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氯氟苄基硫

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氯氟苄基硫相关的论坛

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分,萘,六氯丁二烯线性都没啥问题,唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了,分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 硫丹,甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯的气质联用检测

    硫丹,甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯的气质联用检测

    我要检测硫丹(包括:1-硫丹,2-硫丹,硫丹硫酸盐),甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,这6种物质,由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间,所以我决定用全扫描的方式试下,程序升温的方法:40度保持1min;然后以30度/min升至130度,再以5度/min升至250度,最后以10度/min升至300度,并保持5min,后运行5min,以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱:HP-5ms;溶剂延迟时间:5min,从5min开始至35min,SCAN从50到500,我的TIC图是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击,看其碎片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg

  • 【分享】反应釜生产硫酸铝流程

    硫酸铝分子式为Al2(SO4)3.18H2O,主要用于造纸、鞣革、纺织、医药、印染等行业,亦可用作饮用水及工业污水处理。选用以铝土矿为主要原料生产固体硫酸铝产品。采用高温且在一定压力下的反应工艺。  硫酸与铝土矿反应制备硫酸铝的反应式为:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O此法铝土矿在高温高压下反应,产品收率较高。生产流程:a. 铝土矿规格:商品铝土矿颗粒较大,进厂后经雷蒙机磨制成80~90目之间的矿粉。b.铝土矿的酸解:在反应釜中投入矿体粉末,并注入98%的浓硫酸及水使硫酸浓度降低到55%,同时不断搅拌,并控制压力在3kgf/cm2左右使之反应。项目选用的反应釜承压为5kgf/cm2(0. 5MPa),确保安全。c.硫酸铝溶液的沉降:  使用真空压缩机将反应釜中的液体压出,引入沉降锅中,用上周期洗渣水将硫酸铝液调至32°Bé(波美度),经压滤机挤压去除杂质,滤出液抽至中和锅。渣用水清洗,一般经二至3次洗渣,采用逆流漂洗,即最后一次用新鲜水。漂洗后用压滤机去渣,漂洗液存在池中,作为下周期生产的漂洗水。一般第一次洗渣水用上周期第二次洗渣水,硫酸铝浓度约4%,用作下次调波美度的底液。第二次洗渣水用上周期第三次洗渣水,硫酸铝浓度很低,约5%,用作反应釜调配酸。经4次挤压后的残渣内基本上不含硫酸铝。为铝矿土内的杂质。成为硫酸铝生产固废。d.硫酸铝溶液的中和准确分析清液的酸碱度和盐基度后。用硫酸中和碱式硫酸铝,使中和后的Al2(SO4)3溶液不溶物≤0.25%,盐基度(按Al2O3g/l)保持在0.1~0.4,然后抽入浓缩高位槽。e.浓缩采用锅炉蒸汽加热,将水蒸汽通入列管换热器加热浓缩。当浓缩后的硫酸铝溶液温度达到112~117℃时,即可出料

  • 【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证!12月5日上报结果!

    各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!

  • 【分享】小麦和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法及消解动态

    小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测?

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 法国禁止在化妆品成分中使用3-亚苄基樟脑

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。 ChemSec称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。 ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准

    SH409石油产品硫氯测定仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准。 仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。[b]仪器执行标准:[/b]SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)标准 GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准 SH/T 0222-1992 液化石油气中总硫含量测定法(电量法)标准SH/T 0254、 ASTM D3120、ASTM D3246等[b]技术参数:[/b]1.样品种类:液体、气体和固体2.测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm CL:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm3、仪器准确度:浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤0.1浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%4、仪器重复性误差:A、浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤50%B、浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%C、浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%5.测量精度:

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