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苄基苏氨醇

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苄基苏氨醇相关的论坛

  • 甲醇装置低温甲醇洗系统中氨含量的监测

    在甲醇生产过程中，低温甲醇洗系统是一个关键环节，其主要目的是去除合成气中的杂质，如二氧化碳、硫化氢和氨等，以确保甲醇产品的质量和纯度。在这些杂质中，氨的含量控制尤为重要，因为它不仅影响甲醇的品质，还可能对设备和环境造成不良影响。因此，对低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制至关重要。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF.png][img={03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF},458,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF-458x300.png[/img][/url][b]氨含量监测的重要性[/b]在低温甲醇洗系统中，氨通常以溶解态存在于甲醇溶液中。如果氨含量过高，它不仅会降低甲醇的纯度，还可能导致设备腐蚀和催化剂中毒，进而影响整个生产过程的稳定性和经济性。此外，高浓度的氨还可能对操作人员的健康造成威胁。因此，实时监测和控制氨含量是确保甲醇装置安全、高效运行的关键。[b]氨含量监测方法[/b]目前，常用的氨含量监测方法主要有化学法和仪器法两种。化学法主要包括比色法、滴定法等，这些方法操作简便，但精度相对较低，且受环境因素影响较大。仪器法如氨气传感器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]等，具有高精度和快速响应的特点，但成本相对较高。在实际应用中，应根据装置的具体情况和需求选择合适的监测方法。氨含量监测,工采网推荐[b]日本figaro [color=red]氨气传感器[/color] 高灵敏度防漏液线性输出 - FECS44-1000[/b]氨气传感器 FECS44 是独特的电化学原理 NH3 传感器。它最引人注目的特点是受 H2S 的干扰小，暴露在 NH3 中有卓越的耐用性和独特的防漏液结构。这些特性使得传感器在 NH3 检测仪和侦测仪更好的应用。[b]监测系统的设计与实施[/b]为了确保氨含量监测的准确性和可靠性，需要设计并实施一套完善的监测系统。该系统应包括采样系统、分析仪表和数据处理系统三个部分。采样系统负责从低温甲醇洗系统中提取具有代表性的样品；分析仪表用于对样品中的氨含量进行快速、准确的测量；数据处理系统则负责将测量数据进行处理和分析，生成可视化的报告和警报。[b]监测结果的应用[/b]通过实时监测氨含量，操作人员可以及时发现并处理异常情况，确保装置的稳定运行。同时，监测结果还可以为工艺调整和优化提供数据支持，帮助提高甲醇产品的质量和产量。此外，对氨含量的长期监测还可以为设备维护和检修提供重要参考。[b]结论[/b]总之，对甲醇装置低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制是确保装置安全、高效运行的关键。通过选择合适的监测方法、设计并实施完善的监测系统以及合理应用监测结果，我们可以有效地控制氨含量在合理范围内，从而提高甲醇产品的质量和产量，降低生产成本，保障操作人员的健康和安全。

  • 请教 气相色谱如何做丝氨醇

    请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何做丝氨醇。 样品为白色固体粉末,拟采用水做溶剂,402玻璃柱分离, 发现出峰不重复. 请教诸位 是否丝氨醇性质不稳定? 或者与水有化学反应?

  • 【转帖】聚氨酯泡沫塑料的阻燃

    聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并分解，产生大量有毒烟雾，特别是聚氨酯软泡开孔率较高，可燃成分较多，燃烧是由于较高的空气流通性供给氧气，且不易自熄，给灭火带来困难。1. 阻燃原理一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇（即反应型阻燃剂）为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。在聚氨酯泡沫塑料中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷（P）含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。含卤素阻燃剂主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，茂密体中溴（Br）质量分数应达12% -14%，或氯（cl）质量分数达18% ～ 20%。当磷- 卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0. 5%P +（4% - 5%）Br 或1%P +（8% - 12%）CI 即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。典型的磷- 氮阻燃体系可有聚磷酸铵和三聚氰胺等组成，在泡沫受热初期，阻燃剂分解产生磷酸等，它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气：在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体，使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。氢氧化铝中含有大量的结晶水（质量分数可高达34%），结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定，但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解，吸收燃烧热，并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障，从而起到阻燃作用。同时，它也是一种烟气抑制剂。2. 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料人们发现，含磷、氮、卤素、锑、铝，硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能，一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂，使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂，除了要考虑它对制品的阻燃效果（包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等），还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响，以及对制品物性的影响。2.1 添加液态有机阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发，阻燃持久性较差。为了减少挥发损失，可选用多氯化（多）磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯。如三（二氯丙基）磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20%以内的三（2，3—二氯丙基）磷酸酯，可使硬泡的氧指数达26：添加15%该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94HF - 1 或ASTMDl692阻燃要求。卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂，耐水解性和热稳定性较好，尤其适用于聚胺酯软泡的阻燃。典型的产品有：四（2 - 氯乙基）二亚乙基醚二磷酸酯，含磷12%，氯27%；四（2 - 氯乙基）亚乙基二磷酸酯，含磷13%、氯30. 5%。其他产品如3 - 亚丙基二磷酸酯、四（1，3 - 二氯- 2 - 丙基）—亚乙基二磷酸酯、2 - 亚乙基二磷酸酯，在聚氨酯泡沫特别是在软泡中具有良好的阻燃效果。相对于100 份聚醚多元醇，在配方中加入12 份上述阻燃剂中的一种，可使软泡的氧指数大于23，软泡的燃烧速率降低到原来的50%以下，可使软泡自熄；添加量为20%时，水平燃烧速率下降64%。阻燃剂用量15 ～ 10 份时，氧指数可达25。甲基磷酸二甲酯是一种不含卤素的高磷液态阻燃剂，磷元素的质量分数高达25%，因此用量小，软泡种添加5% - 10%的DMMP，可达到离火自熄的效果。在硬泡加入5%的DMMP，相当于加入14%TCEP 火加入18%磷酸三（2，3 - 氯丙基）酯所达到氧指数24. 5 的相似阻燃效果。加阻燃剂延缓了泡沫的热分解，使得起始分解温度提高。在一定程度内，泡沫中阻燃剂含量越高，则阻燃性越高。阻燃剂对制品的某些物性有不良影响，所以一般应在保证泡沫物性的前提下，尽可能少地使用阻燃剂而达到阻燃效果。液态添加型阻燃剂的加入对发泡工艺的影响不大，但由于阻燃剂的增塑作用，将使得泡沫的硬度降低；并且阻燃剂添加量多时会明显延缓发泡时间。卤代磷酸酯类阻燃剂虽然与多元醇等原料有良好的混溶型，常温下为液态，但泡沫燃烧时，阻燃剂也分解，产生大量烟雾和腐蚀刺激性气体，因此国内外近年来关注无卤阻燃剂，包括含磷、氮元素的阻燃剂及无机阻燃剂。2.2 添加固态阻燃剂固态阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀，一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停搅拌，以使料液均匀。固态阻燃剂会使物料粘度增加，降低了泡沫物料的流动性，添加无机阻燃填料对泡沫性能有一定的负面影响。颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥，并且减轻对泡沫物性的不利影响。三聚氰胺是一种用于模塑聚氨酯泡沫的固体阻燃剂，主要通过分解吸热发挥阻燃效果。三聚氰胺研成微细颗粒，加入到聚醚多元醇中，进行发泡，它多用于软泡的阻燃。2.3 固态和液态阻燃剂复合使用固态阻燃剂使物料粘度加大，而液态阻燃剂降低料液粘度，它们可结合使用，不仅具有协同效应，而且可调节反应物料的粘度，得到高阻燃的聚氨酯泡沫塑料。天津消防科学研究所采用高用量固态阻燃剂与液态阻燃剂相结合的方法，研制出难燃、低烟硬质聚氨酯泡沫塑料，泡沫的阻燃性能高，氧指数可达30 以上，甚至50，可以通过建材GB8624 难燃B1 级试验；烟密度小，发烟速度低，比一般阻燃产品降低了数倍；耐火隔热性能优良。由于采用了大量粉末阻燃填料，不适合于喷涂、连续化生产，但可机械混合灌注成型。2.4 阻燃剂复合使用时的协同作用不同的阻燃元素，不同的阻燃剂复配使用，会产生良好的协同效应。如磷化物与含氮化物等一起使用，有显著的协效作用。磷、卤阻燃剂共同使用时，阻燃效果更佳。固体阻燃剂三氧化锑粉末与卤化物配合使用才能发挥较好的阻燃效果。有研究表明，采用粉碎并经表面处理的三聚氰胺分散于聚醚多元醇中，并添加含溴、氯和磷的复合阻燃剂T201，泡沫物性没受阻燃剂影响，可制得泡沫氧指数达26 的阻燃聚氨酯软泡，达到汽车座椅所要求得阻燃性能。但不是所有的不同类型的阻燃剂都产生协同效应。据报道，在通常情况下，含卤代磷酸酯不与锑化合物产生协同阻燃效应。其原因可能是当被阻燃的材料受热时，所含得卤代磷酸酯与锑化合物作用生成不挥发的磷酸锑，从而阻碍锑化合物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发挥阻燃作用所致。3. 结束语在对聚氨酯泡沫塑料进行阻燃时，不仅需尽可能减少阻燃处理对发泡工艺和泡沫性能的不利影响，还必须注意环保，采用高效、低卤或无卤阻燃剂。聚氨酯泡沫塑料用于许多领域，作为一种日常生活中接触到的材料，国内外对聚氨酯泡沫塑料的阻燃越来越重视，在许多应用领域都有严格的阻燃要求。对阻燃问题不重视，就会给使用这种泡沫塑料的场所带来了火灾隐患。

  • 【我们不一YOUNG】连续流动-水杨酸法测定水中氨氮的干扰因素研究

    [font=&][color=#666666]氨氮测定过程中主要干扰因素有一些5个方面：　　1、钙镁等金属离子水中钙镁离子的含量，即我们通常所说的水的硬度。当废水中钙、镁离子含量过高时，会在氨氮测定时产生浑浊，从而导致测量结果偏大。　　2、余氯余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。余氯对氨氮测量产生正影响，余氯含量越高，所测出的氨氮含量会越高。　　3、色度纯水为无色透明的，但是大多数的污水都带深浅不一的颜色，水的颜色即色度，色度较大会影响显色，干扰比色测定。　　4、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，很多的地表水和污染源的水均含有浊度干扰。浊度会使光散射或者吸收光，使氨氮比色测定时不稳定，造成测量误差。　　5、温度温度对氨氮显色反应有很大影响，会影响显色反应的速度和显色后物质的稳定性。温度较低时，溶液显色慢，显色不完全；温度较高时，溶液显色快，但显色后物质容易不稳定，这些都会影响测量结果。 文章对使用连续流动分析仪分析氨氮在石油化工行业中存在的典型干扰因素进行了研究。通过对典型还原性盐、有机胺类、醛醇类有机物、钙金属离子及余氯等因素进行干扰实验，确认在较高浓度的还原性物质、钙金属离子及余氯等存在条件下，氨氮测定存在明显干扰，需要进行相应前处理后方可测定。 希望对各位版友有所帮助。[/color][/font]

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测，按照DB/11T 279-2006，北京市地方检测方法，用C18小柱富集，回收率只有40%左右，考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质，后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集，回收率可以做到80%以上。前处理方法：捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇（甲醇/水=60:40，加入50μL乙酸）提取，离心，上清液旋转蒸发除去甲醇，调pH至9.0左右，待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取：活化：5mL 甲醇平衡：5mL 去离子水上样：流速 0.5滴/s淋洗：3mL 去离子水，3mL 20%甲醇水溶液，抽干洗脱：5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件：检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱（4.6*250,5μm）流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱（3ppm目标物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 【原创大赛】一张图看懂硅烷封端聚氨酯（SPU）

    【原创大赛】一张图看懂硅烷封端聚氨酯（SPU）

    [b]一、概念[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）是以聚氨酯为主链，再通过小分子硅烷偶联剂对聚氨酯预聚体进行封端改性制得的聚合物。[b]二、历史[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）最早由联碳公司在1971年开发，之后GE、Bayer、Degussa、Wacker、Witco、Crompton等公司也相继开发了类似产品，日本钟渊化学工业公司于1979年成功开发硅烷封端聚醚。[b]三、性能[/b] 1. 优良的粘结性、耐老化性； 2. 良好的弹性和表面可涂饰性； 3. 固化时一般不会出现固化气泡的现象，且固化速度人工调节范围广； 4. 硅烷链段的引入使其具有良好的耐水、耐热性。[b]四、制备方法[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）一般有两种合成路线： 1、首先合成端羟基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034319588_7400_2879355_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align] 2、首先合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034540475_8781_2879355_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][b]五、原料选择[/b] 1、多元醇：聚醚多元醇，聚酯多元醇，植物油多元醇。 聚醚多元醇制备的聚氨酯一般具有良好的弹性和延伸率，醚键的旋转比较容易，使其具有良好的耐低温性、疏水性和耐水解性。 聚酯多元醇中含有强极性的酯键，内聚强度大，产品强度和硬度较大。 植物油多元醇如蓖麻油价格低廉、天然可再生且来源丰富。 2、异氰酸酯：MDI、TDI、IPDI、HDI。 MDI、TDI等芳香族异氰酸酯强度硬度大，价格便宜，易黄变。IPDI、HDI等脂肪族异氰酸酯柔性好，强度硬度较小，价格高，耐候性好。[sup][/sup][sup][/sup][align=center][img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161035527448_7499_2879355_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align] 3、硅烷[b]六、应用[/b] 1、密封胶 目前，硅烷封端聚氨酯用于密封胶基础聚合物的研究已比较成熟，日本钟渊化学公司、美国联碳公司、德国德固赛等公司均有相应的硅烷改性聚氨酯密封剂产品，国内对SPU密封胶配方的研究也比较全面。由于SPU密封胶的力学性能比较广泛，所以其既能应用于低模量、低粘度的建筑密封胶，也能用于高模量的汽车密封胶，并可与汽车的挡风玻璃、后窗玻璃等形成稳固的粘接。 2、粘合剂 硅烷封端聚氨酯端基为硅烷氧基，在一定湿气下硅烷氧基水解成硅羟基，硅羟基进而可以和各种基材表面的羟基发生缩合反应生成Si-O-Si键。Si-O-Si键非常稳定，在硅烷封端聚合物与基材的表面架构起一座键桥，使得SPU与各种基材（如玻璃、金属、石材、混凝土等）的粘接性非常好，粘接强度很高。近年来，SPU粘合剂或SPU胶粘剂甚至扩大到对尼龙、丙烯酸树脂、玻璃纤维、PVC等各种塑料材料的粘接。 3、反应型热熔胶 硅烷封端聚氨酯预聚物在常温或高温下都具有一定流动性，能够润湿被粘基材的表面，同时硅烷氧基又能与湿气反应形成交联粘接结构，所以可以作为反应型热熔胶使用。在SPU热熔胶中，由于硅氧链段趋于向表面富集，表面能比传统聚氨酯热熔胶低，因而SPU热熔胶可以对一些低表面能的基材进行浸润和粘接，延伸了传统聚氨酯热熔胶的应用范围。SPU反应型热熔胶中的一般具有使用简便、粘接强度高、耐热性能好等特性。 4、涂料 瓦克化学公司指出硅烷封端聚醚因把硅烷直接连接在基础聚醚聚合物上，分子内只有氨基甲酸酯基团，不含脲键，分子间氢键作用较弱，制备的硅烷封端聚醚粘度较小，可以用来配制高性能无溶剂涂料。 参考文献； 马文石.硅烷封端聚氨酯的制备及其在涂料上的应用研究.广州：华南理工大学，2014. 姚晓宁，张军营，齐士成.硅烷改性聚氨酯的合成及力学性能的研究.石油化工，2006,36（4），383-387.[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好，流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（千分之1乙酸），基线一直是这样的，有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 水质 挥发酚测定 4-氨基氨替比啉提纯问题

    水质挥发酚测定中，大家都是怎么提纯4-氨基氨替比啉的？？？看有说可以拿三氯甲烷提纯，，可我们拿三氯甲烷提纯后的4-氨基氨替比啉加到标液里完全不显色，根本看不出梯度。。。而拿活性炭萃取的可以，初步怀疑是不是三氯甲烷都把4-氨基氨替比啉的显色成分萃取走了？？？？还是我自己想多了？？？？或者是三氯甲烷提纯的过程出问题了？拿三氯甲烷萃取成功的小伙伴给分享下经验呗，在此谢过了，大家也可以讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    【作者】 马铭研； 周丹丹； 于治国；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009（ 高效液相色谱法）[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤（6-BA）含量的方法。 本标准适用于果蔬菜（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后，用高效液相色谱检测，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机：转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平：感量0.1mg。1.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇：色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液（100.0μg/mL） [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制： 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取：称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇，超声提取15min，以转速不低于4000r/min离心10min，上清液转入50mL梨形瓶中，样品再次用20mL甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩至近干，去除甲醇，残液待净化。2.2纯化：将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱，用少量水（约2mL）洗涤梨形瓶，洗液过固相萃取柱，再用5mL水洗涤固相萃取柱，去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤，作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速：1.0mL/min。3.3柱温：30℃。3.4检测波长：267nm。3.5进样量：10μL。3.6流动相：甲醇 ：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL～2.5μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999959，6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%，符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700282样品加标，取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ，RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

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    1. 书名： 聚氨酯弹性体及其应用 作者：傅明源，孙酣经 编著 出版社：化学工业出版社 书号：7502578455 简介：本书主要阐述了聚氨酯混炼胶、聚氨酯浇注胶和聚氨酯热塑胶的合成配方和工艺、加工配方和工艺的具体数据和计算公式；聚氨酯革、聚氨酯胶黏剂、聚氨酯泡沫弹性体、聚氨酯涂料、聚氨酯水乳胶、聚氨酯灌浆材料和聚氨酯弹性纤维等的制作工艺、反应原理；简要介绍了新型聚氨酯弹性体；各种聚氨酯制品的加工方法及其应用。还介绍了合成聚氨酯的原材料的成品的分析，以及聚氨酯的工业卫生等。书中对TPUR半预聚法生产、聚氨酯革生产、反应注射成型(RIM)和增强的反应注射成型(RRIM)方法的生产作了较多介绍。 \r\n 本书除对第二版内容作适当补充修正外，还增加了聚氨弹性体助剂、聚氨酯预聚体以及田径场地塑胶跑道、篮球、排球、羽毛球和网球场地的聚氨酯塑胶铺面、聚氨酯地板和地板砖、聚氨酯防水材、聚氨酯嵌缝材和聚氨酯防腐材与新世纪展望等内容。 \r\n 本书实用性强，内容丰富，可供从事聚氨酯生产、科研、加工应用的工程技术人员和技术工人使用，也可供大专院校及中专高分子专业的师生参考。2. 书名: 聚氨酯树脂及其应用　　ISBN:7502537449　　著作者:李绍雄 刘益军　　出版社:化学工业　　出版日期:2002-05-01 　　　页数:743　　内容简介:第1章 绪论1．1 聚氨酯树脂的发展史1．2 我国聚氨酯工业的发展史1．3 国外聚氨酯树脂的生产与市场1．4 国内聚氨酯树脂的生产与市场1．5 聚氨酯树脂的技术发展动态第2章 聚氨酯化学2．1 异氰酸酯基本反应2．2 催化剂及温度对反应的影响2．3 聚氨酯分子结构与性能的关系第3章 基本原料3．1 概述3．2 异氰酸酯3．3 聚酯多元素3．4 聚醚多醇3．5 其它低聚物多元醇3．6 助剂第4章 聚氨酯泡沫塑料4．1 概述4．2 泡沫形成的化学机理4．3 软质聚氨酯泡沫塑料4．4 硬质聚氨酯泡沫塑料4．5 聚氨酯半硬泡4．6 聚氨酯泡沫的阻燃4．7 聚氨酯泡沫塑料的应用第5章 弹性体5．1 概述5．2 弹性体原料及原料对性能的影响5．3 浇注型聚氨酯弹性体5．4 热塑性聚氨酯5．5 混炼型聚氨酯弹性体5．6 聚氨酯弹性体的应用第6章 聚氨酯涂料6．1 概述6．2 聚氨酯涂料的分类与特性6．3 聚氨酯涂料的原料6．4 氨酯油6．5 双组分聚氨酯涂料6．6 封闭型聚氨酯涂料6．7 湿固化型聚氨酯涂料6．8 催化固化型双组分聚氨酯涂料6．9 聚氨酯沥青涂料6．10 聚氨酯弹性涂料6．11 水性聚氨酯涂料6．12 聚氨酯粉体涂料6．13 聚氨酯涂料的应用第7章 聚氨酯胶粘剂7．1 概述7．2 聚氨酯胶粘剂粘接机理7．3 多异氰酸酯胶粘剂7．4 双组分聚氨酯胶粘剂7．5 单组分聚氨酯胶粘剂7．6 聚氨酯胶粘剂7．7 聚氨酯密封胶第8章 聚氨酯人造革与合成革8．1 概述8．2 聚氨酯革的主要原料8．3 干法生产聚氨酯人造革8．4 湿法聚氨酯革第9章 聚氨酯弹性纤维9．1 概述9．2 聚氨酯弹性纤维的基本原理9．3 聚氨酯弹性的纤维的制造9．4 聚氨酯弹性纤维的性能与检验9．5 聚氨酯弹性纤维纱线及应用第10章 聚氨酯铺地材料10．1 概述10．2 主要原料10．3 胶面层浆料制备工艺10．4 聚氨酯跑道的铺设10．5 聚氨酯地板第11章 聚氨酯防水材料11．1 概述11．2 焦油聚氨酯防水材料11．3 沥青聚氨酯防水材料11．4 聚醚型聚氨酯防水材料11．5 聚氨酯防水材料标准和施工11．6 油溶性聚氨酯灌浆材料11．7 水溶性聚氨酯灌浆材料11．8 亲水性聚氨酯材料第12章 水性聚氨酯12．1 概述12．2 水性聚氨酯制备用原料12．3 水性聚氨酯的制备12．4 水性聚氨酯的性能12．5 水性聚氨酯的交联12．6 聚氨酯与其它聚合物共混或共聚分散液12．7 水性聚氨酯的应用第13章 反应注射成型聚氨酯13．1 概述13．2 原料体系13．3 RIM生产设备及工艺参

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    氨氮干扰因素

    氨氮干扰因素：悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、有机物1、悬浮物干扰可通过絮凝进行沉淀2、余氯干扰[img=,566,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302101456201574_236_3509202_3.png!w566x337.jpg[/img]通过上表比对结果显示氨氮监测结果相差不多，但仍旧需要用淀粉-碘化钾试纸监测是否存在余氯。3、钙镁等金属离子的干扰，可加入酒石酸钾纳溶液络合掩蔽。4、用絮凝沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法。（以上为本人这几天做实验的见解，有不同见解大家可以讨论）

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    [color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

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