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叔亮氨醇标

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叔亮氨醇标相关的资讯

  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 博纯发布美国博纯SASS-3000独立除氨系统新品
    产品特性:博纯SASS-3000样气除氨系统采用了独特的除氨技术,使用固体除氨介质去除样气中的氨气,而无危险性废液产生。三个独立除氨筒自动切换,每一个可去除高达40,000 PPM/L/M的氨气。SASS-3000样气除氨系统安装简单,使用方便,可在环境温度-20℃至50℃范围内稳定运行。快插式连接使更换操作更简单和快速。样气处理流量可达5.0 LPM,可处理≤30%V/V水分含量的样气,处理后样气中的氨浓度可低于2PPM。避免低浓度SO2(<35 mg/m3)被氨气所形成的铵盐结晶吸附损失,可解决铵盐结晶给CEMS管线及冷凝器带来的堵塞,从而确保CEMS系统尾端分析仪在高湿度、低SO2量程情况下测试的稳定性和准确性,保证较高的测试响应速度。最终有效延长CEMS系统使用寿命,并减少运维人员繁杂的工作量。产品应用: 燃煤锅炉SCR脱硝系统 工业锅炉脱硝、氨法脱硫系统 垃圾焚烧厂脱硝、氨法脱硫系统 其他类型脱硝、氨法脱硫系统 等等注:该仪器未取得中华人民共和国医疗器械注册证,不可用于临床诊断或治疗等相关用途创新点:上市时间:2019年6月 SASS-3000样气除氨系统采用了独特的除氨技术,使用固体除氨介质去除样气中的氨气,而无危险性废液产生。三个独立除氨筒自动切换,每一个可去除高达40,000 PPM/L/M的氨气。 样气处理流量可达5.0 LPM,可处理≤ 30%V/V水分含量的样气,处理后样气中的氨浓度可低于2PPM。避免低浓度SO2(<35 mg/m3)被氨气所形成的铵盐结晶吸附损失,可解决铵盐结晶给CEMS管线及冷凝器带来的堵塞,从而确保CEMS系统尾端分析仪在高湿度、低SO2量程情况下测试的稳定性和准确性,保证较高的测试响应速度。最终有效延长CEMS系统使用寿命,并减少运维人员繁杂的工作量。 美国博纯SASS-3000独立除氨系统
  • 博纯发布美国博纯SASS-3000独立除氨系统新品
    产品特性:博纯SASS-3000样气除氨系统采用了独特的除氨技术,使用固体除氨介质去除样气中的氨气,而无危险性废液产生。三个独立除氨筒自动切换,每一个可去除高达40,000 PPM/L/M的氨气。SASS-3000样气除氨系统安装简单,使用方便,可在环境温度-20℃至50℃范围内稳定运行。快插式连接使更换操作更简单和快速。样气处理流量可达5.0 LPM,可处理≤30%V/V水分含量的样气,处理后样气中的氨浓度可低于2PPM。避免低浓度SO2(<35 mg/m3)被氨气所形成的铵盐结晶吸附损失,可解决铵盐结晶给CEMS管线及冷凝器带来的堵塞,从而确保CEMS系统尾端分析仪在高湿度、低SO2量程情况下测试的稳定性和准确性,保证较高的测试响应速度。最终有效延长CEMS系统使用寿命,并减少运维人员繁杂的工作量。产品应用: 燃煤锅炉SCR脱硝系统 工业锅炉脱硝、氨法脱硫系统 垃圾焚烧厂脱硝、氨法脱硫系统 其他类型脱硝、氨法脱硫系统 等等创新点:SASS-3000样气除氨系统采用了独特的除氨技术,使用固体除氨介质去除样气中的氨气,而无危险性废液产生。三个独立除氨筒自动切换,每一个可去除高达40,000 PPM/L/M的氨气。 样气处理流量可达5.0 LPM,可处理≤ 30%V/V水分含量的样气,处理后样气中的氨浓度可低于2PPM。避免低浓度SO2(<35 mg/m3)被氨气所形成的铵盐结晶吸附损失,可解决铵盐结晶给CEMS管线及冷凝器带来的堵塞,从而确保CEMS系统尾端分析仪在高湿度、低SO2量程情况下测试的稳定性和准确性,保证较高的测试响应速度。最终有效延长CEMS系统使用寿命,并减少运维人员繁杂的工作量。
  • 关注环保——博纯推出专利除氨器
    在脱硝后烟气气体分析应用中,经常会有逃逸氨问题的困扰。博纯专利除氨器能有效去除逃逸氨,防止采样管线因结盐而堵塞,有效的保护仪器设备。   美国博纯有限责任公司研制了博纯专利除氨器其中的专利洗涤器介质并投入连续生产。该介质的使用寿命取决于样气的流速和气流中的氨浓度,在与气体反应时,具有很强的选择性,仅仅将气体中的氨去除,防止氨盐产生 同时,它是一种非常安全、稳定的化学物质,便于进行搬运和存储。   博纯专利除氨器安装方便(安装于采样探头后方),便于维护。   查看产品图片http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C96354.htm   更多产品信息,请登录www.permapure.com   关于博纯   成立于1972年,总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。   博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商,应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥,同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来,公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器,并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商,应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。   博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权,Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion® 技术,连同其他创新多样的技术和专业知识,为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.),豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持,公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001:2000认证,相关产品也均获得CE认证。   拥有完整的样气处理器件和成套系统,各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例,相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。   关于豪迈:   创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有 4000 多名员工,近40 家子公司,2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新,这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献,主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。   销售联系方式   夏黎明先生 中国区销售经理   上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室   邮编:200051   电话:021-52068686-113   传真:021-52068191   电子信箱: fxia@permapure.com   网址:http://www.permapure.com
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 使用超高效合相色谱系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量
    使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm,10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍,流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因,许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,减少溶剂的消耗和处理,降低每次分析的成本,同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选,该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法,制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品,如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比,如图2所示。 SFC方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 50 mm,1.7µ m 柱温: 45 ° C 流动相: 85% CO2:15% MeOH 流速: 3.0 mL/min, 背压: 130 bar/1885 psi 检测器: UV /PDA,254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样,目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%,1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%,峰面积RSD值0.9%),且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中,每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL,异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下,UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元;相比之下,UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好;速度是目前的HPLC方法的7倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,则实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
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    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年6月12日,为期三天的第十七届中国国际环保展览会(CIEPEC 2019)在北京中国国际展览中心(静安庄馆)盛大开幕。CIEPEC 2019以“推动环保产业高质量发展 助力打好污染防治攻坚战”为主题,美国博纯携CEMS预处理系统新品亮相。借此机会,仪器信息网对美国博纯有限公司北京办事处北方区系统销售经理祖明进行了采访,为我们介绍了博纯SASS-3000样气除氨系统的一些情况。 /p p   祖经理介绍到,SASS-3000样气除氨系统的研发初衷,就是为了解决CEMS氨逃逸问题。氨逃逸在中国是一个十分普遍的现象,氨逃逸给CEMS的管路、冷凝器带来了大量的铵盐结晶,造成了堵塞,同时也给分析仪带来了损坏,给运维人员带来了大量的、繁杂的清洗工作,为解决上述问题博纯研发了SASS-3000原位式除氨系统。 /p p   SASS-3000主要有以下几个特点:一,它有三个独立的除氨桶,这三个独立的除氨桶都可以独立运行、自动切换,每一个除氨桶都可以处理4万个ppm当量的氨,保证样气经过SASS-3000处理之后呢,氨的浓度可以下降到2个ppm以下,解决了氨逃逸给CEMS带来的问题 二,SASS-3000可以在-20~50℃的环境下稳定运行 同时这三个除氨桶更换简便,减少了工作人员的运维量。 /p p   近年来,我国超低排放开始普及,超低排放相关政策的落地给CEMS带来了很大的挑战,CEMS经常面临SO2监测数据失准的问题,但同时给博纯公司带来了很多研发的思路和动力,未来博纯将继续围绕着保障CEMS的准确性、保障运维人员的运维工作的简化等进行研发之路。 /p p   点击视频查看更多详情: /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D2BA5F813ECA33889C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p
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    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 干货分享|水质检测人绕不过的坎:总氮小于氨氮
    首先,我们先了解一下什么总氮?什么是氨氮?以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说,氨氮是总氮的组成之一,同种废水中,总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上,在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的,但是实际检测中,往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象,为什么会产生这种现象呢?●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的,采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点,光照情况等, 甚至分析人员取样的先后次序等,都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制,试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败,,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境,但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些,要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放,从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的,样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素,在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法,误差控制上都会有不同的差别:从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。
  • 文章推荐 | 使用梯度法、涡动相关法和两种新型开路仪器的氨沉降测量
    荷兰应用科学院(TNO, the Netherlands Organisation for Applied Scientific Research)和荷兰国家公共卫生与环境研究所(RIVM, National Institute for Public Health and the Environment)的联合研究团队发表了一篇题为“ Field comparison of two novel open-path instruments that measure dry deposition and emission of ammonia using flux-gradient and eddy covariance methods "的研究论文,已发表于《Atmospheric Measurement Techniques》。实验项目:使用梯度法、涡动相关法和两种新型开路仪器的氨沉降测量项目地点:荷兰 Ruisdael 观测站合作伙伴:荷兰应用科学院和荷兰国家公共卫生与环境研究所的联合研究团队部署仪器:HT8700大气氨激光开路分析仪项目简介:氨的干燥沉积(NH3)是荷兰大气向土壤和植被的氮沉积的最大因素,导致富营养化和生物多样性的损失。然而,学术界对于氨通量测量的数据十分有限,而且通常最多只有月度分辨率。造成这种情况的一个重要原因是在干燥条件下测量氨通量非常困难。过去,没有一种技术可以被认为是氨通量测量的黄金标准,这使得新技术的测试和判断其质量变得复杂。 这项研究展示了两种新型测量装置的相互比较结果,旨在以半小时分辨率测量氨的干沉降。在为期五周的比较期内,研究人员在荷兰 Cabauw 的 Ruisdael 观测站并排运行了两种光学开路的通量观测技术:其一是使用梯度法通量技术新型 RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器,其二是宁波海尔欣光电科技有限公司推出的使用涡度协方差技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。HT8700大气氨激光开路分析仪部署于荷兰的观测站RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪均为开路式光学仪器,在测量过程中直接测量氨在大气中的含量。除此之外,它们在测量原理和从测量浓度得出沉积值的方法上存在很大差异。在迎风地形均匀又没有附近障碍物时,两种不同的技术显示出非常相似的结果(r = 0.87)。观察到的通量从约80 ng NH3 m-2 s-1 的沉降到约140 ng NH3 m-2 s-1 的排放不等。无论是在绝对通量值还是实时的通量和浓度变化,两种截然不同的技术中获得了相似的结果,这证实了两种仪器都能够在至少几周的连续时间内以高时间分辨率测量氨通量。不过这个相关性也会受到其他因素影响,例如当风向受到附近障碍物干扰时。HT8700与定制化RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器所测量的氨通量变化显示高度的一致性此外,论文中还讨论了两个系统的技术性能(例如,正常运行时间、精度)和实际局限性。miniDOAS 系统的正常运行时间达到了 100%,但在这次活动中对两台仪器进行了定期校准(占7周正常运行时间的35%)。而HT8700在下雨期间和下雨后不久数据有效性较低,并且其早期产品使用的光学镜面涂层可能会退化,导致约21%的数据缺失(针对此问题的升级版光学镜面已经交付客户使用)。虽然HT8700在恶劣天气条件下的独立运行时间有限,在适当的情况下,该系统仍然可以提供良好的结果,为未来的升级迭代版本打开了良好的前景,将能适用于业务化的实时氨通量监控应用。这些仪器所提供的崭新的高时间分辨率数据将促进对氨干沉降过程的研究,从而更好地理解氨沉降过程,并更好地对化学传输模型进行参数化。HT8700大气氨激光开路分析仪产品升级自动清洁自动清洁系统使用清洗和喷气功能来清除下镜面的灰尘,免除常规的手动清理。并采用了一种全新的镜面涂层技术,增强耐腐蚀性,以保证实地的长期观测。降雨传感如遇降雨天气,系统收集的数据为无效数据。增设降雨识别芯片,通过传感装置实时反馈至系统。并将降雨期间收集的数据特殊标注,便于使用者筛选有效数据。镜片加热在野外工作过程中会遇到低温条件,普通镜片易积水雾,影响镜片反射效率。开发加热系统,增设加热组件,可将镜片温度提至高于环境温度。确保反射能力不受低温、冷凝、降雨影响,使仪器分析结果更精准、更可靠。HT8700搭载升级版光学镜面,进行全新一轮野外测试通过这次研究,我们可以看到,RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪在测量氨沉降方面具有很高的潜力和应用价值。尽管这两种仪器在测量原理和数据处理方法上存在差异,但在一定条件下,它们都能提供准确可靠的测量结果。此外,通过不断的技术升级和改进,HT8700大气氨激光开路分析仪的性能和稳定性得到了进一步提高,为未来的氨沉降测量提供了更好的工具和手段。总之,这项研究提供了有关氨沉降测量的新思路和新方法,为未来的环境保护和生态学研究提供了新的工具和手段。我们相信,随着技术的不断进步和研究的深入,我们将能够更好地了解氨沉降过程,为保护环境、维护生态平衡和促进可持续发展做出更大的贡献。
  • Amtax NA8000 氨氮自动监测仪在地表水站的应用
    Amtax NA8000 氨氮自动监测仪在地表水站的应用哈希公司背景介绍2015 年 4 月 16 日颁布的《水污染防治行动计划》提出,到 2020 年,全国水环境质量得到阶段性改善,主要指标是:2020 年,长江、黄河、珠江、松花江、淮河、海河、辽河等七大重点流域水质优良(达到或优于Ⅲ类)比例总体达到 70%以上,据最新数据统计,截至到 2020 年 4 月,1935 个国考断面水质优良(达到或优于Ⅲ类)比例达到 81%,治水取得阶段性胜利。不容忽视的是我国地表水的污染形势仍十分严峻,为了保障水环境安全,有必要对主要河流进行全方位的水质在线监测,以便实时掌握相应水质信息。连云港市积极响应国家环保政策要求,严格环境执法监管,健全水环境监测网络,在某新区建设 10 座水质自动监测站,用于监测某新区地表水水质,掌握水质变化情况,保障某新区地表水水质。这些水站均选用了哈希最新一代的氨氮分析仪—Amtax NA 8000。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的现场图如下所示:应用情况主要仪器及试剂:Amtax NA8000 氨氮自动监测仪01测量方法水杨酸-靛酚蓝法,符合中国国标的氨氮测试方法(HJ/T101-2003),并具有环保认证。02现场应用情况于 2020 年 1 月开始安装使用,监测该地区河流水质情况,选用量程为 0.02~15mg/L,该量程下仪表的准确度为≤±(0.06mg/L 或 3%),水质轻微的波动都可被检测出来;内置自动预诊断系统,可显示仪表健康状况,提供预防性维护提醒功能;仪器通过参比光束的测量,消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰,使测量结果更准确可靠,只需定期更换试剂, 进行校准及维护即可保证仪表稳定运行。现场数据如下图:总结Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的测量方法完全符合中国国标的氨氮测试方法(HJ/T101-2003),并取得了环保认证,与国标法比对一致性好,有利于比对验收。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪专利的双波长和双光程的比色皿设计可消除样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪内置哈希先进的 Prognosys 预诊断技术,提供预防性维护提醒,降低停机风险,可帮助运维人员节约大量的时间成本。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪公开试剂配方,用户可自行配置试剂,节省后期运行成本。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 污染排放控制增氨氮和氮氧化物两项指标
    环保部污染物排放总量控制司司长赵华林表示,“十二五”期间,除了“十一五”期间已经实施的二氧化硫(SO2)和化学需氧量(COD)外,氨氮(NH3-N)和氮氧化物(NOX)也将纳入总量控制。   赵华林日前在“2010(第八届)城市水业战略论坛”上表示,“十二五”期间会对氨氮和氮氧化物进行总量控制,同时也会将重金属、可吸入物等减少污染的责任放在地方政府。   他说,现在空气中含有的氨氮已经超过了二氧化硫,成为空气中的主要污染物,“现在的酸雨已由硫酸型酸雨转向硝酸型酸雨,”而水中的氮氧化物也使得水体酸化和富营养化,出现了大量的蓝藻问题。   “最近重金属污染也出了很多事”,赵华林表示,会根据不同地区在重金属、磷等问题上要求地方政府有总量控制。   链接   氮氧化物   包括多种化合物,如一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮等。氮氧化物都具有不同程度的毒性,可刺激肺部,使人较难抵抗感冒之类的呼吸系统疾病。以一氧化氮和二氧化氮为主的氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因,氮氧化物与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分。   氨氮   是水体中的重要耗氧污染物,氨氮对自然环境和人体有很大的危害,如水源中氨氮浓度过高,将导致自来水中加氯量增加,从而使自来水中有机氯量随之相应增加,对人体健康产生不利影响。氨氮也可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
  • 资助1500万元!“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目指南
    为推动面向国家碳中和的基础研究,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)交叉科学部拟设立“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目,针对重型车用氨氢融合燃料及其高效近零排放的核心科学问题,开展多学科交叉研究,为我国实现重型运输装备的碳中和提供科学依据和基础支撑。  一、科学目标  本专项项目旨在围绕氨氢融合燃料和热、电复合动力系统,探索相关化学反应动力学、流体动力学、热力学和系统动力学的协同机制,建立氨氢融合燃料复合动力系统的设计理论与方法,解决车用氨燃料点火难、燃烧慢及动态控制复杂等问题,为重型运载车辆氨氢融合燃料复合动力系统零碳排放技术创新与应用奠定基础。  二、拟资助方向  (一)氨氢燃料融合、发动机燃烧、排放物生成及后处理全过程的化学反应动力学。阐明氨车载制氢、氨氢融合燃料燃烧及有害排放物(NOx、NH3等)生成与净化机理,形成新型发动机设计理论和方法。  (二)氨氢融合动力系统中的多相多组分非稳态流体动力学。揭示氨氢融合燃料喷雾、相变机理以及混合流动规律,建立跨临界、多相多组分流体动力学模型,实现非稳态条件下燃料与空气混合的精确控制。  (三)重型车辆氨氢融合热电复合高效动力系统的热力学和动力学及其动态控制方法。阐明多源能量在动态条件下的调配与控制机制,建立车用高效氨氢多源复合动力系统设计理论与协同控制方法。  三、资助期限和资助强度  本专项项目资助期限为5年,项目研究期限应填写“2023年1月1日—2027年12月31日”,拟资助1项,直接费用为1500万元。  四、申请要求及注意事项  (一)申请资格  1.具有承担基础研究课题的经历。  2.具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定  1.本专项项目从申请开始直到自然科学基金委作出资助与否决定之前,不计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数2项的范围;获资助后计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数的范围。  2.申请人和参与者只能申请或参与申请1项本专项项目。  3.申请人同年只能申请1项专项项目中的研究项目。  (三)申请注意事项  1.申请书报送时间为2022年4月15日—4月21日。  2.本专项项目申请书采用在线方式撰写。对申请人具体要求如下:  (1)申请人在填报申请书前,应当认真阅读本“专项项目指南”和《2022年度国家自然科学基金项目指南》的相关内容,不符合项目指南和相关要求的申请项目不予受理。  (2)本专项项目旨在紧密围绕指南公布的科学目标集中国内优势研究团队进行协同攻关,申请人应针对拟资助研究方向具体阐述拟开展的研究内容、方案及资金预算。同时要求综合运用多学科研究方法开展深入、系统的研究,各研究方向间要有紧密和有机联系,研究内容互补,充分体现项目整体研究与各研究方向的科学目标实现路径,各研究方向间涉及材料、数据和方法的应进行共享。  (3)申请人登录科学基金网络信息系统https://isisn.nsfc.gov.cn/(没有系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户),按照撰写提纲及相关要求撰写申请书。  (4)申请书中的资助类别选择“专项项目”,亚类说明选择“研究项目”,附注说明选择“科学部综合研究项目”,申请代码选择“T01”。以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理。  (5)本专项项目的依托单位和合作研究单位数合计不得超过5个。主要参与者必须是项目的实际贡献者。  (6)申请书应突出有限目标和重点突破,明确对实现本专项项目总体目标和解决核心科学问题的贡献。  如果申请人已经承担与本专项项目相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  (7)专项项目资金管理采用预算制。申请人应当认真阅读《2022年度国家自然科学基金项目指南》申请规定中预算编报要求的内容,根据《国家自然科学基金资助项目资金管理办法》(财教〔2021〕177号)、《国家自然科学基金项目申请书预算表编制说明》的具体要求,认真如实编报项目预算,依托单位要按照有关规定认真进行审核。  3.本专项项目实行无纸化申请,申请人完成申请书撰写后,在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料,无须报送纸质申请书,但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核,在项目接收工作截止时间前(2022年4月21日16时)通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料;在截止时间后24小时内在线提交本单位项目申请清单。项目获批准后,依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后,在规定的时间内按要求一并提交。  4.本专项项目咨询方式:  国家自然科学基金委员会交叉科学部综合与战略规划处,联系电话:010-62328382。  (四)其他注意事项  1.为实现专项总体科学目标,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定。  2.为加强项目的学术交流,每年应举办一次项目年度学术交流会,并不定期地组织相关领域的学术研讨会。 国家自然科学基金委员会交叉科学部2022年3月15日
  • 涨知识丨水质指标-化学需氧量COD检测专题
    化学需氧量COD是一个重要的且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。化学需氧量COD越高,就表示水样中的有机物污染越严重,如果不进行处理,许多有机污染物就会对水生生物造成持久的毒害作用,在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物或灌溉的农作物为食,则会大量吸收这些生物体内的有害物质,可能产生致癌、致畸形、致突变等负面影响,对人和其他生物造成非常大的危害。因此,检测水中化学需氧量COD对环境综合治理具有不可或缺的意义。化学需氧量COD定义化学需氧量COD的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量(重铬酸钾的量),以氧的mg/L来表示(也就是消耗的重铬酸钾K2Cr2O7的量转化成氧分子O2的量)。监测目的COD是水体有机物污染的一项重要指标,能够反映出水体的污染程度。COD越高,说明水体受有机物的污染越严重,水体自净需要把这些有机物给降解,好氧微生物在降解COD过程中会消耗水中大量的溶解氧DO,而水体的恢复溶解氧能力不足时,水中溶解氧DO就会降为0,成为厌氧状态,在厌氧状态也要继续分解(厌氧微生物的厌氧作用),水体就会发黑、发臭,对生态环境造成巨大的影响。检测方法测定标准:《HJ828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》《HJ/T399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》常用测定方法:1、国标法:重铬酸盐法(标准HJ828-2017)优点:再现性好,测量准确可靠,是仲裁方法。缺点:回流装置占据空间大,水、电消耗大,试剂用量大,操作不便,批量检测难。2、行标法:快速消解分光光度法(标准HJ/T399-2007)优点:占用空间小,能耗小,试剂用量小,操作简便,安全可靠,适用于大批量检测。缺点:对实验人员要求较高,与国标法数据略有差异。其他测定方法:微波消解法、节能消解法、高锰酸盐指数、总有机碳(TOC)、总耗氧量(TOD)研发阶段检测仪器 《国标法:重铬酸盐法》仪器 示例:连华科技LH-6F化学需氧量(COD)智能回流消解仪LH-6F化学需氧量(COD)智能回流消解仪是完全按照国家新标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》原理设计制造,同时该仪器兼顾原国标。仪器采用独特的黑晶加热组件及保温措施,可同时消解6个水样,每个加热单元均可独立控温,加热效率更高,控温能力更强,节能的同时,使仪器安全性能大大提高。功能特点1、符合国标,应用广泛:兼顾新旧国标,适用各类水质检测;2、独立控温,节能环保:6个加热单元可单独控温,降低整机功耗;3、黑晶面板,安全可靠:采用黑晶加热组件,耐高温、耐腐蚀、易清理,安全性高;4、智能模式,操作简单:内置智能操作模式,一键自动完成消解冷却过程;5、双冷系统,省时省力:水冷与风冷相结合,快速降低消解瓶温度,节约检测时间;6、人性化设计,便于使用:整体高度65cm,降低了高度空间要求,可在大部分通风橱内使用。技术参数 《行标法:快速消解分光光度法》仪器 示例:连华科技5B-3C(V10)COD氨氮双参数快速测定仪2021年2月1日,连华科技正式推出5B-3C(V10)COD氨氮双参数测定仪,新产品在操作面板、检测项目、内置曲线、标准配件等方面进行了全新升级,大幅优化了用户在水质检测过程中的操作体验,对提升工作效率及水质检测效率提供了更多支持,进一步满足不同领域的水质检测需求。功能特点1、5.6吋彩色触控屏,配置全面升级采用5.6吋彩色触控屏,界面更加清晰美观,操作设置一目了然,标配5B-1(V8)16孔智能多参数消解仪,满足用户大批次样品检测的需求,新产品仪器内置打印机,检测数据实时打印,新增1套1cm比色皿、1套3cm比色皿,多重升级进一步提升工作效率,优化用户使用体验。2、新增多项测量模式,测定更多项目可直接测定化学需氧量(COD)、氨氮,内置多种方法曲线,浓度直读,新增氨氮水杨酸方法高低量程测量项目及610、420nm拓展测量模式,可以测定更多项目。测量模式丰富多样,用户可根据检测需求选择对应模式,化学需氧量(COD)检测<20分钟,氨氮检测<15分钟,操作简单,检测快捷,极大提升水质检测效率。3、践行研发设计理念,智造优质产品内存170条曲线,其中153条标准曲线和17条回归曲线,可根据需要调用相应的曲线,精确存储1.2万个测定数据,每条数据信息包含检测日期、检测时间、检测时仪器参数、检测结果,可向计算机传输当前数据和所有存储的历史数据,支持USB传输、红外无线传输(可选)。标配5B-1(V8)16孔智能多参数消解仪消解功率随负载数量自动调整,实现智能恒温控制,具有延时保护功能。新产品从软硬件层面都进行了更新升级,连华科技始终践行“简单、快速、智能、精确”的研发设计理念,力求打造出让用户用的舒心、放心、安心的满意产品。4、严格执行国家标准 适用更多领域按照国家新标准《HJ 924-2017 COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法》原理设计制造,所有检测项目符合国家行业标准:COD-《HJ/T399-2007》、氨氮-《HJ535-2009》,氨氮亦可选择《HJ536-2009》标准。仪器适用于污水处理工程企业、环境监察部门、应急检测部门及对下属部门监察、工业废水排放检测单位或科研院校等各种生活用水和工业废水的检测需求。技术参数 《行标法:快速消解分光光度法》仪器 示例:连华科技5B-3F(V10)化学需氧量(COD)快速测定仪5B-3F(V10)化学需氧量(COD)快速测定仪是连华科技推出的普通经济型COD测定仪,标配LH-9A型9孔智能消解仪,具有操作简单,测量准确的优点。外观升级,配套齐全,操作方便,配制试剂后即可对COD指标进行准确测量,是一款性价比极高的产品。功能特点1. 外观简洁大方,整机轻巧简洁,功能简单实用;2. 3cm皿比色,直读浓度,测定结果准确;3. 冷光源、窄带干涉、光源寿命10万小时;4. 内存标准曲线,可一键校正,具有断电保护功能;5.配套LH-9A智能消解仪,可批量检测9支水样。技术参数 《行标法:快速消解分光光度法》仪器 示例:连华科技LH-COD2M(V11)便携式COD测定仪LH-COD2M(V11)型野外应急COD测定仪,采用全新光路设计理念,测值范围广,配合智能化程序设计,测值准确、便捷。本套仪器专门配备了外置便携式热敏打印机,比色管架等辅助设备和配件,方便用户进行野外测试使用。功能特点1、校准功能:仪器自备校准功能,可根据标准样品校准仪器内置曲线,无需手动制作曲线;2、配备专用配件:配备专用便携式消解仪、消解管组合架,整体消解、冷却,操作便捷;3、配备专用试剂:采用预制试剂管比色方式,消解比色一体,测量更加安全、简单、快捷、准确,测量范围更广;4、创新光路设计:全新的便携光路设计,测试方便快捷,可浓度直读,测量结果更精确;5、数据存储功能:具有数据存储功能,并配备USB接口,可查看并上传存储的数据;6、打印功能:具备打印功能,可连接外置便携式打印机实现数据打印功能;7、轻便美观:机身采用高分子工程塑料注塑成型,轻便、美观、防腐蚀;8、防震防水:高强度便捷主机箱,防震、防水,保护仪器不受伤害;9、中文操作:全中文操作,符合日常操作习惯,更便于掌握。技术参数检测试剂试剂配置:1、LH-D-100试剂100个样:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入75mL蒸馏 水,加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。2、LH-D-500试剂500个样:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入348mL蒸馏水,加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。3、LH-D3-100试剂100个样:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入72mL蒸馏水,加入8mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。4、LH-D3-500试剂500个样:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入333mL蒸馏水,加入37mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。5、LH-E-100试剂100个样:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于500mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。6、LH-E-500试剂500个样:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于2500mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。7、抗高氯试剂LH-Eg配置方法同LH-E试剂配置方法。8、保质期:固体试剂2年,配置成液体后保质期1个月;液体试剂3个月。标液配置:准确称取在105℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),0.4251g,溶于蒸馏水中,然后将该溶液用蒸馏水定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液COD浓度为500mg/L。使这1升水中0.4251g的邻苯二甲酸氢钾完全分解需要消耗500mg的氧。COD试剂示例 (温馨提示) 使用试剂前,请务必仔细阅读使用说明书功能特点连华科技液体试剂:1、整合配方,精简测定步骤2、节省成本,试剂用量小3、直接量取使用,省略繁琐的试剂配制过程连华科技固体试剂:1、高稳定性,高精确度,测量范围广2、粉末状密封包装,易运输,易保存,保质期长3、电话防伪查询原厂专用试剂,保证测量精确度4、定量的试剂包装,用户无需再次称重,配制方法简单连华科技预制试剂:1、直接将水样加入即可消解2、可直接用于比色出值3、密封效果好,携带方便4、非常适合野外操作实验步骤 COD高量程皿比色实验操作流程 (点击查看大图)COD预制试剂实验操作流程 (点击查看大图)注意事项1、器皿清洗干净。2、样品取样前根据实际需要将水样均质化。3、2.5ml样品取准,稀释建议容量瓶稀释。4、试剂加入注意安全与平行性。5、样品放入消解器前摇匀样品。6、放入消解孔与取出时注意垂直,轻拿轻放。7、加入2.5ml水摇匀后再冷却。8、比色时数值稳定后再按空白键。9、比色时严禁溶液撒入比色池内。10、实验完成后及时清洗器皿。11、废液收集集中处理,严禁外排。企业简介连华科技是一家创新型实体,总部位于北京,在全国16个地区设立分公司及办事处。在近40年的研发与发展过程中,连华科技始终保持水质分析测试领域的核心竞争力,研发出多参数、COD、氨氮、BOD、总磷、总氮、重金属等水质分析仪二十余系列及丰富的专业化配件、试剂,可测定百余项水质指标,已发展成为一家集研发、生产、销售、解决方案服务为一体的复合型企业。连华科技致力于解决当今人类生存环境所面临的一些重大挑战,同时十分注重用户的需要,积累了环保监测、科研院所、石油化工、食品酿造、医药卫生、纺织印染、电镀电力等不同行业的模型与数据,产出更富效率与价值的解决方案,与20余万家的客户和机构共同发展。连华科技已于2017年入驻京东、天猫等线上商城,满足不同用户的多样化体验。我们始终牢记我们的使命:让人类环境更加美好。
  • 氢能发展重要方向——氢氨一体化
    氢能源拥有诸多优点,但难以储存和运输,成本高昂。氢是元素周期表上最轻的元素,很容易泄漏,对储存容器要求高,并且氢气非常活泼,与空气混合后很容易发生燃烧和爆炸。如果远距离运输氢,需要将其液化,在常压状态下,需要将其温度降低到-235摄氏度以下,能耗较高。如果以管道运输,则需要克服纯氢以及掺氢的气体给管道带来的安全隐患,攻克氢气管道的材料难题。在氢能源高昂的成本下,氨气走入人们视野,氨由一个氮原子和三个氢原子组成,是天然的储氢介质。常压状态下,温度降低到-33摄氏度,就能够液化,便于安全运输。目前全球八成以上的氨用于生产化肥,并且氨有完备的贸易和运输体系。理论上,可以用可再生能源生产氢,再将氢转换为氨,运输到目的地。全球年产2亿吨合成氨,我国合成氨年产5000-6000万吨,占全球产量的25-30%。利用液氨制氢,生产消耗能源仅是电解水制氢的三分之一,氨的燃爆范围相对较窄(16%~25%),远小于氢的爆炸范围(4% ~75%),且氨非常适合用于H2载体,易液化(-33℃)、高储氢密度(17.6%,质量分数)、运输便利、无碳等优点,无论是在制氢、储氢及终端应用方面都具备可行性。液氨制氢、储氢将是氢能发展重要方向,为此高麦提供超纯氨解决方案,为氢氨联合保驾护航。高麦超纯氨解决方案图 1:GOW-MAC 5900专用气相色谱仪图 2:氨标气谱图高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。收录于合集 #解决方案 16个上一篇专注效益、守护安全 | 高麦赋能空分
  • 仪器表征,科学家实现乙醇高效产率与能源可持续利用新技术!
    【科学背景】随着全球气候变化和环境问题的日益严重,碳达峰和碳中和已成为全球关注的焦点。利用可再生能源将CO2转化为有价值的化学品是实现净零碳管理的重要途径。然而,生成高附加值多碳(C2+)产品仍然是一个巨大挑战。特别是乙醇由于其高能量密度(26.8 MJ kg&minus 1)和便捷的运输与储存特性,在实际应用中具有显著优势。尽管CO2还原为乙醇在热力学上是有利的,但激活CO2分子(C=O键能为806 kJ mol&minus 1)需要大量的能量输入,传统热催化通常需要高温(200-400°C)才能实现足够的反应速率,这需要额外的加热装置,导致成本增加和CO2排放增多。此外,加热会影响整个反应装置,导致没有催化剂的区域出现能源浪费。光热催化结合了传统热催化和光催化的优势,利用光热材料局部加热催化区域,同时利用光激发的载流子进行催化反应。然而,单一光热材料在CO2转化方面仍存在严重的局限性。首先,光热材料产生的热量容易通过红外辐射散失,难以维持局部高温。其次,为增强光吸收能力,光热材料需要具备窄带隙,这限制了它们在同时进行CO2还原和H2O氧化时的应用。此外,传统光热复合材料通常依赖贵金属的等离子体效应,效率较低且成本高昂,大多数研究使用H2作为还原气体,在利用H2O作为质子源进行高效CO2光热转化方面进展有限。为此,中国科学技术大学,微尺度物质科学国家研究中心孙永福教授以及德国德累斯顿工业大学Xinliang Feng教授合作提出了一种基于Cu/Cu2Se-Cu2O异质结纳米片阵列(Cu-CSCO HNA)的原位热增强方法。该设计通过Cu箔作为基底,维持催化剂温度并确保反应持续进行;垂直原位生长的Cu2Se纳米片引发光热效应,作为CO2转化催化剂;Cu2Se纳米片之间的阵列间隙作为微反应器,提高中间体浓度,促进C-C偶联过程。原位生长的Cu2O纳米颗粒形成Z型异质结,加速载流子的空间分离,抑制复合,提高光催化效率。结果表明,该系统在可见光-红外光照射下,可在2分钟内加热至200°C,并实现149.45 µ mol g&minus 1 h&minus 1的乙醇生成速率,电子选择性为48.75%。【科学亮点】(1)实验首次提出了基于Cu/Cu2Se-Cu2O异质结纳米片阵列(Cu-CSCO HNA)的原位热增强方法,成功实现了在可见光-红外光照射下高效将CO2转化为乙醇。(2)实验通过以下几点取得了重要结果:&bull 首先,利用Cu箔作为基底稳定催化反应温度,保证了连续的CO2还原反应,Cu2Se纳米片的光热效应使系统温度迅速升至200°C以上,无需外部加热设备。&bull 其次,垂直生长的Cu2Se纳米片作为催化剂,展现出丰富的活性位点和高效的光催化性能,促进了CO2的选择性还原为乙醇。&bull 第三,Cu2Se-Cu2O异质结构形成的Z型能级带结构有效分离载流子,抑制了复合效应,提高了光催化效率。&bull 最后,通过密度泛函理论计算和原位傅里叶变换红外光谱实验,证明了Cu-CSCO HNA系统在水为质子源条件下的高效率乙醇生成,乙醇生成速率达到149.45 µ mol g&minus 1 h&minus 1,电子选择性为48.75%。【科学图文】图1:Cu-CSCO HNA的理论能带结构。图2:Cu-CSCO HNA的表征。图3:Cu-CSCO HNA的光热效应和催化性能。图4:Cu-CSCO HNA光热CO2转化为乙醇的反应机制研究。【科学结论】本文通过设计和应用Cu/Cu2Se-Cu2O异质结纳米片阵列(Cu-CSCO HNA)光热催化剂系统,成功实现了在太阳光谱下将CO2高效转化为乙醇的目标。这一成果不仅展示了光热效应与光催化的协同优势,还通过优化载流子传输和中间体浓度调控,显著提高了C-C偶联反应的效率。此外,催化剂在无需外部加热的情况下即可达到高温,有效地降低了能源消耗和成本。这种策略不仅有望推动CO2转化技术向更高效率和可持续性发展,还为开发其他需要高温的重要催化反应(如甲烷氧化和氨合成)提供了新的思路和方法。原文详情:Li, X., Li, L., Chu, X. et al. Photothermal CO2 conversion to ethanol through photothermal heterojunction-nanosheet arrays. Nat Commun 15, 5639 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-49928-0
  • 新品上市|绥净仪表8寸触屏式COD测定仪闪亮登场
    清洁的实验器皿是实验得到正确结果的先决条件,因此,实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。下面就为大家分享一下如何正确清洗实验器皿,希望对大家有帮助。。。 常规洗涤法(一般容器)1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手。2.先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面,之后边刷边用水冲至无洗涤剂液 3.再用自来水冲洗3~5次,去离子水冲洗3次。4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤match剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠,器壁上残留的水用指示剂检查为中性。5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁,以防划伤玻璃。 不同材质器皿的洗涤1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融,也可用1:3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗2.玛瑙器皿不宜浸洗,要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干,不可烘干。3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。 特殊器皿洗涤1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗,再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干,但烘干前要除去水滴,以免滤片烘裂。洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后,使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理;洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果;用超声波清洗器清洗。 特殊污垢的清洗1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗;2.盛高锰酸钾的器皿,用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗;3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤;4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗;5.四苯硼钾用丙酮清洗;6.有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。 有毒有害物质器皿的洗涤1.对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时,为防止对人体的危害,在洗涤之前,要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡,然后再进行洗涤。2.分析氰化物的容器可用3百分之NaOH溶液浸泡消毒,然后用常规方法清洗;3.分析苯并芘的玻璃容器用20百分之HNO3溶液浸泡24h,取出后用自来水冲去残留酸液,再按常规方法清洗。 不同项目取样容器的洗涤处理1.用于检测重金属的水样的容器用1:4HNO3浸泡24h以上,取出后常规方法清洗;2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后,再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物,也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净;3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后,再用甲醇振摇1min,再依次用自来水、纯水冲洗干净;检测微生物水样的容器,用常规洗涤后,将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min,予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5百分之过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min;5.测汞的水样容器要用1:3HNO3充分荡洗并浸置数小时,然后用自来水和超纯水冲洗干净;测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤;6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤;7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤;8.测氨和凯氏氮水样的容器zui后要用无氨水涮洗。 器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。 注意事项: 1.任何量器均不得用烘干法干燥;2.烤干时需注意由底到口,防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂;3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿,有些玻璃器皿,如,比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。不允许用烤干法;4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中,柜的隔板上衬垫清洁滤纸,关紧柜门防灰尘。河南绥净环保科技有限公司是一家致力于水质分析,农残食品快速检测仪器研发、生产销售、服务于一体的高新技术厂家,主要业务有:水质分析仪,水质检测仪,COD检测仪,COD消解仪,COD测定仪,COD快速测定仪,COD测定仪价格,氨氮测定仪,氨氮检测仪,总磷测定仪,总磷检测仪,cod在线监测仪,氨氮在线分析仪,农药残留检测仪,食品检测仪,检测快速,数据准确。
  • 禾工在江苏地区进行聚氨酯水分测定仪安调、培训作业
    江苏德丰聚氨酯有限公司主要生产、销售高固含量聚合物多元醇、聚合物预聚体、聚氨脂泡绵制品。早在2012年的时候,在我司订购第一台AKF-1卡尔费休容量法水分测定仪。应公司生产需求,于今年8月份再次在我司订购一台AKF-1卡尔费休水分检测设备。江苏德丰聚氨酯一直使用我司AKF-1型号卡式水分检测仪,对AKF-1卡尔费休微量水分测定仪如何使用能更有效的测定聚氨酯的含水量也是“轻车熟路”。因此,在本次售后安调、培训中我司技术员全程协助用户操作,与仪器操作人员有了更深一步的交流,为用户答疑解惑。AKF-1卡尔费休水分测定仪全自动测定,智能终点算法,就算一个操作员同时操作两台水分仪也不会手忙脚乱!聚氨酯是具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性;在日常生活、工农业生产、医学等领域广泛应用。如何使用卡尔费休容量法水分测定仪测定聚氨酯中的含水量,禾工提供了有效的专业的整体解决方案!另外,禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!
  • 团簇质谱+光谱 大连化物所为合成氨催化剂提供新思路
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍团队和分子反应动力学国家重点实验室团簇光谱与动力学研究组研究员江凌团队合作在合成氨反应机理研究中取得新进展,相关结果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.,DOI:10.1002/ange.201703864)上,并被选为“热点文章”。 /p p   实现温和条件下氨的高效合成一直是催化领域的重要研究课题。陈萍团队首次报道了具有优异低温活性的LiH-3d过渡金属这一复合催化剂体系,并提出了“氮转移”催化机理:LiH作为第二催化中心,可以转移过渡金属表面的氮物种形成Li2NH/LiNH2,继而加氢放氨。这种双中心的催化机制打破了单一过渡金属上反应物种的活化能垒和吸附能之间的限制关系,使得氨的低温低压合成成为可能(Nature Chemistry,2017,9,64)。而该催化剂上氮的活化和转移转化的微观机制尚有待深入研究。 /p p   在该工作中,大连化物所研究团队以LiH-Fe复合催化剂为研究对象,发现Fe与LiH在界面处存在强的相互作用。利用自主研制的团簇质谱与光谱联用实验装置,并与密度泛函理论计算紧密结合,成功探测到该催化剂表(界)面存在Li-Fe-H三元氢化物物种(如Li4FeH6,Li5FeH6等)。更为有趣的是这些氢化物物种可与N2反应直接转化为含有Fe-(NH2)-Li和LiNH2的物质,实现了N2的解离、向Li的转移和加氢 同时,三元氢化物中与Fe结合带负电荷的氢则转化为与N结合带正电荷的氢,完成了两电子转移。这些基于团簇反应的研究结果暗示了在Fe-LiH表(界)面形成的Li4FeH6很可能是催化活性中心,而N2的活化则有可能从传统Fe基催化剂C7位上的均裂过程转变为“氢助解离”机制。这项研究加深了对LiH-3d过渡金属催化剂上合成氨反应机理的认识,为新型高效合成氨催化剂的设计开发提供了思路。 /p p   上述工作得到国家杰出青年基金、基金委重点项目、教育部能源材料化学协同创新中心(iChEM)和大连化物所甲醇转化与煤代油新技术基础研究专项(DICPDMTO)的资助。 /p
  • 氨的过去,今天以及未来
    在碳达峰、碳中和的世纪热潮中,世界各国都在积极寻找下一代能源技术,氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前,氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高,氨开始受到更多的关注。资料显示,中国是全球氨生产大国,全世界每年生产合成氨2亿吨左右,我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度,氨由一个氮原子和三个氢原子组成,是天然的储氢介质;常压状态下,温度降低到零下33摄氏度就能够液化,便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源,既可以与氢能融合,解决氢能发展的重大瓶颈问题,也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用,是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前,氨已经是全球使用广泛的高产量(High Production Volume, HPV)的工业化学品之一,其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以,从理论上来看,可以用可再生能源生产氢,再将氢转换为氨,运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥,氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂,也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中,氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属,而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂,并防止形成致癌副产品,这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今,在船舶航运领域,氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日,国际可再生能源署(International Renewable Energy Agency, IRENA)发布报告称,氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是,挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号,已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广,缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管,过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然,高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉,提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳,甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨,会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道,导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭,也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大,更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙(2小时暴露)100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受(30-60分钟暴露)700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命(暴露30分钟以上)5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命,甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平,可能会引起不同程度而的人体伤害(来源:Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ) l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐,作为颗粒物质在大气中停留几天至一周,然后再沉积回地面,是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标,造成土壤和地表水的富营养化,从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体,暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害,因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备,以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》,适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定,规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol(ppm),要求测试误差在±10%;其二为50-1000 umol/mol,要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等,采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物,是空气污染的重要前体物,控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素,其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应,生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后,残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物,必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控,一方面使喷氨效率达到优,一方面降低氨的消耗及排放。 2018年,国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视,工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说,2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求,要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业,其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3(约2.63ppm)的要求。 除了空气污染,氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害:l 形成堵塞空预器的铵盐,增加维护成本(逃逸浓度2ppm时,半年后风机阻力增加约30%;3ppm时,半年后风机阻力增加约50%);l 频繁冲洗空预器,影响机组安全;l 使催化剂失活,缩短使用寿命;l 还原剂氨的耗材浪费;l 影响用于建材的飞灰(脱硝过程副产品)质量。 为了有效监测氨逃逸,一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处,烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而,传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪,由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低,使得分辨率低(下限1ppm)并且易受其他气体干扰。从安装方式来看,对射式原位安装对法兰开孔精度要求高,烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性,大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气,对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪,基于新一代中红外激光吸收光谱技术,采用氨分子在中红外波段的强吸收峰,其强度高于近红外波段吸收100多倍,因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统,LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前,农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性,大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战,目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造,采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时,闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电,这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放,大气中的氨气浓度仅为0-50ppb,大多数情况下不超过10ppb,加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作,研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪(图X)。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱(TDLAS)技术,采用了分布反馈式量子级联激光(DFB-QCL)的光源,其开放式的光路结构,解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差,光机电软各个部分高度集成,可完全由太阳能驱动运行,适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前,HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用,研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐,先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会(EGU)年会、世界氮素倡议大会(INI)、亚洲通量观测联盟(AsiaFlux)年会,并出口英国与荷兰,参与欧洲高端科学机构的研究项目。
  • 美国博纯CIOAE2013获奖论文发表
    由美国博纯系统业务总监李峰先生与徐州电厂孙晓峰总工程师编写的《gass样气预处理系统在scr cems上的应用研究》一论文成功收录于第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛论文集中。以nafion管为核心的gass样气预处理系统是一种创新的冷干直取法cems样气预处理技术,是集取样、两级过滤除尘、除酸雾、除氨气、 nafion干燥管为一体的预处理系统。论文描述了针对电厂scr中冷干直抽法cems上出现的诸多问题,并结合经一年多的现场应用,确认gass预处理 系统可彻底解决冷凝水析出及铵盐结晶的问题。同时,gass系统也降低了分析的滞后时间,有效的降低加氨成本,并大幅减轻了人工维护的费用,为冷干直抽法 cems拓宽了应用领域。更多论文内容请参阅《gass样气预处理系统在scr cems上的应用研究》:2013 cioae jeffrey li paper- application research of gass precondition system for scr cems.pdf2013cioae论文获奖奖状:
  • 岛津氨氮仪NHN-4210亮相CIEPEC
    在中国第12个5年计划(2011年~2015年)中,为改善水质污染状况,进一步强化了排放法规,设定了氨氮消减目标(至2015年之前,较2010年消减10%)。为此,氨氮仪的市场需求大增。   在日前于北京召开的第十三届中国国际环保展(CIEPEC)上,岛津公司展出了连续自动测定排放水中氨氮的新氨氮仪NHN-4210。岛津氨氮仪NHN-4210由岛津企业管理(中国)有限公司中国开发中心开发,配备了超过测定范围时的自动再测定功能,提高了测定的可靠性。在自动测定时,可插入测定单独样品,或使用标准液实施插入校正等,提高了使用便利性。并且,配备对应国标规定的通信协议 Modbus等功能,满足中国环境市场的要求。   氨氮仪NHN-4210  今后,岛津集团将一如既往地提供满足市场需求的环境分析技术,为保护地球环境做出贡献。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 两会速递:氨氮排放量下降2%,吉天仪器流动注射来把关!
    提要  《2019年国务院政府工作报告》中提出,强化水、土壤污染防治,今年化学需氧量、氨氮排放量要下降2%。加快治理黑臭水体,推进重点流域和近岸海域综合整治。  习近平总书记提出“人与自然是生命共同体,人类必须尊重自然、顺应自然、保护自然”。 我们要认识到,山水林田湖是一个生命共同体。多年来,中国水资源质量不断下降,水环境持续恶化,由于污染所导致的缺水和事故不断发生,不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收,并且造成了不良的社会影响和较大的经济损失。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。我国现行的相关环保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地下水环境质量标准》(GB/T14848-93)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)等。在环保部发布的多项国家环境保护标准(水质)中,流动注射方法名列其中。《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》(HJ 666-2013),就为水中的氨氮含量的测定提供了专业可靠的检测方法。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪,对水质中的氨氮进行了实际样品分析及加标回收率的测定。符合环保部发布的国家环境保护标准,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。FIA6000+全自动流动注射分析仪  FIA 6000+应用非稳态FIA理论,保证了分析过程快速准确;进样系统方便、自动化程度高、反应系统安全、高效;检测系统稳定、可靠、应用灵活;全中文操作系统,让您的检测更方便快捷。 iFIA7全自动多参数流动注射分析仪  iFIA7采用专利的智能流路控制系统,自动分配分析流路及前处理模块、准确地控制注入样品的体积和液体流速,大大提高了检测的精度和重现性。同时,内置自动化清洗程序,可以避免不同项目交叉污染。不论您的需求是水、废水检测、土壤、植物提取液检测、还是食品检测,iFIA7都是您值得信赖的伙伴。
  • 赫施曼助力水质氨氮检测
    氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后,氨氮浓度将明显增加。现行标准中,HJ 535-2009(纳氏试剂分光光度)法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定,其原理为:氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,其吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为:在8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液,加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液,需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统,可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积,按下分液键就可以进行一组分液,且分液体积参数(程序)还可保存和调用,不必每次设置,避免了重复劳动与输错数值,降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法(HJ 536-2009),也需要配制标准曲线,分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法,在水质检测中有广泛应用,也有大量的标准曲线的制作,需要毫升级的多体积分液,很多需要现用现配,赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作,分液程序设置好后可直接调用,让检测更加简单、便捷、可靠。
  • 交叉科学部拟设立“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目
    为推动面向国家碳中和的基础研究,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)交叉科学部拟设立“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目,针对重型车用氨氢融合燃料及其高效近零排放的核心科学问题,开展多学科交叉研究,为我国实现重型运输装备的碳中和提供科学依据和基础支撑。本专项项目资助期限为5年,项目研究期限“2023年1月1日—2027年12月31日”,拟资助1项,直接费用为1500万元。  一、科学目标  本专项项目旨在围绕氨氢融合燃料和热、电复合动力系统,探索相关化学反应动力学、流体动力学、热力学和系统动力学的协同机制,建立氨氢融合燃料复合动力系统的设计理论与方法,解决车用氨燃料点火难、燃烧慢及动态控制复杂等问题,为重型运载车辆氨氢融合燃料复合动力系统零碳排放技术创新与应用奠定基础。  二、拟资助方向  (一)氨氢燃料融合、发动机燃烧、排放物生成及后处理全过程的化学反应动力学。阐明氨车载制氢、氨氢融合燃料燃烧及有害排放物(NOx、NH3等)生成与净化机理,形成新型发动机设计理论和方法。  (二)氨氢融合动力系统中的多相多组分非稳态流体动力学。揭示氨氢融合燃料喷雾、相变机理以及混合流动规律,建立跨临界、多相多组分流体动力学模型,实现非稳态条件下燃料与空气混合的精确控制。  (三)重型车辆氨氢融合热电复合高效动力系统的热力学和动力学及其动态控制方法。阐明多源能量在动态条件下的调配与控制机制,建立车用高效氨氢多源复合动力系统设计理论与协同控制方法。  三、资助期限和资助强度  本专项项目资助期限为5年,项目研究期限应填写“2023年1月1日—2027年12月31日”,拟资助1项,直接费用为1500万元。  四、申请要求及注意事项  (一)申请资格  1.具有承担基础研究课题的经历。  2.具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定  1.本专项项目从申请开始直到自然科学基金委作出资助与否决定之前,不计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数2项的范围;获资助后计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数的范围。  2.申请人和参与者只能申请或参与申请1项本专项项目。  3.申请人同年只能申请1项专项项目中的研究项目。  (三)申请注意事项  1.申请书报送时间为2022年4月15日—4月21日。  2.本专项项目申请书采用在线方式撰写。对申请人具体要求如下:  (1)申请人在填报申请书前,应当认真阅读本“专项项目指南”和《2022年度国家自然科学基金项目指南》的相关内容,不符合项目指南和相关要求的申请项目不予受理。  (2)本专项项目旨在紧密围绕指南公布的科学目标集中国内优势研究团队进行协同攻关,申请人应针对拟资助研究方向具体阐述拟开展的研究内容、方案及资金预算。同时要求综合运用多学科研究方法开展深入、系统的研究,各研究方向间要有紧密和有机联系,研究内容互补,充分体现项目整体研究与各研究方向的科学目标实现路径,各研究方向间涉及材料、数据和方法的应进行共享。  (3)申请人登录科学基金网络信息系统https://isisn.nsfc.gov.cn/(没有系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户),按照撰写提纲及相关要求撰写申请书。  (4)申请书中的资助类别选择“专项项目”,亚类说明选择“研究项目”,附注说明选择“科学部综合研究项目”,申请代码选择“T01”。以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理。  (5)本专项项目的依托单位和合作研究单位数合计不得超过5个。主要参与者必须是项目的实际贡献者。  (6)申请书应突出有限目标和重点突破,明确对实现本专项项目总体目标和解决核心科学问题的贡献。  如果申请人已经承担与本专项项目相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  (7)专项项目资金管理采用预算制。申请人应当认真阅读《2022年度国家自然科学基金项目指南》申请规定中预算编报要求的内容,根据《国家自然科学基金资助项目资金管理办法》(财教〔2021〕177号)、《国家自然科学基金项目申请书预算表编制说明》的具体要求,认真如实编报项目预算,依托单位要按照有关规定认真进行审核。  3.本专项项目实行无纸化申请,申请人完成申请书撰写后,在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料,无须报送纸质申请书,但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核,在项目接收工作截止时间前(2022年4月21日16时)通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料;在截止时间后24小时内在线提交本单位项目申请清单。项目获批准后,依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后,在规定的时间内按要求一并提交。  4.本专项项目咨询方式:  国家自然科学基金委员会交叉科学部综合与战略规划处,联系电话:010-62328382。  (四)其他注意事项  1.为实现专项总体科学目标,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定。  2.为加强项目的学术交流,每年应举办一次项目年度学术交流会,并不定期地组织相关领域的学术研讨会。
  • 氨排放大国如何应对“坏空气推手”
    p   近日,雾霾再度降临京津冀地区,环保部3月16日发布的空气质量预报显示,京津冀地区未来十天内的空气质量呈前期较差、后期转好态势。 /p p   雾霾取代“两会蓝”,治霾话题也再次发酵。追究雾霾成因,最常关注的是燃煤、机动车、工业生产和扬尘。在刚刚结束的今年全国两会上,中国科学院院士、中科院地球环境研究所所长周卫健提出,该所研究团队耗时四年对我国北方雾霾形成机理进行研究发现,农业污染源在细颗粒物(PM2.5)形成过程中起很大作用,其“贡献率可达20%以上”。但在现实中,该因素在研究和治理中被忽视。 /p p   据悉,中科院团队在西安、北京两地进行外场观测,获得大量研究数据,氮肥氨气促PM2.5生成等研究成果,已以论文《从伦敦雾到中国霾持续的硫酸盐形成》发表在美国国家科学院院报上。 /p p   ——新闻热点—— /p p   我国是全球最大的氨排放国 /p p   周卫健研究团队发现,在北方雾霾天气中,尤其是在湿度较大的冬季,往往可监测到硫酸盐浓度暴增现象。这些高浓度的硫酸盐,主要是大气中二氧化硫经光化学反应氧化形成的。 /p p   研究还发现,与伦敦雾滴的大颗粒相比,“中国霾”粒子比雾滴小得多,属纳米级,pH值偏中性。这是由于二氧化硫转化为硫酸所产生的小粒子呈现酸性,空气中又存在较高浓度的氨气,中和了硫酸形成硫酸盐。 /p p   作为大气中唯一的碱性气体,氨气可以同水及酸性物质反应。正是这种独特的化学特性,使氨气扮演了“坏空气推手”的角色。对此,中科院大气物理所研究员王跃思解释说,1体积水能溶解700体积的氨,这意味着当大气湿度增高时,氨更容易与水进行反应,水又吸收了二氧化硫和二氧化氮,变成液相的亚硫酸和亚硝酸。在合适的氧化反应条件下,亚硫酸、亚硝酸就会转化成硫酸、硝酸,与氨发生中和反应,生成颗粒态的硫酸铵、硝酸铵,成为了PM2.5。 /p p   据北京大学环境学院团队研究发现,2006年我国氨排放总量为980万吨,超过北美与欧洲的总和。我国在近20年时间里,一直是全球最大的氨排放国。哈佛大学的研究报告显示,从2005年至2008年间,我国每年氨排放量约1020万吨,与此同时,美国、欧盟的数字分别为340万吨、376万吨。 /p p   研究发现,我国区域氨气排放源上升快、影响大,可能来源于近海养殖、畜牧业、农业、汽车(三元催化过量)、工业脱硝(还原剂用氨水或尿素过量)等。王跃思说,目前京津冀区域氮沉降每平方公里每年达6.1吨,是发达国家有记录以来的最高水平。氮沉降主要来源就是氨气,氨气的70%都来自于农业、养殖业。 /p p   北京市环保局去年启动了“京津冀区域大气氨排放特征与控制对策研究的课题”,研究显示大气中的氨气主要来自生物圈,排泄物当中的尿素和化肥的使用不当被认为是氨气排放的主要来源。 /p p   ——现实困难—— /p p   氨排放的测量难度非常大 /p p   近年来,中科院、北京大学、清华大学、中国农业大学等都在做氨排放清单的研究。但编制排放清单绝非易事,其中每个环节都有很多不确定性因素,最终出来的清单,准确性到底有多高,也很难评估。 /p p   氨排放清单编制首先对农业施肥、畜牧业、工业等排放源分类,然后用每一类别的排放因子乘上活动水平,便得出排放总数。以肉牛养殖为例,先测量出每头肉牛排放的氨,再用其乘上全国肉牛总数。 /p p   北京大学环境学院教授宋宇说,氨排放因子的测量非常困难,“氨的测量就很困难,氨是寿命较短的气体,测量过程中还有吸附。” /p p   计算也十分复杂。如肉牛在不同生长期,喂的饲料不同,会导致不同氨水平释放。方法不完善,基础数据也可能有问题。我国广大农村以散养为主,目前并没有足够现实数据支撑。在这种情况下,要摸清农村畜禽养殖排放氨的量,难度大。 /p p   ——专家建议—— /p p   多学科合力攻克雾霾成因 /p p   全国政协委员、蓝光集团董事局主席杨铿连续第四年针对雾霾治理提出提案,在今年两会上,他表示,雾霾成因复杂,需要政府环保、科技部门加强对雾霾成因进行系统深入研究。 /p p   周卫健也建议,我国雾霾形成机制异常复杂,四年研究依然不能完全解决雾霾课题。应集中多学科的科学家攻克“我国北方雾霾的成因、发展趋势、环境影响与应对”研究项目。 /p p   推清洁生产促农业氨减排 /p p   其实国家一直倡导农业氨减排。《大气十条》指出,全面推行清洁生产。积极开发缓释肥料新品种,减少化肥施用过程中氨的排放 《北京市2013—2017年清洁空气行动计划》提出,农业氨减排等技术,边研究边应用。 /p p   北京市环保科学研究院研究员张增杰等在发表的《农业源氨排放控制对策初步研究》论文中建议,我国应大力推行种养结合模式,调整畜禽养殖布局和规模,提高农田有机肥施用比例,减少化肥的施用 施用化肥时,测土配方,提高缓释肥的使用,控制施用强度等 基于畜禽养殖粪便管理系统的氮物质流,从饲喂、畜禽圈舍、粪污存储、粪肥土地利用4个方面着手采取相应的控制措施。其中畜禽养殖氨控制措施主要包括降低畜禽日粮中的粗蛋白质含量,从源头上减少氮的摄入等 编制粪肥科学还田技术指南,及农业源氨排放控制指定文件等。 /p p   重拳治理机动车氨排放 /p p   王跃思认为,工业、机动车所占氨排放比重可能比当前认为的高。“工业氨逃逸越来越多,如电厂等在脱硝中喷液态氨,想让氨和氮氧化物反应生成氮气,但控制不好,氮气没生成,氨逃逸出来了。”机动车排放升级到国四标准,柴油发动机要加脱硝装置,但反应过程中会出现反应剂尿素逃逸,尿素很容易分解出氨。“汽油标号越高,硫含量越低,氨排放会相应增多。”这是由于在使用三元催化剂时,想让氮氧化物还原成氮气,事实上很容易还原成氨,与工业合成氨的化学反应接近。 /p p   因此,杨铿建议,抓主要污染源,从源头上出重拳治理雾霾。尽快完善机动车尾气排放的专项立法,特别是在雾霾严重地区要加快制定实施细则,重点严抓执行和检查。国五汽柴油标准从今年1月1日起在全国范围内全面执行,该标准实施后,在全国范围内应禁止国三机动车买卖、过户 在有条件的一、二线城市,禁止国四机动车买卖、过户。 /p p   杨铿还建议各地成立由公安交通管理、环保部门牵头的专项执法检查小组,以治理“酒驾”力度治理环境污染。对发动机燃烧质量、机动车尾气排放情况进行不定期拉网式检查,对排放不达标机动车上路行驶的,依法惩处。 /p
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • CT-1Plus电位滴定仪:聚氨酯预聚体NCO测定的精准利器
    在聚氨酯预聚体的性能评估中,NCO(异氰酸酯基)含量是至关重要的指标。而今天,我们将为您介绍一款能够精准测定聚氨酯预聚体NCO含量的先进仪器——CT-1Plus自动电位滴定分析仪。 一、精准的仪器配置1.CT-1Plus电位滴定仪:作为核心设备,具备高精度的电位检测和滴定控制功能,为准确测定提供坚实基础。2.pH-105复合电极:能够精确感知溶液中的电位变化,确保测试数据的可靠性。3.20mL高精度计量管:实现精准的滴定剂添加,将滴定误差控制在极小范围内。4.100mL滴定杯:为化学反应提供适宜的空间,保证反应充分进行。 二、精心配置的试剂1.滴定剂采用盐酸标准溶液,滴定度为0.5235mol/L,确保滴定过程的准确性和一致性。2.溶剂选用无水甲苯/异丙醇,能够有效溶解样品,促进反应进行。3.反应剂为0.1mol/L 二正丁胺甲苯,与NCO发生特定的化学反应,为测定提供可靠依据。 三、科学严谨的测定方法1.采用非水酸碱/电位滴定法,充分考虑聚氨酯预聚体在非水体系中的特性,确保测试方法的科学性。2.二正丁胺甲苯溶液的精心配制,量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用,为反应提供准确的试剂条件。3.具体操作过程中,称取适量样品于250mL具塞锥形瓶中(注意不要沾附在瓶颈上),加入无水甲苯25mL,盖上瓶塞在加热板上温热速溶。用移液管吸取25mL二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,将样品转移至滴定杯中,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好仪器滴定方法及计算公式,用盐酸标准溶液滴定至终点。同时,不加样品重复上述操作测定空白,以消除系统误差。 四、优化的仪器参数1. 最小滴定体积为10μL,最大滴定体积为100μL,能够根据不同的样品需求进行精细滴定。2. 搅拌速度设置为200,使溶液充分混合,反应更加均匀。3. 每滴间隔1200ms,确保滴定过程稳定有序。4. 终点模式采用微分判定,微分设置为200,能够敏锐地捕捉到滴定终点,提高测试精度。 五、可靠的测试数据在24℃的环境温度和45%的环境湿度下,对多组样品进行测试。例如,取1.1185g 样品时终点体积为1.6271mL,测试结果为6.28%;取1.1405g 样品时终点体积为1.5592mL,测试结果为6.29%;取1.1428g 样品时终点体积为1.5373mL,测试结果为6.31%,平均值为6.29%。测试时间仅为3min,高效快捷,空白体积为4.8220mL。综上所述,CT-1Plus 自动电位滴定分析仪凭借其精准的仪器配置、科学的测定方法、优化的仪器参数和可靠的测试数据,能够为聚氨酯预聚体NCO含量的测定提供高效、准确的解决方案。无论是在实验室研究还是工业生产中,它都是您值得信赖的选择,助力您精准把握聚氨酯预聚体的性能,推动相关领域的发展与进步。
  • 上海精科公司两项产品━━氨氮监测仪和分光测试仪获奖
    在第19届多国仪器仪表学术会议暨展览会举办期间,上海精科公司有两项产品━━DWG--8002A氨氮监测仪和WSF--J分光测色仪经专家权威综合评比获奖,前者获中国仪器仪表学会2008年优秀产品奖;后者获中国仪器仪表学会2008年度科技创新奖。该两项产品均为2007年新产品。DWG-8002A氨氮监测仪在最近召开的上海飞乐股份有限公司第五届科技大会上被评为优秀科技成果奖,产品主要用于环保领域;WS--J分光测色仪是公司与上海某高校联合研发的在国内居领先水平的产品,主要用于纺织、化工、科研等领域。
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