苯并三唑基

苯并三唑，有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇；苯；甲苯；氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂，微溶于水，易溶于热水，易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320：2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350：TinUVin 350UV-328：2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327：2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器，色谱柱：DB-5HT，水浴超声装置，相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液，曲线取0.5，2.0，5.0，10，20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品，放入25mL旋口瓶中；加入10mL甲苯，旋紧瓶盖；将旋口瓶放入50℃水浴超声波中，超声30分钟；将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤，上GC-MS分析。分析条件：进样口温度260℃，升温程序：100℃（1min） 60℃/min 180℃（2min）5℃/min 220℃，post run 300℃（1min）6 结果计算计算公式：苯并三唑含量（mg/kg）=C*V*DF/W其中，C—定量峰仪器读数（mg/L）V—萃取的体积（mL）W—样品重量（g）DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位，最低报告检出限[/si

对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时，有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高， 想知道它的具体来源？三苯基氧化膦化学式：C18H15OP分子量：278CAS#: 791-28-6结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg

经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯） 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白，有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。

发现做三苯时候苯峰被干扰的问题，特发一帖，与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯，如下图一：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染，本人遂再开一瓶，进样后发现仍然有苯峰，如下图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果，正好手头GCMS空闲，上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子，所以我得出的结论为，二硫化碳未被污染，而是GC问题。立即动手，更换耗材，老化柱子，老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来，让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候，悲剧出现了，苯峰没有被完全消除！如下图三：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单，所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子，在另外一台GC上老化后直接上曲线走样，在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了，我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS，MS的灵敏度总不会低于FID吧？在思考的时候，样品走到1ppm浓度的三苯标液上，我发现苯峰分叉了！如下图四，图五：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯，是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质！突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过，正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下，早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷！立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan，如下图六：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在！终于发现问题所在了！各位，要小心正己烷冒充苯啊！刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面，这的确是我没想到的地方，找个空闲时间进一针正己烷试试，谢谢各位老师提醒！刚刚我用相同的条件进了一针正己烷，出峰时间在二硫化碳后面一点！看来还是我考虑得不周到！