GB 5009.179-2016 第二法,做三甲胺的问题,完全按照标准方法做实验,标曲没有线性,取2个点,各装了6个顶空瓶,打下来,发现没有精密度可言啊,分面积,完全都不一样的,差距有2倍之多,不知道哪里出问题了,不知道有人做过这实验吗?有什么地方需要注意的吗?
大家好,问一个比较菜的问题。最近购进二甲胺水溶液和三甲胺水溶液,其浓度标注为33%请问33%是指什么浓度,是体积浓度吗?一体积二甲胺溶于三体积水?还是质量体积比?如果我要配制一定浓度的溶液,我需要怎样换算浓度,通过称量计算密度后计算得出吗?谢谢各位前辈:〉
甲醇中三甲胺大部分是用色谱npd检测器测定,本人突发奇想。三甲胺能否跟纳氏试剂反应。三甲胺跟NH3 结构相似,不同的是H被甲基取代。甲基具有推电子效应,造成氮原子上的孤电子对更活跃,在某种条件下与金属离子形成络合物可能性更强。后实验发现,果然显色。目前只是初级观察是否反应,未做曲线。不清楚其他结构形式,例如吡腚,哌啶跟纳氏试剂反应效果如何,吡腚氮孤电子与环上碳有共轭效应,可能化学性质不活泼,但不妨碍,与金属等离子配合。
最近连续几次做火腿三甲胺曲线方程都做不出来:不是吸光值不稳定,就是个别三甲胺量多的吸光值反而较小,或者几个点呈S型分布......像了好久也不知道什么原因,希望有高手帮我解惑,最好提供一个三甲胺曲线方程.......
有人做过三甲胺吗?怎么做的?手动顶空进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],目标峰找不到
空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 GB/T 14676-1993,用的是这个标准,上面说的是要用2ml的定量阀,我想用做非甲烷总烃机子做,那个定量阀是1ml可以吗?还有就是上面说的柱子我也不知道是什么柱子,用做甲烷的那个填充柱可以吗?希望了解的版友告知下,真心感谢了。
求助甲草胺和三唑酮的理化性质!谢谢
污水厂的三甲胺,甲硫醇,甲硫醚分别是多少?我做的三甲胺超二类水标准,甲硫醇一类未检出
请问三羧甲胺是个什么试剂,它有别名吗?
各位大侠:有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法,谢谢赐教!
请问有做过脂肪族胺类化合物的吗?如三甲胺、环己胺等,用的什么柱子?
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲胺水溶液里的甲胺与三甲胺,限度浓度的甲胺三甲胺出峰正常,峰面积最小的0.3,为什么稀释5倍后,两个都不出峰了,请教各位大佬
大家好,我想请问一下关于HPLC方面的问题,我用的是C-18柱,其使用范围是PH2-7,我要测定的是胺类产品,我用三乙胺作减尾剂,请问三乙胺的用量在多少为好呢?
药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。
做三甲胺氮用的Maijel Gerson反应瓶有版友买到吗?怎么都找不到呀??
求助,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空做三甲胺用什么色谱柱?
是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买?[em0805]
大家好,我想请问一下,在作HPLC分离时,有时需要加一些试剂,如三乙胺等,加入的量在多少为好呢?
我们用农业部的方法测三聚氰胺,液相还好,但用GCMS做时,标准衍生后进针,1ppm,0.5ppm,0.2ppm,0,1ppm,几个浓度的标准响应值极为接近,不存在梯度变化,我完全是农业部标准上做的,想问问大家有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的,出现什么情况?
在用EDTA滴定溶液中的镁离子时在酸性条件下加入三乙醇胺做掩蔽剂,用铬黑T作指示剂,结果滴定的结果比未加入三乙醇胺时滴定的含量还高,这是什么原因导致的呢?恳请大家帮忙解释一下原因!
本报讯 (特派香港记者 陈颖镭)香港食物安全中心昨天公布新一轮检测三聚氰胺的结果,有2个样本不合格,其中包括大连生产的“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”,是香港首次发现鸡蛋含过量三聚氰胺,百佳超市随即全面撤架,食物及卫生局局长周一岳表示会尽快抽检全港所有鸡蛋。在香港食安中心昨天抽检的77个样本中,2个不合格,包括“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”和“蓝莓味向日葵夹心饼干”。被验出含有过量三聚氰胺的新鲜鸡蛋来自大连,食用期限是昨日到期,被检出的三聚氰胺含量为百万分之4.7,食安中心说,假如一个三岁幼童每天食用12个这样的鸡蛋,三聚氰胺摄入量会超标。另一不合格样本为“蓝莓味向日葵夹心饼干”,被检出的三聚氰胺含量为百万分之3.2。根据香港法例,产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。食安中心已经通知业界检测结果,并要求他们停止售卖不合格的产品,也发信警告零售商及进口商,并指出如有足够证据,中心会提出检控。香港百佳超市表示,有问题的鸡蛋已经从货架收回,买了这批鸡蛋的市民可以退货,同一牌子但不同批次的鸡蛋,也会酌情处理。这是香港食物安全中心首次发现,有鸡蛋含过量三聚氰胺。食物及卫生局长周一岳表示,未来四五天会尽快抽验全港所有鸡蛋,特别是内地鸡蛋,由于据专家意见表示,可能与饲料有关,因此亦会加强检验肉类。周一岳说,暂时认为这是单一事件,若短期内其他鸡蛋没有问题,便会较放心,但若然发现更多超标样本,则会扩大检验样本范围。http://news.ifeng.com/hongkong/200810/1026_19_846858.shtml
求问各位老师,为什么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做三甲胺,在四分钟左右出现倒峰时
我们实验室在做车间空气三甲胺时峰型拖尾很厉害因此线性一直做不好?我们用的也是碱性柱,不知道是什么原因?
3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑CS号是多少?
我想用三甲胺做实验,但是三甲胺在常温下是气体,我的另一种物质是液体,这两种物质反应,我需要做哪些措施来进行防护.请大家帮帮忙!谢谢!
作者:李征;张秀杰;张鹤;郭君;姜丽; (辽宁省辽阳市药品检验所;辽宁省灯塔市中心医院;辽阳市辽阳县鹏博大药房;辽阳市辽阳县百姓堂大药房;)摘要:目的:建立高效液相法测定磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-三乙胺(200∶799∶1),用冰醋酸调节pH值至5.9;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min。结果:磺胺甲噁唑在4~14μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201405_384672_1606903_3.jpg
昨天做样,峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。于是在水相中添加了少许三乙胺(分析纯),重新过滤、超声,然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动,柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子,仪器状态一直未改善。这是因为什么原因引起的啊?我们用的流动相是:90%甲醇和10%水。大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊?是否必须用色谱纯的三乙胺?欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~[em09512]
大家好,恶臭中的三甲胺检测,20几年来标准不见更新,最古老的标准GB T 14676-93 问题一堆,不知道大家有没有同感?我是无法把这个方法做好,不知道大家做得怎么样?目前很多三甲胺的检测报告都出未检测,但是,三甲胺这东西其实很普遍,到处都0.0025mg/m3显然不可能。以下是个人对标准的一些凝点:1. 出峰顺序。二甲胺的极性比三甲胺强,还能形成分子间氢键,在聚乙二醇柱上,二甲胺的保留时间应该是在三甲胺后面;而三甲胺的色散力比二甲胺强,在非极性柱上,三甲胺的保留时间才会在二甲胺后面。而标准中用聚乙二醇柱,出峰顺序却是三甲胺先出,不知道是否合理?[img=,326,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806141354365303_1476_1612368_3.png!w326x420.jpg[/img]2. 分析过程。分析过程非常啰嗦,可操作性很差,重复性惨不忍睹。为什么要用高纯氮吹?没必要吗?三甲胺又不会跟空气啥地了。3. 检出限。这个真心只能呵呵了,采气10L出0.0025mg/m3的检出限不知道怎么算出来的?我觉得能做到1mg/m3就很好了!个人分析经验:三甲胺分析过程吸附严重,一般柱子是分析不好的。标准采用KOH脱活的聚乙二醇柱是必须的。但本人用市售的KOH脱活的填充柱按上述方法并没有做出来,灵敏度很差,要做到标准的检出限简直是天方夜谭!后来试了安捷伦的cp-volamine挥发胺分析柱,峰形还不错,但还是会拖尾。拖尾的直接影响是检出限抬高。用顶空的分析方法应该是最有效的方法,可以使用标准中的草酸采样管采气,也可以用稀酸作吸收液采气,个人建立了采用吸收液采集-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的分析方法,当采气体积10L时检出限也只能达到1ug/m3,免强优于标准的检出限,要知道这可是用顶空和选择离子质谱法呢,真不知道标准方法中的检出限是怎么得来的?个人估计应该是以高浓度的信噪比折算出来的,我在50ug的三甲胺进样量情况下也能得到5000的信噪比,10ug的进样量时,三甲胺已经变成一个小台阶啦,检测不到了。三甲胺本人在很多厂界都有检出,有兴趣的可以参考本人的论文《空气中痕量三甲胺的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定》。以上是个人对目前三甲胺检测方法的一些思考,期望得到大家的一些检测经验和看法,共同讨论。
求问个三甲胺单标的谱图,自己用401的填充柱做的,做出来峰形不是很好,条件是检测器200 进样口150柱箱130