用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺二甲基嘧啶
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。