二氯甲烷含

近日，大连化物所质谱与快速检测研究中心（102组群）李海洋研究员团队利用自主研发的光电离飞行时间质谱，提出了二氯甲烷真空紫外光电离中的竞争新机制，对研究大气平流层臭氧消耗机制和有害卤代烃的光降解提供了参考。二氯甲烷（CH2Cl2）是一种用途广泛的有机溶剂，也常用作生产过程中的反应介质，但其沸点低、极易挥发，因此带来的环境危害和健康危害等问题也日益突出。在太阳发射光谱中，存在非常强的真空紫外光，可以使二氯甲烷光解产生对臭氧层破坏性非常强的氯原子，因此二氯甲烷的光化学过程对研究平流层臭氧消耗机制具有重要的意义。本工作中，李海洋团队根据不同气压和不同浓度下二氯甲烷光电离产物的差异，提出了二氯甲烷真空紫外光电离的机制：主要的两种光电离产物是CH2Cl+和CHCl2+，CH2Cl+由两个互相竞争的通道——离子对和光解辅助的光电离产生，离子对通道在高数密度下被有效淬灭；CHCl2+由光解和自由基反应产生的CHCl2•自由基通过光电离产生。本工作建立了定量描述二氯甲烷光电离产物的动力学模型，进一步加深了对二氯甲烷在真空紫外波段复杂光化学行为的理解，揭示了光解离在卤代烃真空紫外光电离过程中的重要性。相关研究以“Ionization of Dichloromethane by a Vacuum Ultraviolet Krypton Lamp: Competition Between Photoinduced Ion-Pair and Photodissociation-Assisted Photoionization”为题，于近日发表在《物理化学快报》（The Journal of Physical Chemistry Letters）上。该工作的第一作者是大连化物所博士研究生于艺。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的支持。

国际社会通过履行1987年达成的《蒙特利尔议定书》，在全球范围内实现了氟氯化碳（CFCs）和哈龙等消耗臭氧层物质的淘汰，平流层中的臭氧浓度正在逐渐恢复。2018年WMO/UNEP编著的臭氧科学评估报告中指出，中纬度地区和南极的臭氧层将分别在2040年和2060年前后恢复到1980年水平。但是一类未受国际公约管控的短寿命卤代烃延迟臭氧层恢复的影响开始突显，二氯甲烷是其中最主要的物质之一。与CFCs等物质相比，短寿命卤代烃的大气化学反应活性更强，不容易扩散传输至平流层。但南亚和东亚地区存在向平流层快速传输的通路，该地区的短寿命卤代烃排放量及其对臭氧层恢复的影响一直受到广泛关注。 环境学院与多方合作使用自上而下的排放估算研究方法对全球和中国尺度的二氯甲烷排放进行定量，并预测了二氯甲烷持续排放对臭氧层恢复的影响。研究者们利用全球5个AGAGE(Advanced Global Atmospheric Gases Experiment)背景站点的长期观测数据和12个盒子模型，通过数学反演揭示全球二氯甲烷排放的显著增长；同时利用中国气象局气象探测中心9个站点的长期观测数据，采用拉格朗日粒子模式（NAME）的后向轨迹足印，结合贝叶斯推断和马尔可夫蒙特卡洛的数学手段对中国的同期排放进行定量分析，发现过去十年中国二氯甲烷排放增长迅速，其全球占比由约三分之一增长到三分之二。研究认为，如果全球二氯甲烷的排放量按照过去十年的变化趋势进一步增长，可能使南极臭氧洞恢复时间延迟约5-30年。全球和中国二氯甲烷排放量 二氯甲烷是广泛应用的化工产品，控制二氯甲烷排放能有效防范其环境与健康风险。2021年10月，生态环境部将二氯甲烷纳入了《新污染物治理行动方案(征求意见稿)》。研究成果以“Rapid increase in dichloromethane emissions from China inferred through atmospheric observations”为题于2021年12月14日在线发表于《自然通讯》（Nature Communications）。北京大学环境科学与工程学院博士生安民得为论文的第一作者，北京大学胡建信教授、中国气象局气象探测中心姚波研究员和英国布里斯托大学Matthew Rigby教授为文章的共同通讯作者。论文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-27592-y研究背景：北京大学环境科学与工程学院长期致力于保护臭氧层研究和决策支持。1993年和1999年牵头编制的《中国逐步淘汰消耗臭氧层物质国家方案》及其修订版获得国务院批复并实施。团队还研究编写了中国十几个替代淘汰消耗臭氧层物质行业战略和计划，通过履行上述战略和计划淘汰了消耗臭氧层物质5万余吨/年；多名教师参与《蒙特利尔议定书》不同专家委员会工作；团队多次获得奖励，包括国家“保护臭氧层贡献奖”特别金奖、国外“Leadership in ODS Phaseout in Developing Countries”和UNEP多项奖励。

近日，北京大学环境科学与工程学院胡建信课题组联合英国布里斯托大学（University of Bristol）、中国气象局气象探测中心等机构，在《Nature Communication》期刊上发表题目为《Rapid increase in dichloromethane emissions from China inferred through atmospheric observations》的论文。该论文通过大气观测数据发现中国二氯甲烷（CH2Cl2）排放量正在快速增加，这可能会导致南极臭氧层的恢复过程被推迟。该论文通讯作者为北京大学环境科学与工程学院胡建信教授、中国中国气象局气象探测中心姚波研究员和英国布里斯托大学Matthew Rigby教授。Rapid increase in dichloromethane emissions from China inferred through atmospheric observationsAbstractWith the successful implementation of the Montreal Protocol on Substances that Deplete the Ozone Layer, the atmospheric abundance of ozone-depleting substances continues to decrease slowly and the Antarctic ozone hole is showing signs of recovery. However, growing emissions of unregulated short-lived anthropogenic chlorocarbons are offsetting some of these gains. Here, we report an increase in emissions from China of the industrially produced chlorocarbon, dichloromethane (CH2Cl2). The emissions grew from 231 (213–245) Gg yr&minus 1 in 2011 to 628 (599–658) Gg yr&minus 1 in 2019, with an average annual increase of 13 (12–15) %, primarily from eastern China. The overall increase in CH2Cl2 emissions from China has the same magnitude as the global emission rise of 354 (281&minus 427) Gg yr&minus 1 over the same period. If global CH2Cl2 emissions remain at 2019 levels, they could lead to a delay in Antarctic ozone recovery of around 5 years compared to a scenario with no CH2Cl2 emissions.摘要 随着《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的成功实施，臭氧消耗物质在大气中的丰度继续缓慢下降，南极臭氧空洞正在出现恢复的迹象。然而，不受管制的短寿命人为氯烃排放量的不断增加抵消了其中的一些收益。在此，我们报告了中国工业产生的二氯甲烷 (CH2Cl2) 排放量的增加。其排放量从2011年的231 (213-245) Gg yr-1增加到2019年的628 (599-658) Gg yr-1，年均增长为13 (12-15)%，而且主要来自中国东部。中国 CH2Cl2 排放总量的增加幅度与同期全球排放量增加幅度 354 (281-427) Gg yr&minus 1相同。如果全球 CH2Cl2 排放量保持在2019年的水平，与没有 CH2Cl2 排放的情景相比，它们可能导致南极臭氧恢复延迟约 5 年。ReferenceAn,M., Western, L.M., Say, D. et al. Rapid increase in dichloromethane emissions from China inferred through atmospheric observations. Nature Communnications 12, 7279 (2021). https://doi.org/10.1038/s41467-021-27592-y(Published)

p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测： /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场： span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p

新华网北京11月29日电 中国商务部29日发布第105号公告，决定自11月30日起对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定，在反倾销期终复审调查期间，对原产于上述国家和地区的进口三氯甲烷将继续采取原反倾销措施。由于没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部决定不主动发起调查，对印度产品的征税措施将于2009年11月30日终止实施。 　　此次期终复审产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。商务部将调查终止原反倾销措施是否可能导致倾销和损害的继续或者再度发生，以决定维持或取消原反倾销措施。通常情况下，本次期终复审调查将于2010年11月30日前结束。 　　2004年11月30日中国商务部发布公告，对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷采取为期5年的最终反倾销措施。 商务部发布第105号公告 　　商务部公告2009年第105号 对原产于欧盟、美国和韩国的进口三氯甲烷反倾销措施进行期终复审立案公告 　　中华人民共和国商务部于2004年11月30日发布第81号公告，决定对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷征收反倾销税，实施期限为自2004年11月30日起5年。 　　中华人民共和国商务部于2009年5月30日发布第38号公告，告知对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷适用的反倾销措施即将到期。根据《中华人民共和国反倾销条例》规定，经复审确定终止征收反倾销税有可能导致倾销和损害的继续或者再度发生的，反倾销税的征收期限可以适当延长。自该公告发布之日起，中国大陆三氯甲烷产业可在原反倾销措施终止日60天前，向商务部提出书面复审申请。 　　2009年9月27日，商务部收到浙江巨化股份有限公司和山东金岭化工股份有限公司等2家企业代表中国大陆三氯甲烷产业递交的反倾销期终复审申请书。申请人主张，如果终止反倾销措施，原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷对中国大陆的倾销可能继续发生，倾销行为给中国大陆三氯甲烷产业造成的损害可能继续发生，请求商务部裁定继续对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷征收反倾销税，并取消德国LII欧洲有限公司、美国陶氏化学公司、美国Occidental Chemical Corporation、法国阿科玛股份有限公司和韩国三星精密化学株式会社的价格承诺。 　　依据《中华人民共和国反倾销条例》有关规定，商务部对申请人资格、被调查产品和国内同类产品有关情况、反倾销措施实施期间被调查产品进口情况、倾销继续发生的可能性、损害继续发生的可能性及相关证据等进行了审查。申请人提出的证据表明，申请企业和本次期终复审申请的支持企业的三氯甲烷产量之和占同期中国大陆总产量的50%以上，符合《中华人民共和国反倾销条例》第11条、第13条和第17条关于产业及产业代表性的规定，申请人有资格代表中国大陆产业提出申请。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》第48条，商务部决定自2009年11月30日起，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。现将有关事项公告如下： 　　一、继续实施反倾销措施 　　根据商务部建议，国务院关税税则委员会决定，在三氯甲烷反倾销期终复审期间，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷，继续按照商务部2004年第81号公告实施反倾销措施。对于已签订价格承诺协议的出口商，其价格承诺协议在复审调查期间继续有效；价格承诺协议权利义务已发生转让或继承的，按照商务部2005年第53号公告和商务部2007年第53号公告执行。 　　二、终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷的反倾销措施 　　由于商务部2009年第38号公告所规定的期限内，没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部也决定不主动发起期终复审，自2009年11月30日起，终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施。 　　三、复审调查期 　　本次复审的倾销调查期为2008年7月1日至2009年6月30日，产业损害调查期为2005年1月1日至2009年6月30日。 　　四、复审调查产品范围 　　复审产品范围是原反倾销措施所适用的产品，与商务部2004年第81号公告中的产品范围一致，该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。 　　五、复审内容 　　本次复审调查的内容为，如果终止实施对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷的反倾销措施，是否可能导致倾销和损害的继续或再度发生。 　　六、复审程序 　　(一)登记应诉 　　就倾销调查，任何利害关系方可于本公告发布之日起20日内，向商务部进出口公平贸易局申请参加应诉，同时被调查国家和地区的有关出口商或生产商应提供调查期内对中国大陆及其他市场出口该产品的数量及金额。《倾销调查应诉登记参考格式》可在中华人民共和国商务部网站公平贸易局子网站(网址为gpj.mofcom.gov.cn)“公告”栏目下载。 　　就损害调查，任何利害关系方可自本公告发布之日起20天内向商务部产业损害调查局申请参加应诉，同时应提供产业损害调查期内的生产能力、产量、库存以及在建和扩建的计划。《参加产业损害调查活动申请表》可在“中国贸易救济信息网”(网址为：www.cacs.gov.cn)“公告”栏目下载。 　　(二)不登记应诉。 　　如果利害关系方未在本公告规定的时间内向商务部登记应诉，则商务部有权拒绝接受其提交的有关材料，并可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。 　　(三)利害关系方的权利 　　如利害关系方对本次调查的产品范围、申请人资格、被调查国家和地区及其他相关问题有异议，可以于本公告发布之日起20天内将意见书面提交商务部。 　　利害关系方可以到商务部反倾销公开信息查阅室查阅申请人提交的申请书等公开文本。 　　(四)问卷发放 　　为获得调查所需信息，商务部将根据需要向相关利害关系方发放调查问卷。利害关系方答卷应当按照调查问卷规定的时间和方式提交。 　　(五)听证会 　　利害关系方可以按照商务部《反倾销调查听证会暂行规则》和《产业损害调查听证规则》规定提出举行听证会的书面请求，商务部认为必要时也可主动举行听证会。 　　(六)实地核查 　　商务部在必要时将派出工作人员赴境内外进行实地核查；利害关系方提交的任何材料均应包括同意接受核查的声明；核查前，商务部将提前通知有关国家和企业。 　　(七)调查时限 　　本次调查自2009年11月30日起开始，通常应在2010年11月30日前结束。 　　七、不合作 　　依据《中华人民共和国反倾销条例》第21条规定，调查机关进行调查时，利害关系方应当如实反映情况，提供有关资料。利害关系方不如实反映情况、提供有关资料的，或者没有在合理时间内提供必要信息的，或者以其他方式严重妨碍调查的，调查机关可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。 　　八、商务部联系方式 　　商务部进出口公平贸易局 　　地 址：北京市东长安街2号 　　邮 编：100731 　　联系人：刘宁、吕瑞浩 　　电 话：(8610)65198196、65198752 　　传 真：(8610)65198164 　　商务部产业损害调查局 　　地 址：北京市东长安街2号 　　邮 编：100731 　　联系人：于伟毅、邢敏 　　电 话：(8610)65198083、65198062 　　传 真：(8610)65197578 　　附件：应诉登记表 　　中华人民共和国商务部 　　二〇〇九年十一月二十九日

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法》（Extraction of Phthalate and Adipate Esters from Drinking Water EPA Method 506） 应用领域：环境 目标分析物：邻苯二甲酸酯类 样品基质：饮用水，地表水 萃取柱：Bakerbond Speedisk C18固相萃取盘，B8055-06 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 样品制备：1L水样中，加入2-5mL甲醇 小柱活化：将Speedisk C18固相萃取盘安装在盘式固相萃取装置上，加入5mL二氯甲烷浸润1分钟后抽出，真空干燥1分钟；加入5mL甲醇，抽出少量甲醇后浸润1分钟，抽至萃取盘上保留3-5mm液面；用10mL水重复甲醇步骤，保持3-5mm液面湿润。 上样与清洗：将水样加入，并抽出，并用真空干燥5分钟 洗脱：用5mL乙腈，润洗样品瓶，倒入萃取盘浸润1分钟后洗脱，用5mL二氯甲烷重复上述步骤，合并洗脱液 干燥与浓缩洗脱液：将洗脱液通过过量无水硫酸钠干燥，并用2*5mL二氯甲烷清洗样品瓶及无水硫酸钠，合并上述溶液，氮吹至0.5mL（不能低于0.5mL） 分析方法：GC/PID（参考EPA方法506） 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B8055-06 BAKERBOND&trade Speedisk&trade C18 Extraction Disk B9264-03 二氯甲烷，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9255-02 乙腈，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B4219-03 水，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9263-02 甲醇，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B3375-01 无水硫酸钠， ULTRA RESI-ANALYZED&trade 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_170306.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。

12月21日，中国社会科学院-中国气象局气候变化经济学模拟联合实验室及社会科学文献出版社发布了第14部气候变化绿皮书——《应对气候变化报告（2022）：落实“双碳”目标的政策和实践》。绿皮书指出，甲烷控排的关键技术和管理政策体系有待健全。甲烷监测有待加强甲烷是全球增温贡献仅次于二氧化碳的第二大温室气体，其排放量占全球温室气体排放总量的16%。在全球变暖的背景下，甲烷控排对于各国达成气候目标意义重大。绿皮书指出，甲烷监测工作有待进一步加强。目前，中国已建立起了安全报警检测系统，但还需利用地面、飞机、观测塔或卫星等手段，将观测的甲烷浓度数据与大气传输模型相结合，开展反演估算甲烷区域排放量的研究。人为源排放机理研究和控排技术研发亟待加强。例如，目前低浓度通风瓦斯（甲烷浓度低于0.75%）利用技术和油气泄漏回收利用技术已有长足进展，但由于规模、成本和地理环境限制，经济效益较低，无法实现大规模商业化和推广利用。现有通风瓦斯利用项目大多还是采用的国外技术，建设成本和运行维护成本高，难以广泛应用。相对欧美发达国家而言，目前中国各重点领域还处于甲烷排放“摸家底”的阶段，国家层面的宏观甲烷控排政策和针对重点领域的调控措施较少，在财政补贴、市场机制、标准体系、管理措施等方面缺乏足够的政策以及法律法规的支持。目前，只有美国、加拿大、墨西哥、澳大利亚等少数几个国家明确将甲烷控排纳入其国家自主贡献（NDC）中。中国更新的NDC中，“2030年碳达峰目标”并没有涉及甲烷，现有碳核查体系中也没有包括甲烷等非二氧化碳类温室气体。因此，在未来总量目标核查过程及碳中和路径研究中，需将甲烷等非二氧化碳类温室气体排放纳入，并充分考虑其影响。建议加快甲烷减排关键技术攻关绿皮书建议，加强开展排放因子研究和基于监测基础的甲烷排放核算方法研究，完善甲烷排放核算统计制度，对国家、地方和企业等各个层级的甲烷清单数据进行整合和验证，形成统一、完整的国家级清单数据库和信息化平台，提高甲烷排放核算方法学的一致性和温室气体清单编制的透明度。从重点领域和行业开始，将甲烷的监测规范化，并提出甲烷排放的监测、核算、报告和核查体系（MRV）的具体要求。加快甲烷减排关键技术攻关，如关闭煤矿瓦斯资源抽采利用、低浓度煤矿瓦斯减排、油气开采泄漏检测与修复系统（LDAR）、农业反刍动物养殖和动物粪便管理、水稻种植甲烷减排、生物甲烷资源化利用、垃圾和废水处理甲烷回收利用等。通过产学研用等不同途径，推动形成围绕甲烷利用的咨询、技术、产品、装备等产业化发展。绿皮书还指出，虽然中国已明确2060年含甲烷在内的全口径温室气体的碳中和目标，但需尽快研究设定科学合理的甲烷分阶段减排目标、时间表和路线图，编制并出台甲烷减排行动计划，提出具体的减排量以及减排途径和措施。同时要推进各行业及部门甲烷排放现状与减排能力评估，研究建立不同领域甲烷减排成效评估考核和监管体系。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

最近，欧盟颁布法令，禁止含有溴甲烷成分的木质包装进入欧盟。 　　目前，厦门出口货物木质包装采用溴甲烷熏蒸处理的还占相当比例。厦门检验检疫局特别提醒广大出口企业：采用溴甲烷熏蒸输往欧盟的木质包装，必须严格监测溴甲烷含量，直至达到欧盟颁布的指令要求。企业也可以对木质包装选用热处理，热处理是在特定时间和温度条件下通过蒸汽、热水或干热等方法进行加热，不会污染环境或危害人类健康。 　　据悉，德国海关已开始采取措施，所有集装箱内的木质包装产品，在不能卸货的条件下，首先由码头运至指定地点检测溴甲烷的含量，如果不符合要求，德方将现场对此做有害气体处理，直至达到安全值。

英国再拉食品安全警报 6月5日，英国食品标准局在英国一家知名的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现一种名为“ 孔雀石绿”的成分，有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所有的食品安全机构，发出了继“苏丹红1号”之后的又一食品安全警报。英国食品标准局发布消息说，孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学制剂，任何鱼类都不允许含有此类物质，并且这种化学物质不应该出现在任何食品中。 相继出现孔雀石绿 就在许多消费者还认为只有鲑鱼才含有这种成分时，随之出现在国内的报道让许多爱吃鱼的人感到惊心。有媒体调查后发现，在我国很多地方，尤其是河南、湖北等地的水产养殖业和水产品贩运中，孔雀石绿仍在被普遍使用。重庆市执法部门在某水产交易市场查获600多只含有孔雀石绿的甲鱼。有些地区则在鳗鱼制品中检出孔雀石绿。 针对这一情况，农业部办公厅7月7日下发《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》，在全国范围内严查违法经营、使用“孔雀石绿”的行为。通知提到，鉴于湖北等地水产品大多销往北京、天津、上海、河南、江西等地，上述地区渔业行政主管部门要积极会同工商行政管理等职能部门对水产品市场实施执法监督检查，查清进货渠道，对滥用禁用兽药重点地区的产品，要实施残留检测。 由于此前“孔雀石绿”不属于常规检测项目，因此中国很多相应的检测机构虽然有检测设备、检测标准，却因为缺乏试剂、标样等必需品而暂时无法进行检测。因此本网在此大声向各参展厂商呼吁，立刻行动起来，如果贵公司有相关的试剂、标样等产品，请立刻发布在本网的“耗材配件（http://www.instrument.com.cn/Quotation/）”栏目，大家一起努力，共同捍卫食品安全。 附录（相关试剂、标样）1、孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品：孔雀石绿纯度≥90％，无色孔雀石绿纯度≥90％2、乙腈：色谱纯3、二氯甲烷：分析纯4、盐酸羟胺溶液：0.25g/mL5、二甘醇：分析纯6、乙酸铵溶液：0.1mol/L(pH4.5)，0.125mol/L(pH4.5)7、对甲苯磺酸溶液：0.05mol/L8、碱性氧化铝：分析纯，粒度0.071mm～0.1501nrn9、中性氧化铝：分析纯，粒度0.07mm～0.150mm 10、丙基磺酸阳离子树脂：PRS(propylsulfonic acid)，40μm11、二氧化铅：分析纯12、硅藻土：精制工业硅藻土

春节长假结束，中小学校开学临近，家长和学生们开始准备文具用品。但记者调查发现，《学生用品安全通用要求》实施近两年，青岛市面上仍然可见带有安全隐患的不符合安全规定的文具在售。日前，青岛市质监局稽查局12365举报受理中心主任华宁提示说，合格的文具应该在合格证上标有“执行标准GB”字样。 　　七成笔帽“不透气” 　　学生用得最多的文具当属各类书写笔。记者在大连路一文具店铺看到一种水笔，其笔帽长约3厘米，宽度不足1厘米。笔帽没有笔夹，顶部也没有小孔。有的书写笔虽然设计有笔夹，但很不突出，几乎与笔帽贴在一起。记者对放置在同一排的书写笔做了粗略统计，共12款各品牌的书写笔中，有7款笔帽顶部没有小孔。在另一家文具店里，7款书写笔笔帽上全都没有小孔。 　　华宁表示，未成年学生无意中吸入笔帽，笔帽可能被卡在喉咙而阻塞气管。如果笔帽有通风孔或因太大而不能被咽下，可以减少吸入可能性，并延迟医疗前的窒息时间。 　　圆规三角板很扎手 　　在对剪刀尖端的处理上，文具店、大型超市、文具批发市场上售卖的大多数学生剪刀都已按要求设计为圆弧顶端，有的还在剪刀上加盖刀套。但市面上大部分圆规的尖端依旧尖锐而非圆弧形，三角板也是如此。 　　华宁表示，学生被文具扎伤、刺伤、划伤等意外时有发生，合格文具将减少由此带来的人身伤害。 　　橡皮涂改液太“香” 　　利津路的两家文具店醒目地摆放着各种香味扑鼻、形状各异的橡皮。多款修正液也都带有明显的刺激性气味，且未见铅、钡、镉等有害物质的说明。店主告诉记者，店内只有一款不带刺激气味的修正液，在产品说明上写着“绝不含三氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂及PVC有毒物质”，但价格要比其它品牌的修正液高出一倍。店主介绍，由于价格较高，这种修正液成年人购买较多，小学生们则多数选择价钱较低、印有卡通人物包装的其它品牌修正液。华宁说，合格的橡皮擦、涂改液应该是无味的。不少学生有啃、咬文具的习惯，这些用品一般与人身、皮肤直接接触，有害物质容易进入学生体内。涂改液一般含有二氯甲烷、三氯乙烷和对二甲苯，这些物质挥发出来的气体对人会有不良影响。 　　多数家长不知情 　　利津路上的多家文具店销售人员均表示对国家颁布的《学生用品安全通用要求》不知情。不少店主告诉记者，一些较为时尚的水彩笔、荧光笔、末端带有彩色弹力球的圆珠笔，尤其带有各种香味的圆珠笔、橡皮、涂改液比较好卖，受学生青睐。 “哪种好卖，我们自然就进多点货，多卖点儿。 ”一位店员对记者说。 　　记者通过在利津路小商品文具用品市场展开随机调查，受访的20位中小学生家长，九成以上的人不知道如何鉴别文具安全性。对不合格文具会给学生带来的危害，如作业本白度大于85%将会刺激、损伤学生眼睛，影响学生视力等，受访学生家长大都表示没听说过。家长孟宪洲说，自己上中学的孩子有啃笔的习惯，他也觉得这个习惯不好，但从未研究过铅笔中的有害有毒物质，对这些物质被摄入体内后产生的不良后果也不太清楚。 　　认准“GB”字样 　　学生文具用品本身不标明，家长如何得知哪些合格哪些不合格呢?华宁表示，国家质监总局、国家标准委联合发布的 《学生用品安全通用要求》是企业生产标准，有了国家这一强制性标准后，不符合要求的文具将不得生产、上市销售，企业必须在产品合格证上标明“执行标准GB”相关字样，这也是相关部门检查时的依据。分辨学生文具用品的合格与否，关键在于家长在为孩子选购时，认准“执行标准GB”相关字样，就可以放心购买。

2009年6月12日，由检科院起草的《进出口单工质制冷剂三氟一氯甲烷(R-13)的检验方法 气相色谱法》(2006B445)等11项检验检疫行业标准在京通过审定，标准审定委员会认真听取了标准起草人的说明，对提交的标准文本、编制说明、征求意见汇总表等送审材料进行了审定，提出了修改意见，并建议尽快报批。

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

“十四五”期间，为实现我国碳达峰、碳中和愿景以及美丽中国建设目标，会持续加强对大气环境的治理力度，积极构建新一代大气污染防治科学体系。生态环境部于2021年10月29日联合多部门及京津冀各省市政府印发了《2021-2022年秋冬季大气污染综合治理攻坚方案》的通知。通知明确指出需加强环境质量监测能力建设，各地要按照《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》加强秋冬季颗粒物组分监测和VOCs（挥发性有机物）监测。众所周知，要完成VOCs监测离不开对NMHC（非甲烷总烃）的准确测试，今天，小编就来和大家一起捋捋。 图片来自生态环境部官网截图 VOCs和NMHCVOCs，是指参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。VOCs类物质成分复杂，有特殊气味且具有渗透、挥发及脂溶等特性，可导致人体出现诸多的不适症状。 在表征VOCs总体排放情况时，参考2019年之后发布的各行业大气排放标准《GB 37823-2019 制药工业大气污染物排放标准》、《GB 37824-2019 涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》、《GB 39726-2020 铸造工业大气污染物排放标准》、《GB39727-2020 农药制造工业大气污染物排放标准》、以及《GB 37822-2019 挥发性有机物无组织排放控制标准》均采取非甲烷总烃（以NMHC表示）作为VOCs污染的控制项目。 现阶段非甲烷总烃结果用于VOCs总量控制是目前接受度较高的广谱性解决方案，有着以下的优势： NMHC（非甲烷总烃）主要测试标准离线测试《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》《HJ 604-2017 环境空气 总烃甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》在线监测《HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》 离线检测方案参考HJ 38-2017、HJ 604-2017非甲烷总烃指在氢火焰离子化检测器（FID）有响应的除甲烷外的气态有机物的总和。所以非甲烷总烃的测试一般采取两根色谱柱配置两个FID检测器分别检测甲烷和总烃，再使用总烃的值减去甲烷的值即可得到非甲烷总烃数据。图1. 阀进样+GC-2010 Pro 利用岛津GC-2010 Pro系统气相建立了符合HJ 38-2017和HJ 604-2017标准要求的分析工业废气和环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法。采用十通进样阀，1mL定量环，在岛津GC-2010 Pro气相色谱仪上使用一根5A分子筛毛细管柱分析甲烷，另一根脱活石英毛细管空柱对总烃进行测定。图2和图3分别为标准气在甲烷分析柱及总烃分析柱上测试得到色谱图。 该方法一次进样可以完成甲烷和总烃的快速测定，方法灵敏度高，甲烷和总烃的检出限均小于0.03 mg/m3，定量限低于0.07 mg/m3，重复性RSD0.6%（n=6）。 在线检测方案参考HJ 1013-2018为应对日益增长的在线非甲烷总烃监测需求，岛津传承60多年气相色谱研发技术及50多年的烟气在线监测设计、生产及应用经验分别开发了应对污染源废气及环境空气的在线非甲烷总烃设备：污染源VOC-3000F及环境空气VOC-3000F（FB）。特点优势1、空气循环式色谱柱温控与APC自动流量控制技术相结合，重现性好2、更低检出限的FID检测器的应用， VOCs组分的定量更准、更灵敏3、触屏式色谱操作界面及智能检测功能，维护方便4、动态曲线跟踪补正功能（DCC）与多点校正技术的结合（专利号：202010352393.8）5、专业的空气样气采样预处理， VOCs吸附更小6、全高温防吸附、耐腐蚀预处理系统，专业应对各种复杂工况 结语岛津提供多种NMHC测试手段，为VOCs的总量测定提供强有力的技术支持，为VOCs的后续治理提供可靠数据支撑，为打好《2021-2022年秋冬季大气污染综合治理攻坚方案》贡献一份力量。助力打好蓝天保卫战，岛津在行动！

前 言挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱：10#吹扫基座：40℃进样体积：5ml吹扫时间：11min温度：25°C预脱附温度：180℃脱附时间：2min温度：190℃烘焙时间：5min温度：210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度：230℃进样模式：分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱：DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温：35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器：MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间，对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物，28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式：【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "

“十四五”期间，为实现我国碳达峰、碳中和愿景以及美丽中国建设目标，会持续加强对大气环境的治理力度，积极构建新一代大气污染防治科学体系。生态环境部于2021年10月29日联合多部门及京津冀各省市政府印发了《2021-2022年秋冬季大气污染综合治理攻坚方案》的通知。通知明确指出需加强环境质量监测能力建设，各地要按照《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》加强秋冬季颗粒物组分监测和VOCs（挥发性有机物）监测。众所周知，要完成VOCs监测离不开对NMHC（非甲烷总烃）的准确测试，今天，小编就来和大家一起捋捋。 VOCs和NMHCVOCs，是指参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。VOCs类物质成分复杂，有特殊气味且具有渗透、挥发及脂溶等特性，可导致人体出现诸多的不适症状。 在表征VOCs总体排放情况时，参考2019年之后发布的各行业大气排放标准《GB 37823-2019 制药工业大气污染物排放标准》、《GB 37824-2019 涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》、《GB 39726-2020 铸造工业大气污染物排放标准》、《GB39727-2020 农药制造工业大气污染物排放标准》、以及《GB 37822-2019 挥发性有机物无组织排放控制标准》均采取非甲烷总烃（以NMHC表示）作为VOCs污染的控制项目。 现阶段非甲烷总烃结果用于VOCs总量控制是目前接受度较高的广谱性解决方案，有着以下的优势： NMHC（非甲烷总烃）主要测试标准 离线检测方案参考HJ 38-2017、HJ 604-2017非甲烷总烃指在氢火焰离子化检测器（FID）有响应的除甲烷外的气态有机物的总和。所以非甲烷总烃的测试一般采取两根色谱柱配置两个FID检测器分别检测甲烷和总烃，再使用总烃的值减去甲烷的值即可得到非甲烷总烃数据。 图1. 阀进样+GC-2010 Pro 利用岛津GC-2010 Pro系统气相建立了符合HJ 38-2017和HJ 604-2017标准要求的分析工业废气和环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法。采用十通进样阀，1mL定量环，在岛津GC-2010 Pro气相色谱仪上使用一根5A分子筛毛细管柱分析甲烷，另一根脱活石英毛细管空柱对总烃进行测定。图2和图3分别为标准气在甲烷分析柱及总烃分析柱上测试得到色谱图。 该方法一次进样可以完成甲烷和总烃的快速测定，方法灵敏度高，甲烷和总烃的检出限均小于0.03 mg/m3，定量限低于0.07 mg/m3，重复性RSD为应对日益增长的在线非甲烷总烃监测需求，岛津传承60多年气相色谱研发技术及50多年的烟气在线监测设计、生产及应用经验分别开发了应对污染源废气及环境空气的在线非甲烷总烃设备：污染源VOC-3000F及环境空气VOC-3000F（FB）。 特点优势1空气循环式色谱柱温控与APC自动流量控制技术相结合，重现性好2更低检出限的FID检测器的应用， VOCs组分的定量更准、更灵敏3 触屏式色谱操作界面及智能检测功能，维护方便4 动态曲线跟踪补正功能（DCC）与多点校正技术的结合（专利号：202010352393.8）5 专业的空气样气采样预处理， VOCs吸附更小6 全高温防吸附、耐腐蚀预处理系统，专业应对各种复杂工况 结语岛津提供多种NMHC测试手段，为VOCs的总量测定提供强有力的技术支持，为VOCs的后续治理提供可靠数据支撑，为打好《2021-2022年秋冬季大气污染综合治理攻坚方案》贡献一份力量。助力打好蓝天保卫战，岛津在行动！ 撰稿人：姚天明 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月11-15日，AGU23秋季会议在旧金山顺利召开。会议涵盖了生物学和生命科学的各个领域，包括地球物理学和地质学。宁波海尔欣光电科技有限公司作为国内温室气体监测仪器优秀生产商受邀参加了此次会议，12月14日，由海尔欣公司与战略合作伙伴诺丁汉大学、中科院大气物理研究所联合团队的代表发表了主题报告《A laser-based open-path analyzer with minimal temperature density corrections for eddy covariance CH4 flux measurements》，主要介绍了自主品牌“昕甬智测”的HT8600大气甲烷激光开路分析仪。HT8600大气甲烷激光开路分析仪利用涡动协方差通量测量温室气体排放通量，具有高精度、高灵敏度、高稳定性和低维护成本等优点，专门用于实时监测大气中甲烷的浓度。通过量子级联激光技术和信号处理算法，它能够快速、准确地测量甲烷浓度，为环境监测和空气质量管理提供可靠数据支持。 HT8600受到了参会人员的广泛关注和认可，此次会议也为海尔欣光电科技有限公司提供了一个展示自身实力和产品的平台，进一步提升了公司在国际上的影响力。展望未来，海尔欣光电科技有限公司将继续坚守其使命——光谱技术助力零碳地球，致力于温室气体仪器的研发和创新。同时，公司也将积极参与国际交流与合作，推动相关领域的发展和进步，为保护地球生态环境贡献自己的一份力量。

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志JohnDolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

各位老师好，今天主要聊一聊中药行业关于液相的一些常见问题和一些品种的注意事项。 做中药分析，因为中药品种太多，样品也比较脏，液相遇到最多的问题就是压力过高，首先要确认是哪个部件造成的，可以用两通替换掉色谱柱，用纯水1ml流速看一下系统压力，一般LC-20AT/AD的压力在1MPa以下就是正常的。既然液相系统没有堵塞，那么就是缓冲盐或者某些杂质把色谱柱堵了，这时就需要用10%甲醇水长时间冲洗，可以尝试用0.2ml/min流速冲一晚，记得不要接检测器，防止杂质堵塞流通池，可以在色谱柱出口接一个烧杯，一般情况下不建议反冲。一些品种实验时的注意事项 这里选取一些有代表性的品种，分别是：制川乌、枳实，薏苡仁。 首先说一说制川乌，它代表了流动相中含四氢呋喃的品种，四氢呋喃的极性较弱，洗脱能力较强，而且四氢呋喃溶解性较强，会对色谱柱填料造成不可逆的损伤。实验时要注意色谱柱平衡时间需要更长（1小时以上），梯度时间程序回到初始比例后的时间也要设定长一些，做完实验后冲洗时间要更长，不然容易发生堵塞情况。建议“专柱专用”，用过四氢呋喃的色谱柱不要再做其它实验。 然后聊一聊枳实，它代表了流动相中含离子对试剂（十二烷基磺酸钠，辛烷磺酸钠等）的品种。离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。实验时要注意离子对试剂尽量和有机相混在一起配制，平衡时间需要更长。枳实的对照品和样品溶液的溶剂都是水，所以要做到临用新制。不然可能会发生溶剂效应或者保留时间不一致的现象。 最后讲一讲薏苡仁，薏苡仁用到的是蒸发光检测器，使用的是乙腈和二氯甲烷流动相。二氯甲烷与水不能互溶，所有二氯甲烷所接触的容器都要保证干燥。实验时要注意实验全程不能接触水，包括流动相瓶、液相管路（除了洗针液），色谱柱。此品种建议配制混合流动相，分析时先用纯乙腈冲洗系统1小时，然后换成流动相平衡最低30分钟直至基线稳定再进样，使用250mm色谱柱时建议在药典允许范围内调整流动相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35)，如果有水，可能会发生不出峰的情况。建议分配一根色谱柱给此品种专用，实验结束后用纯乙腈冲洗系统1小时后再取下。

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

水中亚硝胺的检测近期引起人们关注，First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标，配合实验室老师开展相关项目，9种亚硝胺混标目前现货供应，随订随发！除饮用水之外，地下水，食品，玩具，化妆品，卷烟中都可能含有亚硝胺，相关标准及First Standard® 对应产品见下，详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品，儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标：N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏

省钱省时绿色快速测&ldquo 邻苯&rdquo &mdash &mdash Sigma-Aldrich Supelco 很给力 Sigma-Aldrich 公司的 Supelco 固相微萃取（SPME）摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。不仅仅是在实验室，如此便捷同样可以拓展延伸到户外，便携的采样装置，就是这么简单。（SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯） 按照美国环境总署US EPA 8061A, 506和606方法，Supelco的气相色谱柱Equity-1701（cat no. 28372-U）的出色表现邻令人艳羡（请见谱图）。 Sigma-Aldrich 黄金品质的混合标准品，同样一如既往的支持您严谨客观的分析检测工作。即便您有苛刻特殊的要求，我们同样可以为您订制您需要的标品。从前处理到分析耗材，在Sigma-Aldrich都能找到您所需要的。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 图1. Equity-1701分析17种邻苯二甲酸酯 更多相关详细信息请点击以下连接，或至Sigma-Aldrich官方网站。 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/download.asp 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 Equity-1701，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28372-U PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 客服/订购热线：800-819-3336 400-620-3333 客服/订购Email: OrderCN@sial.com

p 　　生态环境部监测司蒋火华副司长在2019年6月份的“2019第三届环境监测与服务高端论坛”上表示，十四五期间，我国将加强国际履约能力建设，重点污染物为温室气体、大气汞和ODS(消耗臭氧层物质)。 /p p 　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》中规定了需要淘汰的ODS物质，在我国生产和消费的ODS包括六类94种，这六类物质是全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、甲基溴、含氢氯氟烃，主要涉及的行业包括泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等，就工业产品而言，聚氨酯泡沫塑料制品是当前氢氯氟烃消耗量最多的行业。 /p p 　　对于ODS，国家基本采用全部淘汰和配额管理的方式，全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿均已于2010年完全淘汰，已不允许生产和使用(原料用途和必要用途除外)，因此原料用途和必要用途需申请生产配额。甲基溴仍实行生产配额管理。对于分析测试人员来说，印象比较深刻的是应该是，淘汰四氯化碳在水中油检测中的应用，2019年1月1日，全国水中油检测均淘汰了四氯化碳萃取剂，改用了新的分析方法。 /p p 　　生态环境部于日前发布了新的ODS监测标准征求意见稿。对硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中HCFC-22、CFC-11、HCFC-141b、CFC-12等ODS的检测方法征求意见，采用的方法分别为气质联用法和便携式气质联用法。此两项征求意见稿由中国环境监测总站起草。 /p p 　　征求意见稿 /p p style=" line-height: 16px " 　　 img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/13ad86c9-4fa1-4ecd-a34f-5fb4482d5f44.pdf" title=" 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf" span style=" font-size: 18px " 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" font-size: 18px " 　　 /span img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/614bc7ab-d9bd-49f4-a3a7-389708190e5a.pdf" title=" 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf" 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf /a /span span style=" font-size: 18px " & nbsp /span /p p 　　中国环境监测总站日前也发布了招标公告，采购履约监测能力建设的相关仪器，分别为顶空多功能进样器-气相色谱仪1套、便携式专用检测设备1套，用于工业品中一氟三氯甲烷、一氟二氯乙烷、二氟二氯甲烷等ODS的实验室定性、定量分析以及现场定性分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0501bd95-2a73-4049-980e-4c9c50494372.jpg" title=" QQ截图20190814141837.jpg" alt=" QQ截图20190814141837.jpg" width=" 600" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　由此可见，相关部门已经在ODS监测方面开展工作，未来ODS检测的仪器可能集中在实验室仪器和便携式仪器两方面。 /p

（图片来源：千图网）你可曾有想过，我们平常接触的食品中，它们的包装是否安全，包装上的油墨是否会迁移到食品中，造成食品安全问题呢？早在2019年掀起食品包装安全浪潮的“芳香烃门”事件，至今仍是检测行业的一个话题和热点。事件还原2019年德国爆发的“芳香烃门”事件一家叫“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。该检测机构在调查报道中介绍，欧洲食品安全局（EFSA）将“芳香烃矿物油”描述为具有潜在的致癌性和致突变性，这就是为什么即使在微量的食品中也不应存在此类残留物的原因。芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要来源于煤、焦油和石油。上述调查报告中称食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨等，目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。中国标准《SN/T 4895-2017 食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》中对矿物油的检测限度有明确的要求，其中月旭研发的Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱来自该标准，适用于食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定。目前我们针对硝酸银硅胶小柱要做一个市场调研，本次市场调研问卷是有奖问卷，详情见下。续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等，一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”，续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害，使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精，不会因为蒸发带走手部的水分，使手部出现干裂等问题，本身产品中含有甘油，更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面，更加有效、可靠的选择。硝酸银硅胶小柱使用说明溶液配制正己烷：二氯甲烷：量取80mL正己烷加入20mL二氯甲烷混匀。提取步骤称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。前处理过柱步骤SPE小柱：AgNO3Silica 3g/12ml；活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。色谱条件MOSH部分色谱条件

一、摘要波段收集技术通过观测用户自订的吸光波段来净化化合物。数据以单一轨迹形式展示，以便于实现更有效的分析收集。此外，应用信号处理技术可消除由于溶剂吸收紫外线导致的基线漂移现象。二、概述CombiFlash系统中波段收集功能能够计算光电二极管阵列检测到的所有波长的平均吸光度。通过对信号进行处理，可以消除由溶剂吸收引起的基线漂移现象。这样便产生了一个单一的图谱或是色谱信号，使得多功能液相色谱或快速色谱系统中的分部收集程序能够精确地收集以纯化产物。在以下情况下，波段检测显得尤为重要： n化合物或是分析物光谱未知时，例如从自然产品中提取的化合物。n当 一混合物包含多种不同的吸光度的混合物，单一波长无法识别混合物中所有化合物时。n当洗脱溶剂的吸收光谱与所需化合物的吸收光谱重叠时。n当具有相似光谱的化合物使检测器过载，从而难以正确分离化合物时。 CombiFlash系统的波段检测技术显著提升了自动化提纯化合物的能力。以下是几个示例以说明这些技术改进的优势。示例1：(化合物）混合物图1：色谱图展示了使用二醇柱和波段收集技术提纯的叶绿素 (A)、咖口非因和儿茶素 (B) 以及单宁酸 (C)。这些化合物具有不同的光谱，但都能通过波段收集技术被检测到。 示例2：未知光谱图2：使用波段收集技术检测儿茶素 (A) 以及咖口非因 (B) 和其他儿茶素类化合物 (C)。 图3：图2中分离的化合物的紫外吸收图谱。在图2中，大部分儿茶素家族化合物不吸收254nm波长的紫外线，但波段收集技术却能够成功检测并分离该族化合物。这一技术手段在处理自然产物时显得特别有效，因为在进行最终纯化之前，我们通常无法了解目标化合物的吸光度情况。通常完成分子鉴定之前，我们尚未了解某特定分子的吸光度。波段收集技术特别适纯化吸收光谱未知的化合物，因此此技术在处理天然物显得特别有效。溶剂光谱与化合物光谱重叠乙酸乙酯和二氯甲烷是快速色谱中常用的两种溶剂。它们都能吸收250 nm以下的紫外光，这会干扰在此波长范围内同样具有吸收能力的化合物的检测，特别是在使用梯度洗脱时尤为明显。这种不断变化的基线也会妨碍分部收集器准确切割分部的能力。图4：使用二氯甲烷/甲醇梯度，通过波段收集技术纯化葡萄糖五乙酸酯。葡萄糖五乙酸酯在210nm波长的吸光能力较弱，在图谱上其吸收更进一步被二氯甲烷影响，因二氯甲烷也会吸收210波长（参见图4）。当二氯甲烷的浓度降低时，基线会向下漂移。这种漂移通常会干扰传统的分部收集程序，但在波段收集技术面前，这并不是问题。波段收集能够有效地滤除基线漂移，从而为CombiFlash系统中的分部收集器提供一个稳定的基线。样品过载检测器在快速色谱中，样品负载过高导致吸光度饱和检测器是常见情况。若化合物洗脱时间相近，这种饱和现象会使得分部收集器无法准确分离化合物，因为饱和峰会被误认为一个大的单一峰。图5：使用波段收集技术纯化紧密洗脱的饱和峰。 波段收集技术能够测量用户选定光谱范围内的平均吸光度，因得以观测到未饱和的光谱，我们进而得以精准切割分析物的吸收峰。在图5中，通过波段收集技术成功纯化了过载且重叠的儿茶酚和间苯二酚峰。 纯化具有相同特性吸收峰的多种化合物由于波段收集技术的检测范围可以调节， 使用者可以轻松分离出具有特殊吸收波段的那些化合物。这项技术允许仅仅收集我们感兴趣的特定化合物。虽然我们可以选择一个单一波长来完成这项任务，但波段收集技术可以设定一个特定的波长范围，以收集一系列结构相近的化合物。 图6: 单一波长技术可分辨三种吸收254紫外光的化合物。而图7则展示了利用波段收集技术进行选择性纯化的过程，其中化合物1和3在295 nm至325 nm的波长范围内有吸收而化合物2不吸收该波段波长。图6：在254 nm处纯化化合物。图7：运用波段收集，在295至325 nm区间内选择性提纯化合物。三、波段收集技术参数设置建议波段收集技术的参数设置位于CombiFlash系统的方法编辑器界面。启动波段收集功能后，便可配置检测器的各项参数（参见图8）。可配置的参数包括波长范围（用以滤除溶剂或非目标化合物）、峰宽度、斜率以及阈值。当波长范围包含无吸光度的区域虽然会降低波段收集的灵敏度，但依旧能够实现化合物的收集。此外，使用波段收集时，建议同时启用一个可以观测到大多数分析物（包含杂质）吸收光谱的单一检测器。图8：波段收集和单一波长收集的检测参数。四、波段收集技术参数示例案例1：溶剂在侦测波长范围内无吸收若选定波长范围内溶剂无吸收，可将峰宽设为最长八分钟。这一设置同样适用于等度洗脱，因基线稳定，即使溶剂吸光度落在波段收集选定范围内，仍适用此设置。图1展示了按此技术进行纯化的情形。案例2：溶剂在波长范围内有吸收如溶剂在选定检测器范围内吸收（参见图4），则需将波段收集的峰宽设置为单一波长检测器峰宽的两倍。参见图8示例。此参数有助于减少溶剂干扰（参见图9和图10）。图9：使用庚烷：丙酮梯度在280 nm收集儿茶酚和间苯二酚。基线随着丙酮比例的增加而漂移。图10：使用波段收集技术在庚烷：丙酮梯度中收集儿茶酚和间苯二酚。波段收集技术过滤掉了大部分基线漂移。五、结论波段收集技术对于纯化未知吸光度或被溶剂掩盖吸光度的化合物木及具价值。该技术能够有效分离那些吸光度超出检测器承载范围的峰，从而提升了CombiFlash系统的自动化和无人值守操作特性。

生态系统呼吸（Re）和甲烷（CH4）通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程，已经在局地尺度上得到充分记录。然而，在流域尺度上，对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此，为了填补研究空白，在本研究中，来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山（34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E；4580-5410 m a.s.l.；图1a）测量了两个生长季节（2017年和2018年）不同坡向（北向（阴坡）和南向（阳坡））和不同海拔（低、中和高坡位）的生态系统呼吸（Re）和CH4通量，旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统（北京理加联合科技有限公司）+SC-11便携式呼吸室（北京理加联合科技有限公司）于2017年和2018年生长季节（6-12月）每30天测量一次Re和CH4通量。同时，还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。（a）青藏高原植被类型图显示了研究区位置。（b）2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。（c）山坡上的高寒草甸。（d）阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置，较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性，从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇，流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性，范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域，永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分（土壤体积含水量和充水孔隙空间）的空间变异性，通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性，尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸（Re）速率（a-c）和CH4通量（d-f）及其范围（g和h）的季节性变化。 图3生态系统呼吸（Re）和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析（a）和结构方程模型（b）研究了驱动因素对生态系统呼吸（Re）的多变量影响。图（a）中，ST代表土壤温度，SOM代表土壤有机质。图（b）中，实线箭头表示显著相关（P＜0.05）；虚线箭头表示无显著相关（P＞0.05）；箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分；土壤有机质包括土壤有机碳（SOC）和土壤全氮（STN），微生物因子包括微生物量碳（MBC），微生物量氮（MBN）和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度（a）、土壤体积含水量（b）、充水孔隙度、NH4+-N（d）和NO3—N（e）之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现，由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异，海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上，生物和微生物因子相互作用影响Re，微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明，在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性，这可能会改变高寒草地的碳交换，尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域，忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此，作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性，以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接，下载原文：西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素