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甲基丁炔醇

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  • 异戊烯醛的气相检测方法

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  • 【资料】-有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。  二.例题解析  例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。  分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为:  例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。  分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为:  例3.用化学方法鉴别下列化合物  苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚  分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:  (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。  (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。  (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。  (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。  (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。  (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 【讨论】请问各位行家有做1,4-丁二醇和2-甲基-1,3-丙二醇分离的吗?

    请问各位行家有做1,4-丁二醇和2-甲基-1,3-丙二醇分离的吗?我用的柱子是SGE BP-20 30m*530μm*1μm升温程序为 50℃ 停留3min然后以15℃/min----110℃ 不停留,以20℃/min----190℃ 停留2min 再以20℃/min----250℃ 停留2min而我需要较好分离的物质出现在11--12min之间,基本上分得开,只是峰靠的太近请问如何彻底分离? 从哪几个方面考虑

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 【实验】有机实验之2-甲基-2-丁醇的制备

    2-甲基-2-丁醇的制备目的原理实验目的1.了解格氏试剂的制备及性质;2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。实验原理 CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O) CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O) CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH仪器药品二口烧瓶,干燥管,分液漏斗,微型蒸馏头,5ml注射器,抽滤装置。溴乙烷,镁,乙醚,丙酮,碳酸钠,无水碳酸钾,硫酸。过程步骤二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条,4ml乙醚,1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始,碘的颜色褪去,乙醚开始沸腾,10min后反应高潮过去,可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后,另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞,如图所示,用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚,在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液,滴完后再搅拌10min,使反应完全,此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中,分去水层,用6ml乙醚分两次萃取水层,合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤,再用3ml水洗涤一次后,用无水碳酸钾干燥,将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚,稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头,在石棉网上加热收集137~141℃馏分。产量约0.5~0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。注意事项1.本实验所用仪器均需干燥无水。2.镁条表面如附有一层氧化物,反应很难开始,必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下:先用砂纸擦镁条,并剪成小碎块,再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗,然后依次用水,酒精乙醚洗涤,抽干后立即使用。3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。

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