当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

无水碳酸钠

仪器信息网无水碳酸钠专题为您提供2024年最新无水碳酸钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括无水碳酸钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的无水碳酸钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合无水碳酸钠相关的耗材配件、试剂标物,还有无水碳酸钠相关的最新资讯、资料,以及无水碳酸钠相关的解决方案。

无水碳酸钠相关的资讯

  • 北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术
    北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术,这个分析技术可以直接将碳酸钠和碳酸氢钠组份直接测试出结果,测试过程不需要标准样品,测试精度可达+/-0.3%。详细内容欢迎直接登录我公司电子展台下载。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • “好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用
    纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是碳酸钙行业中的高端明星产品,其应用最成熟的行业是塑料工业,主要应用于塑料制品,可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。另外,纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业,对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测,不但需要科学的检测方案(针对团聚的有效处理),更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中,碳化后的碳酸钙浆料,在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品,其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能,因此,粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的,作为产品质控的一个重要参数。其中,在纳米碳酸钙的生产中,通过加入适当的分散改性剂进行改性,增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚,在许多应用领域展现了更好的使用性能,在纳米碳酸钙的生产中,改性几乎成了标准的选择,不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同,如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况,以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果,是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑,不断得到行业客户们的一致认可,行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm,并有蓝光辅助半导体光源,波长0.466μm,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽(0.02-2000微米)、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪(湿法)纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理,若以检测一般改性轻钙的方法(制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂,外置超声10分钟),纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来,得出的结果是团聚后的二次粒径,如图:测试结果基本是稳定的,但粒径分布只有普通重钙的级别,在进样器开始内置超声后,部分团聚体逐步解聚,测试结果如下:由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙,采用一般的分散剂(如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等),难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况(或接近一次粒径的稳定结果)。欧美克仪器测试人员,经过多年的探索和不断尝试,最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理,并伴随超声处理,结果如下:测试结果有明显的改善,但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体,不易分散彻底,因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外,同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟,以纯净水作为测量介质,并以“通用模式”进行粒度分析,结果如下:针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品,仍然有部分的硬团聚体的存在,导致结果出现了第二个大颗粒小峰,但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案,同样的Topsizer型激光粒度仪,我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品,其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的,如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中,或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态,D90大概在1-2微米间,这主要可能是在生产工艺中,碳化或活化没有完全做好,导致大量硬团聚体的产生,影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开,会影响纳米钙的使用性能,因此,对于硬团聚体含量的检测,是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在,同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试,到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠,还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品,进行二次粒径粒度分布测试更可靠,一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控,就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制,以使最终产品能满足高端行业(如油墨等)的应用要求。技术进步,以人为本,欧美克仪器的检测技术和应用开发,是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求,为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航!参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 【案例分享】某沼气工程脱硫系统效率优化解决方案
    一、案例背景 某公司新上一套日处理10km3沼气净化装置,该装置分脱硫和脱碳两部分,其中,脱硫装置又分湿法脱硫和干法脱硫两部分,湿法脱硫装置参照国内化肥行业半水煤气脱硫装置的工艺设计,两个干法脱硫罐串联于脱硫塔后。 但在生产过程中,脱硫系统多次出现了脱硫塔效果差、脱硫罐阻力大等问题,以至于两周之内两次停产重新装填脱硫剂,既增大劳动强度又影响正常生产。经多方面分析原因并反复试验,确定新的工艺指标和操作方法。二、脱硫系统工艺简介 沼气在脱硫塔内与脱硫液逆向接触,脱除硫化氢,经气液分离器去干法脱硫罐二次脱硫,进入压缩机,送脱碳工序。 沼气流程:沼气气柜一脱硫塔一气液分离器一干法脱硫罐一压缩机一脱碳工序。 脱硫液流程:脱硫塔一富液槽一富液泵一再生槽一贫液槽一贫液泵一脱硫塔。 主反应: H2S+Na2CO3=NaHS+NaHCO3 2NaHS+O2 (TTS)=2S↓+2NaOH NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O 副反应: Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3 2NaHS+2O2=2Na2S2O3+H2O 干法脱硫: Fe2O3H2O+3H2S=Fe2S3H2O+3H2O 再生: 2Fe2S3H2O+3O2= 2Fe2O3H2O+6S 主要工艺指标: 脱硫塔后:H2S≤100ppm 脱硫罐后:H2S~ 从表2数据可以看出,尽管每天加入的纯碱相当于5.0g/L,但并没有控制住碳酸钠含量,而碳酸氢钠含量却一直上升:开产第四天已达到了指标上限的两倍左右,虽然总碱度也一直上升,但总碱度的升高并没有提高脱硫效率。 反复分析问题产生的原因,认为沼气与半水煤气成分有较大差异,尤其是二氧化碳含量的差距更为突出:沼气中CO2在30% ~40% ,而半水煤气CO2仅在8%~10% ,可能是副反应消耗了大量的纯碱,造成了碳酸氢钠含量的居高不下,因为从脱硫反应来看,脱除沼气中硫化氢并不消耗纯碱。为验证这一想法,分析脱硫塔后CO2含量,原料气中CO2为37.4%~42.3% ,脱硫塔后CO2为14.6% 一17.2% 。 从开产之前的数据来看,原料气CO2最高为42.6% ,最低为34.7%。经过脱硫塔后被吸收了气体总体积的15%左右,造成脱硫液中碳酸钠含量的急剧下降和碳酸氢钠含量的迅速升高,使得脱硫效率大为降低。 四、解决方案 要解决脱硫塔脱硫效率低的问题,应控制住脱硫液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。在脱硫液中,碳酸钠为有效成分、碳酸氢钠为无效成分,只加人纯碱不一定能够控制住碳酸钠含量,而且还会进一步增高碳酸氢钠含量。需要采取既能保持碳酸钠含量,提高脱硫效率,还能降低碳酸氢钠的含量方法。从主反应来看,可以加入烧碱。 为避免加烧碱会对生产造成大的影响,采取烧碱和纯碱一起加的方式:先往配碱槽中加人脱硫液2~3m (含碳酸氢钠约100~150kg),然后加入50kg烧碱,待烧碱全部反应后,再加入40kg纯碱和适量脱硫剂,将该脱硫液送人系统脱硫液,脱硫效果见表3。 由表3可以看出,在脱硫液中加入一定量烧碱后,碳酸钠含量得到控制,碳酸氢钠含量也有大幅下降,脱硫效率明显提高。从以上分析数据来看,因碳酸氢钠的含量较高,总碱度不能控制在0.4~0.6mol/L,而应控制在0.7mol/L以上。 五、结语 (1)使用沼气分析仪监测甲烷含量,掌握甲烷回收率、脱硫效率等关键数据,并据此进行厌氧发酵、提纯过程的工艺优化,可以显著提高沼气和生物天然气工程的经济效益。 (2)沼气脱硫不同于半水煤气脱硫,其二氧化碳高的性质决定了其脱硫不能照搬半水煤气脱硫工艺,需要加以改进。 (3)因沼气的二氧化碳量较高,造成脱硫液碳酸氢钠含量高,因此总碱度指标应控制在0.7mol/L以上。 (4)在沼气二氧化碳含量高的情况下,可以往脱硫液中加入一定量的烧碱,但要注意加入量必须参照系统脱硫液中碳酸氢钠含量,必须在配碱槽中加入,不能让烧碱直接进入脱硫液中,特别是在脱硫效率低、碳酸氢钠高的情况下更应如此。 (5)改进后成本没增加多少,但脱硫效率却大大提高,而且还避免了碳酸氢钠含量继续升高。 (6)如果原料气量有变化,脱硫液中碳酸氢钠含量会随生产情况变化,每天加入的烧碱也要随之调整。若碳酸氢钠含量在50~60L或更高时,可只加烧碱。 (7)烧碱溶于脱硫液时会放出大量热,且具有强腐蚀性,操作务必注意安全。(来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术)
  • 肉贩给待售猪肉抹白粉 经检为化工品纯碱
    九龙坡区冶金3村农贸市场肉贩,给待售猪肉抹的白粉粉是啥东西?4月12日,真相揭开---化工产品碳酸钠,也叫纯碱。   4月7日,肉贩蒙家治在凌晨6时许,将白色粉末涂抹在待售猪肉上,警方和工商等部门介入后,其坦言,涂抹后能使肉的颜色更好看更好卖。当天暂扣120多公斤问题猪肉及白粉粉送检。   4月12日,来自中国轻工业联合会食品质量监督检测重庆站的消息表明,白粉粉是化工产品碳酸钠,也叫纯碱。据了解,碳酸钠具弱刺激性和弱腐蚀性,误服可造成消化道灼伤、粘膜糜烂、出血和休克。   重庆市卫生局有关人士介绍,农产品禁止添加任何物品,猪肉属于农产品,也不例外。执法人员称,目前,碳酸钠虽允许适当添加进饼干等膨化食品,但剂量限制非常严格。蒙家治随手一抓就往猪肉上抹,剂量多少全凭感觉,这种猪肉有何危害尚需进一步检测。   九龙坡区工商执法人员称,对蒙家治已立案调查,将从重处罚,按国家法规,可处涉案金额5倍的罚款。   重庆汉尊律师事务所律师袁政认为,给猪肉涂抹碳酸钠的行为,属于掺入有毒有害的非食品原料,还可能涉嫌生产销售有毒有害食品罪,该罪轻则处以5年以下有期徒刑,最重可判死刑。首席记者 黄艳春   九龙坡区整治餐饮一条街   取缔19户无证经营者   九龙坡区通报了启动食品安全集中整治行动10天以来的整治成果。   除了查处肉贩蒙家治出售"化妆猪肉"一事,还检查了杨家坪直港大道餐饮一条街的110家单位,其中19户没有办理餐饮服务许可证的单位或个人被依法取缔 未取得健康证明的480名餐饮服务从业人员被责令限期体检,检查后有9人不合格,其中4人有开放性结核杆菌,不能直接从事餐饮服务业。
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表: 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸   2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸   3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸   4.食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸   6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)   8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾   10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠   11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸   15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠   16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠   17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙   24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠(溶液) GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液) 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸   28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠   29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙   30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙   31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚   40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯   42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚   43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)   44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物   46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙   47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物   49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠   50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸   51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠   52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸   54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾   55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)   58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠   59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠   60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵   64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾   67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚   69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液   70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠   72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙   73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀   77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红   78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀   79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀   83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝   84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀   85.食品添加剂 新红 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红   88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀   89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素   93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红   94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素   95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红   96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)   97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄   100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红   101.食品添加剂 高粱红 GB 9993-2005食品添加剂 高粱红   102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素   103.食品添加剂 红曲米(粉) GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉)   104.食品添加剂 红曲红 GB 15961-2005食品添加剂 红曲红   105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红   106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素   107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)   111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89)   112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯   113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯   116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯   117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂   118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯   119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90)   120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯   124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶   128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯   129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂   140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂   141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂   142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶   143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶   144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂   145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂   146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠   148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠   149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189-1994食品用石蜡   152.食品级白油 GB 4853-2008食品级白油   153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶(虫胶) LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶)   155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐   164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁   175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙   176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙   178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙   179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单   181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告
  • 央视:一包方便面最多有25种食品添加剂
    昨天,央视网发出的一条微博引发网友关注。该微博在其他新闻网站转发时,被起了个极为“惊悚”的标题:《别吃方便面,有毒》,微博中称“方便面、乳饮料、薯片、冰激凌、饼干等食品所含的添加剂最多。一包方便面最多可有25种食品添加剂!”事实上,方便面含添加剂不是什么秘密,但多到“有毒”的程度,这让不少年轻网友心惊胆战。   探访   一袋方便面20多种添加剂很常见   不管怎样,央视的这条微博确实引发了不少网友关注。那么,南京市场销售的种类繁多的方便面,是不是每种都含有这么多添加剂呢?昨天,扬子晚报记者进行了探访。   面饼添加剂写得清楚料包酱包却含糊其辞   扬子晚报记者注意到,不管是哪种口味的方便面,其配料表都有一大堆的添加剂。关于具体的添加剂的多少,扬子晚报记者选取了不同价位的方便面进行比较。   价格为1.2元一袋的方便面是南京本地的品牌。在其成分表里,面饼的食品添加剂包括碳酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、瓜尔胶 调味包里的食品添加剂5'-曾味核苷酸二钠。添加剂中并没有网帖提到的柠檬酸和谷氨酸钠等。   价格为2.4元一袋的方便面光面饼里就标注了14种食品添加剂。而网帖提到的谷氨酸钠、焦糖色、柠檬酸则添加在酱包、粉包里。扬子晚报记者粗略地数了一下添加剂数量,数量真如网帖所说,高达二十多种。   价格为6.5元一桶的方便面是国外某知名品牌。这款方便面的面饼里也标注了7种食品添加剂,包括磷脂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、碳酸钠、β-胡萝卜素、谷氨酸钠和柠檬酸。因此,网帖中提到的谷氨酸钠和柠檬酸是直接添加在面饼里的。   记者在探访中发现,最为头疼的问题是:方便面的添加剂种类并不是“一口气”标注的,而是在包装袋外分为“面饼、料包、酱包”等各自标注。不少品种“面饼”添加剂写得很清楚,但料包、酱包则含糊其辞。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • Ultrapyc系列固体真密度分析 | 一种新的水泥泥浆的固含和密度测定方法
    建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立,应用在不同工业方向上的泥浆差异很大,需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度,而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物,由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛:电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质,它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪,是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中,浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式,即气体从参考池扩散到样品池,会最大限度地减少这种影响,从而提高测试的精准度。另外,通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量,可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量,而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程,我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分,而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果,测试温度为20℃。其中,参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值,0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的,或者已经测量出来了,我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程,我们制作一批已知成分含量(黏土/水)的泥浆,并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g,水的密度为0.9966 cm3/g,不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为:其中,ρS是固体密度,ρL是液体密度,ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出,配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是,轻组分和重组分的密度相差至少为10%,差别越大,分辨率越高。这种计算模式,可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量(比如无水碳酸钠中水含量)、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低,甚至可以测量液体混合物中液体的比例,比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式,扩散方向由参比池到样品池,降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度,再结合泥浆的密度,就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 青海省启动实施2010年第一批重大科技专项项目
    近日,青海省科技厅下达了2010年第一批重大科技专项项目计划,并启动实施了“青海省三江成矿带(纳日贡玛—莫海拉亨)铅锌矿综合评价及技术应用开发”、“餐厨废弃物资源化处理成套技术及装备开发与示范”、“1MW光伏并网逆变器研制及在锡铁山10MW电站中应用”、“以青海盐湖氯化镁和ADC发泡剂副产碳酸钠为原料年产2.5万吨高纯氧化镁新工艺工业化实验研究”等4项重大科技专项,资助经费达536万元,当年资助420万元。   “青海省三江成矿带(纳日贡玛—莫海拉亨)铅锌矿综合评价及技术应用开发”项目在充分收集和消化前人基础地质研究与矿产资源勘查资料的基础上,针对制约本地区找矿突破的关键问题,以区域成矿学和找矿系统学为指导,区域构造-成岩-成矿为主线 以成矿地质背景、成矿系统和演化、矿床模式为基础 宏观资料分析和具体靶区找矿解剖相结合 区域基础地质研究和典型矿床研究相结合 路线地质剖面、矿点异常调查与室内测试分析相结合 科研和矿产勘查相结合的技术路线,依托青藏专项,力争使该地区的地质找矿工作短期内有较大的突破,项目的实施符合青海省经济社会发展的需要。   “餐厨废弃物资源化处理成套技术及装备开发与示范”项目通过物理干化、湿热处理、厌氧发酵、混合物料发酵等技术的集成与创新,研发适用于不同区域类型的餐厨废弃物资源化处理技术及成套工艺装备,对减少环境污染,在全国餐厨废弃物资源化利用方面有重要的示范作用。   “1MW光伏并网逆变器研制及在锡铁山10MW电站中应用” 项目所研发的MW(兆瓦)级并网光伏逆变器,10MW级光伏并网电站设计集成等关键技术及设备将在锡铁山10MW光伏电站中得到应用和验证,有利于推动大型并网光伏发电系统的规模化应用,对促进青海光伏产业发展具有重要意义。   “以青海盐湖氯化镁和ADC发泡剂副产碳酸钠为原料年产2.5万吨高纯氯化镁新工艺工业化实验研究”项目以钾肥企业副产的老卤和ADC发泡剂副产碳酸钠为原料制备高纯氯化镁,工艺路线合理、易于连续化生产,符合循环经济产业政策,对于盐湖资源综合利用具有重要意义。   2009年青海省科技厅开始启动实施重大科技专项,重大科技专项以支持循环经济、生态经济、新能源经济和民生经济构成的特色经济发展和加强科技能力建设为主,从解决青海省经济建设和社会发展最为紧迫的重大问题出发,通过核心技术突破和资源集成,争取一定时限内在关键共性技术和重大工程上取得新突破。重大专项注重产学研结合,坚持以企业为主体,突出体现了以科技对循环经济、生态经济、新能源经济和民生经济支撑和引领,为绿色发展提供了强有力的科技支撑。
  • 方便面国家标准将出台 包装须明示添加剂
    新华网12月14日报道《方便面》国家标准已通过了专家审定,不久将正式推出。这是记者今天(14日)上午从全国粮油标准化技术委员会获悉的。   方便面包装须明示添加剂   对于消费者关心的食品添加剂问题,新国标明确提出,方便面中食品添加剂和营养强化剂的使用,应符合相关专项国家强制性标准的要求。包装须明示添加剂。   记者上午电话采访了朝阳区质量技术监督局食品所郎主任。郎主任告诉记者,新的方便面国家标准目前还未出台,但是,里面凡是涉及到食品添加剂的问题,都将按照GB2760《食品添加剂使用卫生标准》的规定添加,这是强制性的规定。   根据该强制性标准,“防腐剂”等必须在产品的包装标签中明确标注。   郎主任表示,目前,方便中一般添加的所谓消费者所说的“防腐剂”,其实指的就是碳酸钾、碳酸钠、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等。这些添加剂,凡该标准中允许添加的,必须按照限量添加。   凡未在该标准中注明属允许添加的添加剂,一律不得在产品中检出。   为保证消费者的身体健康,国标还将对方便面的卫生指标提出明确要求,像沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等致病菌,在方便面食品中将不得检出。   据了解,国家标准首次对蛋白质的含量作明确要求。   同时,像“干吃面”这样的近几年才出现的新品种,也将有自己的技术指标。   据了解,以前的行业标准中,方便面仅分为油炸面和风干面两类。而国家标准则按面块加工工艺,将方便面分为油炸方便面和非油炸方便面。在油炸方便面下面,按食用方式增加了“干吃面”和“泡面”两类,将指标细化。   方便面中的三项添加剂   (来自GB2760标准)   碳酸钠和碳酸钾:按生产需要适量使用   桅子黄:最大使用量为每千克面饼中不得超过0.3克   三聚磷酸钠:最大添加量为每千克面饼不得超过5.0克   注:方便面中涉及的添加剂很多,本报挑出3个重点的指标列出   市场探访   包装标注不规范添加剂主流品牌已明示   针对新的国家标准对于添加剂及包装标注的规定,记者近日在市场采访中发现,专家所提到的添加剂,“康师傅”等主流品牌方便面企业都在产品的配料表中明确标注。   对于净含量这一项,目前市场上的产品标注并不统一,像“康师傅”、“今麦郎”等品牌已开始按照国标进行标注。而有些品牌方便面标注则不明确。   绝大多数产品都能在标签中标明该产品是“油炸型”还是“非油炸型”,但有些字体较小,位置也不明显,消费者购买时不易找到。   根据方便面的国家标准,在产品的单位包装上应标明油炸方便面或非油炸方便面,并应标明所采用产品标准及配料标准。   方便面国家标准具体指标规定   蛋白质首次明确含量不低于8%   ◆国标干吃面及泡面规定:蛋白质含量是为使方便面向营养健康的方向发展新增的指标,为不低于8%.   ◆原行业标准规定:原行业标准中没有此项规定。   脂肪泡面含量上限为22%   ◆国标泡面规定:经对市售油炸型泡面测定发现,企业都有较好的控油措施,脂肪含量普遍较低。因此国标拟规定方便面脂肪含量上限为22%.   ◆国标干吃面规定:考虑到干吃面独特的酥脆性口感要求,国标将干吃面作为单独一项列出,将其脂肪含量上限规定为≤25%.   ◆原行业标准规定:油炸方便面的油脂含量为小于等于24%.   含盐量泡面不高于2.5%   ◆国标泡面规定:鉴于我国饮食习惯中盐的摄入量偏高,为引导方便面产业向营养健康消费方向发展,国标将该指标限定在≤2.5%.  ◆国标干吃面规定:鉴于目前大部分干吃面产品采用直接赋味的方式将配料直接喷在面饼上,为了满足口感上的需求,拟将含盐量指标规定在不超过3%.   ◆原行业标准规定:限值为小于等于2.5%   新闻背景   2007年,我国方便面总产量为489亿包,产值为357亿元,产量占到世界总量的二分之一。然而,目前方便面尚无产品国家标准。(法制晚报汪红)
  • 科技能否带来白云蓝天®
    科技能否带来白云蓝天 二氧化碳捕获技术盘点     捕碳技术行不行?   近年来,一些气候科学家,特别是像美国航天局的詹姆斯汉森说,这1百万分之385太高了,我们需要的不只是减缓二氧化碳增长的速度,而且还要尽快收拾我们已造成的这个残局。这项工作就像是在每100万根麦秸堆成的草堆中寻找385根无形、无色的针。我们找到并取走它们的机会能有多少?   许多科学家和工程师认为,这几乎是零。他们说,要从空气中消除二氧化碳完全是不可能成功的,因为这需要耗费太多的能源。但这并没有阻挡少数研究人员尝试的脚步。他们争辩说,从空气中捕获二氧化碳不仅在理论上可行,很快还会成为一个对付全球变暖的实用武器。总之,他们认为,不想法从大气中清除二氧化碳是我们所不能承受的,这是人类至关重要的最后一道防线。如果汉森是正确的,而且我们也无法再回到从前,再多的太阳能发电和再高的能源效率也救不了我们。我们需要将二氧化碳直接从大气中清除,而且要快。   捕获二氧化碳并不困难。事实上,在不久的将来,我们就有可能将发电厂和工厂烟囱排放的大量二氧化碳进行压缩,并深深地埋在地下。2005年,政府间气候变化问题研究小组(IPCC)的一个特别委员会得出结论,这一碳捕获和储存(CCS)战略很可能将对应对气候变化产生重要的作用。由各国政府和能源公司大力支持的整个CCS产业,已经像雨后春笋般地冒出来使之成为了现实。   但是,二氧化碳一旦泄露到露天,捕获起来就要复杂一些。大气中的二氧化碳含量大概是烟道中的百分之一,对此IPCC的结论是,就所耗费的能源而言,从空气中直接捕获二氧化碳是得不偿失的。   美国哥伦比亚大学的克劳斯拉克纳却提出了不同意见。他也是IPCC的成员之一,作为一名粒子物理学家,他多年来一直在致力于推动从空气中捕获二氧化碳的技术。他制定了从空气中消除二氧化碳所需的最低能源的理论值,并认为IPCC的数字是错误的。他说,从空气中捕获二氧化碳确实要比从烟道中需要更多的能源,但两者的差异并不大。   这个计算结果使拉克纳深信,空气滤清器是一个较实用的建议,但他并没能说服IPCC里的同行。为此,他意识到,他必须亲手做一个出来。   拉克纳也确实这样做了。2008年年中,他和他的同事阿伦莱特用塑料制成了一个从空气中捕获二氧化碳的滤清器,并获得了专利。该设备每天能从穿过垂直塑料片间的空气中搜集几十公斤的二氧化碳。拉克纳说,如果给他两年时间,加上2000万美元的风险投资,当然现在并不容易得到,他就能建造出一个模型,每天可消除1吨的二氧化碳,正好装满一个标准的集装箱。拉克纳认为,这样的设备很快将会引起那些不得不购买二氧化碳排放配额公司的兴趣,数以百万计的这样的设备最终将会部署以从大气中吸走二氧化碳,这有助于将我们从全球气候变暖中拯救出来。   当然,拉克纳并不是唯一从事捕碳技术的人。加拿大卡尔加里大学以及瑞士联邦理工学院的研究团队也都建造出了实验室规模的捕碳装置。   甩掉管道的羁绊   如果说人们对从空气中捕获碳的技术越来越关注,这全是因为其潜在优势是如此之大。一方面,空气滤清器可从任何地方捕获二氧化碳,不论规模大小,包括汽车、飞机和供暖系统。这些设备产生了超过全球二氧化碳排放量的1/3,但要完全在排气管或烟道中来进行捕获是不切实际的。更重要的是,排放出的二氧化碳会与空气快速混合,各个地方的二氧化碳含量几乎都是相同的,空气滤清器就可以直接放在需隔离的地点。与此相反,对发电厂的二氧化碳捕获往往要使用数百公里的管道。就像卡尔加里大学的大卫凯斯所说的那样,空气捕碳技术和其他的能源经济是相脱离的。   3年前,凯斯和他的学生乔苏阿斯托拉洛夫建立了自己的第一个捕碳原型装置,使用的是从燃煤电厂烟尘中去除二氧化硫的“喷雾塔”技术。像二氧化硫一样,二氧化碳也是一种酸性气体,可被氢氧化钠碱性溶液吸收。   凯斯的装置原型是一个内衬聚氯乙烯的、高达4米的厚重卡板纸圆柱体。需要处理的空气从顶端吹入,在那里用氢氧化钠溶液对空气进行喷淋,氢氧化钠和空气中的二氧化碳进行反应后形成碳酸钠液滴。   这个全工滤清器也可装配在飞机机库,从一端用风扇鼓入空气穿过由天花板的喷嘴中喷出的氢氧化钠薄雾。地板上的水渠将收集碳酸钠溶液。   这个系统虽然能工作,但要耗费巨大的能源。在这个过程的最后,碳酸钠需被变回氢氧化钠,虽然氢氧化钠并不贵,但还没便宜到能承担得起只用一次就废弃。这需要一个加热到900°C的炉子。凯斯认为,他能将所需的能源减半,削减捕获并吸收二氧化碳的整体成本至每吨100美元左右。虽然这要比污染者根据欧盟排放控制计划支付的罚款高出很多,但一旦各国政府严肃对待气候变化,罚款也许就远远不是目前的数目了。   凯斯承认,空气滤清器永远不可能是解决全球气候变化问题的最经济方式,但他认为我们也许不管怎样都得使用他们。   在凯斯忙于调整其现有技术的同时,其他研究人员也在寻求更创新的技术。在瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH)专长研究太阳能技术的艾尔多施泰因菲尔德,在参观了拉克纳的研究所后,对空气滤清器表现出了极大的兴趣。他说:“我们决定,将用太阳能技术来做到这一点。”
  • 质检总局2010年第四批产品质量抽查结果公布
    国家质量监督检验检疫总局《关于公布2010年第4批产品质量国家监督抽查结果的公告》(总局2010年第168号公告)   根据《中华人民共和国产品质量法》和《产品质量国家监督抽查管理办法》的规定,国家质检总局组织开展了2010年第4批产品质量国家监督抽查,现将抽查结果予以公布。   本次对食品、日用消费品、建筑和装饰装修材料、工业生产资料等29类产品质量进行了国家监督抽查。其中,食品共抽查了5类,包括小麦粉、食用植物油、肉制品、灭菌乳、食品添加剂(碳酸钠、碳酸氢钠) 日用消费品共抽查了9类,包括羽绒服装、羊绒衫、针织内衣、纸巾纸(含湿巾)、轮椅车、插座、汽车用GPS导航仪、汽车用制动器衬片、轻型载重汽车轮胎 建筑和装饰装修材料共抽查了5类,包括合成树脂乳液内墙涂料、纤维板、采暖用散热器、陶瓷坐便器、通用水泥 工业生产资料共抽查了10类,包括数控系统和数显装置、阀门、高速旋转式压片机/旋转式压片机、永磁直流电动机、不锈钢焊条及碱性碳钢焊条、镁碳砖、危险化学品包装物(塑料编织袋、复合塑料编织袋)、便携式载体催化甲烷检测报警仪、一般压力表、出租汽车计价器。   国家质检总局已将本次产品质量国家监督抽查情况通报了地方政府和有关部门,并已责成相关省(自治区、直辖市)质量技术监督部门按照有关法律法规,对本次抽查中不合格的产品及其生产企业依法进行处理。   特此公告。   附件: 1. 小麦粉产品质量国家监督抽查结果   2. 食用植物油产品质量国家监督抽查结果   3. 肉制品产品质量国家监督抽查结果   4. 灭菌乳产品质量国家监督抽查结果   5. 食品添加剂(碳酸钠、碳酸氢钠)产品质量国家监督抽查结果   6. 羽绒服装产品质量国家监督抽查结果   7. 羊绒衫产品质量国家监督抽查结果   8. 针织内衣产品质量国家监督抽查结果   9. 纸巾纸(含湿巾)产品质量国家监督抽查结果   10. 轮椅车产品质量国家监督抽查结果   11. 插座产品质量国家监督抽查结果   12. 汽车用GPS导航仪产品质量国家监督抽查结果   13. 汽车用制动器衬片产品质量国家监督抽查结果   14. 轻型载重汽车轮胎产品质量国家监督抽查结果   15. 合成树脂乳液内墙涂料产品质量国家监督抽查结果   16. 纤维板产品质量国家监督抽查结果   17. 采暖用散热器产品质量国家监督抽查结果   18. 陶瓷坐便器产品质量国家监督抽查结果   19. 通用水泥产品质量国家监督抽查结果   20. 数控系统和数显装置产品质量国家监督抽查结果   21. 阀门产品质量国家监督抽查结果   22. 高速旋转式压片机/旋转式压片机产品质量国家监督抽查结果   23. 永磁直流电动机产品质量国家监督抽查结果   24. 不锈钢焊条及碱性碳钢焊条产品质量国家监督抽查结果   25. 镁碳砖产品质量国家监督抽查结果   26. 危险化学品包装物(塑料编织袋、复合塑料编织袋)产品质量国家监督抽查结果   27. 便携式载体催化甲烷检测报警仪产品质量国家监督抽查结果   28. 一般压力表产品质量国家监督抽查结果   29. 出租汽车计价器产品质量国家监督抽查结果   二〇一〇年十二月三十日 附件:抽查结果.rar
  • 建筑土壤限制铬,限铬只限六价铬
    2018年8月1日,国家发布实施《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》试行稿,加强对建筑用地土壤的环境调查评估,在重金属和无机物污染类别中,六价铬作为其中一项筛选和管控的项目用于区分不同的用地类别。因此,快速、准确的土壤中六价铬分析检测技术成为建设用地土壤的关注所在。 环境中稳定存在两种价态的铬,分别是三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。六价铬是剧毒物质,其毒性除了免疫毒性、生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性外,严重的还可致癌或者致突变,国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物。土壤环境质量中,对一类建设用地和二类建设用地的筛选含量分别为3.0 mg/kg和5.7 mg/kg,对分析方法的检出限提出了较高的要求。应对元素的形态分析要求,您是得心应手了然于胸?还是一切茫然手足无措?岛津公司忧您所忧,想您所想。为您从仪器配置、样品处理到分析条件优化做了系统准备。 ☆☆仪器配置☆☆ 岛津高效液相色谱仪LC-20Ai,电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030。图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 ☆☆样品前处理☆☆准确称取建筑土壤样品2.50 g置于250 mL圆底烧瓶中,加入50 mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液(称取15.0 g碳酸钠和10.0 g氢氧化钠溶于超纯水中稀释至500 mL而得)、400 mg氯化镁和0.5 mL 0.5 mol/L K2HPO4/0.5 mol/L KH2PO4缓冲溶液,盖上盖子后置于恒温震荡水浴锅中,常温震荡搅拌5 min后,开启加热震荡至90-95℃,消解60 min。消解完毕后取出烧瓶冷却至室温。用0.45 μm滤膜过滤后,滤液用10%的硝酸调节pH值至7.0-7.4之间,加入超纯水定容至100 mL,摇匀,待测。 ☆☆ 形态铬分离☆☆ 使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai实现对不同形态铬的分离色谱柱 Dionex IonPacTM AG11-HC(50*4mm 10 μm)流动相 60 mM硝酸铵和0.6 mM乙二胺四乙酸二钠溶液(pH 7.0)流 速 1.0 mL/min柱 温 30℃进样量 50 μL洗脱程序 等度洗脱 图2 三价铬和六价铬的色谱图 ☆☆结果检验☆☆ 1、检出限考察 表3 检出限考察结果2、建筑土壤样品分析 表4 样品测定及回收率考察结果(%)
  • 世界性难题高盐废水处理的“机遇”在哪?
    “高盐废水处理是世界性难题,我国每年产生的此类废水超过3亿立方米,由此副产的高盐危废超过千万吨,其中大部分没有得到合理处置,给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题,享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者:“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日,中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里?废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物,由于含有多种复杂有毒有害成分,很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类,公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量,带来监管的困难。据分析,我国每年工业废盐产生量超过2000万吨,目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%,大部分以副产盐或一般固体废物流向市场,严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的?李梅彤告诉记者:“高盐废水是废盐的主要来源,高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业,种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉,我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等;处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等;处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪?为何资源化利用是最有前途的方向?李强说:“废盐成分差异明显,具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同,即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐,不仅盐硝比具有显著差异,其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时,李梅彤介绍:“我国是世界第一大涂料、染料生产国,世界第二大农药生产国,精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时,目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外,废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应,对复杂可燃危废适应性不强。因此,资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉,目前,化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中,再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后,再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用,第四种属于无害化处理,比较彻底,但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍,废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面,李强告诉记者:“化工废盐再生处理后,绝大部分有毒有害物质被去除,但是仍残留少量杂质,如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中,部分杂质可通过盐水精制去除,但是仍有一些杂质(如TOC)难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法,并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉,氯碱企业目前对再生盐的接受度低,只有极少数企业短时间、小比例(3%-5%)掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧,确定废盐的合理掺混比例,打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者:“在废盐资源化利用方面,目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱,硫酸钠复分解制纯碱,硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵(氯化铵)。现实情况是,高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺,成本大多超过50元/m³。基于此,废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向,但从市场的角度看,因为投资较大,尤其因为氯化钠本身价格很低,氯碱企业使用意愿很低,短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱,技术上已经不存在难题,但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题,同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入,需补齐哪些“短板”?虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”,但专家认为,这一领域未来具备重大的机遇。一方面,近年来,国家相关政策不断出台,推动行业规范发展,助力拓展应用市场。另一方面,目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展,处于国际领先水平。同时,这一领域的难题更多的是工程难题,但目前也积累了大量的工程化经验,具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇,补齐短板,专家达成共识,废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说:“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理,如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售,必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白,因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定,确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时,专家认为,高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业,尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业,在以氢氧化钠为主要销售产品的同时,兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品,有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外,李强告诉记者:“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后,才能实现资源化效益。因此,可以省、市或者工业园区为单元,建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置,对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”
  • 北京第九自来水厂再次购入TIM840滴定仪
    近期再次采购TIM840自动电位滴定仪(由雷迪美特中国有限公司提供),主要用于测定水的硬度;水的酚酞碱度和总碱度;药剂如氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠、次氯酸钠;净水剂中铁、亚铁。仪器近期已顺利完成安装调试,初步实验结果表明,该套设备完全符合监控要求,并取得良好的实验结果。 TIM840自动电位滴定仪制造商Radiometer Aanlytical,作为美国哈希(Hach)公司的子品牌,一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造,具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站,并同时提供优质的售前和售后服务。   更详细的信息,请咨询雷迪美特中国有限公司: cherryradiometer@126.com 0086-20-38055580。
  • 法国肖邦技术公司推出世界首台全自动溶剂保持力测定仪SRC-Chopin
    近日,法国肖邦技术公司宣布,推出全球首台全自动溶剂保持力测定仪SRC-Chopin,并将在10月5日- 8日美国罗德岛州召开的美国谷物化学师协会(AACC)2014年会上举办新品说明会。   溶剂保持力(Solvent Retention Capacity, SRC) 方法由Nabisco 饼干公司的小麦粉及烘焙专家Slade和Levine 于1994 年提出,手工检测,以含水量14%的面粉为基准,经离心后面粉所保持溶剂质量占面粉干重的百分比来衡量面粉品质。溶剂主要有蒸馏水、5%碳酸钠、5%乳酸和50%蔗糖。碳酸钠SRC与面粉中破损淀粉数量有关,乳酸SRC与麦谷蛋白特性有关,蔗糖SRC与戊聚糖特性有关,水SRC反映面粉的综合特性。麦谷蛋白、破损淀粉和戊聚糖是小麦面粉中的3种影响面筋网络形成的主要功能组分,影响面团在制备、烘焙和蒸煮过程中的品质特性,决定了最终产品的质量。所以SRC方法应用非常广泛,1999年就成为AACC标准方法,编号AACC 56-11。但由于手工SRC法过程复杂、人为影响因素多,时至今日,手工SRC依然受制于检测结果再现性差。 SRC-Chopin全自动溶剂保持力测定仪   SRC-Chopin全自动溶剂保持力测定仪,是法国肖邦技术公司与SRC检测方法的发明者,密切合作的成果。仪器实现了整个检测过程的自动化,操作简便,结果精确。肖邦SRC仪是一个完整的集成系统,包括试管振动装置、离心机和试管沥干装置。试管在天平中称量,天平内置扫描器自动识别试管编号。仪器显示屏会自动显示预设的检测流程,试管和溶剂注射器按检测流程放入仪器。 然后,操作人员要做的就是按检测开始键,接下来的步骤(溶剂注入、振荡、离心、沥干),全都自动进行。检测完成,自动称量。所有结果都将自动计算和显示。   与传统的手工SRC检测比较,肖邦公司发明的全自动溶剂保持力仪有3个突出优势:1、检测效率大大提高,实验耗时大大缩短(自动检测8个样品用时15分钟,手工检测大约45分钟) 2、检测精度提高1-3倍,不同实验室之间结果具有可比性,无人为操作误差 3、检测过程大大简化,手工SRC的不同阶段自动完成,计算和结果显示自动完成。   国际谷物协会ICC执委、法国肖邦技术公司应用和市场总监Arnaud Dubat先生评价说,&ldquo 我们与卡夫食品等众多客户合作,实现了手工SRC方法的完全自动化,这一创新性的成果,对面粉品质检测技术的进步影响深远&rdquo 。   公司介绍:   法国肖邦技术公司Chopin Technologies,是全球处于领先地位的专业研发与生产谷物、面粉及其加工产品的品质检测设备生产企业,隶属特里百特.雷诺集团Tripette & Renaud,始建于1836年,总部位于法国巴黎。   肖邦技术公司的所有仪器设备都是在法国研发制造,全球一级分销商60多家,覆盖所有谷物领域。肖邦技术公司注重技术创新,每年将超过10%的营业额投入到研发方面。自1920年肖邦先生发明世界上首台检测小麦品质的仪器-吹泡仪以来,肖邦技术公司的众多专有技术已获得的所有一流的国际机构的认可,比如 AACC, ICC, ISO, CEN, AFNOR&hellip &hellip 肖邦技术公司执行优秀的服务标准,让全世界的农业与粮食工业共同分享肖邦的技术创新成果。   为了更好的服务于中国客户,肖邦技术公司于2009年在中国正式成立独资子公司&mdash 特雷首邦(北京)贸易有限公司,全面负责整个中国市场的销售、售后服务及技术应用。我们不断地提供新颖独特的产品和服务,为您的各种需求制定最佳的技术方案。   更多详情欢迎访问法国肖邦技术公司网站:www.chopin.fr 或 www.chopinchina.com
  • 十年磨砺,终露锋芒---访电化学离子色谱专家厦门大学化学系胡荣宗教授
    前言:笔者还在读研究生的时候就听闻过厦大胡荣宗老师和他的离子色谱抑制器。该电化学离子色谱抑制器曾荣获国教委科技进部二等奖,获国家发明奖三等奖,并且胡老师将这项专利产品化,其产品在离子色谱用户中广受好评。日前,胡荣宗老师接受了本网(以下简称instrument)的采访邀请,笔者欣然前往,在风景秀美的厦大校园内完成了访问,当时情景至今记忆犹新。 厦门大学化学系胡荣宗教授 instrument:首先,我代表仪器信息网非常感谢胡老师能在百忙之中,抽出时间接受我们的采访。请胡老师简单的为我们介绍一下您的电化学离子色谱抑制器。 胡老师:离子色谱仪,使用电导检测器(ECD),通常使用酸、碱做洗脱液。但是,用酸、碱做洗脱液会产生背景电导,对电导检测器的检测结果影响非常大。如阴离子样品用碱来做洗脱液(比如说碳酸钠,氢氧化钠)那么背景电导比真实结果要高,最终会造成灵敏度降低。例如,用碳酸钠做洗脱液,将产生六、七百微西门子的背景电导,而目标化合物的电导也许不超过十微西门子,背景值是测定值的几百倍。许多分析工作者尝试使用各种化学方法来降低背景电导率,比如有人使用碳酸钠作为洗脱液,将钠离子置换成氢离子生成碳酸,达到降低背景电导率的目的;有人使用最简单的离子交换方法-交换柱解决背景电导的问题,但交换柱的再生操作太繁琐,实验效率较低;后来又有人使用离子交换膜的方式,膜内腔室里流的是碳酸钠溶液,膜外腔室流的是酸液,靠扩散来交换,这种方法十分不稳定,而且耗费大量酸液。 我们采用电化学方法解决电导背景的困扰,原理类似于大家都知道的电解水,在正极室产生氢离子而在负极室产生氢氧根离子,用电解水产生的氢离子置换淋洗液中的钠离子,这就是最简单的电化学抑制器的原理。这个方法我们学校大概在85年就提出了,而实际上, 82年我就已经开始在导师的指导下做这个课题了,一直做到现在(笔者感叹:已经二十多年了,真是厚积勃发呀!)。 我们这个项目是在国家第一个专利申请日申请的专利。我们在不断的改进,以前我们的电解液还要不断地更换,而现在,我们的电解液已经是靠检测后的尾液来提供了。我们在抑制器方面已经有了六、七个专利,都是不断改进、不断提高的成果。这个项目在89年获过国家教委科技进步二等奖,90年获过国家发明奖的三等奖。我至今还记得当时参选国家发明奖答辩时的情景,当时,评委问了我许多问题,其中一个是:“你的这个方法,国外有没有实验室或研究所在进行类似的研究呢?如果没有,为什么他们没有做呢?”那个时候的我还年轻,我说:“国外也有很多人在做,但是他们没有做出来。” instrument:像您这种产品有没有想过进行大规模的正规化生产? 胡老师:我身为高校的教师是有教学任务的,另外还有课题和研究项目,这些工作都要按时完成,精力和经费的限制使我们的专利至今没能实现产业化批量生产。现在我们也和一些企业进行技术合作,也算是给我们的课题增加一些经费吧。 instrument:那么您的这些课题都是和谁合作的呢? 胡老师:我们目前的合作伙伴是天美科学仪器有限公司,天美现在出售的离子色谱仪,配的就是我们的离子色谱抑制器。现在国内的离子色谱仪器生产厂家很多,有几家已经做得比较好了(胡老师向我们展示某品牌离子色谱抑制器产品)。我想,这种离子抑制器跟我的产品的设计原理是一样的,都可以归在电化学离子抑制器这个类别里面。而具体的区别在哪里呢?经过测试,我们的产品在性能上会更好更稳定,便于使用。我们的抑制器只有四条管道,比一般的电化学离子色谱抑制器的管道要少,管道少那么死体积就小,而且我们的产品是可以和某进口品牌的离子色谱仪相匹配,价格要比进口抑制器便宜很多。 instrument:现在国内这么多销售离子色谱仪器厂家,像戴安,万通,天美,他们用的离子色谱抑制器也是这种类型的么? 胡老师:戴安公司的离子色谱抑制器也是电化学抑制器,万通公司的离子色谱仪是三柱循环再生原理的抑制器,而天美公司的产品主要配的是我们的抑制器。 色谱抑制器 instrument:那天美公司使用您的离子色谱抑制器,是直接从您这里购买还是他们拿回去以后要重新进行设计? 胡老师:目前为止,天美还是直接使用我们的离子色谱抑制器。以后如果进行技术转让的话,天美可能会进行一定的改进。我们在离子色谱抑制器的销售方面投入不多,没有做任何宣传,因为我们并没有把赚钱看得很重,有点姜太公钓鱼愿者上钩的意思。很多零散用户打电话或上门购买我们的离子色谱抑制器,都是得益于离子色谱仪用户之间口耳相传的效果。批量销售主要还是面向天美公司。之所以跟天美合作,是比较看重天美的技术力量,我去天美参观过很多次,对他们在技术研发上的投入,他们的技术实力以及产品检测和管理都很满意。 instrument:我想您的这个专利应该在应用上不止局限于离子色谱抑制器方面吧? 胡老师:当然,实际上很多领域都可以用我们的专利,像我们目前所做的一个课题,是化工脱硫胺液再生方面的,也是用这个原理。不过我们主要的研究方向还是以离子色谱为主。因为一个研究成果由发明到应用到商品化,不是那么容易实现的,要保证产品的稳定性,考虑产品的寿命,这些对于科研工作者来说是很难的。除了原理、工艺,还要考虑到工厂、客户之间的关系。 instrument:现在,国内的很多离子色谱厂家也发展起来了,您觉得这些离子色谱厂家的产品与国外同类型产品的差距主要在哪? 胡老师:可能质量上,进口的产品还是要卡的紧一些。国内的厂家目前是比较追求“能卖出去就行的标准”。比如说,如果价格和进口的差不多,客户就会觉得花差不多的钱当然买进口的产品了,而如果厂家把国产的仪器价格压低出售的话,可能仪器的成本就要相应的压低,这是一个主要的矛盾。 instrument:胡老师,目前您主要在做哪方面的研究呢? 胡老师:我们现在和其他几家单位合作,比如浙江大学,山东师大,兰州化物所等,争取作出国内的首台微型离子色谱仪。我们将使用一种全新的检测方式。当然,其他的现在还要保密。我们将推出新的型号的抑制器,更好的与国外名牌产品匹配。 instrument:这也是我们非常想要向您了解的,我们接触过很多的老师,这些老师也都有自己的研究成果,现在自己搭仪器的老师也很多。但是最终能够形成一个小规模的生产的非常的少。您看您现在将自己的成果产品化,又和厂家有一个批量的供求关系,请问您有什么心得吗?在大学里,研究所里的这些老师们,怎么样将研究成果产业化,这个过程中应该都注意些什么呢? 胡老师:还是要投入。一个是研究的投入,一个是经费的投入。比如说你可以花费很多的时间去写论文去发表文章,而我却要用这些时间,去做产品模型,去看做成的产品模型。你看我们现在的产品,外观上非常漂亮,实际上在我的抽屉里,有一大堆各种各样的模型,这中间是要投入很多的。另外一个就是经费的投入,当然我们在经费方面能申请国家的资金资助,这是一方面的投入,另外在横向也很重要。比如我们将产品供应给天美,也会获得一定的收入。我们把产品卖出去获得的收入,真正给我自己的是非常少的。也不是说不能将这部分据为己用,因为如果光靠纵向的国家基金,实际上十分紧张,比如说我们在选材,做膜的过程中,也会和很多的工厂打交道,遇到这样或那样的问题,我们翻来覆去的做模,这就需要我们在资金上不断的投入。还有一个,就是要有决心,要有一种我就是要让它好用的决心,比如说在做模的过程中,有两三次,工厂那边的人对我说:“你就让它定下来,别老想改动。”我就是老想着改成这样了以后,还想着改成更好,比如说我们的产品,工厂那边的人就会觉得很奇怪,你们有了大的为什么还要小的,我就对他们说,小有小的好处,大有大的用处。这个小的,如果淋洗液浓度不太高,那么它的灵敏度,死体积,都会有一个更好的表现。而我们另一个比较大的抑制器,就适合容量比较高的样品。因为很多的用户,单位,可能做不到梯度淋洗,像这些用户只需要单用,而单用就不需要配容量大的抑制器。考虑到两种不同的需求,我们做了两个型号的离子色谱抑制器。当然从产品多样化的角度讲,我也会希望自己的产品,种类多些。我们这个课题组,在实用方面上,实际下的功夫比较多。 厦大风景 instrument:从我们的角度来看,现在有太多的实验成果都烂在实验室里了,像现在,有很多项目,完成之后就扔在实验室,实际上国家投了那么多钱,可能更希望的是能够作出一个实实在在的东西。如果能将这些成果应用于科学研究,我觉得这才是更好的。我觉得国家在资金上支持科研成果产业化是对的。因为在产业化的过程中是需要不断的资金的投入。与公司合作去搞一个产品,与找课题申请一个项目,这两者之间的主要差别在于哪里?可能我们从事科研的老师一直以来都缺少市场刺激这方面的压力,那么您觉得您的压力主要来自于哪里? 胡老师:人总是要有一点压力。我的压力不是来自于经济方面,而是主要来自于我的产品别人用起来会不会觉得好用。实际上我们每出售一台抑制器,我个人所获得的收益是很少的,我们会将更多的收益投入到接下来的研究中,这也是一个横向的投入。比如产品上的螺丝,以前我们用的是手制的,现在我们要和国际接轨,也要开始使用特制的螺丝。这种螺丝拿来以后要去试好拧不好拧,我的要求是用手就可以拧紧。很多因素要考虑,尝试一次不行就两次,这些东西都非常地小,小到一个螺丝,但是都是我们要考虑到的。所以我们的产品也是在不断的改进,不断的投入,要让用户觉得好用,另外产品方面需要考虑的就是美观,最早天美认为我们的产品外观不好看,不像产品。经过我们不断的改进,现在的产品外观看起来美观多了,最终我们还是希望将技术转让给需要的规范化企业。 编后语:摆在我面前的这两个小小的离子色谱抑制器凝聚着胡老师二十多年的心血,这其中的付出与坚持除了胡老师自己,旁人无法深刻的体会到。也许面对今日的成功,往日的付出和往日的艰难困惑都可以谈笑而过。整个采访过程中,胡老师始终是面带笑容,知无不言,言无不尽,而我们却可以在言谈中体味到胡老师对科研工作的执着。借用一句话来形容便是:“风,又起;树,尽摇;阳光,不屈不挠”。我衷心的希望,胡老师的微型离子色谱能够获得更大的成功,也希望能有更多的科研工作者能够像胡老师一样,走到将研究成果产业化的道路上来。 胡荣宗老师简介: 胡荣宗,男,汉族,1945年10月生,福建省厦门市人,中共党员,大学本科毕业于北京大学技术物理系,研究生毕业于厦门大学化学系,获理学硕士学位。1973-1974被国家选派至日本岐阜大学进修。教授,博士生导师,长期倾心于电化学,电分析化学,微柱色谱,离子色谱电化学的研究。主持和参加多项国家和省自然科学基金项目,省科技项目的研究和开发。获授权专利14项(其中第1发明人9项)。作为课题组长,《高性能智能化离子色谱仪的研制与开发》等四项科研成果通过省级鉴定,作为课题组长(第2发明人)《离子色谱抑制柱》1989年获国教委科技进部二等奖,1990年获国家发明奖三等奖,1992年获福建省专利一等奖。1993年起享受国务院颁发的政府特殊津贴,1997年被授予福建省优秀专家。 胡荣宗教授的专利成果和联系方式: 专利: 1 02131711.9 电极电解液室一体化的电化学离子色谱抑制器 2 85102998 离子色谱抑制柱 3 89102557.X 流动体系电流检测器 4 89102556.1 流动体系低噪音库仑检测器 5 89101310.5 毛细管等速电泳仪的进样装置 6 91105113.9 电迁移微离子色谱仪 7 99120177.9 细菌还原法制备负载型金催化剂 8 01265637.2 分立电源式多功能离子色谱抑制柱 9 92202899.0 阴、阳离子双功能离子色谱抑制柱 10 96205793.2 五槽式除盐电渗器 11 98209944.4 高容量离子色谱抑制柱 12 00241733.2 分立电源式高容量离子色谱抑制柱 13 200410069590.X 快速消除双电层充电电流误差的脉冲极谱和电化学谱方法 14 200610059307.4 脱硫胺液中热稳态盐的电化学去除装置 15 200710008600.2 离子色谱电势差检测池 16 200520128004.4 柱状薄层电自生式离子色谱抑制器 (注;其中1、8、9、10、11、12、14、15、16为第一发明人。) 联系方式: 通信地址:厦门大学化学化工学院化学系(361005) 联系电话:0592-2184358 email: rzhu@ xmu.edu.cn
  • 赛多利斯荣获“营养产业论坛贡献奖”
    赛多利斯携手第四届中国营养产业高层论坛   ——荣获“营养产业论坛贡献奖”   由国家发改委公众营养与发展中心主办、政府各部门、全球有关机构、世界领军企业共同参与的第四届中国营养产业高层论坛于12月7日在北京人民大会堂召开。作为中国营养产业界层次最高,参与度最广、综合程度最强的会议,全球的精英们齐聚北京,受到国内外高度关注。在全球遭遇金融危机巨大冲击的大背景下,中国以其令人瞩目的社会经济发展速度使各国惊异,寄希望于将市场销售的“增长点”转移到中国。考虑到此次会议的国际化和对营养行业的深度影响,赛多利斯应邀参加了此次论坛。   大会邀请到美国两届前总统克林顿和布什的经济顾问、国际著名的经济学家保罗.皮尔泽,在其畅销书《财富第五波》中告诉我们,随着生物和细胞生化科技的突破,即健康(保健)技术的突飞猛进,引发全球财富第五波的将是未来的明星产业----健康营养产业。   而赛多利斯作为第四届中国营养产业高层论坛的合作伙伴及食品健康行业的设备供应商长期以来一直支持着中国健康营养行业的进步。多年来赛多利斯生产的水份测定仪和在线设备不断的更新技术,为营养行业提供可靠和安全的测量设备。在提高营养产业生产效率和节约成本方面起到了显著的效果。并为中国的消费者的安全健康保驾护航。大会上赛多利斯集团市场过程分析副总裁Mario Becker发表了“优质检测仪器保证食品安全和营养”的演讲,演讲中介绍到了赛多利斯在线设备PMD500、PMD300等产品的先进技术及其在各行业中的应用事例。   在这次演讲中,Mario Becker先生介绍了赛多利斯在线过程分析技术(PAT)PMD500、PMD300和其它的生产过程中的在线质量控制产品。使用赛多利斯在线PAT设备,可测出多种重要的营养参数,如脂肪、葡萄糖、蛋白质、碳酸钠,可以100%的实时检测。如果在生产过程中某参数超出范围,可以及时地更正。   鉴于长期以来对健康营养产业的贡献,中国营养产业高层论坛组委会特授予我公司“营养产业论坛贡献奖”,同时作为对我公司产品和技术的认可更被赋予“中国营养产业高层论坛”指定产品的称号。   第四届中国营养产业高层论坛是企业最高决策者同政府高级决策者意见交换的平台 是探讨产业总体发展方向、发展规划和重大战略问题,形成产业核心的载体 是食品及营养产业“头脑风暴”的课堂 是CCTV、BTV、新华社及主流报刊全程追踪的中国食品与营养产业“奥运”。也是我公司与世界对话的桥梁,通过此次会议我们不仅收获了美誉,更看到了公司在营养健康行业的发展方向和重心。   公司简介:   赛多利斯集团是国际的实验室和生产过程技术的领导者,包括生物技术和机电一体化部门。2008年,集团销售额达到了61.16亿欧元。公司于1870年在哥廷根成立,目前员工大约4600人。其生物技术部门专注于过滤和分离技术产品、发酵罐和生物反应器。机电一体化部门生产实验室和工业应用中的称重测量和自动化技术设备和系统。赛多利斯的主要客户来自制药、化学、食品饮料工业以及众多公共部门的研究和教育学院。赛多利斯在110多个国家设立了分支机构或办事处,生产基地遍布欧洲、亚洲和美洲等地。     赛多利斯机电一体化部门市场、销售、服务副总裁Ingolf Popel先生与全国大客户销售经理娄荣华得奖后的喜悦心情     Sartorius AG市场过程分析副总裁Mario Becker在大会上发表“通过高科技测试设备确保食品营养安全”的演讲     赛多利斯机电一体化部门市场、销售、服务副总裁Ingolf Popel先生从组委会领取“营养产业论坛贡献奖”
  • 上海安谱推出奶粉中雌激素检测的相关产品
    了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日,有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注,卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示,奶粉里不允许检出雌激素,农业部门已制定检测方法并提供给湖北省,结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出奶粉中雌激素检测相关产品,具体如下:标准品:订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品(2,4-d2)Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品,100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品:订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸, ≥99.8%, for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸, ≥98%, for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶,30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱,500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠, 99.9%, for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品:奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml
  • 飞纳 Pharos-STEM 扫描透射电镜在细胞生物学和病理学的应用
    飞纳 Pharos-STEM 在细胞生物学和病理学的应用一直以来,透射电镜(TEM)是观察和研究超微结构的首选工具,可用于观察整个细胞结构,包括细胞壁、细胞膜、细胞核和各种细胞器的变化,以及外源物质与细胞之间的关系等。不仅有助于许多重要细胞器的结构和功能的研究,而且有助于解剖病理学、血液学和微生物学等学科的病理诊断研究。 扫描透射(STEM)模式作为 TEM 的附加配件,可以显著提高生物样品的衬度,特别是未染色的组织切片。应对此类生物样品,TEM 操作人员通常也会选择相对较低的加速电压(80kV)来增加图像的衬度,并提高清晰度。但是由于其操作的复杂性,在对细胞生物学和病理学的超微结构的研究中,还没有被广泛应用(除专业的电镜中心外)。 飞纳台式场发射扫描电镜,体积小巧,具有低电压成像的优势,配备了新型的扫描透射(STEM)探测器后,可以结合扫描电镜和透射电镜的功能特点,在 15kV 的低加速电压下,就可以获得高分辨率的扫描透射成像。在观测电子束敏感的生物样品时,可以获得高成像质量图片。 以下为大家分享生物组织样品的制样方法以及 4 个使用 Pharos-STEM 拍摄的案例。(加速电压 15kV,工作距离 8.9mm) 具体过程如下:使用 2.5% 的戊二醇溶液(溶解于 PH 值为 7.4 的 0.1M 碳酸钠缓冲液中)进行固定,固定完成后,组织样品在碳酸钠缓冲液中清洗 1-2 天。这个过程具体包括使用 2% 四氧化饿清洗 4h,2% 醋酸铀清洗 1h,醋酸钠清洗 1h;然后使用梯度乙醇和丙酮进行脱水处理;接着按照标准配方使用低粘度环氧树脂 Spurr 进行包埋,将树脂在 70℃ 下固化 15h;最后使用超微切片机制备 70nm 厚的组织切片,将组织切片安装在 300 目的铜网上。接下来将具有样品的铜网放入 Pharos-STEM 中进行观测,结果如下。 案例一:被肾小囊(Bowman's capsule)包裹的正常肾小球 图1 小鼠肾标本样品(肾小球和临近的肾血管)的 STEM 图。红色箭头处可以看到含有红细胞的肾小球毛细血管,毛细血管被肾小球基底膜和足细胞的足突包围。 图1 为被肾小囊(Bowman's capsule)包裹的正常肾小球的超微结构。 STEM 图显示了正常肾小球毛细血管袢和肾小球系膜,与 TEM 下的微观图像类似。STEM 图中的红色箭头处清晰显示了肾小球基底膜、系膜基质、系膜胞质、足细胞足突的细节以及与基底膜毗邻的裂孔结构。STEM 图像显示了高分辨的超微结构,图像衬度明显,可以快速捕捉到极小的细胞变化,并快速分析感兴趣部位的微观结构。 案例二:正常的小鼠胰腺腺泡细胞 图 2 正常的小鼠胰腺腺泡细胞结构 STEM 图。图中显示了酶原颗粒(Z)、液泡、线粒体(M)、腺泡腔(L)和粗面内质网(R)。上图为胰腺星形细胞,下图为内质网的精细结构。 案例三:人类脑肿瘤组织 图 3 人类脑肿瘤组织 STEM 图。图中清晰显示了细胞的超微结构特征,髓鞘轴突、线粒体和嵴结构(M)、包含细胞间质纤维和囊泡的星形细胞结构(红色箭头处)。图中可以清晰观测到细胞结构和细胞器之间的关系。 图4 培养的全能干细胞的 STEM 图。晶状体上皮细胞内有大量的细胞质器,如线粒体和卵圆形细胞核。均质的细胞外观与早期细胞分化阶段的细胞相似(数据来自 ROR1e LECs)。图中可以清晰看到晶状体的微结构,包括靠近组织周围的晶状体上皮细胞,以及与之相邻的具有杆状细胞核的未成熟的晶状体纤维细胞,具有圆形细胞核的细胞和晶状体纤维细胞类似。 总结 通过以上 4 个案例,可以看出,使用配备 STEM 探测器的飞纳台式场发射扫描电镜,在观察生物类样品时,在较低的加速电压下,几分钟内便可以获得高衬度、高分辨图像。如您对此产品感兴趣,欢迎联系我们。 参考文献 Cohen Hyams T Mam K Killingsworth MC, 2020, ‘Scanning electron microscopy as a new tool for diagnostic pathology and cell biology’, Micron, vol. 130, pp. 102797 -102797, http://dx.doi.org/10.1016/j.micron.2019.102797.C. U., Devi, M. Masona, T. Cohen Hyams, M. C. Killingsworth, D. G. Harmana V. Gnanasambandapillai, L. Liyanage and M. D. O’Connor, ‘A simplified method for producing human lens epithelial cells and light-focusing micro-lenses from pluripotent stem cells’, Experimental Eye Research (2020) https://doi.org/10.1016/j.exer.2020.108317
  • 葛老师话说实验室第十九期:玻璃仪器洗涤液的配制2
    大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗,那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。洗涤,简称洗液,多用于不便于用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是,利用洗液本身与污物起化学反应,然后将污物去除,因此,在洗涤仪器时,需将仪器浸泡在洗液中一定时间,以便于充分作用。根据不同的实验要求,有各种不同的洗液,较常用的有一下几种。1、铬酸洗液铬酸洗液,又称强酸氧化剂洗液,是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下:(1)取100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。(2)称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢入100mL 浓硫酸,边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。配好的溶液,应贴好标签,注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,防止长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。2、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(NaHCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。3、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿,其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克,加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。4、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激性强)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6、洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCl) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。1%或5%NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1%NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCl为2.5%;若用漂粉精配制,则Na2CO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCl溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。20% HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】
  • 国家市场监督管理总局关于对《气体分析 基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法》等34项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《石油与天然气地表地球化学勘探技术规范》等34项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年6月30日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001825,查询项目信息和反馈意见建议。2024年5月31日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1工业用氢氧化钠成分分析 第1部分:氢氧化钠和碳酸钠修订2024-06-302化学物质的热稳定性测定 第2部分:绝热量热法制定2024-06-303气体分析 基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法制定2024-06-304无机化工产品 杂质离子的测定 离子色谱法修订2024-06-305无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)修订2024-06-30
  • 化学实验室的废液怎么处理,倒哪里去?
    废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下:1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜,母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3,使Fe/As达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂,在对实验没有妨碍的情况下,把它反复使用2)、为了方便处理,其收集分类往往分为:a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质,容易成为水溶液流失。因此,回收时要加以注意。但是,对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂,能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经,用大量水稀释后,即可排放。4)、含重金属等的废液,将其有机质分解后,作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染,化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项:废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合:①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害,所以作为实验室的分析人员,小编认为大家有必要强化自身安全意识,不随意倾倒化学废液,减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。
  • 我国学者造出超强人造蚕丝
    日前,天津大学生命科学学院教授林志团队提出超强人造蚕丝制备新方法,第一次将廉价的普通蚕丝转换成具有超高强度的人造蚕丝。相关成果已发表在国际著名材料学期刊《物质》。新型人造蚕丝扫描电镜照片。天津大学供图天然蜘蛛牵引丝是自然界已知强度最高的天然蛋白纤维,其强度是同质量钢的五到十倍。然而,由于从天然蜘蛛中取得大批量蛛丝十分困难,目前市场上很少出现与蛛丝相关的实际产品。人类有利用蚕丝的悠久历史,但相较于蛛丝,蚕丝的强度和韧性都远远不够,学界一直致力于以蚕丝为出发点制造更坚韧的丝线,但以往得到的人造丝线大多性能不佳。“丝素蛋白是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白,相对于降解严重的蛋白,完整的高分子量丝素蛋白分子链可以提高纤维的强度。”据林志介绍。他带领团队使用了十二烷基硫酸钠和碳酸钠辅助溶解蚕丝外部粘层的方法,该方法的蚕茧脱胶率在28%左右,并且得到的再生丝素蛋白分子量仍较大,一定程度上保障了其机械性能。人工纺丝时,研究人员将浓缩的再生丝素蛋白通过微管像挤牙膏一样挤出,挤出的蛋白在含有锌离子和铁离子的溶液中迅速凝固形成细长的纤维,再经过适当的后处理,得到的纤维直径与蜘蛛牵引丝类似,但其强度和硬度都显著优于天然牵引丝。这种人工蚕丝纤维的拉伸强度比天然蛛丝的平均强度要高70 %以上,远远高于所有已知的天然微丝,成为了一种前景广阔的“超强人造蚕丝”。新型人造蚕丝与天然丝的拉伸曲线对比。天津大学供图“这项成果为生产高性能人造丝开辟了一种便捷高效的途径,为大规模生产具有高性能的蚕丝纺织品材料提供了坚实的技术基础。”林志表示。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制