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甲磺酰基苯

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  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

  • 对甲苯磺酰肼检测

    本人新手,最近在测试对甲苯磺酰肼,试过HPLC,C18柱,甲醇做溶剂,做出的标线不成线性,线性关系很不好,同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法,也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料,发现肼类物质在测试过程中不容易出峰,因此又尝试使用衍生化法,查到肼易与酮类反应,因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测,全扫发现可以检测出产物峰(分子离子峰可以与产物的分子量对应),但是方法验证过程中加标回收率却很低,不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验,望传授!或者有好的测试该类物质的方法,谢谢!

  • 关于苯磺隆的测定?

    大家好: 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆,苯磺隆分子量395,但是寻找质谱条件时既没有加H(396)的峰,也没有加Na(418)的峰,反而出现了一个338的母离子峰,不知道是标准品的问题还是什么问题,搞得头疼,有做过的老师给指点一下,谢谢!

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 对甲苯磺酰氯用什么型号的毛细管柱分析

    最近我公司要分析对甲苯磺酰氯,现在化验室有台气象色谱仪,FID检测器,毛细管柱型号是:SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品?有哪位朋友知道的帮助一下。

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【原创】磺酰脲类(sulfonylureas)除草剂

    扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类(sulfonylureas) 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载: [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 苯磺隆残留检测方法求助

    请问下各位有没有较好的苯磺隆液相检测的文献或者标准,我找了几篇文献,都有些问题,微量时不出峰,检测不到

  • 对氨基苯磺酰胺溶液为什么会出现结晶现象?

    称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。

  • 【胖记原创】毒粉丝事件 ― 真的是过氧化苯甲酰惹的祸吗?

    有很多懒人,在拍脑袋决定做什么事情时,总想扯点技术上的理由,这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜,懒人的技术大多不精。 --------------------------------------------------------------------------  下面继续讲食品安全小故事。  说到有毒食品,比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后,各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果,说合格率不到5 成,检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐,过氧化苯甲酰和断条率等,而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目,断条率是个物理指标,与化学无关,看来“毒粉丝”的“毒”字,只能是过氧化苯甲酰了。  过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗?从一个检验工作者角度来看,这个提法需要商榷。  过氧化苯甲酰,是一种常用的增白剂,英文名benzoperoxide,外观为白色粉末,非常不稳定,极易吸水潮解,其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996中,过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏,其使用限量为0.06 g/kg,使用范围是小麦粉。就是这个使用范围,成了一些部门的判断依据,认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰,那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰,只要检查出来一点就是不合格品。  诚然,国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰,但是,国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰! 就象法律没有规定某人可以吃饭,而某人却吃了饭,那就是违法一样,用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。  从严格意义来说,国家标准没有明确规定的项目,最多仅当参考,而不能作为一个评价依据。  从实际情况上来说,“毒粉丝”的“毒”,根本不是过氧化苯甲酰,而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂,但是它的价格太高,只有正规厂家才会在面粉中加入,因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰,也基本上不是厂家出于增白的目的添加,而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的(这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因)。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白,其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标,毒粉丝中真正有毒的,就是二氧化硫。  我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看,过氧化苯甲酰检出的不多,就是检出,也基本在0.06 g/kg之内(参考面粉标准)。而二氧化硫残留量超标率则在5-10%之间,个别样品的超标程度甚至相当严重(本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg,这已经是个很大的数值了)。  可是从公布的粉丝检查结果来看,把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上,而对二氧化硫的检查却不得而知,只能引起一声叹息。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 【转帖】中科院院士--黄本立

    中科院院士--黄本立中科院院士、厦大教授黄本立原本预计自己只能活50岁,因为他自幼体弱,所以,他25岁参加工作时,黄本立认为,自己揭开了后半辈子的序幕。 幸好,这一预计并未像他的科研猜想那样总能得到验证——昨日,黄本立在厦大度过了自己80周岁和从事科研教育工作55年庆典。他不仅远远超过自己的预期目标,而且,他的后半辈子过得如同他毕生所爱的原子光谱那样绚烂多彩——在术上,他确立了自己在新中国原子光谱奠基人之一的地位,成为第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;在人才培养上,中国一大批光谱分析的骨干出自于他手下;然而,对于像我们这类的平常人来说,他充满魅力的一点是:这位通常表情严肃的院士对生活的热忱。 他想当摄影师,命运的安排使他成为化学家 黄本立最初的理想是当一名摄影师,虽然他最终成了化学家。从现在看,他对成为摄影家的理想,仍然矢志不移。 证据是显而易见的,昨日出版的图片集里,照片上的黄本立,胸前总是挂着照相机。 他和本报摄影记者姚凡的友谊,也是一个证明。在一次对他的采访中,他结识姚凡。姚凡说,很快的,他的电子信箱就塞进了黄本立寄来的摄影作品。这位院士谦虚地称呼姚凡为“师傅”,向他讨教光圈、快门等问题。 他对摄影的热爱可以追溯到他在1945年上大学时,当时,他还组织了摄影小组。1949年从广州岭南大学毕业后,黄本立面临两个选择,一个是出国留学,他从大学二年级开始就一直拿美国华盛顿大学的国际学生奖学金,被国外大学录取的几率很大,第二条路是在新中国工作,当时称“参加革命”。 黄本立最终决定选择北上“革命”,多年以后,他直言不讳地说,当时,他是冲着长春电影制片厂的前身——东北电影制片厂而去的。 但是,命运为他做了另外的安排,他被安排在东北科学研究所,也就是中国科学院长春应用化学研究所前身,即使是这样,黄本立的摄影家之梦还没有醒——他幻想报到之后再调入东影。 然而,黄本立最终还是决定放弃专业搞摄影的想法,而投入到原子光谱分析研究中去。黄本立在解释自己“移情别恋”的理由时说,当时,东北是国民经济恢复的重要基地,急需采用快速、准确的原子光谱技术,而在国内从事原子光谱分析的人屈指可数,而且几乎都已转行。 他通过修理废旧仪器,创立了“最完善的双电弧光源” 光谱分析是一种技术,它可测出任何物质的组成,黄本立是从一台日本人留下来的废旧小型摄谱仪,开始自己成为新中国原子光谱泰斗之路的,他在大学所学的物理、光学这时开始发挥作用。 他的成名之举是清理修复、调整了这台破旧的仪器,使用过期很久的感光板,居然完成了一些样品的分析。 在20世纪70年代中期,这位“魔术师”对一台原用于加工塑料皮的机器进行改装,将其用于当时国际上刚刚出现一种新型光源的研究。 昨天,黄本立的“老东家”——中科院长春应用化学研究所的曾宪津说,黄本立当初研制的一些机器,现在看起来并不起眼,但是,要知道,当时新中国没有途径进口机器。 他说,黄本立并不是“魔术师”,他具有的是奋斗开拓的精神。 行家们说,黄本立对原子光谱的一大贡献是他建立一些分析方法。例如,在20世纪五十年代中期,他发展并改善国外常见的一种矿石矿物的分析方法。 最终确定黄本立学术地位的是他在1957年创立了一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外著名光谱分析家誉为“最完善的双电弧光源”。 他在动乱年代被打成“九国特务”,挨批斗之余仍在琢磨光谱 然而,成功到来时,一场个人灾难也开始了。在“文革”期间,在香港出生的黄本立被怀疑为“九国特务”,被隔离审查。 黄本立让自己的苦闷在工作中升华。在写“交代”的间隙,他想家和光谱分析。黄本立得意地说,每当“群专”透过门上小洞往里看他时而冥思苦想,时而挥笔疾书,还以为我是在想问题写交代呢,事实上我是在琢磨光栅公式,考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。 没有三角函数表,黄本立就在隔离室的旮旯里找到一片有机玻璃薄片、一枚大头针,再加上他写交代用的上下带有等距墨点的日式稿纸和一块塑料板,研制出一块带有曲线伴的0度至90度的量角器,用它算出一个有三位数的三角函数表。利用这个表,黄本立把所有需要的数据都计算出来了。 他61岁来到厦大,利用向企业借来的机器打开光谱研究局面 黄本立在长春应用化学研究所工作了33年后调入厦门大学。当时,他已经61岁了,他在厦大参加的第一个会,是作为离退休对象,听取有关离退休政策。 当然,对于科学家来说,没有仪器和经费才是最致命的。黄本立在厦大面临的最大挑战是他要从零开始建设实验室。 他当时的学生说,我们一无所有,但是,黄本立“整”出了不少仪器和人才。他从熟悉的仪器厂商要了一台别人退货的仪器,修好了让学生用。在1988年和1989年期间,厦大接收了第一批以原子谱学为研究方向的从美国回来的博士后——王小如,杨芃原和袁东星,引起轰动。 那段时间,黄本立和他的学生还想出一个好办法:他们向国内和国外公司“借”机器,条件是负责对仪器进行推广和改造。利用这些仪器,他们采用创新的技术,增加物质瞬时的发射强度,后来,这一技术被国际上许多科学家采用。厦大光谱分析研究,从此打开局面。 他在论文发表五年之后,仍然不忘作出一个更正 昨天在庆典上发言的那些从世界各地赶来的学生说,先生不仅是在学术上和培养人才上的贡献,他严谨的学风也令我们受益匪浅。 黄本立在长春的学生说,黄本立最著名的一点是:他要求实验的每个重要步骤要经得起重复,换句话说,在相同的条件下,再次重复实验,要得出相同的结果。 现在是复旦大学教授的杨芃原说,当时他们写文章初稿时,经常会用些夸张的形容词,但是,黄先生总是把一些不符合实际的词全部删掉,“毫不客气”。 黄本立昨天说,他和他的研究小组曾经在论文发表了五年之后,请求学术刊物再发表一份更正,虽然错误是无伤大雅的。黄本立说,文章千古事,白纸黑字,马虎不得。 他挚爱的名言之一是那位刺杀了凯撒大帝的罗马人说的话,大意是:我不是爱凯撒爱得少,而是我爱罗马爱得深。 这种追求真理的态度影响了黄本立的一生。黄本立一直这样教导他的学生:不管你在哪里看到什么,听到什么,你都要想方设法去验证,包括我讲的课。

  • 【求助】苯磺隆残留检测

    我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的,请问各位高手,待净化液过C18固相萃取柱,改选用哪些溶剂进行活化,淋洗,洗脱?

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