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氨基碘吡啶

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氨基碘吡啶相关的论坛

  • 4-二甲氨基吡啶的水分检测问题

    请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测?具体过程是怎么样的?我最近在做,但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化,而且消耗体积极少,大致;零点几毫升……请大家帮助解惑~

  • 4氨基吡啶液质分析

    各位筒子们,液质分析4氨基吡啶,竟然木有检测到,N,N-二甲基吡啶倒是出峰了,这两个的结构比较相似,应该液质分析都没有问题,不知道原因出在哪里?

  • 【求助】2-氨基吡啶 性质

    各位好, 请问下 2-氨基吡啶的性质,1.能否溶于甲苯,甲醇之类的东西2.毒性如何,使用的话有什么需要注意的?3.购买少量,假如100g,大概什么价位?谢谢各位关注,若是百度百科就不劳驾您贴过来了。

  • 【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支,固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限,并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据,是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据,也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归,数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理,找出其内在规律,提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振,强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代,明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化(磷酰化、磺酰化)反应,其活性为吡啶的106倍。1967年,Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究,以4-二甲氨基吡啶代替吡啶,发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应,酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐,尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今,DMAP在酰化反应催化剂中,具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点,被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究,广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中,我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究,目前,在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益,如乙(丙)酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产;农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性:白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构,如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源,均符合分析化学实验的要求,可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的,激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点,应用到测定溶解度,可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子,外层接通循环水,使内层试样升温或降温,还具有保温功能,内层装实验试样,内层上方有两个瓶口,大瓶口以插有温度计的塞子为塞子,大瓶口加入溶剂或溶质,小瓶口接冷凝管,冷却逸出液面到达瓶口处的试样,减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样,加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统,通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度,确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,

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    3-甲基-2-吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐,C18的柱子,峰形一直不好,请教各位有没有做过这个样品或相似的样品,样品具有两性,是不是与氨基酸有点相似?我没有做过氨基酸的样品,请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

  • 关于吡啶红外测酸性的一点疑惑

    一般情况下,测定催化剂表面的B酸和L酸都是利用原位透射池在真空的环境下通过吡啶的吸附来完成定性和定量的,可是我查了很多文献为什么很少有人用漫反射池进行吡啶吸附呢?按理说漫反射比透射更能反应催化剂表面的性质,我个人理解为,由于漫反射不符合朗博比尔定律不能用于酸性的定量,所以只能用于定性,而且不锈钢反应池容易不可逆吸附吡啶,造成污染,所以很少被使用,不知对否,请大家讨论

  • 联吡啶甲基上溴

    [color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]

  • 【求助】穿琥宁中的吡啶含量测定

    各位老师好! 现在小弟在做穿琥宁中的吡啶含量测定时,按照药典说明操作,在色谱图中,不出吡啶峰。 有没有老师有这样的经历,在这里拜谢赐教了。希望能告诉我这个实验怎么操作???急求~~~~

  • 大家做分子筛的吡啶红外怎么压片啊?

    分子筛吡啶红外,看文献都是用自支撑片。文献说压成15~20mg/cm2的自支撑片,用13mm的模具压才20~27mg样品,结果压出来很容易破碎。请大神传授点分子筛吡啶红外压片的技巧吧~

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 【求助】衍生化后GC/MS检测不到氨基酸

    遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量,细胞提取液真空干燥后衍生生化,第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1),然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定,氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始,突然无法从提取样品中测到氨基酸(氨基酸峰完全消失了),但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱,清晰inlet等,问题依旧存在,实在不知道原因,怀疑是衍生化过程引进了水,但是试剂一直保存很好。请达人帮忙!!谢谢了!

  • 【讨论】氨基酸的等电点如何测定

    诸位吧版友,我有一个小问题,一直想询问下大家,如何测定氨基酸的等电点,当初咨询过前辈,有告诉我用酸碱滴定法滴定产生PH突跃,取突跃体积的一半,对应的PH即等电点,现在有点糊涂了,有版友能提供下你们的测定方法吗?

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  • 【讨论】NH2 的邻对位供电力比较_1 (3-氨基吡啶)

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    一向以为氨基 (或一般供电子基团) 对 ortho (邻位) 的供电力度比 para (对位) 强, 但逐渐发现很多例子显示不是如此. 以下便是一例: 峰 c (对位) 的化学位移比峰 d (邻位) 高场!不知道有怎样的说法?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710180540_67282_1631320_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710180541_67283_1631320_3.jpg[/img]

  • 吡啶红外测试条件该如何确定呢?

    我想测一下BiOCl材料以及在上面改性的材料的酸度,所以想测一下吡啶红外,但是查找文献没有找到测试方法,请问测试的时候温度取点该怎么选呢

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 鸡蛋中是否检出氯羟吡啶是否可以判定为不合格?

    氯羟吡啶预混剂的说明书如下:氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品,鸡500g,兔800g。蛋鸡产蛋期禁用;休药期5天。注:摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的,那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢?欢迎大家讨论

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!

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