甲醇光谱级

甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种，其中一种是按照甲醇的含量，将其分为三类：低醇汽油（M3-M5）、中醇汽油（M15-M30）和高醇汽油（M85-M100），M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质，能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比，甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分，尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同，其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求，且往往需要添加对应的助溶剂，高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用，且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降，且容易产生气阻影响供油，对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标，对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，但该方法因为前处理繁琐，标定复杂，测试周期长等原因，测试效率低下，难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定，但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大，测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现，基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪，可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器，体积小巧，性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup]，积分时间为25s，激光器中心波长是785nm，采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后，激光通过激发光纤到达光纤探头，照射样品后产生拉曼信号，再经过光纤探头收集，经过收集光纤进入光谱仪，信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样，然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇，配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少，在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层，所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息，原始拉曼光谱需要进行预处理，主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等，标准归一化选择了饱和烃特征峰（1460cm[sup]-1[/sup]）强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现，样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高，其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系，适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成，为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境，该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献：[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI：10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI：10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

甲醇的紫外光谱要怎么做？今天在实验室里遇到了困难，我查阅文献后将纯水做参比，甲醇直接倒在比色皿里面直接测（没有稀释），得到几个数据：210nm， T 111.9%；220nm， T 84.9%；230nm， T 110.2%；240nm， T 111.9%；250nm， T 97.8%；260nm， T 108.1%；这个是色谱纯甲醇的实际测量数值。 那色谱纯甲醇的标签上写的是紫外透光率（210nm）≥30.0%；（220nm）≥60.0%；（230nm）≥80.0%；（240nm）≥90.0%；（250nm）≥97.0%；（260nm）≥98.0～100.0%； 为啥我做出来的数据做不到标签写的那样？而且紫外光谱图是杂乱的，不是平滑的图谱。

请问有人做过三氯甲烷，和甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图吗？最近我想到一个问题，中药用甲醇，或三氯甲烷提取后，液体，做近红外是不适可行？甲醇和三氯甲烷的吸收，可不可以在样品的图谱中扣除？

国产色谱级甲醇和进口色谱级甲醇的区别除了价格，其他区别各位老师感觉在哪里？

色谱级甲醇有没有保质期？

乙腈价格高，特别是HPLC级的价格很高！但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。1、吸光度，乙腈HPLC级的小。 乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收[url=javascript: ][u][b]光谱[/b][/u][/url]中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度[url=javascript: ][u][b]分析[/b][/u][/url]时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。 2、压力，乙腈低。 柱内承受的压力，根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈、水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中，甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合却并不如此。所以，乙腈在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项，可以确认使用乙腈的意义。那么，甲醇除了价格以外，还有没有其化优点呢？

反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别1，首先，乙腈价格高乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2，吸光度，乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3，压力,乙腈低.柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4,洗脱能力,一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.5,分离(洗脱)的选择性.两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.6,峰形,用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.7,流动相的脱气,乙腈类要注意.混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统).甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).8,结论：以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

1，首先，乙腈价格高乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2，吸光度，乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3，压力,乙腈低.柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4,洗脱能力,一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.5,分离(洗脱)的选择性.两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.6,峰形,用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.7,流动相的脱气,乙腈类要注意.混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统).甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).8,结论以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的.

1、首先，乙腈价格高 乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2、吸光度。 乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3、压力。 乙腈低，柱内承受的压力，根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合且并不如此。所以，乙腈一方，在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项，可以确认使用乙腈的意义，那么，甲醇除了价格以外，还有没有其化优点呢?4、洗脱能力。 一般而言，乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面，有机溶剂100%或与此极接近时，从胡萝卜素和胆甾醇来看，常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时，调制的误差大，影响保留时间，或平衡化的时间长，乙腈遇到这种情况时，用甲醇的10比1混合代替乙腈，这样操作方便些。溶剂受温度影响时，不采用容器定量，而采用重量的方法(考虑比重)，可使混合比的误差减小。5、分离(洗脱)的选择性。 两者的差异，乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此，在用乙腈类不能获得分离的选择性，就试用甲醇类看看。6、峰形。 用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈类时拖尾大，用甲醇类可抑制。可是，一般情况下，聚合物类反相柱，与硅胶柱相比，更具有峰形宽的倾向，特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著，而用乙腈时不明显。为此，用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类)，这是因为乙腈使凝胶膨润。7、流动相的脱气，乙腈类要注意。 混合溶剂的置制，不说在LC装置内，只谈预先在流动相瓶内进行时，(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气等)。8、结论 以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是，使用乙腈HPLC级最好，在选择性，峰形差时试用甲醇HPLC，但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

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色谱纯甲醇的制备 随着液相色谱的广泛应用,作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增,产品供不应求。 但色谱纯甲醇要求纯度很高,且在紫外波段(220～280nm) 内需很高的透光率。 　取200ml 工业甲醇,再加入1g2 ,4 - 二硝基苯肼(分析纯) ,回流25h ,过滤、精馏,取64. 5～65 ℃馏分　取200ml (工业级经上述实验纯化后) 的甲醇注入500ml 圆底烧瓶,加入11. 2g ,研磨后的分析纯KOH ,加2ml 蒸馏水,搅拌使之全溶,再加少许沸石,回流5h 精馏,取64. 5～65 ℃馏分,馏出液澄清。收集废液(实验2) 蒸干,用马沸炉于600 ℃灼烧2h ,除有机物,KOH 即可再生。 利用工业乙腈试制色谱纯乙腈 工业乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱纯乙腈，产品质量达标，性能可靠，能满足高效液相色谱分析的要求。 色谱纯乙腈的纯度要求达到99.9%’ 以上，有机物含量极低。工业乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、! （" ）—甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、烯丙醇、水等杂质，需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质，达到,-./ 级质量要求。 在1000ml 石英玻璃反应瓶中加入工业乙腈、氧化剂，在碱性条件下加热回流!1" 小时，将反应后的工业乙腈蒸馏，除去前、后馏分，再将获得的中间馏分进行吸、附或再蒸馏就可获得合格的色谱纯乙腈，前、后馏分可以返回到反应瓶中重复使用。

一般而言，不同厂家的色谱级甲醇，如果杂质相对较少，体现在较低紫外波长段时的本底吸收会降低。而在GC上，同样的测试条件下，峰出来的个数也好，杂质峰的含量也好，均会相对较少。可是实验室现在在做不同品牌色谱级甲醇对比的时候，发现一个很奇怪的问题，A厂家在紫外吸收较低，但是在GC上杂质缺越多，含量也越低，搞不懂？没办法解释此现象，求大神帮助！实验过程中， 重现性良好，因此不是污染引起的，甲醇也重新取样好几次，均得到同样的现象。求助!

那个牌子的色谱级得甲醇好？那个不是很好？

采购甲醇色谱纯试剂，回货上面写的是’色谱淋洗剂‘，这个色谱淋洗剂就是色谱纯吗？国产的！

各位大侠： 小弟想请教一下，色谱级得甲醇哪个厂家的质量好些呢，是不是有些厂家的质量会影响分离呢

HPLC反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇比较1首先 乙腈价格高乙腈特别是HPLC级的价格很高但是文献或LC厂家所示的条件多用乙腈这是为什么呢现就此谈谈。2吸光度 乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中 乙腈HPLC吸收最小特别是在短波长上小 。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时产生的噪声小因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少虽然其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外 甲醇的HPLC级和优级虽然所得的光谱相差不大但是优级不能保证吸光度有可能产生偏差价格也相差不大所以尽量使用HPLC级。3压力,乙腈低.柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4,洗脱能力,一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重) ,可使混合比的误差减小.5,分离(洗脱)的选择性.两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.6,峰形,用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类) ,这是因为乙腈使凝胶膨润.7,流动相的脱气,乙腈类要注意.混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时, (等浓度系统) .甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易) .而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等) .8,结论以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的.选择流动相是我们要考虑的因素:1能够适当的溶解样品,并且与非样品不发生反应2与其他使用的流动相能混合3粘度低,不为柱子增添其他负担4用UV检测器时,样品的检测波长里没有UV吸收5用RI检测器时样品的曲折率与流动相的曲折率差别明显6沸点与分析温度之间要有一定差距,避免产生气泡7不容易引燃,爆炸8对人体无害9廉价

最近网上热传，湖南的张先生在喝过自酿葡萄酒后出现中毒症状。医生称他是因所喝葡萄酒中甲醇超标而引起的中毒。有专家解释称，葡萄皮中的果胶在果胶酶或热能的作用下能分解出甲醇，而大多数家庭在自酿葡萄酒的发酵过程中并没有除去甲醇的工艺。自酿葡萄酒，很多地方都有。光我身边的亲戚和朋友，已经不少十家了。真的不知道自酿葡萄酒还有这样的风险！看来，我要挨个通知那些个我知道自酿葡萄酒的亲戚和朋友了。

公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测，初步通过测试溶液密度，然后查表得出其浓度，这方法测试结果的精度没有酒精计来的高，不过准确度应该还可以；但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多，而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多，担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】，这样同样会使溶液的密度降低，如此查表得出来的浓度就会高！！而【甲醇】是有毒的，这样的工业酒精对员工的身体有危害，不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量？目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】，里面有提供几种方法：色谱法仪器太贵，公司一般不会买；顶空法需要色谱仪，自然也没了；拉曼光谱法曲线复杂，难以辨识，且需要拉曼光谱仪；剩下目测比色法跟折光法，目测比色法精度低，成本低，但是费时，繁琐，估计不适合操作；折光法虽然简单，但是影响因素多，难以精确测量；目前我比较看好折光法，具体方法是：每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率，是液体的特征常数之一。在20℃时，水的折射率为1.3614，当乙醇加人甲醇后，折射率会下降，下降值与加 入甲醇的量成正比。因此，测出样品的折射率，就可以 判定酒精中是否掺人甲醇，并能定量计算。这个方法不知道该如何计算？而且所谓的影响因素较多，不知道都是指哪些影响因素？小弟急需各位高手指点迷津！！！感激不尽！！！！！！！！！！！！！

各位版友，我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作，请问一下：1.配制对照品溶液的苯，乙醛，乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的，多大纯度以上的可以达到要求？2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替，如果可以是不是用色谱甲醇更好一些？

顶空GC-FID db-wax 柱子分析水中甲醇，以前的相同浓度的标样的峰面积都在18左右，前几天色谱出了故障，色谱柱拆到另一台色谱柱上用过，仪器修好之后，又重新换上原来色谱柱，甲醇的峰面积变为了2左右，将甲醇浓度增加10倍，峰面积仍为2左右，保留时间没有变化，似乎已没有线性关系。而这根色谱柱分析苯系物均没有问题。难道色谱柱会有选择性的坏？求各位指点，不胜感激。

有时单用ACN或MEOH可能会达不到理想的分离效果，在流动相同时使用ACN和MEOH可改变选择性以获得较好的分离效果。 简言之，在改变分离选择性的时候，甲醇细调，乙腈粗调。主要是为了调整流动相的粘度和强度，使得分离效果和选择性有所改善。 基于溶剂不同的选择性，甲醇为类质子溶剂，可形成氢键，对于分离酸碱或电负性强的化合物有提高选择性，乙腈为极性分子，其碳氮三键含有未成键电子，能与含有空轨道的化合物结合，则与甲醇有着不同的化合物选择性。 在反相色谱中，你可以把色谱过程想像为流动相中的有机溶剂是从固定相层上把溶质给“萃取”下来的，再联想“相似相溶原理”，你就能够理解分离化合物中流动相的种类对分离结果的改变情况了。 乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。首先，乙腈价格高，特别是HPLC级的价格很高，但为啥文献中的条件，多用乙腈呢？1、吸光度。乙腈HPLC级吸光度值低。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。2、压力。根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合压力较低。所以，乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。3、流动相的脱气，乙腈类要注意混合溶剂的制备，在流动相瓶内进行时(等浓度系统)，甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)；而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气等。 4、分离(洗脱)的选择性。乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此，在用乙腈类不能获得分离的选择性，就试用甲醇类看看。 5、峰形。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈类时拖尾严重，用甲醇类可抑制。可是，一般情况下，聚合物类反相柱，与硅胶柱相比，更具有峰形宽的倾向，特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物时常见。这在流动相使用甲醇时非常明显，而用乙腈时不明显。为此，用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类)，这是因为乙腈使凝胶膨润。 6、洗脱能力。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面，有机溶剂100%或与此极接近时，从胡萝卜素和胆甾醇来看，常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时，调制的误差大，影响保留时间，或平衡化的时间长，乙腈遇到这种情况时，用甲醇的10比1混合代替乙腈，操作方便些。溶剂受温度影响时，不采用容器定量，而采用重量的方法(考虑比重)，可使混合比的误差减小。

甲醇是液相色谱常用的流动相，用量很大。而一般仪器都要求用色谱级甲醇，包括流动相，包括冲洗液、清洗液等等。也有的说分析纯的也可以，那么色谱纯和分析纯的差别究竟有多大呢？国产的和进口的差别有多大？

液项你们用的甲醇都是色谱极的吗?有用分析纯的没?

刚接触色谱仪，用二手hp5890进0.2微升甲醇，不出峰。高温色谱柱HT-5，换了新的进样垫和O型圈。氢气32ml/分，空气315ml/分，尾吹气加载气24ml/分.点火前小心开大尾吹气旋钮，否则容易灭火。柱温70℃，进样口温度110℃，检测器温度200℃，点火前信号接近0mv，点火后约16mv，基线基本走平后进0.2微升甲醇，不出峰。进样针是新针，进样前从检测器口测量柱流速正常，检测器处色谱柱头伸入甲醇中有明显的气泡流出。有个比较奇怪的情况，室温时柱头压55kpa保持稳定，待温度升到后柱头压升到65kpa，升高太大了？而以前出峰时柱温从60℃的55kpa升温到273℃的58kpa，变化不大。如何解释？最近试了几次进样甲醇、丙酮都没有峰，只有一次在26分钟时出峰了（而以前大约是4分钟出峰）。最开始一次不出峰有个特殊情况：氢气忘开，没有点火，用3%浓度的高熔点蜡的异辛醇溶液进样1微升，大约7分钟左右点火后，就没有峰出现了，走空白也无峰（进样口温度380℃，柱温程升到375℃，检测器温度405℃，柱子可在380℃正常工作），又进了一针样品，还是没有峰。在这之前出峰的情况也比较特殊：关闭分流口旋钮，进样1.5微升1.5%浓度蜡溶液，异辛醇溶剂峰平头5分钟（以前大约1分钟）到20分钟时还有250mv，蜡峰都成了骑峰。如是是色谱柱问题，不至于甲醇、丙酮都没有峰吧？是否与衬管有关系呢？郁闷中。哪位大侠有好办法帮帮我，十分感谢。

色谱试剂一般稳定性怎么样，样品试液旋蒸后定容用色谱级甲醇，几分钟移液一次，一批样做完要半个小时到一个小时，瓶口为了方便也一直没有盖上，这样会影响甲醇的纯度吗？怎么避免？