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石蜡标准品

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石蜡标准品相关的论坛

  • 【分享】食品用石蜡标准

    食品用石蜡标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86721]食品用石蜡[/url]

  • 测定重质液体石蜡溴价或溴值的一种方法

    在分析重质液体石蜡溴价或溴值时,一般采用行业标准SH/T 0236的方法,该方法中所使用的氯化汞属于剧毒药品,会对人体造成伤害,而且存放困难。如果采用该方法测定,配制药品和分析检验的人员都会接触到氯化汞。另外,该方法采用的是传统的手工滴定分析方法,分析误差较大。在阅读标准文献的过程中,发现行业标准SH/T 0630- 1996中所规定的是测定石油产品溴价、溴指数的方法,该方法中使用的药品中没有氯化汞等剧毒药品,而且采用的是电位滴定分析方法。设想:重质液体石蜡的溴价和溴值是不是也可以采用此种方法进行分析呢?于是将想法付诸于实践,进行了两种方法测定结果的对比实验。先在梅特勒T50自动滴定仪上自行建立了电位滴定的分析方法,然后又分别选取了5种不同浓度的标准样品和10个重质液体石蜡样品,分别采样两种分析方法对所有样品进行测定,比对发现采用两种方法所测定的数值基本一致,说明测定重质液体石蜡溴价或溴值时完全可以采用行业标准SH/T 0630- 1996来替代。结论:用行业标准SH/T 0630- 1996来代替SH/T 0236分析重质液体石蜡溴价或溴值的测定既能实验要求,又能避免分析人员接触剧毒药品氯化汞,而且对分析方法进行了改进,由传统的手工滴定变为电位自动滴定方法,解放了人力,提高了数据的准确性。

  • 【原创】又见氯化石蜡难题

    最近有好多关于SVHC的样品,做到氯化石蜡这一项的时候很难给它定性,更别说定量!今天又做到了一个,出的谱图根标准品很像。我们确定它是氯化石蜡,并且给它如下的定量方法:选定一个峰积峰面积。不知道这样做对不对?还请高手指教![~189198~]

  • 【讨论】石蜡是否含有短链型氯化石蜡?

    关于SONY SS-00259标准内容中,短链型氯化石蜡是禁用物质,特别是作为阻燃剂用途的石蜡,请见我司标准附表及SONY标准中文版第27页,但石蜡主要用作脱模剂使用(涂在环型产品灌环氧树脂的模具上,方便取下模具),是否可以使用?是否真正含有短链型氯化石蜡?请帮忙确认回复!谢谢! 短链型氯化石蜡 CP 禁止含有 用作含有附件产品的外框(外壳)、印刷电路板

  • 【求助】氯化石蜡GC-MS定量分析难题

    最近做到一个SCCP 样品,标准品和样品的谱图如下[~187356~]我是这样分析的:选择标准品和样品匹配率高的峰,通过计算峰面积计算样品中该物质的浓度。但是样品出的最后一个峰比较大,而且我认为这个大峰会影响氯化石蜡的峰,想请问一下高手们是怎么分析的?

  • 食品和环境中短链氯化石蜡的定量分析

    [img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]1背景介绍氯化石蜡是烃类物质经过氯化处理后得到的一系列复杂的衍生物。被广泛用于金属加工、纺织品和皮革处理、密封剂和润滑剂原料等,是一种重要的工业产品。其中短链氯化石蜡(SCCPs,C10-C13)由于在环境中具有较强的传输能力和生物富集作用,2017年被列入斯德哥尔摩公约控制的持久性有机物名单(Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants)。目前在欧盟、北美、日本等发达国家,短链氯化石蜡的使用被严格控制甚至禁止。我国对食品和环境中的氯化石蜡的研究、检测尚处于起步阶段。对短链氯化石蜡的检测一直以来都是具有挑战性的工作。首先,氯化石蜡单体(分子式相同)众多,而且每种单体中都包含成百上千个同分异构体分子,色谱上无法全部分开,在谱图上呈现大量共流出的多指型鼓包(宽驼峰),其中不同碳链长度和不同氯取代数目的氯化石蜡单体相互重叠。[align=center][img=,418,282]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/72/f5b729cb31ba921088d3a21c7399b045.png[/img][/align]其次,不同单体在检测器的响应相差较大(跟氯取代数有关),无法通过峰面积加和进行测定,需要将不同单体尽量分离。另外,市面上没有单一氯化石蜡单体的标样,都是多种单体的混合物质,而且也不能包含实际样品中存在的所有氯化石蜡单体。这对氯化石蜡的定量工作带来很大困难。近年来,全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法开始应用于氯化石蜡的分析。得益于其强大的分离能力,可以对氯化石蜡中不同单体进行更好的分离,准确性和可靠性相比常规一维色谱得以显著提高。另外,使用高分辨质谱,可以进一步减少其他污染物质的干扰,最终得到较为可靠的定量结果。雪景科技采用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术,结合高分辨质谱,开发了针对食品和环境中短链氯化石蜡的定量测定方法,配合定制化的专用数据处理工具,形成一整套方便易用的短链氯化石蜡分析方案。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]2实验方法[color=#0c8918][i]样品和试剂[/i][/color]首先将三种不同氯含量的短链氯化石蜡标样(标称含氯量51.5%,55.5%,63%)混合配置成5种不同氯含量梯度的标准溶液,53.5%,55.5%,56.25%,57.75%,59.25%。浓度均为100mg/L。葵花籽油样品(Sunflower oil)。前处理方法按文献方法进行处理:用正己烷和二氯甲烷溶剂(1:1)进行提取,提取液经净化除去脂质分子,再通过组合填充柱(从下到上分别为Florisi,活化硅胶,用硫酸酸化后的硅胶),依次用正己烷和正己烷二氯甲烷溶剂进行洗脱,收集第二段洗脱液,氮吹至0.5mL。所有标样和样品在进样前加入反式氯丹(trans-chlordane,CHL)作为内标,浓度均为1mg/L。[color=#0c8918][i]仪器设备[/i][/color]使用Thermo Q Exactive[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Orbitrap质谱仪,以及TriPlus RSH自动进样器及Trace 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行样品分析。调制器为雪景科技固态热调制器SSM1810,安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶部两个检测器位置,见下图。如果顶部装有检测器,也可将调制器安装于色谱侧面。[align=center][img=,384,288]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/7c/6637c2e61755ae577cb0f3ae43595b8b.jpeg[/img][/align]本方法使用的一维柱和二维柱以及调制柱如下一维柱:TG-5SILMS 30m 0.25mm 0.25um二维柱:DB-17ms, 1.5m, 0.25mm, 0.15um(含0.5m质谱传输线)调制柱:DV(C9-C40+)[color=#0c8918][/color][color=#0c8918][i]软件及数据处理[/i][/color]使用赛默飞 Xcalibur软件进行数据采集,数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件,含专用氯化石蜡分析软件包。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]3结果与讨论[color=#00b050][i]氯化石蜡标样[/i][/color]由于氯化石蜡样品基质比较复杂,一般采用负化学电离源(NCI)模式,利用定量离子和定性离子进行确认和定量计算。氯化石蜡在NCI电离源上主要产生 [M-Cl]-离子。短链氯化石蜡共包含24种单体,本实验中,这些单体的定量离子、定性离子和按分子式计算的氯含量如下表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/fd/cb5fd9a058437ae26a74bd5c68ad8a20.png[/img]氯化石蜡的不同单体在二维谱图上可产生相比一维色谱更好的分离效果 [1-2],形成层次分明的“瓦片效应”。和文献报道类似,碳数和氯数之和相同的单体在同一层内,在下图中用同一种颜色显示。同一层内的不同单体可以用定量离子和定性离子进行区分定量。而每种单体都含有大量的同分异构体,一般将属于同一个单体的氯化石蜡归为一个族类,将峰面积全部加和进行计算(同一单体内化合物响应基本一致)。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/98/d0d9826720e4ae831da97d14c497ed2e.jpeg[/img]研究发现,不同氯化石蜡单体之间在质谱检测器上的响应差异较大,如果采用统一的响应因子,实际结果会产生误差 [3]。考虑到响应因子主要和氯含量相关,本方法首先测定了不同氯含量氯化石蜡标样的响应因子,绘制成标准曲线。然后根据实际样品中测得的平均氯含量(对不同单体的峰面积按其氯含量进行归一化),在标准曲线中得到样品的平均响应因子,最终测定样品中的短链氯化石蜡含量。该方法首先由Reth等提出 [4],并在最近的全二维色谱氯化石蜡分析中得到广泛应用 [1-2],取得不错的效果。该方法所涉及的公式如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7e/a4a7ea9b2b1d787bbaf2300ee2bd4bde.png[/img]对五种不同氯含量的氯化石蜡标样所做的相对响应因子标准曲线如下图。线性回归系数R20.99。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/2d/6e92d6e78ddc21ad9228f891c2fd72a3.png[/img][/align][color=#00b050][i]葵花籽油样品[/i][/color]对葵花籽油样品进行同样条件的全二维色谱分析,经过定量离子和定性离子确认后得到24种不同单体的峰面积,根据公式(4)计算平均氯含量,然后从标准曲线中得到其平均响应因子,再根据公式(3)反推计算出样品中短链氯化石蜡的含量。[align=center][img=,252,121]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/60/b086011b0c697ba9ea94beb23940ce59.png[/img][/align][color=#00b050][i]样品中短链氯化石蜡单体分布[/i][/color]另外,本方法还可以对样品中不同短链氯化石蜡单体的含量分布进行考察。下图展示的两张图分别是未经氯含量校正(响应因子)的各单体峰面积相对比例(归一化百分含量),和经过氯含量(响应因子)校正的峰面积比例。两者差异不大,和文献报道相符 [3-4]。结果表明,该样品中主要包括C10、C11、C13的短链氯化石蜡,其中C13的含量最高。而C12的氯化石蜡没有在样品中检出。 [img=,225,151]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/51/d59516fe902a9d7f9272d9d4a7c9b458.png[/img] [img=,226,152]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c9/94/2c99403b963d0c1c8b1f25ce0cbd2a93.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]4总结全二维色谱法相较传统的一维色谱方法,对短链氯化石蜡单体的分离效果更好,可排除中链氯化石蜡和其他含氯化合物的干扰,再加上高分辨质谱的精确质量数,进一步减少不同分子式单体间的干扰,定量准确可靠。[font=微软雅黑, Arial, sans-serif][color=#000000]基于固态热调制全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]高分辨质谱的短链氯化石蜡定量测定方法,无需液氮或任何制冷剂,使用方便,操作简单,适合于常规实验室使用。[/color][/font]结合专用的氯化石蜡数据处理工具,实现了便利的短链氯化石蜡流程化定量,减少人工干预和手工计算,极大提高了实验室分析效率。[size=15px][color=#00b050][i]参考文献[/i][/color][/size][size=15px][1] D. Xia, L. Gao, M. Zheng, Q. Tian, H. Huang, L. Qiao, A novel method for profiling and quantifying short- and medium-chain chlorinated paraffins in environmental samples using comprehensive two-dimensional gas chromatography-electron capture negative ionization high-resolution time-of-flight mass spectrometry, Environ. Sci. Technol. 50 (2016) 7601–7609.[/size][size=15px][2] Y. Zou, S. Niu, L. Dong, N. Hamada, Y. Hashi, W. Yang, P. Xu, K. Arakawa, J. Nagata, Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with low resolution mass spectrometry, J.Chromatogr. A 1581–1582 (2018) 135-143.[/size][size=15px][3] G.A.S.G.T. Tomy, D.C.G. Muir, A.T. Fisk, C.D. Cymbalistry, J.B. Westmore, Quantifying C10-C13 polychloroalkanes in environmental samples by high-resolution gas chromatography/electron capture negative ion high-resolution mass spectrometry, Anal. Chem. 69 (1997) 2762-2771.[/size][size=15px][4] M. Reth, Z. Zencak, M. Oehme, New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1081 (2005) 225–231.[/size]

  • 赛默飞气相色谱质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡

    短链氯化石蜡(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分为:42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体,后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性,影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质,对水生物有很强的毒性,并对水生环境带来长期负面影响[1]。   在欧盟REACH法规中,SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度,企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报,也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局(EPA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名单中;被加拿大环境保护法列为优先有毒物质;并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此,加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg,短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。   目前,SCCP测试方法有以下几种:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP(中链氯化石蜡)与SCCP(短链氯化石蜡)。GC-ECD法:仪器简单,可定量,但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法,实际样品分析中极难定性定量,因为基质较标品杂,同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法,是定性方法,定量准确度也高。但需要加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃,中链检测C14-17的饱和烃,GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气,操作极为繁琐。  结合Thermofisher真空锁技术,可随时更换CI源的特点,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱(CI)进行定性、定量。本方法操作简单,检出限远低于标准限定要求[2]。  【实验/设备条件】  色谱柱:TG-5SILMS(30m×0.25mm×0.25μm,PN:26096-1420);  柱温:80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min);  进样模式:不分流进样,不分流时间为1min;进样量:1 μL;  进样口温度:280℃;  载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;  质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃;  扫描模式:  EI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;SCAN范围:50-550;SIM:89、115  CI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:220℃;甲烷气流量:1.5ml/min,SCAN范围:50-550选择离子:347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)  【实验/操作方法】  标准溶液的制备:将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、  8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。  样品前处理  准确称取0.5g样品,粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml,70℃索氏提取6小时,取样,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。  【实验结果/结论】  EI与CI谱图对比:图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱,由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别,同时不能区分不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13);图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13)的选择离子图谱,由此可见,CI更能摒弃基质干扰,更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。  线性关系:将标准中间液(100mg/L)用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液,以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如表1所示。结果表明,在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。  图1.标准品EI总离子流图及SIM图(特征离子:69、115)  图2.标准品CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))  表1.保留时间及线性  实际样品测定  利用建立的分析方法,采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品,谱图见下:样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分,低于线形低点2ppm,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。  图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))  结论  样品中C12、C13短链氯化石蜡组分,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明,TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度,同时仪器重现性好,稳定性佳,能够非常好的SCCP定量定性的分析。  【仪器/耗材清单】  仪器  Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪,配EI、CI源(ThermoScientific);AS1310自动进样器(Thermo Scientific)  漩涡混合器(Thermo Scientific)  耗材  色谱柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(ThermoScientific, PN:26096-1420)  试剂与标准品  42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品:含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer,  甲苯,色谱纯

  • 有没有水果打蜡的鉴别标准?

    各位老师都是做食品安全的高手,想请教一下,除了眼观手摸意外,有没有知道检测水果打蜡的方法?或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡??国家目前有没有出具相应的标准?

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录H[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《短链氯化石蜡含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》(T/310101002-C003-2016附录H),称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取,萃取液经过弗罗里硅土柱净化,取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1丙酮,色谱纯;2.2正己烷,色谱纯;2.3洗脱液:正己烷-丙酮(3:1,体积比)。3.标准品3.1 C10-C13氯化石蜡混合标准储备溶液:100μg/mL,51.5%、55.5%、63%平均氯化程度;3.2 标准工作溶液:用正己烷将氯化石蜡混合标准储备溶液配制成5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的工作系列溶液。三、样品的处理1.提取称取0.5g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中,用正己烷溶解并定容,超声提取30min,完成后冷却混合均匀带净化。2.净化先用10mL正己烷淋洗活化弗罗里硅土固相萃取SPE小柱,取2mL萃取液上柱,静置5min,用5mL洗脱液(2.3)洗脱,用具塞锥形瓶收集洗脱液,流速每秒2滴。将洗脱液用氮气缓缓吹干,加入2mL正己烷,混匀待测试。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。2.定量分析 分别取1μL各级标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪。选择离子方式进行定量,利用标准曲线进行定量。短链氯化石蜡标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡标准溶液的体积,uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡浓度,ug/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]667187[/align][/td][td][align=center]1316832[/align][/td][td][align=center]2296367[/align][/td][td][align=center]5077307[/align][/td][td][align=center]6380415[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9975[align=center][img=,515,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139041664_419_2904018_3.png!w515x413.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中短链氯化石蜡的含量:[align=center][img=,237,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139464174_3294_2904018_3.png!w237x88.jpg[/img][/align]式中:X:试样中短链氯化石蜡的含量(g/kg);c:从标准曲线上读取的试样溶液中短链氯化石蜡的浓度(μg/mL);V:试样定容体积(mL)。f:稀释因子;m:试样的质量 (g)。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 短链氯化石蜡检出限结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][td][align=center]5.12[/align][/td][td][align=center]5.06[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]5.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]5.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.023[/align][/td][/tr][/table]短链氯化石蜡仪器检出限为MDL=S×t(n-1,0.99)=0.023×3.143=0.07μg/mL。为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定,短链氯化石蜡测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度,ug/mL[/td][td][align=center]17.96[/align][/td][td][align=center]18.03[/align][/td][td][align=center]17.98[/align][/td][td][align=center]18.02[/align][/td][td][align=center]17.99[/align][/td][td][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]平均值,ug/mL[/td][td=6,1][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.06%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入短链氯化石蜡标准品1.3mg定容到100ml,测定,加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]12.61[/align][/td][td][align=center]12.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]12.63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]96.77%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.82%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的短链氯化石蜡检出限为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg;本方法的短链氯化石蜡精密度为0.06%,本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡的测定。

  • 有关GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质谱法

    GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个,我先用化学试剂液体石蜡,按标准50mg到10ml来质谱打了以下(实验室没有三十烷烃),可是打不出没法看,就很大一个峰,提离子也分不出来,没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好,请各位有经验的大侠帮下忙,指点下

  • 【转帖】韩国修改食品添加剂标准规范

    2009年6月15日,韩国拟定修改食品添加剂标准规范。本拟定法规规定和修改30种食品添加剂的成分规范。(1)强化重金属规范,或规定以下30种:微晶纤维素,瓜尔胶,蛋黄素,刺槐豆胶,溶菌酶,万寿菊萃取物,蜂蜡,高岭土,纤维素粉,甜菜红,黄原胶,虫胶,环糊精,阿拉伯树胶,胭脂树萃取物,藻酸,液体石蜡,蔗糖酶,葛兰胶,巴西蜡棕蜡,焦糖色,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,胭脂虫提取物,塔拉胶,鞣酸,浓缩微生物E(混合物),浓缩生育醇(d-a-tocopherol)、黄蓍胶,辣椒油.(2)规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶,黄原胶,环糊精,鞣酸.(3)规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶,溶菌酶,高岭土,黄原胶,环糊精,藻酸,蔗糖酶,葛兰胶,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,黄蓍胶.(4)修订环糊精和浓缩d–生育酚(混合物)含量的规范。通过本法规规定转基因食品添加剂的生产标准。修订次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义。同时修订烟熏味香料的使用标准。拟生效日期为通报日后六个月。

  • 短链氯化石蜡 求助

    短链氯化石蜡测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] EI源真的无法测试吗 测试了好几次查看了不少标准 用的是安捷伦的7820A 5977B 色谱柱是DB 还有HP 测试出来还是未见出峰 各位大佬 有谁有这方面的经验的 求助 是浓度太低了?还是色谱柱的问题

  • GC 丁基橡胶中的石蜡

    最近公司进了几批丁基橡胶的胶塞,发现含有石蜡(请第三方检测过),打算用GC定性测定石蜡;打算用KB-1的柱子,网上只有很少的资料,我找到的只有食品里的石蜡检测;想知道各位谁做过对于石蜡的测定,急求!!

  • 【分享】台湾地区修订山梨酸钙等10种食品添加剂的使用范围及限量标准

    2011年4月14日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报:食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙(calcium sorbate)、焦碳酸二甲酯(dimethyl dicarbonate)、硅酸铝(aluminum silicate)、滑石粉(talc)、二氧化硅(silicon dioxide)、左旋肉碱(L-carnitine)、叶绿素铜(copper chlorophyll)、叶绿素铜钠盐(sodium copper chlorophyllin), 液态石蜡(liquid paraffin)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

  • 【求助】岛津GCMS 2010plus测氯化石蜡

    用岛津的气质2010plus测氯化石蜡,由于是新项目找不到相关的标准、方法。现在所用的柱子、升温程序没法出峰。而且我现在所用的谱库NIST08里搜索不到氯化石蜡,各位大侠可否提供下氯化石蜡的相关信息。谢谢

  • 【讨论】供试品液中有液体石蜡,有何简单方法处理!

    我做的样品中含有大量的液体石蜡,用无水乙醇提取倒是可以排除她,但是提取时分层不容易澄清,所以耗时会很长,所以选择直接用其他溶剂把液体石蜡一起溶解了进样,这样又把液体石蜡带进去了,引起基线漂移,而且容易过载!采取了很多方法,把基线漂移基本解决,但是解决不彻底,所以测量结果有些偏高,老师们有何高招。

  • 【原创】工业石蜡泛滥使用

    工业石蜡一般从石油当中直接提取,在工业提取过程当中会含有多环芳烃和稠环芳烃,这两种物质是非常强的致癌物。此外,人体摄入石蜡后,还会造成腹泻等肠胃疾病。 目前部分火锅底料、油料、方便粉丝和一些劣质桶装方便面(桶壁)中含有此类物质,甚至一些方便筷和纸杯中也能发现工业石蜡的存在。那么,食品中工业石蜡的含量是如何检测的,提供检测方法者有积分奖励

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