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串珠镰刀菌

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  • 食品安全标准与监测评估司关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对假肠膜明串珠菌申请新食品原料、聚天冬氨酸钾等16种物质申请食品添加剂新品种、环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物等11种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件: 假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告文本.pdf国家卫生健康委2023年2月7日附件 1新食品原料假肠膜明串珠菌 假肠膜明串珠菌中文名称假肠膜明串珠菌拉丁名称Leuconostoc pseudomesenteroides其他需要说 明的情况1. 批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用 范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵 型含乳饮料和乳酸菌饮料 ( 非固体饮料),不包括婴幼儿食品。2. 食品安全指标须符合以下规定:铅(Pb,干基计),mg/kg ≤1总砷(As,干基计),mg/kg ≤1.5沙门氏菌,/25 g ( mL)0金黄色葡萄球菌,/25 g ( mL)0单核细胞增生李斯特氏菌,/25 g ( mL)0附件 2 聚天冬氨酸钾等 16 种食品添加剂新品种一、食品添加剂新品种序号名称功能食品分类号食品名称最大使用量 (g/L )备注1聚天冬氨酸钾PotassiumPolyaspartate稳定剂和凝固剂15.03.01葡萄酒0.3—二、食品工业用酶制剂新品种序号酶来源供体1氨基肽酶Aminopeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae2蛋白酶 Protease李氏木霉 Trichoderma reesei樟绒枝霉 Malbranchea sulfurea3磷脂酶 A2Phospholipase A2李氏木霉 Trichoderma reesei烟曲霉Aspergillusfumigatus4麦芽糖淀粉酶 Maltogenic amylase酿酒酵母Saccharomycescerevisiae嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillusstearothermophilus5木聚糖酶 Xylanase地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis地衣芽孢杆菌 Bacillus licheniformis6乳糖酶 (β-半乳糖苷 酶 ) Lactase(beta-galactosidase )Papiliotrematerrestris—7羧肽酶Carboxypeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae8脱氨酶 Deaminase米曲霉 Aspergillus oryzae—三、食品用香料新品种序 号名称功能食品分类号食品名称最大使用量备 注12- 己基吡啶 2-Hexylpyridine食品用香料—配制成食品用香精应用于各类食品中( GB 2760-2014 表 B. 1食品类别除外)按生产需要适量使用—
  • 解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》
    一、新食品原料假肠膜明串珠菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)属于明串珠菌属,从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报(BulletinoftheIDF514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”,并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料(非固体饮料),不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定:铅(以Pb计,干基计)≤1.0 mg/kg,总砷(以As计,干基计)≤1.5 mg/kg,微生物限量为沙门氏菌0/25 g(mL),金黄色葡萄球菌0/25 g(mL),单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g(mL)。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种(一)聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒(食品类别15.03.01)。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒(食品类别15.03.01),改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)氨基肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(三)蛋白酶1.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(四)磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(五)麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(六)木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(七)乳糖酶(β-半乳糖苷酶)1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶(β-半乳糖苷酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(八)羧肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(九)脱氨酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸(5’-AMP)的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(十)2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品(《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外),改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。(十一)富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁(浆)类饮料等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》(GB 25546)。(十二)乙酸钠(又名醋酸钠)1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》(GB 30603)。(十三)环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1.背景资料。环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06)。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06),赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)》(GB 1886.37)。(十四)维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04),减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》(GB 1886.233)。(十五)聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺,消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB 30612)。(十六)硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺,可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力,使片面光滑,避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》(GB 1886.91)。三、食品相关产品新品种(一)环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末,不溶于水、乙醇和丙酮,可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂,可以提高其抗冲击性。(二)2-[2-(2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶)二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末,微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂,在各类塑料中具有较高的着色力。(三)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体,可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。(四)β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂,用于涂料时,可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解;也可用于涂布过程,避免涂膜收缩起皱。(五)萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末,可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品,可减少凝结物的形成。(六)C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性,提高整体加工速度或改善表面性能。(七)二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末,不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、PP和聚偏氟乙烯(PVDF)等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂;瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂,利于黏合剂的生产及使用;用作油墨的分散剂,达到提高粘度的效果。(八)一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒,不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装,具有较高的阻隔性能,可有效阻隔氧气渗透,防止内容物氧化。(九)4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体,不溶于水,溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,可增加涂层的柔韧性和延展性。(十)乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体,不溶于水,可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层;南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力,可提升涂层的防污性能;以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。(十一)间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒,不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品,使用温度不得超过100℃,本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜,具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)
  • 呕吐毒素的危害与检测
    呕吐毒素(vomitoxin),又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮,属于单端孢霉烯族化合物,主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外,头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种,是一类强有力免疫抑制剂,所引起典型症状是采食量降低,所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素,主要来自镰刀菌属,尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐,故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质,因此,对人类及动物的健康构成了威胁,特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球,主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物,也污染粮食制品,当人摄入了被DON污染的食物后,会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状,严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方,使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法,常常会利用呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)免疫亲和柱,免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应,抗体连接在柱体内,样品经过提取、过滤后,缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱,在免疫亲和柱内毒素与抗体结合,之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质,再用甲醇洗脱,然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测,可提高检测方法的准确度,达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ,月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品,采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化,然后进行检测。净化步骤回温:将免疫亲和柱从低温条件下取出后,恢复至室温,将柱内液体放出;上样:待净化液全部上样,弃去;淋洗:5mL磷酸盐缓冲液,5mL水,弃去,抽干柱子;洗脱:加入2mL甲醇洗脱,抽干柱子;浓缩:将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干,用20%甲醇水定容至1mL,用0.22μm滤膜过滤,上机测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm;流动相:水:甲醇(80:20);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;波长:218nm 。回收率结果如下图:图一:面粉样品空白图谱
  • TMstandard真菌毒素液标新品上线
    TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图
  • 《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等 6项行业标准征求意见
    各有关单位:我们组织起草的《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等6项行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年5月17日。请将意见和建议反馈至全国粮油标准化技术委员会原粮及制品分技术委员会(SAC/TC270/SC1)秘书处。联系人:陈园 010-58523656电子邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn附件: 1.《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 2.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 3.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 4.《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 5.《粮油检验 谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 时间分辨荧光免疫层析法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 6.HT-2毒素的测定 胶体金快速定量法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 7.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年3月17日
  • 津津有卫| 关注食品安全,当心食品中的“隐形杀手”-真菌毒素
    概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍,目前已知的真菌毒素有400多种,常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成,破坏细胞结构,进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品,或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用,如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损,甚至死亡;许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性,每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目,2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致,食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器,具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有:薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法(HPLC)以及液质联用法(LC-MS/MS),其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面,岛津开展了大量的工作,推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器,温控精密度高,确保反应效率稳定和良好的重现性;同时高效的软件,可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定:结果见下图,标准曲线线性方程相关系数均0.999,添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间,RSD为0.71~1.44%,重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表,从结果可以看出,该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件,光源寿命高达9000小时;且衍生系统延迟体积小,衍生效率高;无需化学衍生试剂和高温反应系统,操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍,满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是,无论是光衍生系统还是化学衍生系统,都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建,可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器(RF-20AXs),方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等; 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享,客户可在岛津官网免费下载。 应用实例:岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法,建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法,一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测;通过方法学考察此方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前,高分辨质谱法在非法物质筛查,未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛,如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法(LC–HRMS)。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素,岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库,包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能(CE)下的300多张二级质谱图,可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津推出食品中真菌毒素检测整体解决方案
    真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如,黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生;单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状;赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此,世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》,对食品中污染物的限量进行规定,2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》,对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订,对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲,日本的要求最为严格,要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势,应用越来越广泛,有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决,在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年,具有先进的学术力量,在国内外知名期刊上发表学术论文数篇,在国内享有盛誉。2012年,岛津公司和该单位签署了合作项目,意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册,汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》,供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下:第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。  黄曲霉毒素M1结构式  从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。  2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。  2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。
  • 岛津支持真菌毒素检测方法国际培训班
    11月17至23日,由中国农业科学院油料作物研究所(以下简称“油料所”)主办、岛津公司协办的欧盟地平线计划亚洲首届国际农产品质量安全学术研讨会与真菌毒素国际培训在武汉召开。来自德国、法国、意大利等14个国家的60多位国内外农产品质量安全研究领域专家学者齐聚武汉,学习先进的真菌毒素检测技术。 油料所所长黄凤洪先生,国际真菌毒素学会主席、意大利国家研究委员会食品生产科学研究所所长安东尼奥先生(Antonio Logrieco),法国驻武汉总领事馆科技专员穆和颜先生(Yann Moreau)等出席开幕式并致辞,油料所油料产品质量安全与风险评估创新团队首席研究员李培武先生主持开幕式。真菌毒素国际培训班现场 真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,污染花生、玉米、大米等主要农产品,严重威胁农产品质量安全和人民群众生命健康。高灵敏检测技术,是防止真菌毒素污染进入食物链、减少污染损失、保障消费安全的重要手段。油料所专家介绍真菌毒素的LC-MS/MS确证检测方法 岛津公司长期以来与油料所保持良好的合作关系,建立了“联合实验室”。培训期间,岛津赞助并支持了此次活动,不仅邀请了国内相关检测机构的用户参与培训,而且调派应用工程师协助完成LC-MS/MS对真菌毒素检测方法的培训。学员们使用LCMS-8060进行真菌毒素检测并查看结果 此次培训班是油料所在国际真菌毒素学会与欧盟地平线计划真菌毒素项目支持下,作为项目指定培训中心,首次在亚洲举办的国际真菌毒素培训班,研讨了真菌毒素检测技术现状与趋势,开展了实际操作培训,对推动国际真菌毒素检测技术水平提升,加强农产品及食品质量安全政府监管,保障农产品消费安全具有重要意义。
  • 当心!别让这些真菌毒素毁了你的餐桌美味
    我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境,此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌,霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查,全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染,约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工,任何一个环节都有可能产生真菌毒素,长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素? 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”,它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物,广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品,可引起人类和动物急性或慢性中毒,部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种,按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。(图片来源于网络) 目前,世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年,我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准,规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外,各行业也制定了相应标准用于市场监管,确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求,样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后,离心过滤,加入稳定同位素内标,通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱:UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相:A相-水(含1%乙酸,5 mM乙酸铵);B相-甲醇洗脱方式:梯度洗脱离子源:ESI,正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品,按上述分析条件进行测定,采用内标法制作校准曲线,校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质,分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验,16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间,回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题,为了有效应对食品中有害物质的检测,推出了一系列产品以及解决方案,更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用,参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求,建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高,适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。
  • 食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案
    普瑞邦食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案 一、 公司简介 Pribolab(普瑞邦)是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一,凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究,为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料工业等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务,同时为社会提供食品、饲料及饮料等的霉菌毒素、食品成分等检测分析。 二、 伏马毒素起因和特性 伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止,发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染,特别是当温度适宜时,更利于其生长繁殖,从而产生出一类结构性质相似的毒素,其中FB1是其主要组分占60%以上,其毒性也最强。因此,伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品,其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此,人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。 三、 伏马毒素的危害 1.马大脑白质软化症   这是一种马的神经失调疾病。根据1988年南非研究人员的试验结果,每天以0.125mg/kg体重的水平给马进行皮下注射,大约7天后马开始发疯、发狂,冲撞栏杆而死。解剖发现马的大脑呈现白质软化症状。1989年,玉米中的伏马毒素给美国有很多州的农业和畜牧业造成了巨大的损失。   2.猪肺水肿   1992年和1994年美国和南非的科学家研究表明,每天伏马毒素的摄取量在0.4mg/kg体重以上均可引发猪的肺水肿,还可造成猪生殖系统的紊乱,如早产、流产、死胎和发情周期异常等。这种病在美国及其他国家都有发现。  3.小鼠肝癌   1991年南非科研人员对小鼠进行了伏马毒素的毒理试验,试验结果表明伏马毒素引发肝癌。1998年又对大鼠进行了伏马毒素毒理试验,获得相同的结果。   4.人类食道癌   早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查,食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关,进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查,发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg/kg,发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg/kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚,需进一步确证和研究。 四、 各国对伏马毒素的限量标准  2001年美国食品与药物管理局(FDA)发布了供人类食用的玉米和玉米产品伏马毒素最高限量指导性公告,规定人类食用玉米中伏马毒素最高限量为2mg/kg;同时,FDA的畜牧医学中心(CVM)也发布了动物饲料中伏马毒素的最高限量指导性公告,规定其限量范围为1~50mg/kg。   表2 FDA对伏马毒素在动物饲料中的推荐限量标准(2000年6月) 玉米及其副产品用于下列动物饲料推荐限量标准(FB1+FB2+FB3),mg/kg 马和兔 5ppm(不超过日食量的20%)* 猪和鲶鱼 20ppm(不超过日食量的20%)*产子的反刍动物、家禽、貂 30ppm(不超过日食量的20%)*大于3月用于屠宰的反刍动物、用于制作裘皮的貂60ppm(不超过日食量的20%)*用于屠宰的家禽100ppm(不超过日食量的20%)*其他各种牲口和宠物 10ppm(不超过日食量的20%)* *以干基作为计算基准 五、 伏马毒素的检测 免疫亲和柱+荧光仪检测法和HPLC法。符合国标GBT 25228-2010 粮油检验 玉米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法。 六、 普瑞邦伏马毒素检测方案介绍 (一) 免疫亲和柱-高效液相色谱法: Pribolab(普瑞邦)应用免疫亲和柱净化,利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,是一种很好的检测伏马毒素的方法。 1. 设备和耗材配置 高效液相色谱仪及荧光检测器 Pribolab真菌毒素专用色谱柱 PriboFast伏马毒素免疫亲和柱 高速均质器 PriboFast玻璃纤维滤纸 PriboFast八位泵流操作架 伏马毒素标准品 固体或液体都可 衍生化试剂 2-巯基乙醇MCH2-Mercaptoethanol 邻苯二甲醛 2. 样品前处理:普瑞邦针对食品饲料提供不同的处理方案 花生,玉米,大米,小麦及其制品和饲料 ----将50 g 研磨的样品 + 5g盐置于均质杯中。 ----加入100mL 甲醇:水(80:20)溶液。 ----盖上杯盖,高速均质5分钟。 ----4000r/min离心5min或用槽纹滤纸过滤; ----取10mL滤液并加入40mL PBS溶液将滤液稀释,混匀,用玻璃微纤维滤纸过滤,取稀释后液体待测; ----将上步稀释液通过微纤维滤纸过滤,滤液收集于玻璃注射器筒中,量取10mL。 3. 免疫亲和柱净化: 富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。 4. 衍生化反应 使用邻苯二甲醛OPA和2-硫基乙醇MCE混合液对上述净化样品进行衍生化反应后迅速进样. 5. 高效液相色谱分析 七、 温馨TIPS: 1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。 2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。 3. 操作台面如有漏溅,应立即用新配的5%次氯酸钠消毒。以5%次氯酸钠(NaOCl)处理时,黄曲霉毒素于数秒钟内即被破坏,故是常用的消毒剂。 4. 也有应用生物学方法解毒的报道,生物学方法成本低,收效大,可能是一种有前途的除毒措施。 鉴于霉菌毒素对人体的危害,提醒各位奋斗在抗毒一线的老师们一定要注意保护自身安全哦! Pribolab中国:北京泰乐祺科技有限公司 普瑞邦中国技术服务中心:青岛普瑞邦生物工程有限公司 中国区客服电话:400-688-5349 复杂样品受理电话:13311089404 E-mail:info@pribolab.cn 公司网址:http://www.pribolab.cn
  • 涉及质谱法,侵袭性霉菌感染实验室诊断临床应用专家共识发布
    共识中提到:侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及路径基本一致,包括直接镜检、培养、血清学检测(G试验、GM试验、曲霉IgG抗体测定等)、分子生物学检测(PCR、mNGS),再通过形态学、质谱、分子生物学鉴定具体菌种,进一步进行体外药敏试验并提出治疗建议。  根据共识文件中的数据显示:质谱对曲霉菌属、毛霉属、淡紫紫孢霉和宛氏拟青霉等均有较高鉴定准确率,有的甚至能达到100%。  摘要  侵袭性真菌病发病率在世界范围内逐渐增加,世界卫生组织和美国疾病预防控制中心相继发布了重要文件,呼吁提高对侵袭性真菌病的重视程度和认知水平,以应对侵袭性真菌病对全球造成的威胁。霉菌是侵袭性真菌病的重要病原菌之一,且发病率高、死亡率高,临床诊断和治疗面临极大挑战。中国初级卫生保健基金会检验医学研究与转化专业委员会、中国医院协会临床微生物实验室专业委员会和全国真菌病监测网侵袭性霉菌感染监测项目组组织专家制定该文件,对曲霉菌属、毛霉菌目、镰刀菌属、赛多孢菌属、节荚孢霉属、拟青霉属、暗色霉菌、双相真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)共8种临床重要侵袭性霉菌的实验室诊断方法及要点形成共识,并对实验室诊断及与临床沟通过程中遇到的六大常见问题形成专家共识,旨在为提升侵袭性霉菌感染的实验室诊断能力提供借鉴和指导。  全球每年真菌感染患者超过3亿,因侵袭性真菌病(invasive fungal disease,IFD)死亡的患者超过150万[1,2] ,而我国每年有超过500万人受到IFD的威胁,其中侵袭性霉菌是重要病原菌之一,但临床对侵袭性霉菌感染诊断困难,患者预后较差。国内外IFD相关指南均明确指出,病原微生物的实验室检测在诊断标准中极为重要 [ 3 , 4 ] 。IFD相关实验室检测,除传统的涂片镜检和培养外,血清学检测如真菌1,3-β-D葡聚糖试验(G试验)、半乳甘露聚糖(galactomannan,GM)试验和曲霉IgG抗体测定等,质谱技术以及分子生物学检测如聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)和宏基因组二代测序(metagenomics next-generation sequencing,mNGS)等在临床中的应用价值逐渐得到肯定。但目前我国真菌实验室发展非常不均衡,特别是针对霉菌的实验室检测,不管是临床医生对于检测项目的认知,还是霉菌实验室的检出能力均需进一步提高 同时,不同检测方法的送检时机、检测性能以及结果的正确解读仍面临很多问题。鉴于此,由中国初级卫生保健基金会检验医学研究与转化专业委员会、中国医院协会临床微生物实验室专业委员会和全国真菌病监测网侵袭性霉菌感染监测项目组组织我国真菌感染领域内的多学科专家和学者,参考国内外相关指南和最新研究数据,结合多学科专家临床经验共同制定本共识,旨在更好地指导临床医生合理送检真菌相关的实验室检测,提升真菌实验室的检测能力,助力临床IFD的诊断和治疗。  该共识通过参考世界卫生组织“真菌重点病原体清单”以及全国真菌病监测网最新数据 [ 5 ] ,共筛选出8种临床常见的侵袭性霉菌,即曲霉菌属、毛霉菌目、镰刀菌属、赛多孢菌属、节荚孢霉属、拟青霉属、暗色霉菌、双相真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)。共识第一部分围绕不同霉菌感染建议送检标本类型,实验室检测方法(直接镜检、培养、鉴定、血清学检测、分子生物学检测)及性能评价,体外药敏试验及治疗建议等要点形成推荐意见 共识第二部分,通过前期问卷调查,筛选出6个霉菌实验室检测最常见问题,并形成专家推荐意见。  本共识适合从事真菌感染相关领域的临床医护人员、实验室技术人员、感染控制人员、科研学者等阅读,也希望通过这种方式与广大同仁交流意见。  一、侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及要点  侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及路径基本一致,包括直接镜检、培养、血清学检测(G试验、GM试验、曲霉IgG抗体测定等)、分子生物学检测(PCR、mNGS),再通过形态学、质谱、分子生物学鉴定具体菌种,进一步进行体外药敏试验并提出治疗建议( 图1 )。因检测不同霉菌适用的样本类型,以及每种检测方法针对不同霉菌的检测性能及要点有很大差别,故本共识针对8种霉菌感染,建议送检的标本类型以及不同检测方法的操作要点及性能评价分别形成推荐意见。  (一)曲霉菌属  曲霉菌在自然环境中广泛存在,临床最常见的感染类型是侵袭性曲霉病(invasive aspergillosis,IA)和慢性肺曲霉病(chronic pulmonary aspergillosis,CPA),其中IA临床表现和进展速度与患者的免疫状态密切相关 [ 6 , 7 ] 。血液恶性肿瘤、慢性肺病、移植(包括实体器官移植和造血干细胞移植)、糖皮质激素治疗、中性粒细胞减少症和慢性肝病均是IA的危险因素。肺外脏器和组织的曲霉菌感染可为原发感染,也可播散至邻近脏器感染而造成继发感染。除肺部外,鼻窦旁、中枢神经系统、骨骼、皮肤、心脏、眼部及消化系统等部位也可发生曲霉菌感染。临床最常见的曲霉菌为烟曲霉,其次是黄曲霉、黑曲霉、土曲霉和构巢曲霉。值得注意的是,近年来唑类耐药曲霉菌感染病例持续增加。曲霉菌属感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid,BALF)、活检组织、分泌物等,怀疑曲霉菌属引起的侵袭性真菌感染的诊断方法及要点见 表1 。  (二)毛霉菌目  毛霉菌目由55个属250多个种组成。引起人类发病最常见的是根霉属、毛霉属和横梗霉属,其次是根毛霉属和小克银汉霉属等。毛霉菌目可引起皮肤、软组织、肺部、鼻-眶-脑、胃肠部位感染,病死率达40%~80% [ 20 ] 。不同种属可能会导致不同感染部位的复发,如横梗霉属易引起皮肤毛霉病复发,而小克银汉霉属常见于肺部或播散性感染患者。毛霉菌目感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、BALF、脓液、分泌物、痂皮或活检组织等,怀疑毛霉菌目引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表2 。  (三)镰刀菌属  镰刀菌属是一类全球性分布的土壤腐生菌,也是植物病原菌,能引起感染和中毒。镰刀菌属可广泛感染人类,包括浅表感染(如角膜炎和甲真菌病等)、局部侵袭性和播散性感染。局部侵袭性和播散性感染主要发生于免疫功能低下患者,特别是长期重度中性粒细胞减少或严重T细胞免疫缺陷患者。引起人类感染的镰刀菌种多为茄病镰刀菌复合群、尖孢镰刀菌复合群。此外,摄入镰刀菌毒素污染的食物后可引起中毒。镰刀菌属感染诊断可选择的样本类型包括角膜刮片、眼内容物、指(趾)甲、皮肤组织、呼吸道标本(痰液、BALF、刷取物、肺穿组织)、关节液、胸腹水、脓液、血液等,怀疑镰刀菌属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表3 。  (四)赛多孢菌属  赛多孢菌属呈全球性分布,广泛存在于土壤、污水、腐物等环境中,可定植于囊性纤维化患者呼吸道,是一种重要的条件致病真菌。未经有效治疗,6个月病死率达55% [ 3 ] 。感染类型以创伤后局部感染为主,其次为溺水后感染、免疫功能明显受损后感染及呼吸道内定植感染等 [ 36 ] 。临床主要致病菌种为尖端赛多孢和波氏赛多孢。赛多孢菌属感染诊断可选择的样本类型包括痰液、BALF、脓液、分泌物、痂皮、血液或活检组织等,怀疑赛多孢菌属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表4 。  (五)暗色霉菌  暗色霉菌是一大类可产生黑色素的真菌群体,可分离于多种临床感染标本,根据临床表现及其在组织中的分布特征,暗色霉菌所致常见感染性疾病包括着色芽生菌病、暗色丝孢霉病、孢子丝菌病和足菌肿。暗色霉菌感染常因环境中暗色霉菌经创伤性植入皮肤或皮下组织所致,但肺部感染或播散性感染常为吸入分生孢子所致。虽然暗色霉菌具有相似的生长特征及形态学特征,但部分菌属仍具有明显特征。临床上分离率较高的菌属包括弯孢霉属、离蠕孢属、着色霉属、链格孢霉属、枝孢霉属等。暗色霉菌感染诊断可选择的样本类型包括组织、脑脊液、脓液、关节腔液、腹水、人工瓣膜、BALF、痰液、骨髓、血液等,怀疑暗色霉菌引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表5 。  (六)节荚孢霉属  节荚孢霉属包括多育节荚孢霉(原称多育赛多孢)和 L.valparaisensis 2个菌种,其中仅多育节荚孢霉有感染人类的报道。多育节荚孢霉是一种常见的土壤腐生菌,多分布于干旱气候地区。目前,关于多育节荚孢霉的报道以病例报道和小规模队列研究为主,缺乏流行病学数据。感染类型主要是肺部感染、血流感染、中枢神经系统感染、皮肤软组织感染等。虽然多育节荚孢霉感染罕见,但其易发生播散性感染,并且其固有多重耐药表型的播散性感染致死率高达77% [ 44 ] 。节荚孢霉感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、BALF、脓液、分泌物或活检组织等,怀疑节荚孢霉引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表6 。  (七)拟青霉属  拟青霉属中临床常见的菌种包括宛氏拟青霉和淡紫紫孢霉(淡紫拟青霉)。宛氏拟青霉常见感染类型包括肺炎、皮肤和软组织感染、骨髓炎、腹膜炎、真菌血症和中枢神经系统感染,常见症状为发热、呼吸困难和咳嗽,其侵袭性感染致死率为16.9% [ 48 ] 。淡紫紫孢霉常引发角膜炎、眼内炎、皮肤感染、肺部感染和真菌血症,疼痛和发热为最常见症状,其引发的感染致死率为45.5% [ 49 ] 。拟青霉属感染诊断可选择的样本类型包括角膜组织、眼拭子、血液、痰液、BALF、甲屑、鼻窦组织、脓液和皮肤组织等,怀疑拟青霉属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表7 。  (八)双相型真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)  马尔尼菲篮状菌,原名马尔尼菲青霉菌,是一种温度依赖性双相型真菌,在我国广西、广东等地,以及东南亚等地流行。目前在世界34个国家、我国21个省/直辖市均有报道。马尔尼菲篮状菌感染好发于免疫低下人群,尤其是CD4+T细胞小于100个/μl的艾滋病患者 在亚洲的艾滋病患者中,马尔尼菲篮状菌病总发病率为3.6%。马尔尼菲篮状菌可侵犯全身各器官,导致播散性感染。但临床表现无特异性,常被误诊为肺结核、肿瘤,误诊导致的病死率超过85%。  荚膜组织胞浆菌也是双相型真菌,可引起组织胞浆菌病。该菌常见于被蝙蝠粪和鸟粪污染的土壤中,在建筑、洞穴挖掘和接触鸟类处理等活动中吸入分生孢子可致感染。荚膜组织胞浆菌有3个变种,分别为荚膜变种、杜波变种和鼻疽变种。其中荚膜变种分布最广,主要在美国密西西比河流域和拉丁美洲 杜波变种主要分布在乌干达和尼日利亚等非洲国家 鼻疽变种主要引起马和狗的感染,但也有少数人类感染病例报道。我国引起发病的主要为荚膜变种,呈地区性分布,多雨潮湿的中南、华南和西南地区感染率较高,而干旱的新疆地区感染率低。马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌感染诊断可选择的样本类型包括血液、骨髓、体液、痰液、BALF、支刷物、脓液、分泌物、穿刺液(肝、脾、淋巴结)或活检组织等,怀疑马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表8 。  二、侵袭性霉菌感染实验室诊断常见问题及推荐意见  为更好地提升我国侵袭性霉菌感染实验室诊断能力,解决实验室工作中最常见、最困惑以及与临床交流最多的问题,通过问卷调查收集到来自全国76位临床和检验医师的共207个问题。经过归纳分类后,整理出6大类最常见问题,并由专家组形成推荐意见。  (一)霉菌检测阳性,如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌  1.直接镜检霉菌阳性,如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌?  建议1 直接镜检阳性时,应首先区分标本来自无菌部位还是非无菌部位。无菌部位标本(血液标本除外)直接镜检有特征性菌丝和孢子且与组织病理结果、真菌培养结果相符,可确诊为致病霉菌 非无菌部位标本直接镜检到霉菌,要结合培养结果、血清学检测结果、患者流行病学史和临床感染表现等综合分析。  2.培养霉菌阳性时,如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌?  建议2 培养霉菌阳性时,重点关注送检标本类型,直接镜检、组织病理检查与霉菌阳性培养的一致性,以及霉菌致病性、感染部位等。无菌标本如血培养为曲霉菌属或毛霉菌目,污染菌的可能性大 如为镰刀菌属、赛多孢菌属和马尔尼菲篮状菌,可能为致病菌。非无菌标本,视情况而定:2个试管有单一形态真菌生长,真菌镜检同时阳性者提示有临床意义 仅1管生长真菌,生长部位为非接种部位,菌落为霉菌样则可能是污染 培养出的真菌与直接镜检和组织病理学检查表现相符,连续培养阳性,且真菌具备36~37 ℃生长的能力提示有临床意义。  (二)不同检测结果不一致问题  1.临床怀疑真菌感染,实验室相关检测阴性,可从哪些方面与临床沟通?  建议3 分析前应评估标本留取是否规范并适于特定检验项目 分析过程应评估镜检和/或培养方法检测敏感性是否充分、培养条件是否适宜、所选检测项目是否适于检测疑似真菌类型(如G试验不能检测隐球菌和毛霉菌目) 分析后过程应结合组织病理学或影像学结果,参考其他感染指标结果(如C反应蛋白、降钙素原),分析是否存在导致血清学结果假阴性的因素等。  2.如何解释镜检和/或培养结果与血清学检测(G试验、GM试验)结果不一致?  建议4 鉴于真菌体内增殖及血清标志物出现时间不同,不同感染期血清学与镜检和/或培养结果常不一致。血清学检测方法敏感性常高于传统镜检、培养方法,而单纯培养结果常难区分感染、定植或污染。此外,应考量是否存在导致血清学结果假阳性或假阴性的因素以及宿主免疫功能。  (三)血清学检测相关问题  1.血清学检测常见干扰因素有哪些?  建议5 血清学检测假阳性因素包括药物因素(血液制品如静脉输注免疫球蛋白等)、医疗因素(纤维素膜血液透析)、宿主因素(细菌菌血症)、样本因素(如采血管污染或过度操作)、方法学因素(传统鲎试剂法干扰因素多) [ 65 , 66 ] 等 假阴性因素包括使用抗真菌药物、脂血或黄疸样本 [ 65 , 66 ] 等。实际应用过程中应尽量排除干扰因素的存在,并谨慎评估对结果的干扰影响。  2.如何解释血清G试验与GM试验结果不一致?  建议6 G试验与GM试验检测标志物不同,G试验是泛真菌检测,而GM试验为曲霉菌特异性抗原检测 另外,2种标志物的释放时间和释放量的不同也可能导致二者结果不一致,例如1,3-β-D葡聚糖只有被吞噬细胞吞噬处理后才被释放出来,而GM是表达在曲霉菌细胞壁表面的一种多糖成分,在曲霉菌繁殖生长时由菌丝释放出来。因此,在感染早期,曲霉菌的生长分泌强于死亡消化裂解,可出现GM试验阳性,而G试验未达到阳性水平 粒细胞缺乏患者,不能将1,3-β-D葡聚糖从真菌中释放出来,也可导致二者检测结果不一致。  3.如何解释血清与BALF的GM试验结果不一致?  建议7 二者检测的敏感性、特异性不同,可能会导致检测结果的不一致。GM试验对免疫抑制患者IA检测敏感性高,BALF样本敏感性优于血清样本 [ 9 ] 。另外BALF样本采样和处理的标准化问题(灌洗量、回收量、血性、痰性、灌洗技术等)对GM试验结果的影响很大。  (四)mNGS检测相关问题  1.mNGS检测霉菌相比于传统检测方法的优势有哪些?  mNGS检测敏感性高,更适合混合感染病例的病原学检测,多项侵袭性真菌感染的研究表明mNGS检测阳性率高于传统检测,且对免疫缺陷患者和混合感染时较传统检测更具优势 [ 67 , 68 , 69 ] 。外周血可作为深部组织器官真菌感染的mNGS检测样本:侵袭性真菌感染可累及多种组织和器官。当感染部位样本获取困难时,外周血可作为替代样本进行检测。mNGS可作为少见真菌或培养困难真菌的平行检测手段,如毛霉菌目、组织胞浆菌、拟青霉等。  建议8 对免疫功能低下、疑似混合感染、传统检测阴性或疑似少见真菌感染患者,在进行传统微生物学检测的同时留取样本进行mNGS检测。外周血样本检测敏感性低于感染部位样本,因此在不能获得感染部位样本时可进行替代检测,检出真菌应结合临床谨慎评估。  2.mNGS检测有哪些局限性?  真菌的细胞壁相对较厚,mNGS可因破壁效率低而影响核酸提取效率,且检测性能可因真菌类型、临床样本种类及实验流程差异而有所不同。有研究显示IA患者的BALF样本其mNGS检测敏感性低于GM检测 [ 15 ] 。公共数据库中真菌信息的准确性和完整度低于细菌及病毒,已有的核酸序列质量参差不一,可导致结果假阴性或真菌鉴定准确率降低。对于检出的非常见真菌类型,应进行其他方法的验证,如一代测序或靶向PCR检测。mNGS假阳性较常见,主要原因为湿试验过程引入微生物核酸及生信分析错配,前者更常见。湿试验所致假阳性原因包括样本采集环节、实验室环境背景菌以及样本间污染 [ 70 ] 。  建议9 mNGS假阳性率高于传统微生物学检测,仅mNGS检出真菌不应作为真菌感染的诊断依据,应对检出真菌进行其他方法验证,并需结合临床谨慎评估。与此同时,因真菌结构特点及数据库原因,mNGS可存在假阴性结果,mNGS阴性不应作为排除真菌感染的标准。  3.当临床考虑IFD时,如何解释镜检、培养、血清学检测与mNGS检测结果不一致?  不同方法学的诊断性能存在较大差异。(1)传统微生物学未检出真菌,而mNGS检出:与培养、镜检方法相比,mNGS的敏感性较高,需结合临床考虑检出真菌是否为致病菌,同时应考虑送检其他真菌相关检测以验证mNGS结果。(2)传统微生物学检出真菌,而mNGS未检出:无菌样本培养和/或镜检检出霉菌,应充分考虑致病菌可能,mNGS可因真菌细胞壁较厚、人源背景高等原因造成漏检。  建议10 当临床考虑IFD时,应充分考虑阳性结果检出,结合未检出的检测方法性能特征考虑漏检可能,有条件情况下进行重复检测或重新采集样本检测。  (五)霉菌体外药敏试验相关问题  1.霉菌是否均需常规开展体外药敏试验?  建议11 微生物实验室在条件适宜的情况下,尽量开展重要病原真菌的体外药敏试验,为临床用药提供指导,具体用药原则建议由临床相关科室、微生物实验室、药剂科、感控部门共同讨论决定。特别是下列情况,实验室应该开展体外药敏试验:(1)建立致病性霉菌抗菌谱和耐药性监测。(2)使用标准剂量的抗霉菌药物治疗失败的患者。(3)临床上已有临床耐药菌株报道。(4)曾接触过抗真菌类药物或正在接受长期抗真菌治疗的患者。  接受抗真菌治疗的患者发生深度感染、治疗失败的情况下,若无菌部位分离出霉菌菌种为罕见或新出现的菌种,或怀疑特定菌种可能对所使用的抗真菌药物耐药的情况下,应优化患者个体化治疗,根据流行病学调查等情况,建议进行体外药敏试验。  2.对无判定折点的药敏结果,如何向临床发送报告?  建议12 如分离出高度疑似或确诊为病原体的霉菌,应尽量向临床提供体外药敏试验结果。药敏试验暂无判定折点的霉菌也需提供体外药敏试验的最低抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC)值。  由于诸多因素,目前美国临床实验室标准研究所(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)、欧洲抗微生物药物敏感试验委员会(European Committee on Antimicrobial Susceptibility Testing,EUCAST)以及我国对多数霉菌缺乏临床药敏试验判读折点。对已有规范化体外药敏试验方法的霉菌(如曲霉、毛霉、镰刀菌、赛多孢、孢子丝菌、皮肤癣菌等),可按照抗丝状真菌药物敏感性试验肉汤稀释法标准(WS/T411-2024) [ 71 ] 向临床提供体外药敏试验MIC值,临床可结合抗真菌药物的血药谷浓度和峰浓度值,选择相应的药物种类和剂量。对于尚无规范化体外药敏试验方法的霉菌(如暗色真菌等),可参考类似菌体外药敏试验方法测定其MIC值,报告临床,并注明体外药敏试验非标准化方法操作,此结果仅供参考。  (六)如何保证侵袭性霉菌实验室检测的生物安全,避免实验室污染?  建议13 霉菌实验室不应与细菌、结核实验室共用,应单独设置 霉菌检测需在Ⅱ级生物安全柜内进行,特别是可疑高致病性病原真菌 紫外线仍然是必备的空气消毒设备 定期使用高锰酸钾或甲醛熏蒸24 h,对空气进行消杀 每天实验完成后用0.5%过氧乙酸或含氯消毒剂(500 mg/L)消毒。如遇操作台被真菌或标本污染,应立即覆盖纸巾,并用含氯消毒液(500 mg/L)消毒20 min。一旦实验室环境或培养箱发生污染,应立即停止实验操作,对实验室或培养箱进行彻底消毒,可用含氯消毒液(500 mg/L)进行表面消毒擦拭,然后进行过氧乙酸或甲醛熏蒸,熏蒸后再进行表面消毒,连续3 d监测实验室或培养箱空气质量和表面染菌量,确认无污染后方可重新启用。  执笔人(按姓氏拼音排序):曹存巍(广西医科大学第一附属医院皮肤性病科),杜君洋(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室),范欣(首都医科大学附属北京朝阳医院感染和临床微生物科),辜依海(三二〇一医院微生物免疫科),黄晶晶(南京医科大学附属淮安第一医院检验科),刘亚丽(中国医学科学院北京协和医院检验科),王贺(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室),王俊瑞(内蒙古医科大学附属医院检验科),徐春晖(中国医学科学院血液病医院临床检测中心),徐和平(厦门大学附属第一医院检验科)  专家组成员(按姓氏拼音排序):曹存巍(广西医科大学第一附属医院皮肤性病科),曹俊敏(浙江省中医院检验科),褚云卓(中国医科大学附属第一医院检验科),杜君洋(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室),范欣(首都医科大学附属北京朝阳医院感染和临床微生物科),辜依海(三二〇一医院微生物免疫科),郭大文(哈尔滨医科大学附属第一医院检验科),韩崇旭(苏北人民医院医学检验科),胡付品(复旦大学附属华山医院抗生素研究所临床微生物室),黄晶晶(南京医科大学附属淮安第一医院检验科),贾伟(宁夏医科大学总医院医学实验中心),金炎(山东省立医院检验科),康梅(四川大学华西医院实验医学科),李轶(河南省人民医院检验科),梁伟(宁波大学附属第一医院检验科),林宁(南京医科大学附属淮安第一医院检验科),刘亚丽(中国医学科学院北京协和医院检验科),罗燕萍(国家卫生健康委员会合理用药专家委员会办公室),马筱玲(中国科学技术大学附属第一医院检验科),逄崇杰(天津医科大学总医院感染科),王贺(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室),王俊瑞(内蒙古医科大学附属医院检验科),王瑶(中国医学科学院北京协和医院检验科),魏莲花(甘肃省人民医院检验科),肖盟(中国医学科学院北京协和医院检验科),徐春晖(中国医学科学院血液病医院临床检测中心),徐和平(厦门大学附属第一医院检验科),许建成(吉林大学白求恩第一医院检验科),徐雪松(吉林大学中日联谊医院检验科),徐英春(中国医学科学院北京协和医院检验科),喻华(四川省人民医院检验科),张丽(中国医学科学院北京协和医院检验科),张利侠(陕西省人民医院检验科),张义(山东大学齐鲁医院检验医学中心),朱镭(山西省儿童医院临床检验中心)
  • 继非洲猪瘟后 意大利等多国发生炭疽杆菌疫情
    p   当国民还笼罩在非洲猪瘟疫情阴霾下,非洲、东欧等国家相继向世界动物卫生组织(OIE)报告:发生炭疽病疫情。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 意大利、亚美利亚、白俄罗斯相继发生炭疽病疫情 /span /strong /p p   9月16日,意大利兽医公共卫生部向OIE报告称,意大利发生了炭疽杆菌疫情。感染动物为牛,疑似病例42例,确认病例3例,死亡3例, /p p   9月2日,亚美尼亚农业部食品安全局向OIE报告称,亚美尼亚发生炭疽杆菌感染疫情。感染动物为牛,疑似病例10例,确认病例1例,死亡1例。 /p p   8月19日,哈萨克斯坦农业部兽医管理和监督委员会向OIE报告称,哈萨克斯坦发生炭疽杆菌疫情。这次在牛(323例)、马(53例)、绵羊(113例)、猪(126例)中均发现炭疽病疑似病例。 /p p   8月12日,白俄罗斯农业和食品部向OIE报告称,白俄罗斯发生了炭疽杆菌疫情,感染动物为马。 /p p   8月7日,阿塞拜疆食品安全局向OIE报告称,阿塞拜疆发生了炭疽杆菌疫情。感染动物为绵羊,疑似病例140例,确认病例1例,死亡1例。 /p p   & #8230 & #8230 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 何为炭疽病? /span /strong /p p   炭疽(anthrax)是炭疽杆菌( i Bacillus anthracis /i )引起的人畜共患的急性传染病。炭疽主要为食草动物(牛、羊、马等)的传染病。人接触患炭疽的动物后,可以受染而患病。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 259px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1c4e00fc-fd2e-41e5-b582-afa92414f8c8.jpg" title=" 微信图片_20190918142301.jpg" alt=" 微信图片_20190918142301.jpg" width=" 600" height=" 259" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图片来自网络 /p p style=" text-indent: 2em " 常见的炭疽有三种类型:皮肤炭疽,肺炭疽和肠炭疽。分型不同临床症状也不同。皮肤炭疽主要是皮肤斑丘疹,水泡,水泡破溃后皮肤出现黑色结痂,结痂脱落后成疤,同时伴有发热、头疼、淋巴结和肝脾肿大等。肺炭疽的主要表现为高热、呼吸困难、血样痰及胸痛等。肠炭疽的主要表现为恶心呕吐、腹痛、腹胀和血水样便等。 /p p   不管哪种类型炭疽病都具有传染性,而且病情较重,不及时治疗病死率高! /p p   世界动物卫生组织(OIE)将其列为必须报告的动物疫病,我国将其列为二类动物疫病。 /p p   对于如此具有高传染及高病死率的疾病,除了临床症状检查比对,实验室会用哪些方法检测? /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 实验室检查方法 /span /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1.外周血象 /span /p p   (1)白细胞计数:一般为(10~20)× 10*9/L,有的增至(60~80)× 10*9/L。 /p p   (2)白细胞分类计数:中性粒细胞显著增多。 /p p   (3)血小板计数:血小板可减少。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/noimg/e66c2ee0-aeee-40dd-bf1f-e74daf7fcb9d.gif" title=" unicel-dxh-800-25.gif" alt=" unicel-dxh-800-25.gif" width=" 500" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 血液分析仪 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2.细菌学检查 /span /p p   (1)涂片检查:酌情采集分泌物、痰液、粪便、血液和脑脊液作涂片染色镜检,可见粗大的革兰阳性杆菌。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/86f37d8d-cb82-439a-a118-83bb9a2314c8.jpg" title=" C114040.jpg!w300x300.jpg" alt=" C114040.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" text-align: center " 涂片检查用显微镜 /p p   (2)细菌学培养:取分泌物、痰液、粪便、血液和脑脊液等进行细菌学培养,可有炭疽杆菌生长。 /p p   (3)细菌学鉴定:其鉴定方法有串珠湿片法、荧光抗体染色法和噬菌体裂解试验等。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  3.动物接种 /span /p p   将上述标本接种于家免、豚鼠与小白鼠皮下,24h后出现局部的典型肿胀、出血等阳性反应。接种动物大多于48h内死亡,从其血液与组织中可查出和培养出炭疽杆菌。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4.血清学检查 /span /p p   近年来用荧光抗体法检测特异性抗体作快速诊断。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5.Asco1i沉淀试验 /span /p p   主要用于检验动物皮毛与脏器是否染菌。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 6.其他辅助检查 /span /p p   X线摄片:肺炭疽可见支气管肺炎、胸腔积液、纵隔影增宽等。 /p p   那么如何才能预防炭疽?最重要的一点就是不接触传染源。 /p p   炭疽的传染源主要是病死动物, strong 病死的牛、羊肉以及来源不明的肉制品千万不能食用,正规渠道购买的牛羊肉都是经过检疫的,只要烹饪时能煮熟煮透,就可放心食用 /strong 。发现牛、羊等动物突然死亡,不接触、不宰杀、不食用、不买卖,立即报告当地农业畜牧部门。 /p
  • 【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定
    中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等青霉属:青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得分析设备(LC-MS/MS)液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联,同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm2351通则内,1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位,每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降,最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计,平行性良好延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计,样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见
  • 岛津看食界:秋日丰收季 粮食当安全
    ——食品中真菌毒素的检测 真菌毒素(Mycotoxin)一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”,它是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。在过去的30年中,由于毒素造成的食品污染已经越来越受到人们的重视。农作物(大多数的谷物)非常容易遭受真菌的污染,严重影响着食品安全。如果食用含有毒素的食品则会产生极大的毒副作用。例如,黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生;单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状;赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此,世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 世界各国对食品中的真菌毒素的检测都很重视,随着人们对真菌毒素危害的认识,相关的限量标准不断的更新。我国在2005年公布了强制性粮食卫生标准(GB 2715-2005),首次增加了真菌毒素限量的标准,其中包括了四种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZON)和赭曲霉毒素A(OTA))。2011年,我国又颁布了最新的《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。我国食品中真菌毒素的限量标准列于下表: 我国食品中真菌毒素的限量(单位为μg/kg) 现有的检测真菌毒素方法分为快速筛选法和确证法两大类。快速筛选法主要是荧光光谱法和酶联免疫法;确证方法有薄层色谱法(TLC)、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、气质联用法和液质联用法等。TLC法在确证新发现真菌毒素和检测方法学研究方面具有一定的优越性,但精度低、操作复杂,近些年来的应用受到限制;GC-FID和GC-MS技术的应用因大多数真菌毒素对热不稳定而受限;LC和LCMS的方法可用于大多数真菌毒素的分析,具有稳定可靠、灵敏度高以及可进行多组分同时检测等特点而受到广泛应用。特别是近些年超高效液相色谱和串级质谱的发展,为真菌毒素的快速、高灵敏、准确可靠的检测做出了巨大贡献。 岛津公司长期关注国内外食品安全,及时提供了多册全面检测解决方案,致力于食品安全问题彻底解决。在推出食品中农药残留、兽药残留、非法添加等文集的基础上,进一步推出《食品中真菌毒素检测整体解决方案》,供相关工作者参考。本《食品中真菌毒素检测整体解决方案》分为LC和LC-MS/MS检测两个部分——LC检测方法和LC-MS/MS检测方法。除了使用了GB中常用的液相色谱检测方法之外,还推出了使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行检测的方法和可靠的实验数据。 了解详情,请点击《秋日丰收季粮食当安全》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 霉菌毒素对毛皮动物的危害表现和防治
    霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后,可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前,对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常,精神沉郁,食欲不振或废绝,有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少,白细胞数量增加,血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血,尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大,呈黄褐色,脆弱,有出血点,胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌,尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在,在寒冷和冻融交替时,该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现,发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦,凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素,又称F-2毒素,是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素,主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强,110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用,主要作用于生殖系统,能造成动物急慢性中毒,引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐,配种期出现*唇红肿,阴道黏膜充血、水肿,分泌的黏液混有血液,拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管,注意保持干燥,特别是在温暖多雨地区或季节,加强通风,防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质,可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮,适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料,更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂,吸附毒素,减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖,肌肉注射复合维生素B、维生素C。
  • 全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库将建立
    p   食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p   国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出,真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛,尤其对大宗农产品污染,严重威胁人们的饮食健康。目前,中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p   据了解,国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点,开展协同攻关,建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系,为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成,几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地,整合联盟成员单位资源优势,共同致力于真菌毒素防控事业。 /p
  • 农业部发布97项农业行业标准,涉及多种仪器方法
    中华人民共和国农业部公告第2405号  《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂》等97项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2016年10月1日起实施。  特此公告。  农业部  2016年5月23日  附件  《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂》等97项农业行业标准目录序号标准号标准名称代替标准号1NY/T 1151.6-2016农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂2NY/T 1153.7-2016农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价 第7部分:农药喷粉处理防治白蚁3NY/T 1464.59-2016农药田间药效试验准则 第59部分:杀虫剂防治茭白螟虫4NY/T 1464.60-2016农药田间药效试验准则 第60部分:杀虫剂防治姜(储藏期)异型眼蕈蚊幼虫5NY/T 1464.61-2016农药田间药效试验准则 第61部分:除草剂防治高粱田杂草6NY/T 1464.62-2016农药田间药效试验准则 第62部分:植物生长调节剂促进西瓜生长7NY/T 1859.8-2016农药抗性风险评估 第8部分:霜霉病菌对杀菌剂抗药性风险评估8NY/T 1860.1-2016农药理化性质测定试验导则 第1部分:pH值NY/T 1860.1-20109NY/T 1860.2-2016农药理化性质测定试验导则 第2部分:酸(碱)度NY/T 1860.2-201010NY/T 1860.3-2016农药理化性质测定试验导则 第3部分:外观NY/T 1860.3-201011NY/T 1860.4-2016农药理化性质测定试验导则 第4部分:热稳定性NY/T 1860.4-201012NY/T 1860.5-2016农药理化性质测定试验导则 第5部分:紫外/可见光吸收NY/T 1860.5-201013NY/T 1860.6-2016农药理化性质测定试验导则 第6部分:爆炸性NY/T 1860.6-201014NY/T 1860.7-2016农药理化性质测定试验导则 第7部分:水中光解NY/T 1860.7-201015NY/T 1860.8-2016农药理化性质测定试验导则 第8部分:正辛醇/水分配系数NY/T 1860.8-201016NY/T 1860.9-2016农药理化性质测定试验导则 第9部分:水解NY/T 1860.9-201017NY/T 1860.10-2016农药理化性质测定试验导则 第10部分:氧化/还原:化学不相容性NY/T 1860.10-201018NY/T 1860.11-2016农药理化性质测定试验导则 第11部分:闪点NY/T 1860.11-201019NY/T 1860.12-2016农药理化性质测定试验导则 第12部分:燃点NY/T 1860.12-201020NY/T 1860.13-2016农药理化性质测定试验导则 第13部分:与非极性有机溶剂混溶性NY/T 1860.13-201021NY/T 1860.14-2016农药理化性质测定试验导则 第14部分:饱和蒸气压NY/T 1860.14-201022NY/T 1860.15-2016农药理化性质测定试验导则 第15部分:固体可燃性NY/T 1860.15-201023NY/T 1860.16-2016农药理化性质测定试验导则 第16部分:对包装材料腐蚀性NY/T 1860.16-201024NY/T 1860.17-2016农药理化性质测定试验导则 第17部分:密度NY/T 1860.17-201025NY/T 1860.18-2016农药理化性质测定试验导则 第18部分: 比旋光度NY/T 1860.18-201026NY/T 1860.19-2016农药理化性质测定试验导则 第19部分:沸点NY/T 1860.19-201027NY/T 1860.20-2016农药理化性质测定试验导则 第20部分:熔点/熔程NY/T 1860.20-201028NY/T 1860.21-2016农药理化性质测定试验导则 第21部分:黏度NY/T 1860.21-201029NY/T 1860.22-2016农药理化性质测定试验导则 第22部分:有机溶剂中溶解度NY/T 1860.22-201030NY/T 1860.23-2016农药理化性质测定试验导则 第23部分:水中溶解度31NY/T 1860.24-2016农药理化性质测定试验导则 第24部分:固体的相对自燃温度32NY/T 1860.25-2016农药理化性质测定试验导则 第25部分:气体可燃性33NY/T 1860.26-2016农药理化性质测定试验导则 第26部分:自燃温度(液体与气体)34NY/T 1860.27-2016农药理化性质测定试验导则 第27部分:气雾剂的可燃性35NY/T 1860.28-2016农药理化性质测定试验导则 第28部分:氧化性36NY/T 1860.29-2016农药理化性质测定试验导则 第29部分:遇水可燃性37NY/T 1860.30-2016农药理化性质测定试验导则 第30部分:水中解离常数38NY/T 1860.31-2016农药理化性质测定试验导则 第31部分:水溶液表面张力39NY/T 1860.32-2016农药理化性质测定试验导则 第32部分:粒径分布40NY/T 1860.33-2016农药理化性质测定试验导则 第33部分:吸附/解吸附41NY/T 1860.34-2016农药理化性质测定试验导则 第34部分:水中形成络合物的能力42NY/T 1860.35-2016农药理化性质测定试验导则 第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)43NY/T 1860.36-2016农药理化性质测定试验导则 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法)44NY/T 1860.37-2016农药理化性质测定试验导则 第37部分:自热物质试验45NY/T 1860.38-2016农药理化性质测定试验导则 第38部分:对金属和金属离子的稳定性46NY/T 2061.5-2016农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第5部分:混配的联合作用测定47NY/T 2062.4-2016天敌防治靶标生物田间药效试验准则 第4部分:七星瓢虫防治保护地蔬菜蚜虫48NY/T 2063.4-2016天敌昆虫室内饲养方法准则 第4部分:七星瓢虫室内饲养方法49NY/T 2882.1-2016农药登记 环境风险评估指南 第1部分:总则50NY/T 2882.2-2016农药登记 环境风险评估指南 第2部分:水生生态系统51NY/T 2882.3-2016农药登记 环境风险评估指南 第3部分:鸟类52NY/T 2882.4-2016农药登记 环境风险评估指南 第4部分:蜜蜂53NY/T 2882.5-2016农药登记 环境风险评估指南 第5部分:家蚕54NY/T 2882.6-2016农药登记 环境风险评估指南 第6部分:地下水55NY/T 2882.7-2016农药登记 环境风险评估指南 第7部分:非靶标节肢动物56NY/T 2883-2016农药登记用日本血吸虫尾蚴防护剂药效试验方法及评价57NY/T 2884.1-2016农药登记用仓储害虫防治剂药效试验方法和评价 第1部分:防护剂58NY/T 2885-2016农药登记田间药效试验质量管理规范59NY/T 2886-2016农药登记原药全组分分析试验指南60NY/T 2887-2016农药产品质量分析方法确认指南61NY/T 2888.1-2016真菌微生物农药 木霉菌 第1部分:木霉菌母药62NY/T 2888.2-2016真菌微生物农药 木霉菌 第2部分:木霉菌可湿性粉剂63NY/T 2889.1-2016氨基寡糖素 第1部分:氨基寡糖素母药64NY/T 2889.2-2016氨基寡糖素 第2部分:氨基寡糖素水剂65NY/T 2890-2016稻米中γ -氨基丁酸的测定 高效液相色谱法66NY/T 2594-2016植物品种鉴定 DNA分子标记法 总则NY/T 2594-201467NY/T 638-2016蜂王浆生产技术规范NY/T 638-200268NY/T 2891-2016禾本科草种子生产技术规程 老芒麦和披碱草69NY/T 2892-2016禾本科草种子生产技术规程 多花黑麦草70NY/T 2893-2016绒山羊饲养管理技术规范71NY/T 2894-2016猪活体背膘厚和眼肌面积的测定 B型超声波法72NY/T 2895-2016饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法73NY/T 2896-2016饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法74NY/T 2897-2016饲料中β -阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法75NY/T 2898-2016饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法76NY/T 502-2016花生收获机 作业质量NY/T 502-200277NY/T 1138.1-2016农业机械维修业开业技术条件 第1部分:农业机械综合维修点NY/T 1138.1-200678NY/T 1138.2-2016农业机械维修业开业技术条件 第2部分:农业机械专项维修点NY/T 1138.2-200679NY/T 1408.6-2016农业机械化水平评价 第6部分:设施农业80NY/T 2899-2016农业机械生产企业维修服务能力评价规范81NY/T 2900-2016报废农业机械回收拆解技术规范82NY/T 2901-2016温室工程 机械设备安装工程施工及验收通用规范83NY/T 2902-2016甘蔗联合收获机 作业质量84NY/T 2903-2016甘蔗收获机 质量评价技术规范85NY/T 2904-2016葡萄埋藤机 质量评价技术规范86NY/T 2905-2016方草捆打捆机 质量评价技术规范87NY/T 2906-2016水稻插秧机可靠性评价方法88NY/T 443-2016生物制气化供气系统技术条件及验收规范NY/T 443-200189NY/T 1699-2016玻璃纤维增强塑料户用沼气池技术条件NY/T 1699-200990NY/T 2907-2016生物质常压固定床气化炉技术条件91NY/T 2908-2016生物质气化集中供气运行与管理规范92NY/T 2909-2016生物质固体成型燃料质量分级93NY/T 2910-2016硬质塑料户用沼气池94NY/T 5010-2016无公害农产品 种植业产地环境条件NY 5020-2001、NY 5010-2002、NY 5023-2002、NY 5087-2002、NY 5104-2002、NY 5107-2002、NY 5110-2002、NY 5116-2002、NY 5120-2002、NY 5123-2002、NY 5181-2002、NY 5294-2004、NY 5013-2006、NY 5331-2006、NY 5332-2006、NY 5358-2007、NY 5359-2010、NY 5360-201095NY/T 5030-2016无公害农产品 兽药使用准则NY 5138-2002、NY 5030-200696NY/T 5361-2016无公害农产品 淡水养殖产地环境条件NY 5361-201097SC/T 3033-2016养殖暗纹东方鲀鲜、冻品加工操作规范
  • 关注小麦粉中毒素,让居家战“疫”美食更安心
    导读一场疫情,让不少网友解锁厨艺技能之余,也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”,面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨… … 只要有一包小麦粉在手,谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢?小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示,近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉,不合格原因主要是真菌毒素超标,其中呕吐毒素的不合格率高企。 01 什么是呕吐毒素呕吐毒素(Vomitoxin),又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),属单端孢霉烯族化合物,通常是由生长在谷类物品(如小麦、玉米和大麦)霉菌镰红菌素生成的,可引起猪的呕吐,故得名。当人摄入了被DON污染的食物后,会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状,严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。 02岛津解决方案实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方法参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。 主要方法参数色谱柱:Shim-pack XR-ODS III(75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm)流动相:A相-0.01%氨水,B相-乙腈洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI(-) 分析结果 标准品色谱图呕吐毒素(DON)及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。校准曲线配制不同浓度的混合标准工作液,按上述条件进行测定。DON,15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线。回收率考察在空白小麦中添加标准溶液,加标浓度为10 μg/kg,平行测定3次,DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8~110.2%之间,回收率良好。 实际样品分析在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON,含量分别为130.85和6.40 μg/kg,低于1000 μg/kg的限值要求。03小结使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法,方法快速、简单,灵敏度高,可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,长期以来一直关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测,岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,供相关用户参考使用。以下为最新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种:
  • 相关厂商齐聚2014国际真菌毒素大会
    仪器信息网讯 2014年5月19-23日,由国际真菌毒素学会(ISM)、中国农业科学院农产品加工研究所主办的&ldquo 2014国际真菌毒素大会&rdquo 在北京友谊宾馆召开,来自全球各地32个国家的科学家约300人参加了此次会议。 会议现场   真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性,能够污染几乎所有种类的食用和饲用农产品。联合国粮食与农业组织的数据显示,全球25%的粮油作物受到真菌毒素的污染,为应对真菌毒素的严重危害,100多个国家或地区制定了相应的限量标准和法规。   本次会议,各国科学家就真菌毒素检测、监测和预警,真菌毒素合成的分子路径,种植、收货、储藏、运输和加工全产业链真菌毒素防控,食品和饲料中真菌毒素的去除与脱毒以及全球真菌毒素防控策略进行深入研讨,共商真菌毒素防控大计。 合影   笔者从会议上了解到,目前真菌毒素检测主要有ELISA和试纸条两种快速检测方法,及液相、液质及荧光光度计等仪器检测的确证方法。就真菌毒素检测的挑战而言,与会专家表示,采样及样品前处理是难点,如何在大宗样品中选取有代表性的样品是关乎整个检测成败的关键。   作为真菌毒素研究领域规模最大、影响最广、权威性最高的唯一国际学术论坛,会议吸引了众多相关仪器和耗材供应商参展,展示真菌毒素检测相关产品和技术,以下是相关厂商及产品: 华安麦科 华安麦科相关产品 Romer Labs:有最全的真菌毒素标准品,以及专利技术净化柱 AB SCIEX 博欧实德 沃特世旗下VICAM VICAM的免疫亲和柱及荧光光度计 TECNA 安捷伦 NEOGEN 纽勤 勤邦生物 (撰稿:杨娟)
  • 岛津推出LC-MS/MS生物毒素分析方法包
    在过去的30年中,由于毒素造成的食品污染已经越来越受到人们的重视。农作物(大多数谷物)非常容易遭受真菌毒素的污染,严重影响着食品安全。如果食用被污染的食品,则会产生极大的毒副作用。部分真菌毒素已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。因此对于生物毒素检测受到了如商检、农检、疾控中心等检验检疫机构的高度重视。目前至少有100个国家已经对粮食/饲料中真菌毒素的限量进行了规定。随着人们对生物毒素危害的认识,相关的限量标准在不断地更新。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》,对食品中污染物的限量进行规定,规定花生、谷类、坚果等人类直接食用的食品中,黄曲霉毒素含量(指G2+G1+B2+B1的总量)不能超过4 μg/kg。2010年,颁布《Regulation (EC) No 165/2010》,规定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素-M1(AFT-M1)的限量为0.025 μg/kg;鲜乳中AFT-M1含量不能超过0.05 μg/kg。2012年又颁布了《Rregulation (EC) No 594/2012》,对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订,对干果等食品中的赭曲霉毒素A(OTA)的最高限量作了规定。美国FDA对黄曲霉毒素的限量作出规定:食品中黄曲霉毒素(指G2+G1+B2+B1的总量)的最大残留限量为20 μg/kg,牛奶中AFT-M1的最大残留限量为0.5 μg/kg。日本检验检疫措施规定,黄曲霉毒素B1(AFT-B1)在进口食品中的残留限量为“不得检出”;生乳及乳制品中AFT-M1含量不得超过0.5 μg/kg;日本在肯定列表制度中规定:食品中黄曲霉毒素的限量是10 μg/kg。我国在2005年公布了强制性粮食卫生标准(GB 2715-2005),首次增加了真菌毒素限量的标准,其中包括了四种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZON)和赭曲霉毒素A(OTA))。2011年,我国又颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。岛津公司将涉及到生物毒素检测的应用数据进行了整理汇编,推出了《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,并将其制作成为光盘。方法包中包含了7类58种生物毒素的检测参数。旨在帮助使用岛津液相色谱串联三重四极杆质谱进行生物毒素检测的用户能够省时省力的进行方法开发和数据分析。本方法包包含以下文件:1、生物毒素化合物清单及参数 (含有58种生物毒素(包含内标物)的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息。)2、MS 方法汇总 (含有58种生物毒素(包括内标物)的独立方法以及分类汇总方法)3、LC-MS/MS食品中生物毒素检测整体解决方案 (整体解决方案在已建立的LC-MS/MS生物毒素数据质谱库基础上,对食品中各不同基质中的生物毒素进行了分析,考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度等。)4、LC-MS/MS生物毒素方法包操作指南 (通过本操作指南指导用户完成方法包的使用。)关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 从发展角度探索真菌毒素检测技术 分析仪器“大有可观”
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素(mycotoxin)是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。其种类繁多、在自然界广泛分布,可污染粮食、水果、食品、饲料、中草药等多种农产品。由于其具有高毒性,对人和家畜能产生急性、慢性毒作用,甚至能产生“三致”(致癌、致畸、致突变)作用,严重威胁食品安全、危害人畜健康,受到广泛关注。因此,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的3大根源之首。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是aflatoxinB1,AFB1和aflatoxinM1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(ochratoxinA,OTA)、展青毒素(patulin,PAT)、T-2毒素(T-2toxin,T-2)和伏马毒素(fumonisins,FBs)等。这些毒素都具有强毒性和高污染频率等特点,但每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同。有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。因此控制和检测真菌毒素具有重要的意义。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国真菌毒素污染控制进展及现行检测标准 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前全球至少有100多个国家已经对粮食和饲料中真菌毒素的限量进行了规定。我国对真菌毒素污染的重视较晚,相关检测技术的研究起步也较晚。国家标准委员会在真菌毒素检测标准制定初期借鉴国际标准和国外先进技术,同时积极与国际接轨,使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。GB2761-1981中首先规定了AFB1的限量和食品种类。经过几十年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,检测技术也在逐步改进和丰富。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌的检测标准根据行业不同包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。其中食品中真菌毒素的检测国家标准有9个,分别为GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》、GB5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》GB 5009.25-2016《食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定》、GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》、GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》、GB 5009.118-2016《食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定》GB 5009.240-2016《食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》,涵盖乳及其制品,含乳婴幼儿膳食食品、谷物、粮油、牛乳等等食品,并规定了不同种类食品对应的检测方法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素常见检测方法及检测技术发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见真菌毒素检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法、胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等。目前,真菌毒素的检测方法最常用的就是仪器分析技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着科技的进步,仪器分析技术在真菌毒素检测中的研究也在发展,其具有发展速度快、实用价值高、应用范围广等特点,表现出高灵敏度及高准确度、自动化程度高、多毒素同时检测等多项优势,在食品安全检测技术中发挥着至关重要的作用,保障了食品安全性及人们的生活健康。其中高效液相色谱检测方法因其高灵敏度和高准确度等特点,受到广大分析工作者的青睐。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱仪自从其发展以来已经发展50多年,目前广泛应用于各种分析场所,特别是食品检测分析领域,是广大分析工作者最常见、应用范围广、普及率高的仪器。随着科技的不断进步,分析领域对仪器和方法的要求也越来越高,逐渐从最基本的分析需求转化为高集成、微型、智能、快速、高效的分析技术,而仪器分析则在其中扮演非常重要的角色。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 安徽皖仪科技股份有限公司成立于2003年6月,于2020年7月在科创板上市,注册资本1.3334亿元,是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类分析仪器。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱于2008年开始投入研发,经过十几年的发展,目前规模化生产有三个产品系列,分别为LC3000系列、LC3100系列、LC3200系列,其中 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244566.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3000 /strong /span /a 系列可配置单泵或二元高压梯度泵, a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244576.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3100 /strong /span /a 和 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244489.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3200 /strong /span /a 可配备二元高压或四元低压梯度泵,且每个产品系列有四种检测器可选,分别为紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和蒸发光检测器。其中食品中真菌毒素检测最常用的是荧光检测器和紫外检测器。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/c7acbaef-5ecb-45da-8e1d-3c20556c78a2.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " “皖仪科技液相色谱荧光检测器是国内第一家可变波长的荧光检测器,以直流汞氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足用户对不同样品的检测需求。”配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过RS232串口或以太网进行数据传输,适用于真菌毒素、多环芳烃、碳氢化合物、维生素、氨基酸等多类型样品的测定,一机多用,满足用户对不同样品及检测项目的需求。皖仪科技液相色谱紫外检测器光源使用德国贺利士氘灯和欧司朗钨灯;流通池采用全新设计,光路抛光和极低柱后死体积设计,很大程度提高系统柱效;另外可同时进行两个波长检测,并且可在全光源范围内扫描吸收光谱,具有漏液探测和自动波长校准功能,结构简单,结果准确。皖仪液相色谱荧光检测器和紫外检测器灵活搭配单泵或梯度泵,配备不同类型的衍生系统,满足真菌毒素检测各项需求,为真菌毒素的检测和控制贡献力量。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 供稿人:皖仪分析仪器应用工程师& nbsp 龚婷婷 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/683b377c-0143-46f2-9708-32208753b9c3.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a8ab1f23-1173-4d65-bbe6-789ea326cd7b.jpg" title=" 食品安全群.jpg" alt=" 食品安全群.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 想了解更多食品安全信息 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧! /span /p p style=" text-align: center " br/ /p
  • 珀金埃尔默推出全新自动化检测平台,覆盖所有主要真菌毒素
    珀金埃尔默日前正式推出MaxSignal® Mycotoxin自动化检测平台,它所提供的自动化检测方法可以让粮食加工厂、饲料厂、宠物食品公司以及合同实验室的质量经理和实验人员在不到90分钟的时间内准确、高效地检测高达180个样本。此次推出的新型检测组件为去年发布的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (DON) 自动检测试剂盒和总黄曲霉毒素自动检测试剂盒的补充,包括四个试剂盒,分别是MaxSignal HTS玉米赤霉烯酮ELISA试剂盒,MaxSignal HTS伏马毒素ELISA试剂盒,MaxSignal HTS赭曲霉毒素A ELISA试剂盒,MaxSignal HTS T-2/HT-2毒素ELISA试剂盒。珀金埃尔默公司的产品组合涵盖真菌毒素检测的两个阶段,即筛选测试和确认测试。此次推出的新品包括从筛选、分析确认、集成软件到应用支持的完整工作流程,以开发新的检测方法和改进现有方法。这些自动化解决方案除了可以显著提高样品通量外,还能够在处理复杂的样品基质时实现高灵敏度和准确度。该工作流程支持检测人员在完成设置之后,便不再需要进行人工操作,可最大限度减少人工干预、降低人为错误的风险并帮助客户满足监管标准。珀金埃尔默副总裁兼食品及有机质谱业务总经理Greg Sears说道:“ 真菌毒素检测一直是大型食品加工厂很重要的一项工作流程,过去往往需要投入大量的时间和劳动力,新型MaxSignal Mycotoxin自动化检测平台可以为我们提供更好、更快的解决方案,以降低复杂基质食品样品的检测成本。此外,它还能够更加快速地给出检测结果,缓冲区域性需求高峰,帮助客户提高实验室效率。”
  • 解决方案 | 美正助力2023年国家食品安全风险监测之生物毒素检测
    2023年国家食品安全风险监测计划工作手册——划重点规定了食品中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法。该方法适用于小麦、大米、玉米及其制品以及膨化食品、婴幼儿辅食中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1/B2/B3、T-2/HT-2毒素、杂色曲霉毒素等16种真菌毒素的测定。规定了小麦粉及其制品(挂面、饼干、面包、馒头等)、番茄及其制品、樱桃、车厘子、葡萄酒和植物油(含橄榄油)中4种交链孢霉毒素的液相色谱串联质谱测定方法。4种交链孢霉毒素包括:细交链孢菌酮酸(Tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(Alternariol,AOH)、腾毒素(Tentoxin,TEN)和交链孢酚单甲醚(Alternariol monomethyl ether,AME)。新增《辣椒酱、火锅底料中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素A测定的标准操作程序》。规定了食品中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于谷物及其制品、银耳及其制品、木耳及其制品中米酵菌酸的测定。规定了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,适用于植物蛋白饮料中黄曲霉毒素B族和G族含量的测定。美正多年来持续专注于生物毒素检测技术与产品服务,公司已通过 ISO9001:2015 质量体系认证,美正检测实验室是CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNAS RM0035),同时通过了CNAS检测实验室认可及CMA资质认定。针对2023年国家食品安全风险监测计划,美正为您提供完整的生物毒素检测解决方案,助您迅速建立方法,快速完成风险监测项目。2023风险监测计划对应毒素类基体质控样品2023风险监测计划对应毒素类免疫亲和柱2023风险监测计划对应毒素类混标2023风险监测计划对应毒素类单标
  • “呕吐毒素”超标!你家的面粉安全吗?
    1面粉抽检数据中国美食文化博大精深,魅力无处不在。“面”作为最古老的食物之一,至今仍受到无数人的追捧,疫情期间不少人在家自学成才,成为朋友圈的“面点师”,面粉是人们日常生活必不可少的一部分,但其出现的质量安全问题,不容忽视,从近5年来监管部门对小麦粉的质量抽检数据来看,共有235批次的小麦粉不合格,不合格的原因最主要就是脱氧雪腐镰刀菌烯醇。2021年12月31日,深圳市市场监督管理局发布的2021年食品安全抽样检验情况通报(第三十六期)显示某品牌小麦粉产品脱氧雪腐镰刀菌烯醇超过标准限量值,引起大家的关注。那什么是脱氧雪腐镰刀菌烯醇?如何检测和控制呢?2何为脱氧雪腐镰刀菌烯醇?脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,简称“DON”),又称呕吐毒素,化学名称为3,7,15-三羟基-12,13-环氧单端孢霉-9-烯-8-酮,属于单端孢霉烯族化合物,主要是镰刀菌属(Fusarium)产生的毒性代谢产物,尤其是禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)和黄色镰刀菌(Fusarium culmorum),是一种常见的污染粮食和食品的真菌毒素,它主要污染大麦、小麦、玉米等谷物。呕吐毒素有明显的毒性效应,许多研究表明,人畜食用含有一定量呕吐毒素的食物后,会引起胃肠道和免疫系统功能损伤,如胃部不适、恶心、呕吐、肠道损伤、腹泻、免疫功能障碍等,也会引起内分泌系统和神经系统病变,如头痛、眩晕、嗜睡、手足发麻、全身乏力、颜面潮红、共济失调以及中枢神经系统紊乱等,严重时可能损害造血系统而导致死亡。国际癌症研究机构公布的评价报告中,呕吐毒素被列为3类致癌物。3类致癌物:对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据。序号英文名称中文名称时间(年)202Fusarium graminearum, F. culmorum, and F. crookwellense, toxins derived from (zearalenone, deoxynivalenol, nivalenol, and fusarenone X)源于禾谷镰刀菌,大刀镰刀菌和克地镰刀菌的毒素(玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,瓜萎镰菌醇和镰刀菌酮X)1993由于呕吐毒素的危害性,国家制定了食品中的限量标准。防止DON污染面粉的主要措施是防止谷物霉变,去除毒素,加强监测及制定食品中限量标准,其中检测是一个非常有效的手段。3脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法国家标准中检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、酶联免疫(ELISA)检测方法,另外为了应对粮食收购等,还有快速检测试纸条的检测方法,珀金埃尔默能提供从快速检测到标准确证的全面方案。下面依次介绍这几个检测方法:1AuroFlow™ AQ快速检测试纸条特点:快速的水基提取,适用于快速分析4-6分钟内即可快速获得定量结果
  • 检测师遇各种歪门邪道 威胁讹诈互相拆台
    ●珠宝科普教育基地内,装有一个世界宝石产地分布图,只要参观者在按键板上按下某一样品宝石,其产地就在地图上显示,同时对该宝石进行讲解介绍。   ●GTC宝玉石鉴定证书样本,证书上面会标有珠宝玉石形状、颜色、质量、密度和吸收光谱等特征,并付有照片和鉴定结果。   74岁的王利群,从事珠宝检测已近20年,她如今是中国工商联珠宝检测中心广州办事处主任,FGA国际珠宝鉴定师,从退休到现在,一直还坚持在珠宝检测的岗位上。   王利群的办公室,位于康王中路华林国际广场4楼,从事珠宝检测近20年来,她直言,珠宝检测师也面临着来自不法商家、检测同行等各方面的&ldquo 压力&rdquo 。   检测师曾遭电话威胁   数据显示,珠宝店铺林立的广州华林商圈,商铺云集。很多批发商家都会主动委托检测机构出具检测报告,这也是各大珠宝检测中心的主要业务。不过,在这正常检测的背后,同样酝酿着各种&ldquo 歪门邪道&rdquo ,他们甚至把主意直接瞄准了珠宝检测师。   一般来说,珠宝检测报告能让顾客辨别真假,也是执法部门执法打假的主要依据。据王利群透露,一些不法珠宝商,为了保护自己的利益,总是千方百计地阻挠检测机构揭露真相,有的不法分子甚至直接打电话来威胁检验师。   她称曾有不法商家找到她,希望出钱让其出具不符合事实的检验证书,&ldquo 曾有一名老板,找到我让在报告上把巴基斯坦玉(碳酸盐成分)写成&lsquo 俗称白玉&rsquo ,但这很容易与新疆和田玉(俗称白玉,青玉)混淆,我们是坚决不能写的,因为两种玉石硬度完全不同,价格也完全不一样。&rdquo   王利群说到,那些不甘心的不法商人甚至还反问她,&ldquo 为什么有的机构可以写,你们的就不能写?&rdquo 不过她强调检测机构都是严格按照国家标准办事,&ldquo 也正因为坚持如此,我们的检测机构,失去了不少的客户&rdquo 。   一些同行可能会互相&ldquo 拆台&rdquo   除了面对不法商家的&ldquo 糖衣炮弹&rdquo ,还有来自检测同行的竞争,据王利群说,在整个华林珠宝市场,就云集了二十多家检测机构的办事处,在一个自由的市场里,珠宝市场有竞争,同样市场化运营的检测机构,竞争也在所难免。在珠宝市场上,部分消费者在买下一件珠宝玉器后,为求保险起见,往往会将珠宝送往不同的检测机构检测。王利群称她能够理解消费者的行为。&ldquo 但是,如果我们知道顾客对同一件商品曾经送到别处检测过,特别是有熟悉的同行曾经参与过,我们就会觉得很为难。&rdquo   这个&ldquo 为难&rdquo 的意思,是怕万一前面的检测机构与卖家有利益勾结,后面的检测机构跟上去检出不一样的结果,就等于是砸了对方的饭碗。她说,不同的检测机构之间因为行业竞争的原因,难免就会有些矛盾。如果因为在个案上检测结论不一致,大家互相&ldquo 拆台&rdquo ,也会被认为是一种借机打击和排挤对手的不当竞争行为。   至于相同的宝石检出不同的结果,据王利群说,&ldquo 考虑到商业秘密,目前检测机构之间还没有很好的沟通渠道,只能是熟人之间私下的相互交流,但机构之间一般是不会说。&rdquo   检测机构也可能被不法商家讹诈   从事了20多年检测工作的王利群,认为珠宝市场的造假行为是&ldquo 道高一尺,魔高一丈&rdquo ,层出不穷和不断升级的造假方法总是让检测师和检测机构防不胜防,所以检测不准确也是在所难免的事,王利群称,&ldquo 尽管现在出错的几率非常小,可能只有百分之一,但你这个百分之一的出错对于那名消费者来说就是百分之百。&rdquo   事实上,在面对各种意想不到的骗局,除了消费者会蒙受损失,作为检测机构,也可能成为不法商家讹诈的对象。   &ldquo 曾有珠宝老板提醒我,有不法商家拿一件珠宝,在甲检测机构出了A货证书,回去后再把该珠宝处理成B货,然后拿着B货到另一家机构检测,出具一张B货证书,最后就拿这B货证书来找到甲检测机构,以检测错误为由,会向甲机构索要赔偿费用。&rdquo 王利群向记者介绍道。   幸运的是,到目前为止,她还没有遇到这样的讹诈骗局。   链接   近年来,珠宝造假现象,欺骗收藏者及消费者,让人防不胜防,有业内专家归纳了部分造假方法。   1表面涂色法   将无色宝石或颜色较浅的宝石用有色溶液浸泡,使色素沉淀在宝石表面以改变宝石本身的颜色。这种处理方法塬来主要用在多孔多裂的玉石上,现在则主要应用在水晶造假上,即把无色或浅色的水晶用黄色或紫色溶液浸泡而倣黄晶、紫晶。另外市场上也有用紫红色笔在无色手镯表面涂色倣紫罗兰的现象,这种处理方法鉴别起来比较简单,只要留心就不会放过。   2鱼目混珠法   在一串珠链中混入其他较便宜的宝石如玻璃、合成宝石、处理宝石等。如黄晶中混玻璃,天然水晶中混入合成水晶,碧玺中混水晶,翡翠中混处理翡翠等。   3查罗石染色法   将传统的染色法应用在查罗石上。查罗石商业上又称「紫龙睛」,以紫为贵,但有些查罗石颜色不均、颜色较浅,因此市场上亦有用紫色溶液染色的查罗石出现,此种手法用丙酮擦拭及放大检查即可鉴别。   4拼合法   在广州珠宝市场上拼合法主要应用在风景水晶、西瓜碧玺及扩散处理星光蓝宝石上。检测方法主要还是寻找拼合线及拼合面的气泡。   5人造「夜光」材料倣「夜明珠」   用一种含锶的人造夜光材料倣夜明珠。这种人造夜光材料早期呈黄绿色,市场上最新産品呈暗绿色,在黑暗处发强黄绿色磷光,呈微细料状。X射线荧光分析可见锶、锌峰。
  • 新冠疫苗\基因治疗\CT均上榜!美国《大众科学》2021年度100大创新:医疗篇
    美国《大众科学》(Popular Science)每年都会评选全球最佳科技创新大奖,这一评选已经坚持了30余年。其选择趋势从以前的优秀技术成果,已经转向那些会引领未来的科研创新。2021年获奖名单分为几个类别:医疗、电子产品、汽车、个人护理、航空航天、工程设计、娱乐、家居、安全、体育和户外活动,有哪些产品和技术上榜,一起来看看医疗篇有哪些吧。2021年的 “最佳新事物 ”奖(Best of What’s New awards)去年的 “最佳新事物奖”(Best of What’s New awards)颁发时,我们并不确定未来会发生什么。新冠疫苗正在进入公众的怀抱,这激发了希望,但迫在眉睫的供应链问题让我们对未来一年的创新潜力感到疑惑。因此,当我们聚集在一起讨论获奖者时,已经做好了充分的准备,但是面对有限的资源、芯片短缺和持续的大流行病的挑战,工程师、开发人员和科学家们利用他们所拥有的资源做了很多事情。在所有的10个类别中,效率的提高展示了我们优化世界的努力。一个新的洗发系统用更少的水带来舒适的泡沫,一个聪明的人工智能给航空公司的路线提供建议,以提高效率,一个简单的遥控器消除了对一次性电池的需求。同时,还有新冠疫情的预防、测试和治疗方面取得的成果,这些将成为我们在未来几年内抵御这一疾病的支柱。为了在这份名单上的100项技术中获得一席之地——自1988年以来,我们每年都会对这份综述进行讨论——我们相信每一位获奖者都让我们走在通往更健康、更安全、更智能、更快乐的道路上。获奖名单分为几个类别:健康、电子产品、汽车、个人护理、宇宙飞船、工程类、娱乐、家具、安全、体育和户外活动本篇为医疗篇近几十年来,世界从来没有像现在这样如此关注科学过程中最平凡的阶段。但在过去的两年里,科学的每一个渐进式进步——从了解新冠疫情的演变和开发疫苗来对抗病毒的实验室研究,到临床试验,再到药品批准——都意味着一件事:希望。而这正是这份年度最佳健康创新名单所强调的。除了为对抗我们这个时代最致命的流行病而发布的两种新型疫苗之外,世界上还出现了有史以来第一个获准用于治疗罕见的早衰症的药物,一种新的胰岛素配方可能最终使所有人都能负担得起这种拯救生命的疗法,以及一种酝酿了几十年的疟疾疫苗。年度创新:新冠肺炎的两种突破性疫苗Pfizer/Moderna为了使人类摆脱新冠疫情,医生和公共卫生专家知道我们需要一种安全有效的疫苗。世界各地的制药公司争先恐后地了解SARS-CoV-2病毒的特征,了解它如何入侵我们的免疫系统,并开发出一种有针对性的注射剂来进行预防。截至2021年11月,至少有28种有希望的疫苗已经在人类身上进行了试验,15种疫苗已经被授权在世界各地紧急使用。但有两个项目足够突出,赢得了我们的最高奖项。辉瑞公司与德国生物技术公司BioNTech合作开发的Comirnaty,以及马萨诸塞州剑桥市的Moderna公司在美国国家过敏和传染病研究所的帮助下开发的SpikeVax。这种疫苗不同于目前市场上的任何其他接种方式。它们是第一个所谓的mRNA疫苗——一种已经发展了几十年的技术。它们利用信使RNA发挥作用,信使RNA是告诉我们的细胞如何制造蛋白质的遗传代码。这些疫苗携带的mRNA含有制造一种在SARS-CoV-2(导致COVID-19的新型病毒)外部发现的蛋白质的指令。我们的身体迅速摧毁了错误的mRNA指令,但在我们的细胞建立相应的蛋白质之前,这些蛋白质然后附着在专门的免疫细胞上,触发系统将它们识别为入侵者并产生针对其同类的抗体。如果一个接种过疫苗的人接触到SARS-CoV-2,这些抗体可以在病毒复制失控之前就开始行动、繁殖并摧毁它,从而阻断疾病。这种针剂的效果也非常好。在临床试验中,两种剂量的方案在预防新冠肺炎的症状性病例方面至少有94%的效果。这些疫苗还几乎百分之百地抵御了住院治疗。虽然多种接种方案对遏制病毒的传播至关重要,但这两种mRNA疗法尤其有望改变大流行病的进程以及预防医学的未来。一种罕见的致命疾病的新疗法Eiger Pharmaceuticals确诊为早年衰老综合症(Hutchinson-Gilford Progeria syndrome)的人很少能活过15岁,而且直到现在,治疗方法也只能针对其症状和并发症。当基因突变改变了携带者细胞核中一种蛋白质的形状时,该疾病就会发生。这种有缺陷的蛋白质被称为早衰素,导致细胞过早死亡。Zokinvy 能防止有缺陷的早衰素的堆积,从而将其可能造成的损害降至最低。除了能延长数年寿命之外,这种新药还能减少与这种罕见病症相关的心脏和骨骼问题的症状,全世界大约有400名儿童受到这种病症的影响。基因治疗的一大进步Intellia Therapeutics可以轻松编辑人类基因组的基因编辑工具。但直到2021,这种涉及向病人注射经过调整的干细胞的方法只被用于治疗血液中突变的疾病,如镰刀形红细胞贫血症(sickle-cell anemia)。2021年8月,研究人员公布了一项六人临床试验的结果,医生试图修复导致罕见肝脏疾病的遗传缺陷,即转甲状腺素淀粉样变。基因编辑技术被包装在一个称为脂质纳米颗粒的小圆球内进入肝脏,在那里它开始运作,纠正有缺陷的细胞。在这种处于临床试验第一阶段的治疗方法进入市场之前,仍有很长的路要走。但是,如果成功的话,它可以为治愈各种遗传病铺平道路。变革性的埃博拉疫苗Regeneron Pharmaceuticals, Inc.感染埃博拉病毒后,人们会出现高烧、严重出血和器官衰竭,有一半人因为出现这些症状死亡。生物技术公司Regeneron的研究人员现在已经创造了单克隆抗体——实验室制作的分子,模仿免疫系统的自然防御系统的运作来针对这种疾病,以帮助打倒入侵病毒。Inmazeb是三种抗体的组合,针对埃博拉病毒表面的一种蛋白质。在一项临床试验中,接受Inmazeb治疗的154人中有66.2%存活,而没有接受的153人中只有49%存活。虽然不是万全之策,但单克隆抗体在治疗许多病毒性疾病方面一直是至关重要的。美国食品和药物管理局在2021年对两种治疗新冠肺炎的单克隆抗体疗法给予了紧急使用授权,并且还批准了另一种治疗埃博拉的单克隆抗体。第一个在家检测新冠肺炎的产品根据疾病预防控制中心的数据,美国每年约有140万人因阴道酵母菌感染去看医生。虽然非处方药治疗通常效果很好,但更顽固的病例可能会反复发作。Brexafemme是二十多年来第一种新型抗真菌药物,代表了一种称为三萜类的全新类别。它通过阻断一种有助于在念珠菌周围形成保护层的酶而起作用,念珠菌会导致阴道酵母菌感染。没有这种保护层,微生物很快就会死亡。这种两片的配方在几天内就开始起作用,并在人的系统中保持长达两周的时间以防止复发。译者:蒂克伟
  • 盯紧万亿“蛋糕”,青岛“仪表”亮出刀锋
    工欲善其事,必先利其器。仪器仪表是认识世界的工具、改造世界的基础,被誉为工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”。不久前,来自中关村论坛年会的信息显示,2023年我国仪器仪表产业已经进入万亿元时代。作为我国科学仪器的发源地之一,青岛仪器仪表产业已经走过40多年的历史,对全国产业发展贡献颇多。在新质生产力飞速发展的当下,仪器仪表更是人工智能、大数据、工业互联网等技术与实体经济深度融合的纽带。海克斯康青岛双智赋能中心。青岛把精密仪器仪表列入重点突破的新兴产业之一。顶层设计上,青岛成立精密仪器仪表产业链工作专班,由市领导挂帅重点推进;在生态培育上,青岛精密仪器仪表产业园已集聚海克斯康、鼎信通讯等上下游重点企业26家,正聚力打造北方仪器仪表产业总部基地;在创新举措上,青岛两年间推动11个仪器仪表项目获部市联动支持,拟支持资金近1.5亿元……通过系列“组合拳”,青岛不断强化产业链发展优势。目前,全市仪器仪表领域规上企业达85家、科技型企业1000余家,产业链规模达160亿元。丰富的创新资源和良好的产业配套能力,让青岛仪器仪表产业不断在全国增强“显示度”,引领着我国仪器仪表国产化、高端化发展进程。01基础雄厚仪器仪表有“高端制造业皇冠上的明珠”之称,可广泛应用于工业自动化、电力、轨道交通、导航、测绘、实验分析等领域,是制造业实现突破的基础支撑和核心关键。尤其是在工业自动化发展成为主流的当下,先进仪器仪表可以通过高精度的传感器和先进的测量技术,实时监测生产过程中温度、压力、流量等关键参数,优化生产过程、提高安全性能、提高生产效率。很少人知晓的是,青岛仪器仪表产业的起步,源于一段中国科研人自强不息、勇攀高峰的奋斗历程。1981年,美国戴安公司在天津展出Dionex14型离子色谱仪,吸引了众多参观者的关注。但该公司经理却傲慢地对中国参展人员说:“你们几十年内不会搞出来的”。这句话刺痛了包括原核工业北京化工冶金研究院研究员刘开禄在内的中国科研工作者的心。我国首台国产化离子色谱仪鉴定会专家。以此为起点,以刘开禄为代表的科研人员展开攻关。实验室装备简陋,买不到特需的化学试剂,就用含有强烈毒性的氯甲醚等工业原料;为了寻找国产化配件走遍全国,把所有能找到的国产技术都用上……在青岛崂山电子仪器实验所工程师的参与下,1983年,我国首台国产化离子色谱仪在青岛诞生,并在当年投入市场,填补了国家空白。在那段艰苦岁月里,国产化离子色谱仪在水质检测、粮食种植等领域立下汗马功劳。自此,青岛仪器仪表产业不断壮大,逐渐走在了全国前列。在离子色谱领域,以青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司、青岛埃仑色谱科技有限公司等为代表的企业“扎堆”发展,让青岛的离子色谱仪在全国形成品牌效应,市场占有率达80%以上。在高端质谱领域,融智生物科技(青岛)有限公司与中国农业大学等单位联合研发了青岛第一台宽谱定量飞行时间质谱平台QUANTOF,以极高的检测灵敏度获得欧洲市场认可。在环境科学仪器设备制造领域,海纳光电有限公司、青岛众瑞智能环境有限公司、青岛明华电子有限公司等生产的环境领域的仪器设备达上百种,产品仪器稳定性、精度等指标在国内处于领先地位。在海洋科学仪器领域,以山东省科学院海洋仪器仪表研究所等为代表的科研机构研制了海洋浮标、海洋监测仪器、海洋气象监测仪器、海洋调查设备等装备,技术水平国内领先。在头部企业引领下,青岛仪器仪表制造业始终保持着高速增长态势。2023年,产业营业收入同比增长17.8%,连续两年增速超17%。去年,青岛仪器仪表产业集群还入选了首批山东省先进制造业集群名单。02链式发展产业发展绝对不是单个企业的成长,而是需要“串珠成链”,提升上下游协同配套能力,通过集聚发展释放动能。在青岛精密仪器仪表产业园,园区企业正聚焦工业测控系统与装置、实验分析仪器、传感器及核心元器件三个重点方向提速发展;在创盛仪器仪表产业园,通过打造“园区+协会+产业基金”运营模式,汇聚109家行业企业,以基金投资等方式,产业园还在持续吸引全国研发项目落地青岛。以“龙头”企业为引领,青岛仪器仪表产业形成了各类企业梯次成长的良好趋势——中电科思仪科技股份有限公司近五年取得了200多项科研成果,微波、毫米波、光电、通信及基础测量等30多项技术达到国际领先水平。“链主”企业海克斯康拥有全球测量精度最高、测量范围最大和产品线最广的计量产品和方案,可面向汽车、航空航天、机械制造等29个行业领域提供整体解决方案。此外,乾程科技、艾普智能、海研电子、众瑞智能等企业找准赛道,在智能电表、电机检测、海洋监测、口罩检测等领域的市场占有率也位居全国前列。青岛启动一批仪器仪表产业领域部市联动支持项目。立足于此,青岛仪器仪表产业不断迈向产业链最高端。不久前,青岛一次性启动8个仪器仪表领域部市联动支持项目,促成7组产学研合作签约,为进一步推动关键仪器仪表设备实现国产化提供创新引领。在系列签约中,来自北京的签约项目占比超70%,这是近年来青岛科技创新领域单次签约北京项目最多的一次。两年间,青岛共为仪器仪表产业的11个项目争取到部市联动支持,拟支持财政专项资金近1.5亿元。龙头企业多次牵头承担国家重点研发计划,与来自中国科学院、中国仪器仪表协会、北京大学、清华大学等单位的专家建立联系,一体化推动了青岛仪器仪表领域重大成果的产出和转化。这些成果和项目,为青岛拓展下游产业链提供了有力支撑——青岛有600多家第三方检测机构,还有大量高校、科研院所、检测中心,他们的发展离不开仪器仪表的“进化”;作为开放型城市,青岛进出口数万种农产品、工业品、电子产品等,必须用仪器仪表进行检测把关;青岛在海洋领域重点科研项目众多,也需要仪器仪表作为科技工具支撑。03持续引领但由于起步较晚,我国高端仪器的发展与国外相比仍有较大差距,在稳定性、智能化、核心零部件研发等方面国产化支撑力不足。面对国产替代的历史性机遇,青岛仪器仪表产业要以自主创新为核心驱动力,引入高能资源、发力高端赛道、拓展应用领域,提升国产仪器自主可控水平。青岛盛瀚色谱技术有限公司大湾区创新中心。上述与北京科研机构的集中签约,就是青岛仪器仪表产业面向未来布局的重要一环。立足小型化飞行时间质谱仪产业化、国产质谱仪研发及产业化等课题,来自这些机构的前沿科技成果将在青岛仪器仪表产业链的配套支持下,加速产业化应用。此外,青岛市科技局打造了集智慧管理平台、揭榜挂帅平台、云端研发平台和仪器仪表产业基金为一体的“三平台一基金”,并创新“财政股权投资+无偿补助”持股孵化模式,着力解决精密仪器仪表领域科技成果“临门一脚”的转化难题。面向仪器仪表产业高企,青岛出台园区培育计划,以最高500万元的力度,支持企业开展关键技术攻关及产业化、科技创新平台建设;面对科技型中小企业,青岛则按照“企业出题、政府搭台、高校院所解题”的思路,建立企业技术需求揭榜攻关快速响应机制,以最高100万元的力度支持打通科技成果转化通道。供应链稳定、要素链完备、创新链活跃,青岛仪器仪表产业持续塑造“青岛制造”新优势。面向未来,青岛还要强化技术攻关、协同创新、成果转化、产业推进,不断提升科学仪器国产化替代水平和应用规模,以引领姿态推动我国科学仪器产业升级发展。
  • OPTON的微观世界|第19期 潘多拉的秘密
    前期回顾上期里我们一起认识了一下量子阱,了解了量子阱的概念及基本构造,利用蔡司sigma 500场发射扫描电子显微镜对量子阱材料界面结构进行观察,得到较好的背散射图片,本期在七夕节来临前夕,我们将用这篇文章点醒那些不善于表达爱的男人,一起来关注一下最近深受女性朋友追捧的一类首饰——潘多拉,come on,跟着小编走,我们一起来探索潘多拉的秘密吧!序 言仿佛是一夜之间,中国顾客,尤其是年轻女性,开始追捧一个名为Pandora(潘多拉)的轻奢珠宝品牌。那一颗颗色彩缤纷、造型多样、材质各异、价位适中的串珠,无疑对每一个少女心未泯的女性来说,都有着强大的吸引力。也许你会说,我购买是受到了网络、旅行、朋友的影响,不可否认,如今对于许多中国消费者来说,Pandora是个火热的新品牌。但究竟令它火爆的秘密是什么呢?一、潘多拉的故事 每件宝物都会有个传奇的故事,潘多拉(Pandora)寓意“被赋予一切天赋的”。潘多拉是宙斯创造的第一个人类女人,传说普罗米修斯从天上盗火种送给人类,人类学会了使用火,宙斯十分恼火,为了抵消火给人类带来的巨大好处,宙斯决定要让灾难也降临人间。命令火神赫菲斯托斯(Hephaestus)创造了一个美丽的女子潘朵拉 (Pandora) ,并让诸神慷慨解囊以使潘朵拉可以轻易诱惑到凡人。智慧女神雅典娜 (Athena) 给了潘朵拉华美的服饰,爱神爱芙罗黛蒂 (Aphrodite) 赋予潘朵拉美貌,魅力女神们把赫菲斯托斯创造的一条项链送给了潘朵拉。宙斯给了潘朵拉一个盒子,可是不准她打开,然后把她送到了人间,潘朵拉有着强烈的好奇心,她最终没能经受住诱惑,打开了盒子。当她往盒子里张望的时候,所有后来让人类痛苦的疾病、恶魔等都从盒子里逃出来了,幸好,最后盒子里还有1个美好的精灵,代表着希望和机遇。于是,潘朵拉珠宝 (Pandora) 应运而生,她代表着幸运和希望。二、潘多拉的款式切面湖红色琉璃串珠猫眼紫色切面锆石串珠时尚湖蓝色水滴面串珠繁星闪耀固定扣串珠潘多拉(Pandora),由金匠珀因法德森(Per Enevoldsen)和他的妻子温妮(Winnie)于1982年在丹麦哥本哈根创立。潘朵拉 (Pandora) 的理念是创造出做工精美、妩媚动人、充满当代气息的组合式珠宝,帮助女性实现一种于人群之中仍能凸现个性、卓然出众的出色效果,让她们通过“设计”自己的珠宝,表达自己的个性。三、扫描电镜下的潘多拉扫描电镜下,我们的潘多拉就没有肉眼看到的那么绚丽多彩了,不过我们也看到简单的心形、绚丽的宝石、首字母缩写、五角星的放大图像,每种标志总能获得个性鲜明的搭配效果,述说自我的个性故事。其中我们看到几个缩写,S925我们都知道是纯度银92.5% ,而ALE是什么呢,ALE是Algot Enevoldsen的缩写,Algot Enevoldsen是PANDORA创始人Per Enevoldsen父亲的名字。后 记现在大家对潘多拉的微观世界有了一定的认识吧,是不是很炫酷,有没有发现原来扫描电子显微镜离我们的日常生活是如此之近,扫描电镜不止枯燥的科研,还有美和远方,想不想跟着小编继续去探索,那就继续锁定蔡司扫描电镜吧!下期有什么精彩内容呢?敬请期待吧!
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