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顺丁烯二醇

仪器信息网顺丁烯二醇专题为您提供2024年最新顺丁烯二醇价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括顺丁烯二醇参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的顺丁烯二醇您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合顺丁烯二醇相关的耗材配件、试剂标物，还有顺丁烯二醇相关的最新资讯、资料，以及顺丁烯二醇相关的解决方案。

顺丁烯二醇相关的论坛

  • HPLC检测顺丁烯二酸

    关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

  • 鱼丸中顺丁烯二酸的测定

    鱼丸中顺丁烯二酸的测定

    [align=center][b][img=,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520373979_4565_932_3.gif!w495x242.jpg[/img][/b][/align][b]鱼丸中的顺丁烯二酸[/b]鱼丸！一种在我们的餐桌上会经常见到的鱼肉衍生品。它没有刺，可以让你吃的更过瘾，而且呢也更利于保存，不管是拿来做汤或者涮火锅都是非常棒的选择，他的同胞兄弟还有虾滑鱼滑等等。我们今天就给大家带来我们日常的生活中很常见的一种添加剂，顺丁烯二酸也叫马来酸。它在我们的日常生活中很常见，在果汁，茶饮，运动饮料中经常会见到他的身影，用来增强特殊果香味，来增强口感。这种添加剂在其他的食品中也会出现，我们今天就一起来看一下，在如此鲜美的鱼丸中顺丁烯二酸的检测情况。[b]一-适用范围[/b]适用于鱼丸中顺丁烯二酸的检测。[b]二-提取步骤[/b]称取1g鱼丸1、用10mL 50%乙醇提取，超声10min，离心8000rpm 5min，移取上清液；2、重复（1）过程，合并上清液，用5%氨水PH调至8左右，待净化。[b]三-SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromSAX规格：150mg/6mL。活化：5mL 甲醇、5mL 水，弃去；上样：待净化液取4mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：3mL水，弃去，抽干；洗脱：5mL的0.1%硫酸，抽干，收集于离心管中，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。[b]四-色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18 4.6×250mm,5μm；流动相：A-0.1%磷酸水，B-甲醇（A:B=98：2混匀走单泵）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：214nm。[align=left][b]五-谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520424464_8327_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.顺丁烯二酸0.5mg/L标准图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520468869_1163_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图2.鱼丸样过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520502202_1067_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图3.顺丁烯二酸鱼丸样加标12.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520540286_1398_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图4.顺丁烯二酸鱼丸样加标50mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520567559_7391_932_3.png!w650x160.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1.顺丁烯二酸过SAX小柱加标回收表[/align][b]六-相关产品信息[/b][align=center][b][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520598272_2284_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/b][/align]

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案

    近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案

    近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo

  • 顺丁烯二酸的测定

    版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

  • 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

    2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面

  • “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    继邻苯二甲酸酯事件之后，台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸，即马来酸一种是工业原料，价格与合格淀粉相差4 到6 倍，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，其危害目前说法不一，怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱，拿来分享，后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测“毒淀粉”违法添加物顺丁烯二酸

    默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸，Maleic Acid），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强，易溶于水，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时，顺丁烯二酸（pKa1=1.83, pKa2=6.07）在一定的pH条件下易电离产生负离子，能与两性离子色谱柱中的正离子结合，加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC-HILIC）色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱，开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸（C4H4O4）对照品（默克密理博，货号：8.17058.1000 ）1.2 色谱柱：ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A（默克密理博，货号：1.50662.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 磷酸氢二钾（默克密理博，货号：1. 05104.1000）1.7 磷酸（默克密理博，货号：1. 00573.1000）1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.11 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈（1.3）加150ml水（1.9）混合1.13 50%乙腈溶液：250mL乙腈（1.3），加250mL水（1.9）混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制：取25mg顺丁烯二酸对照品，于25mL容量瓶中，加70%乙腈溶液（1.12）溶解，定容，得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后，得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液，配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理：取1.0g样品与50mL PP离心管中，加50%乙腈溶液25mL，摇振60s，超声10min，再摇振60s，加入1%碳酸氢铵溶液20mL，混匀，再定容至50mL。静置5min，取上清液500ul于5mL容量瓶中，加70%乙腈混合，定容。样品溶液经滤膜过滤，得供试液。(注：样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理，再用盐酸溶液调成中性，稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪：Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐（20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77：23 检测波长：214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟，理论塔板数7339，对称因子0.79。重复进样5针，RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液，分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线，线性方程y=113.19x+0.4315，R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明，在0.02-1.0ug/ml之间，线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法（1.16）处理，结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品，分别加入不同量的顺丁烯二酸，经过处理后测定，计算加标回收率，见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标（50ug/g）表1 加标回收及精密度实验加标浓度（ug/g）回收率RSD50114.0%7.6%

  • 【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气：丁烯（也就是正丁烯）一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶：丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的， 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了，于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做，丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做，一开始用FFAP 填充柱做，丁烯与1,3-丁二烯完全重合，试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱，于是接上去做摸索出条件，丁烯与1,3丁二烯可以完全分离！条件是：柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制：用清洁空气稀释成0，0.050，0.10，0.50，1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml，以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg

  • 1－丁烯，2-丁烯没有对照品，怎么检测残留溶剂

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，样品里面有1-丁烯，2-丁烯（顺反两种结构）的残留，问题是这些物质是气体，也购买不到其溶液。因此无法定量检测，不知道各位大神有没有遇到类似的情况！

  • 请问大家工作场所中丁烯和丁二烯是怎么做的？

    最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

  • 1,4-二溴-2-丁烯 检测方法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091511_481315_2359621_3.gif1,4-二溴-2-丁烯可以用GC测含量吗？溴原子会掉吗？

  • 【原创大赛】高纯度异丁烯杂质分析方法的改进-宁波分析测试团队

    [align=center]高纯度异丁烯杂质分析方法的改进[/align][align=center]作者 李哲先[/align][align=left]摘要：工业用高纯度异丁烯杂质氧化物和二聚物分析的过程中，行标采用《SH/T1482-2004》的方法方法是采用双柱，分别分析，然后在进行归一化计算；作者在平时工作中发现采用lowox色谱柱，单柱就能够很好的分离出高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物，并且分析结果和行标方法并无明显误差。[/align][align=left]关键词：高纯度异丁烯 一步法 lowox色谱柱[/align][align=left] 随着精细化工的发展，高纯度的异丁烯已经成为一种重要的精细化工产品，以它为原料可以生产出很多高附加值的化工产品。[/align][align=left] 异丁烯水合可以生产叔丁醇；异丁烯氧化可以生产甲基丙烯醛，甲基丙烯醛氧化可以生产甲基丙烯酸，再和甲醇酯化可以生产甲基丙烯酸甲酯，此外异丁烯还可以生产丁基橡胶、高活性聚异丁烯、甲代烯丙基氯、三甲基乙酸、叔丁胺等化工产品。随着异丁烯应用的细化，对于异丁烯的纯度要求越来越高，对于异丁烯的分析要求也越来越高。行标《SH/T1482-2004》中虽然规定了异丁烯纯度的检验方法，但是将异丁烯中的氧化物含量和二聚物含量进行了分别分析，增加了实验室投入成本。本方法采样安捷伦生产的lowox色谱柱能够对高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物有很好的分离效果，同时能够满足标准《SH/T1482-2004》对于异丁烯中氧化物和二聚物的分析要求。[/align][align=left]1 试验部分[/align][list=1][list=1][*][align=left]仪器与试剂[/align][/list][/list][align=left]Agilent7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，离子化火焰检测器，自动六通阀进样器，配有1ml气体定量环。[/align][align=left]气体标样：无锡光明提供。[/align][list=1][list=1][*][align=left]取样方法[/align][align=left]采用钢瓶连接闪蒸仪取样[/align][/list][/list][align=left]1.3仪器工作条件[/align][align=left]色谱柱：lowox色谱柱10m*0.53mm*10um；进样口温度250℃，压力1.4psi，柱箱温度：50℃，程序升温15℃/min至280℃保持2min；检测器：300℃.[/align][list=1][*][align=left]结果与讨论[/align][/list][align=left]2.1标准样品和谱图[/align][align=left]我们从无锡光明分别订购的三瓶检验合格的标准气体具体的含量数据如表1-3[/align] [table=100%][tr][td=5,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的氧化物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]含量%（m/m）[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表1[/align][align=center]表2[/align] [table=100%][tr][td=3,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的二聚物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]按照新方法需求配置的标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]标样通过闪蒸仪汽化后，连接色谱进样口直接进样得到的谱图如下：[align=center]图1行标方法二聚物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703243826_5254_2307429_3.png[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][/align][align=center]图2行标方法氧化物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703242850_6383_2307429_3.png[/img][/align][align=center]图3按照新方法的谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703244583_14_2307429_3.png[/img][/align]由谱图我们可以看出，新方法对于异丁烯中的氧化物和二聚物能够很好的分离。2.2检测结果的讨论采用行标法和本方法检测出的结果：[align=center]表4[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]本方法检测出的结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]以准确度R=(X/X[sub]0[/sub])*100考察方法准确度：X=测量值 X[sub]0[/sub]=标准值计算结果如下表5：[align=center]表5[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]准确度实验结果结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-2-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]标准值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.0mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]测量值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]准确度R[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]102.0[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]100.1[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]96.0[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.2[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.0[/color][/align] [/td][/tr][/table]结论[align=left]针对行标中规定的异丁烯氧化物和二聚物的检测方法进行了改进，本方法采用lowox色谱柱能够完全将异丁烯中的氧化物和二聚物分离，然后利用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量分析。实验数据和验证结果表明，方法操作简单，分析时问短，方法学数据满足分析测试需要。[/align]

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