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磷酸色谱级

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磷酸色谱级相关的论坛

  • 关于离子色谱测定次磷酸根的问题。

    最近要测定次磷酸根(H2PO2-),离子色谱是用的最常用的KOH淋洗系统,不知道是否可以测定次磷酸根。我粗略测了一下,配制约1mg/L的溶液,在6min左右有一个巨大的色谱峰(F离子的保留时间也在这附近),稀释一倍后,峰也减少了约一倍,现在在考虑这个峰是不是次磷酸根。但存在两个问题:1. 次磷酸根的保留时间是否应该是比较小的,在cl之前,跟f的保留时间差不多。2.同浓度下(1mg/L),次磷酸根的峰高/峰面积远高于其他离子,估计有100倍左右了,所以觉得有点奇怪。

  • 离子色谱磷酸根和硫酸根色谱峰重叠了

    上面的是正常的色谱图 下面的是色谱仪测了一次 高浓度 硝酸根 的催化剂以后 磷酸根和硫酸根 分不开了 换了色谱柱 换了保护柱筛板 冲洗了 两天了 没用 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031856050096_8789_3003614_3.png[/img]

  • 磷酸盐离子色谱法测定问题

    磷酸盐离子色谱法测定问题:按照HJ669-2013(色谱柱类型:高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)的方法绘制标准系列,采用的离子色谱性能如下:戴安ICS1500,色谱柱为高容量阴离子色谱柱,氢氧化钠-碳酸氢钠体系,50μL定量环进样。测定结果为:磷酸盐响应峰面积特别小,0.100mg/L的PO43+响应峰与基线差别不大,增大进样量至100μL改进效果不明显,线性不佳。请问是何种原因导致此种结果,是否是色谱柱问题?

  • 磷酸三丁酯纯度分析所用到的色谱柱

    日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢

  • 离子色谱测焦磷酸跟

    大家好,我是新手,还不怎么会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],现在要测产品里面的磷酸根和焦磷酸根?想问一下各位有经验的大神,标准物质用什么?焦磷酸跟再水溶液中就会分解为磷酸跟,如何控制啊?

  • 【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    目的:建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法;方法:试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量;结果:该方法回收率为85.4%~106.9%,本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1;结论:实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。纺织品;磷酸酯类阻燃剂;气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类,兼具有阻燃和增塑双重性能,具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性,是合成材料加工助剂中主要类别之一,广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点,在纺织品中广泛应用;但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失,不仅影响制品的使用性能,也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明,部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性;磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积,兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体,产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前,欧盟已发布相关的法令EN71,要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法;国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法:幸苑娜等采用固相萃取-气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2,3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取,气相色谱-质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( TRIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1,3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂;姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量;马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此,本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂,操作方法简单,测试结果准确可靠,可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪:EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,型号:BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,型号:SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司;超纯水机,Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品;1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷:均为色谱纯;水:超纯水或二次蒸馏水;磷酸酯类标准物质:均由德国DRE.提供;1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱:DB-5MS,,温度使用范围:-60℃~325℃(350℃),安捷伦科技公司提供;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μl;隔垫吹扫流量:3ml/min;载气:氦气(纯度≥99.999%),流速:1mL/min,控制模式:恒流模式;柱箱升温程序:120℃(5min)10℃/min 300℃(10min)。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度:300℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70ev;发射电流:80μA;离子源温度:250℃;溶剂延迟:4min;扫描方式:全扫描Full Scan定性,质量范围:45-500amu,选择离子监测SIM模式定量,各物质信息如表1:表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg(精确到0.1mg)于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液:准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,浓度分别为40ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。 标准工作溶液配制:根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度,备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液,上机测试,全扫描(Full Scan)方式采集,总离子流图见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒,充分混匀;准确称取1g(精确至0.001g)样品于50ml平底烧瓶中,准确加入20ml 甲醇,盖紧塞子,称重并记录重量,超声提取120min,取出,冷却至室温,擦干瓶外壁的水,添加甲醇补重至超声前的质量;充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料,针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理,本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果,分别选取了正己烷+丙酮(7+3,V/V)、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明,在相同的提取条件下,正己烷+丙酮(7+3,V/V)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当,均明显高于正己烷、丙酮的提取效果(见表2),而甲醇提取液最澄清,上机测试干扰也最小,再者甲醇的挥发性适中,溶液较好保存,综合考虑选取甲醇作为

  • 离子色谱检测磷酸根离子基线漂移且有分叉峰

    仪器型号:赛默飞 dionex ICS-600色谱柱:Thermo AS23(4×250mm)+AG23(4×50mm)淋洗液:0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠流速:1.0mL/min抑制器型号:Dionex? AERS? 500抑制器电流:30mA现象描述: 最近用此款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]以及上述色谱条件,检测某样品中磷酸根含量(预实验得出含量在40mg/L左右,保留时间在19.7min左右)。在方法学开发时,发现连续进样后,色谱图会出现明显的基线漂移,而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图,歪七扭八的。 尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下,结果这些空白的色谱图,从磷酸根的保留时间开始,会出现一个很大的馒头峰,同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。 考虑到预实验中样品的含量,这次做的方法学开发,线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L,色谱峰的峰型很差,而且信噪比达不到3。 请问各位大神,基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决?

  • 离子色谱磷酸盐

    为什么水质磷酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,有时候没有峰呢?用的是磷酸盐的标液!求助!!

  • 如何用离子色谱测定某药品片剂中的硫酸盐和磷酸盐?

    我这里有一个样品,是某一口服的片剂,想知道有没有什么方法可以检测出其中的硫酸盐含量和磷酸盐含量,在网上查到了用离子色谱法测各种盐的方法只有水的,但是如果要测固体样品的尤其是这种片剂有很多辅料的可能前处理会比较复杂,不知道有没有做过这种的,传授一下经验谢谢。

  • 磷酸三丁酯用什么气象色谱柱

    [color=#444444]咨询一下大家,我要检测一款极性溶剂,磷酸三丁酯,熔点是-79℃,沸点是289℃,闪点是190℃。请问我改用什么型号的色谱柱检测呢。我这边的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是上海华爱的GC9560。有知道的小伙伴告诉一下,谢谢大家![/color]

  • 氯磷酸二苯酯能否使用气相色谱

    各位老师,我要长期大量检测氯磷酸二苯酯,这种物料的沸点是315℃的无色液体,是由氯化物加苯酚反应制成的,有强腐蚀性,和吸潮的特征,蒸汽应该对不锈钢有腐蚀,请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],会不会对色谱造成毁坏,因为每天需要大量检测,请给指点一下,我厂需要采购检测它的设备,万分感谢。

  • 氯磷酸二苯酯能否用气相色谱

    各位老师,我要长期大量检测氯磷酸二苯酯,这种物料的沸点是315℃的无色液体,是由氯化物加苯酚反应制成的,有强腐蚀性,和吸潮的特征,蒸汽应该对不锈钢有腐蚀,请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],会不会对色谱造成毁坏,因为每天需要大量检测,请给指点一下,我厂需要采购检测它的设备,万分感谢。

  • 【原创大赛】【第四届原创】《扇贝柱中多种磷酸盐的离子色谱同时测定》

    扇贝柱中多种磷酸盐的离子色谱同时测定摘要:本文建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐加标回收率的影响。实验证明:该方法简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的检出限分别为2.0 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L,回收率均在75 %以上,相对标准偏差(RSD)小于10 %。实际样品检测结果令人满意。关键词 扇贝柱;磷酸盐;离子色谱 中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:Abstract:This paper establishes a simple and rapid method for determination of various phosphate. The samples were pre-treated by ultrasonic extraction,hKeywords:Scallop;polyphosphate;Ion chromatography多种磷酸盐作为重要的食品添加剂,被广泛应用于食品生产的各个领域。在食品中添加这些物质有助于改善食品的色、香、味、形,并保持食品的新鲜度和质量,还可作为水保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂等,但是人体过多地摄入磷酸盐则会降低钙吸收,导致肌体钙磷失衡,继而引发疾病。针对这种情况一些不法商贩为了增加海产品中的重量来获取更多的商业利润,向水产品中人为注水,在提高利润的同时来损害消费者的利益。目前,我国食品添加剂超标使用安全问题十分突出。欧盟食品和饲料快速警报体系RASFF对中国出口海产品中多聚磷酸盐超标行为进行了多次的通报。因此建立一种较适宜检测海产品中多种磷酸盐的方法是目前亟需解决的问题。在2003年前,欧盟和日本只要求检测磷酸盐总量,2010年后,欧盟要求进行磷酸盐具体成分限量。目前,常用检测多种磷酸盐的方法有薄层层析法、核磁共振法、离子色谱法等。薄层层析法重现性较差, 核磁共振法操作繁琐,给检验工作带来许多麻烦。离子色谱法是利用离子交换的原理,可以连续对多种无机阴离子或亲水性的有机阴离子进行定性和定量分析,应用越来越广泛。而文献方法没有测定扇贝柱中4种磷酸盐的检测方法。新方法使用高温热水使样品中酶失活,超声助溶后,用高速离心和微孔滤膜去除蛋白干扰,阴离子交换分离,经抑制型电导检测器进行检测。与文献相比,前处理方法采用物理分离技术,方法简单、回收率稳定。1 实验部分1.1 仪器与试剂 所用试剂均为色谱纯或优级纯。实验用水为GB/T6682规定的一级水规定,电阻率大于或等于18.2 MΩ.cm;氢氧化钠(优级纯);磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠标准试剂。 ICS-3000型离子色谱系统(Dionex公司),ASRS型抑制性电导检测器,AS11A-HC阴离子分析柱、OnGuard RP柱、OnGuard Ag柱和OnGuard Na柱(美国Dionex公司产品)、均质器、高速离心机、超声波清洗器、容量瓶、50 mL具塞塑料离心管。1.2 色谱条件色谱柱:Dionex IonPacAS11-HC4mm×250mm;进样量:50 µL;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ºC;电导检测池温度:35 ℃;淋洗液:氢氧化钠溶液,浓度为35~70 mmol/L;洗脱梯度为:35 mmol/L,9 min;70 mmol/L,16 min;35 mmol/L,5 min;1.3 样品前处理扇贝柱样品均质后称取5 g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,加入80 mL的热超纯水,于90 ℃水浴锅中水浴8 min,然后放入超声波中提取8 min,用氢氧化钠溶液调节其pH值至9.0~10.0,用超纯水定容至100 mL。经14000 r/min下,离心时间6min;取上清液依次过0.22 μm水性滤膜、OnGuard RP柱,滤液供离子色谱进行检测。空白试验:除不称取试样外,均按上述步骤同时完成空白试验。1.4 测定配制一系列浓度的磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠混合标准工作溶液,在最佳实验条件下制作标准曲线。采用外标法定量,以峰面积为纵坐标,

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 离子色谱测定磷酸盐

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定磷酸盐为什么不出峰?已经把淋洗液的浓度增大了 为什么还是不出峰

  • 全氟磷酸液相色谱测试条件的选择

    [color=#444444]最近在探索全氟磷酸的检测,用的是C18柱,文献里看到都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测的,现在想直接用液相色谱紫外检测器或电导检测器测试,流动相也试验了几种,可是出来的峰都很奇怪,没有线性,希望做过的伙伴们帮帮忙啊[/color]

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