我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
求GB/T 8570.7-2010 液体无水氨的测定方法 第7部分:铁含量 邻菲啰啉分光光度法
GB/T 8570.7-2010 液体无水氨的测定方法 第7部分:铁含量 邻菲啰啉分光光度法
邻菲罗啉测总铁时,滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红,饱和乙酸钠的多少影不影响显色程度?
本人求助邻菲罗啉分光光度法测铁时的铁标准曲线,相应的吸光度值。
我最近被调到实验室测定水中总铁,公司之前采用的是邻菲罗啉法,之前的实验员没留下任何资料且联系不上,我看实验室有之前配好的试剂:HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办,做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大,求救大家有没有此方法的具体操作流程啊,我现在用的参比溶液是蒸馏水,我的操作流程是:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中,加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好)② 铁标准溶液(100.00 μg·mL-1) 移取 100.0μg·mL-1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中,加适量蒸馏水;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,(3)放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作为参比,测定各溶液的吸光度,以铁的浓度(mg/l)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,测定溶液的吸光度,从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C大家帮忙看下我的过程有什么错误???急急急谢谢
我一直用邻菲罗啉分光光度法测定水中的铁,但标准曲线都做得不理想,请问大家这是什么原因呢?
1.我用邻菲啰啉测总铁的含量 国标上是说显色15min后就可以测吸光度 但是我发现吸光度一直在随时间延长而变大 15min的时候吸光度并没有达到一个稳定的状态 请问这个情况是怎么回事呢 2.用邻菲啰啉测总铁可重复性差 一样的水样和操作 测出来的结果差得挺多 有可能是什么原因造成的呢
大学生求助邻啡罗啉测土壤中全铁的含量注意事项是什么?
我们想改变测铁的方法,我查到用邻菲啰啉测定铁的方法,可是我们的试样中铜和锌的含量都很高,假如不掩蔽的话,根本就不显色,最后的颜色比试剂空白的颜色还浅,我想知道,用什么掩蔽它们,PH值是多少,最好能给我一个具体操作的方法,谢谢!~~补充,我们的液样的PH值是5
求助:土壤全铁的测定-邻菲罗啉法,土壤的前处理是如何的?土壤是用什么方法消解?如果测定全铁和2价.3 价分别怎么样做?
[em20] 我需要购买 (学名:4、7-2苯基-1、10菲罗啉)不知道哪里有卖的我是济南的手机号:13064091134谢谢
各位大神,我实验室没有蔗糖,能用无水葡萄糖测还原糖吗,斐林试剂法
求Vc还原3价铁的反应式和2价铁与邻菲罗啉的反应式
求助HG/T4018-2008 化学试剂 1,10菲啰啉
做黄酒总糖检测,配备费林乙液要求用酒石酸钾钠试剂,单位买的是含四个结晶水的酒石酸钾钠,有同行说必须用无水的酒石酸钾钠才行。个人认为标准没指明用哪种,那么用含结晶水的也就可以了。想问问各位,用哪个才对?
邻菲啰啉分光光度计法测铁中,关于0.1(m/V)的盐酸羟胺溶液如何配置?同时对于缓冲溶液:40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml,对于加入的乙酸铵好像难以完全溶解?最好能够详细说明使用什么方法可使其溶解,同时0.1(m/V)的溶液如何配置?
[b][size=18px]GB/T 3049-2006 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 中提到:“如有必要……调至pH为2”,看着似乎是非必需的步骤,可以省略吗?为啥要初调pH?[/size][size=18px]谢谢![/size][/b]
邻菲罗啉和铁离子发色时,为什么PH值要控制在4.5?应该是在2-9都行才对吗?
我想用铁-1,10菲啰啉法测果汁中Vc,有哪位可以介绍一下具体怎么测啊,文献上都没有具体操作,我做不出来,能不能帮我细化到配试剂啊。或者有没有什么更好的方法可以测呢,我是实验室测,仪器可能没有先进的,要传统方法,谢谢,急急急
检测柠檬酸铁胺里面的铁离子时,为什么原吸法比邻菲啰林法做的数值小(请专业的机构做的数据)
[align=center]用1,10-菲啰啉分光光度法测定氢氧化钠中铁含量[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室-张苗苗[/align][align=left]一、方法原理[/align]将抗坏血酸将试样溶液中三价铁还原成二价铁,在pH值为4-6时,二价铁同1,10-菲啰啉生成橙红色络合物。在分光光度计最大吸收波长处测定吸光度。二、实验仪器1.电子天平2.容量瓶:100mL3.紫外可见分光光度计三、试剂1.盐酸2.氨水3.盐酸溶液:1+34.氨水溶液:1+95.抗坏血酸溶液:10g/L 该溶液现用现配。6.乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5称取164g无水乙酸钠,用500mL水溶解,加240mL冰乙酸,用水稀释1000mL。7.铁标准溶液:0.010mg/mL 吸取1.00mL1000mg/L铁标准溶液与100mL容量瓶中,加水定容。8.对硝基酚指示剂:2.5g/L称取0.25g对硝基酚,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。9.1,10-菲啰啉:1g/L 称取1.0g1,10-菲啰啉一水合物或1,10-菲啰啉盐酸一水合物,用水溶解并稀释至1000mL。该溶液避光保存。使用无色溶解。四﹑绘制标准曲线在一系列100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液,加水约至60mL,再加0.2mL的盐酸溶液和1mL抗坏血酸溶液,然后加入20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。与波长510nm处,以水为参比,进行吸光度的测定。[align=center][img=,543,344]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071119_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]以铁含量和吸光度绘制标准曲线,R[sup]2[/sup]=0.9992。[/align][align=center][img=,495,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071120_01_2904018_3.png[/img][/align]五、计算[align=center][img=,270,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071121_01_2904018_3.png[/img][/align]m[sub]2[/sub]-扣除空白后试样吸光度相对应的标准曲线上查得的铁含量的质量数,ugm[sub]1[/sub]-试样的质量的数值,g1.4297-铁和氧化铁的换算系数。六、方法检出限连续测定7个空白,测定结果如下:1、 测定结果: [align=center][img=,573,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071121_02_2904018_3.png[/img][/align] 2、检测限计算及结果表计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99) [align=center][img=,577,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071122_01_2904018_3.png[/img][/align]经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.00003%,小于标准给出的0.00006%,符合标注要求。七、方法精密度对于样品进行6次测定,测定结果如下:[align=center]铁含量精密度测定结果[/align][align=center][img=,604,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071123_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法中铁含量的重复性为:0.0001% 于GB/T 4348.3-2012标准中允许的差值0.0001%一至,符合标准要求。八、方法准确度此样品与进行实验室之间比对测试,比对结果如下:[align=center][img=,490,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071124_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法中铁含量的性对误差为:0.00%;均小于化工产品的相对误差15%,符合标准要求。九、总结 通过对整体确认,包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面,本次验证结果符合GB/T 4348.3-2012中的要求,因此用该标准方法测定工业用氢氧化钠中铁含量的结果是准确的,可靠的。
求标准GB 2365-1980—工业有机产品中的铁含量测定法(邻菲啰啉法)
邻啡罗啉([color=#DC143C][size=4]C12H8N2[/size][/color])氧化还原指示剂是如何显色的,那位LS知道,可否告知。
[font=宋体]发帖人:[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量,使用什么消解方法,如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体])中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法:称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品(精确至[/font]0.0001 g[font=宋体],同时测定含水量)置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中,加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中,加塞,滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]的测定;滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用;同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液,摇匀。放置数分钟后,加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液,再加水稀释至刻度,摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上,在分光光度计上,于[/font]520 nm[font=宋体]波长处,用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,按上面操作步骤操作,绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化,需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》(鲁如坤,北京,中国农业科技出版社,[/font]2000[font=宋体]年)。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消解,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中,加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),放置[/font]2 min[font=宋体],摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体],再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液([/font]1 g/L[font=宋体])进行显色,用水稀释至刻度,摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比,在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度,从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])土壤中三价铁的测定:[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法,土壤中铁的含量比较高,在操作过程中,可根据实际情况适当减小取样量,加大定容体积。[/font]
GB-T 7473-1987 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48153]GB-T 7473-1987 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法[/url]
用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁,若水样是以Fe2O3和Fe(OH)3沉淀形式存在,须加盐酸煮沸使其溶解?
请教: 邻非罗琳、EDTA和二价铁的络合常数是多少?谢谢
据日本农业食品产业技术综合研究所的网站报道,该机构的研究人员近日开发出一种新技术,利用简单的设备就可以从养猪场排出的污水中提炼出元素磷,再利用于制造肥料等领域。近年来,随着粮价的升高,农作物的种植面积逐年扩大,作为化肥主要原料的磷的价格也节节攀升。而日本是一个资源匮乏的国家,所使用的磷全部依靠进口,磷价格的升高迫使日本开始研究高效回收磷的办法,这就是此项技术的研究背景。开发这项技术的是以日本农业食品产业技术综合研究所畜产草地研究所为主的研究小组,他们发现,从养猪场排放的污水中含有大量的磷酸离子、镁离子、铵离子等物质,而这些物质如果浓度适合就会发生磷酸镁铵沉淀反应(MAP反应),使磷酸结晶化。不过,由于只有氢离子的浓度(pH值)在8—8.5的时候才会发生磷酸的结晶化反应,而养猪场的污水并不能达到这一要求,因此必须想办法促成污水发生磷酸镁铵沉淀反应。研究人员在流出污水的地方设置了一个曝气槽,向污水中打入空气,将溶于污水中的二氧化碳分离出来,这样污水的pH值就能上升到8—8.5。这时再将金属网等回收器材放入曝气槽,污水中的磷酸镁铵沉淀物就会附着在金属网上,收起金属网可以很方便地剥取出磷酸镁铵沉淀物。利用这种方法,可以回收到污水中一半的磷酸镁铵沉淀物,即1立方米污水最大可以提取到170克。而回收到的磷酸镁铵沉淀物只要晒干了就可以直接作为磷酸肥料使用。利用这种肥料进行的洋葱栽培实验证明,其肥效要高于目前市场上贩卖的磷酸肥料。据研究人员介绍,这种回收方法方便简单,只要对以往养猪场的污水处理系统稍做改装就能应用,而回收到的磷酸除了可以用于肥料外,今后也可能用于制造陶瓷器的釉药等领域。