][font=宋体]的酶活性,进而抑制炎症和线粒体氧化应激。此外,[/font][/size][font=宋体][size=15px]研究发现葛根素([/size][/font][font=&][size=15px]puerarin[/size][/font][font=宋体][size=15px])可促[/size][/font][size=15px][font=宋体]进[/font][font=&]SIRT5[/font][font=宋体]去琥珀酰化酶活性并缓解[/font][font=&]AILI[/font][font=宋体]。 [size=15px][b]1、AILI 中肝细胞SIRT5表达显著下调[/b][/size] [size=15px]作者首先通过RNA测序发现APAP[/size][font=宋体]处理[/font][size=15px]后,肝脏组织中 SIRT5 表达显著下调。进一步验证SIRT5参与AILI,发现APAP处理的小鼠血清ALT和AST水平均不同程度升高,且q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]、Western blott和免疫组化检测显示APAP处理后肝脏中SIRT5下调,表明SIRT5是AILI发展的关键介质 [/size][/font][/size][b][font=&][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]SIRT5 [/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]改善[/color][/font][font=&][color=#0070c0]APAP[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]诱导的肝毒性[/color][/font][/b][size=15px][font=宋体][size=15px] [/size] [size=15px]作者构建了SIRT5-KO小鼠和AAV介导的肝脏特异性SIRT5过表达小鼠,以进一步研究SIRT5在AILI中的作用。结果显示APAP处理后WT小鼠血清ALT和AST水平显著升高,且SIRT5-KO小鼠的血清ALT和AST水平升高更为明显,肝脏坏死显著加重,肝细胞死亡率更高,而SIRT5过表达显著改善APAP引起的肝脏损伤,肝细胞死亡率显著降低,结果表明 SIRT5 可减轻 APAP 诱导的肝毒性 [/size] [size=15px][b]3、SIRT5抑制APAP诱导的肝脏炎症[/b][/size] [size=15px]多项研究表明APAP 引起的肝毒性与炎症密切相关。作者发现接受APAP处理的SIRT5-KO小鼠CD11b和Ly6g阳性炎症细胞数量显著增加,肝脏中炎症细胞因子的水平显著升高,且NF-κB 信号的激活增加,而肝脏特异性SIRT5过表达小鼠则相反,这些结果表明SIRT5可抑制APAP诱导的AILI肝脏炎症 [/size] [size=15px][b]4、SIRT5 抑制AILI 中APAP诱导的线粒体氧化应激[/b][/size] [size=15px]在AILI过程中,细胞色素P450酶产生过量的毒性反应代谢物NAPQI,消耗GSH并与线粒体蛋白共价结合形成APAP加合物,导致线粒体功能障碍、ROS产生和线粒体细胞死亡因子的释放,最终导致肝细胞死亡。作者研究了SIRT5 KO或过表达对APAP诱导的线粒体氧化应激的影响,体内和体外实验结果表明SIRT5抑制了AILI期间的线粒体氧化应激 [/size] [size=15px][b]5、SIRT5缺乏导致AILI中蛋白质琥珀酰化全面增加[/b][/size] [size=15px]鉴于SIRT5在去琥珀酰化中的作用明确,作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析了APAP处理的WT和SIRT5-KO小鼠肝脏中的琥珀酰化。结果显示共有465种蛋白质中的953个位点表现出差异琥珀酰化,其中359种蛋白质中的802个位点显示琥珀酰化水平增加,而106种蛋白质中的151个位点显示琥珀酰化水平降低,结果表明SIRT5缺陷导致AILI中蛋白质琥珀酰化整体增加,这在体内和体外得到了进一步的验证 [/size] [size=15px][b]6、SIRT5在K385残基处使ALDH2去琥珀酰化[/b][/size] [size=15px]SIRT5缺乏导致参与线粒体氧化应激的关键酶ALDH2的琥珀酰化显著上调。进一步探索SIRT5调控ALDH2琥珀酰化的具体分子机制,免疫荧光发现SIRT5与ALDH2共定位,免疫共沉淀实验表明SIRT5与ALDH2互作,且SIRT5敲除显著上调了体内和体外ALDH2的琥珀酰化水平,但对ALDH2的总蛋白浓度没有影响,相反SIRT5过表达显著降低ALDH2的琥珀酰化水平。进一步检测发现SIRT5缺乏会抑制ALDH2的酶活性,而SIRT5过表达会增加ALDH2的活性。[/size] [size=15px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS显示ALDH2中三个位点(K370、K377、K385)琥珀酰化显著增加,其中K370和K385在不同物种中高度保守,作者通过将赖氨酸(K)突变为谷氨酸(E)模拟琥珀酰化,将K突变为精氨酸(R)模拟去琥珀酰化,发现K385是ALDH2上的关键琥珀酰化位点,且K385而非K370的琥珀酰化影响ALDH2的酶活性。此外,SIRT5主要通过对ALDH2在K385残基上的去琥珀酰化来减轻AILI [/size] [size=15px][b]7、ALDH2在K385残基处的去琥珀酰化可保护小鼠免受 AILI的侵害[/b][/size] [size=15px]为了研究ALDH2-K385去琥珀酰化在AILI中的作用,作者建立了AAV-GFP、AAV-ALDH2-WT和AAV-ALDH2-385K-E过表达转染小鼠,并对其进行APAP处理。结果显示APAP 给药增加ALDH2的琥珀酰化,而ALDH2-385K-E小鼠肝脏中ALDH2的琥珀酰化程度低于ALDH2-WT小鼠。此外,在APAP给药后,ALDH2-385K-E小鼠的转氨酶水平、肝坏死面积和肝细胞死亡增加,线粒体氧化应激和炎症加重。数据表明ALDH2在K385的去琥珀酰化可保护小鼠免受AILI的侵害 [/size] [size=15px][b]8、[/b][/size][size=15px][b]K385 [/b][/size][size=15px][b]位点ALDH2去琥珀酰化介导SIRT5对AILI的保护作用[/b][/size] [size=15px]为了研究SIRT5对ALDH2去琥珀酰化在体内AILI中的作用,作者通过尾静脉注射表达 AAV-GFP、AAV-ALDH2-WT或AAV-ALDH2-385K-E的相关AAV,在SIRT5-KO小鼠中过表达各种形式的ALDH2,这些小鼠随后接受APAP治疗。结果显示SIRT5缺乏显著升高血清转氨酶水平,在APAP处理后引起坏死和肝细胞死亡,而 ALDH2-WT的过表达显著改善了肝损伤。此外,ALDH2-WT小鼠的肝脏氧化和炎症明显减少,但ALDH2-385KE小鼠的肝脏氧化和炎症没有减少,数据表明ALDH2在K385处的去琥珀酰化介导了SIRT5对AILI的保护作用 [/size][size=15px][b]9、葛根素促进SIRT5减轻AILI[/b][/size] [size=15px]为探究SIRT5激动剂对AILI的治疗作用,作者通过虚拟筛选寻找能与SIRT5结合的天然化合物。根据对接结果筛选出10个亲和能最低的化合物,进一步考察其对SIRT5去琥珀酰化酶活性的影响,其中葛根素对SIRT5去琥珀酰化酶活性的提高最为显著。分子对接分析显示SIRT5能与葛根素结合,分子动力学模拟在原子水平上证实了SIRT5-葛根素复合物的结合稳定性和动力学。接着在体内验证了葛根素对APAP诱导的肝损伤的影响,发现葛根素组在APAP刺激后血清AST和ALT水平降低,肝脏坏死和肝细胞死亡减少,APAP 诱导的氧化应激和炎症明显被抑制。结果表明葛根素通过药理学激活SIRT5减轻AILI,提示葛根素是临床治疗AILI的一种有前途的药物[/size][/font][/size]
请问大家谁有甘草颗粒甘草浸膏 检验记录的模板 借鉴一下
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103235]HPLC法测定流感茶中葛根素的含量.[/url]
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
[align=center]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量[/font][/align][b]1.[font=宋体]样品简介[/font][/b][font=宋体]感冒清热颗粒主要功效为疏风散寒,解表清热;用于风寒感冒,头痛发热,恶寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。[color=#333333]本文主要简介使用[/color][/font]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量。[/font][b]2.[font=宋体]仪器设备与试剂[/font]2.1[font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体]岛津[/font]LC-2010CHT[font=宋体]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/font][font=宋体]赛多利斯[/font]CPA225D[font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]色谱柱:迪马[/font]Diamonsil PlusC18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])[/font][b]2.2[font=宋体]对照品和试剂[/font]2.2.1[font=宋体]对照品[/font][/b][font=宋体]葛根素(中国食品药品检定研究院;[/font]110752-202217[font=宋体];[/font]96.8[font=宋体]%)[/font][b]2.2.2[font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体]乙腈(色谱纯,赛默飞);乙醇(色谱纯,阿拉丁)[/font][b]3[font=宋体]色谱条件、样品制备及检测方法[/font]3.1[font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]以乙腈[/font]-[font=宋体]水([/font]11[font=宋体]∶[/font]89[font=宋体])为流动相;流速为[/font]1.0ml/min[font=宋体];柱温为[/font]30℃[font=宋体];检测波长为[/font]250nm[font=宋体]。理论板数按葛根素峰计算应不低于[/font]4500[font=宋体]。[/font][b]3.2[font=宋体]溶液制备[/font][/b][font=宋体]对照品溶液的制备:取葛根素对照品适量,精密称定,加[/font]30%[font=宋体]乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]16μg[font=宋体]溶液,即得。[/font][font=宋体]供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约[/font]0.8g[font=宋体]〔规格([/font]1[font=宋体])〕,或取约[/font]0.4g[font=宋体]〔规格([/font]2[font=宋体])〕,或取约[/font]0.27g[font=宋体]〔规格([/font]3[font=宋体])〕,或取约[/font]0.2g[font=宋体]〔规格([/font]4[font=宋体])〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]30%[font=宋体]乙醇[/font]50ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font]250W[font=宋体],频率[/font]33kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]30%[font=宋体]乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b]3.3[font=宋体]检测方法[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[color=#3333ff]高效液相色谱仪[/color][/font],测定,即得。[b]3.4[font=宋体]图谱数据[/font]3.4.1[font=宋体]对照品图谱[/font][/b][font='Calibri',sans-serif][img=,605,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172034060831_8615_3170710_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/font][b]3.4.2[font=宋体]供试品图谱[/font][/b][img=,605,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172036389900_7367_3170710_3.jpg!w690x577.jpg[/img][b]4.[font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体]由对照品图谱知,葛根素峰保留时间为[/font]13.126[font=宋体],理论塔板数[/font]9252[font=宋体](大于[/font]4500[font=宋体]),符合要求。[/font][font=宋体]因此,迪马[/font]Diamonsil Plus C18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])色谱柱能满足感冒清热颗粒中葛根素含量分析要求。[/font]
跑葛根出现前沿峰 原来比例是 甲醇:水(25:75) 我改成 21 :79可不可以?
高效色谱法使酚红和葛根素两峰分离选用的流动相是什么?