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异戊二烯含

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异戊二烯含相关的论坛

  • 异戊烷中二氧化碳含量的分析

    工作需要 异戊烷中二氧化碳含量的分析 含量 50-1000ppm， 比较头疼 气化进样不现实 即使做了也不准，原因是异戊烷的沸点问题， 液体进样比较麻烦 有无其他方法实现

  • 17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3，杨阳1’3，孙连娜2⋯，陈万生h3 (1．第二军医大学附属长征医院药学部，上海200003；2．第二军医大学药学院生药学教研窜，上海200433；3．第二军医大学现代中药研究中心，上海200433)目的：采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量，并对其品质进行初步考察。方法：色谱柱为Diamonsil C18，流动相为乙腈一水(25：75)，流速为1．O mL·min_1，检测波长为320 11m，柱温为4()℃。结果：测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25～2()()mg·L_1范围内呈线性关系，回收率为(96．94±1．41)％。结论：本法简便、灵敏、专属性强，是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大，生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌；制首乌；二苯乙烯苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg

  • 关于含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验

    我前一段时间做了一些含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验，图谱很清晰，只是二茂铁化学位移值及含铬的配合物的苯环化学位移值往低场移动。请问各位，是否可以作这样的实验？做这些实验对机器有何不利影响？

  • 583苯系物采样，第二采样管含量比第一个多

    做583苯系物采样，小流量采样，100ml每分钟，采样20分钟，第二采样管串联在第一个采样管后，第二采样管测出来甲苯含量比较高。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906100901350792_4870_3527580_3.png[/img]

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

  • 【转帖】曝光“一洗黑”中含高致癌物间苯二胺

    近年来，市场上出现了多钟叫做“一洗黑”的洗发新产品。这一类洗发水大都宣传是纯天然植物制成，使用后头发很快就能变黑，安全又方便。昨日(4日)中央电视台《每周质量报告》曝光了“一洗黑”背后的秘密，多个品牌的“一洗黑”洗发水实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”(可致癌)的染发剂，甚至还有“三致”(致癌、致突变、致畸)物质“间苯二胺”。 “一洗黑”洗出严重过敏 不久前，家住广州市番禺区的房女士，在洗头之后不到两个小时就得了一种怪病，症状和发烧感冒类似。一天后，症状就急剧恶化，整个脸部出现了严重的过敏症状，头皮也开始出现水泡。疼痛难忍的房女士来到广州市番禺区第二人民医院。医生经过诊断认为，房女士的症状属于严重的接触性过敏皮炎。 据医生介绍，诱发接触性过敏性皮炎的原因是强酸、强碱等刺激性较强的化学物质。因此，房女士在出现过敏症状前的两小时，曾经使用的一种具有染发功能的洗发水引起了医生的注意。 房女士介绍，这是她买过的最贵的一种洗发水，标称为“首领一洗黑草本精华洗护套装”,每盒售价168元。医生表示，一洗黑是具有染发功能的洗发水，而皮肤过敏是染发可能造成的最常见危害。 调查“中草药制成”是噱头 接到房女士的投诉后，广东省药监部门立即展开了调查。执法人员注意到，市场上除了首领一洗黑，还有御草堂、美度等近30个品牌的“一洗黑”洗发水，这些产品全部标称是草本植物精制而成。 调查发现，从超市到化妆品批发市场，都很难看到标称是染发剂的产品，取而代之的是各种具有染发功能的“一洗黑”洗发水。那么，这些洗发水为什么会有染发功能呢？执法人员锁定广州三姿化妆品有限公司的“首领一洗黑”和广州美度化妆品有限公司的“美度藏王一洗黑”，展开深入调查。 按照我国《化妆品卫生规范》，具有染发功能的产品，必须获得由卫生部颁发的特殊用途化妆品生产许可证才能生产销售。但是执法人员在卫生部官方网页上查询后发现，三姿公司生产的“首领一洗黑”，假冒了广州市博彩精细化工有限公司的产品许可证。广东省药监局表示，三姿公司已涉嫌违法生产未经批准的特殊用途化妆品。 在该公司生产车间，地上堆着各种塑料(7540,355.00,4.94%,吧)桶，记者注意到，这些桶上都标明是各种化学原料，包括硫酸铵、硫酸钠等，但没有一个标注有黑朵苦腾、首乌、人参、灵芝等中草药。同时在原料仓库，也没有见到黑朵苦腾、首乌、人参、灵芝等中草药的任何原料。 内幕违法添加两种致癌物 随后，执法人员抽取了广州三姿化妆品有限公司生产的“首领一洗黑”、广州美度化妆品有效公司生产的“藏王一洗黑”，同时还从市场随机抽取了标称是“歌秀域高自然黑”、“温达美源神奇一洗黑洗发露”、“首邦防脱一洗黑”共5个样品送到国家化妆品质量监督检验中心进行检测。经检测，这5种标称是天然植物精制而成的“一洗黑”洗发水，都含有一种叫对苯二胺的化学物质。 据介绍，对苯二胺是一种化学染色剂，属于潜在致癌物质，目前被允许在染发剂生产中使用，但使用量有明确限制。按照我国《化妆品卫生规范》，染发剂中对苯二胺的含量不得高于6%。专家介绍，虽然五种“一洗黑”洗发水对苯二胺含量在1.1%到1.4%之间，但洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。国家化妆品质量监督检验中心实验室主任张晓强介绍，在洗发水中添加该物质是极大的违规！ 除对苯二胺外，实验人员还在首“领一洗黑”等四种洗发水里，检出了化妆品里禁止使用的化学物质间苯二胺。间苯二胺是一种工业染料，主要使用于毛皮染料和水泥促凝剂，是一种国际公认的“三致”物质，可引起致突变作用、致癌作用和致畸作用，严禁用于化妆品生产。专家表示，洗头发时，热水导致头皮血管扩张，对致癌物的吸收会更多，而洗澡时甚至会导致全身性的染发剂沾染。 鉴于“一洗黑”可能对人体健康造成潜在伤害，广东省药监部门已展开整治行动。目前，对涉嫌冒用特妆准字的广州三姿化妆品有限公司，药监执法部门已经进行了查处，对涉嫌使用化妆品禁用原料间苯二胺的“首领一洗黑”等四种洗发水，药监部门正在立案调查。 检出致癌物的四款产品 首领一洗黑 藏王一洗黑洗发露 温达美源神奇一洗黑洗发露 首邦防脱一洗黑

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

  • 散养鸡蛋比笼养鸡蛋二噁英含量高

    2010年，台湾成功大学的科研人员发表了一项研究。他们从市场上购买了不同来源的“散养鸡蛋”和“笼养鸡蛋”，测量其中的二噁英含量。二噁英是一种因为燃烧产生的环境污染物，长期大量摄入有致癌的风险。他们发现，“散养鸡蛋”的二噁英含量是笼养鸡蛋的5.7倍。虽然绝对含量尚在可接受范围之内，不过“散养鸡蛋比笼养鸡蛋污染物高”的这个事实很值得关注。2006年，荷兰学者发表过一篇对这些研究的综述。他们总结指出，荷兰以及其他欧盟国家的“有机鸡蛋”中的二噁英含量，明显高于“笼养鸡蛋”。其中有相当大的一部分，甚至高于欧盟所允许的安全标准。欧盟有着完善的“有机产品”管理体系，来自于这样的“有机农场”的鸡蛋二噁英含量高于笼养鸡，而满地乱跑没有监管的“草鸡”就更难说了。

  • 液化气中的异戊二烯分析

    各位老师，我单位要做液化气中的异戊二烯分析。其中C4占40%多，异戊二烯有50%多，还有少量的C2\C3\C5 请教下用什么色谱柱合适，具体条件是多少，多谢了！！！我现在用氧化铝柱，分离C5并不很理想。

  • 【讨论】何首乌中二苯乙烯甙

    请问何首乌中二苯乙烯甙能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定嘛？因为它极易反应，能否测定反应后的物质确定含量？

  • 台湾检出40吨大闸蟹一级致癌物二噁英含量超标 产地湖南、浙江

    据台湾媒体11月3号消息，根据台湾食药署统计，今年截至10月止，台湾自大陆进口的大闸蟹约196吨，其中共有40吨大闸蟹戴奥辛(dioxin, 又名二噁英)含量超标，不合格比率达2成。台湾于去年10月才开始逐批检验，累积至今已有47.8吨的大闸蟹戴奥辛超标，验出不合格的养殖场地区包括湖南、江西、浙江及安徽等，食药署表示，未来不排除暂时拒绝这些养殖场的大闸蟹进口。去年香港验出自大陆进口的大闸蟹二噁英超标(点击回顾新闻)，台湾即跟进，并于去年10月开始逐批检验，共发现2起二噁英超标案例，均由湖南引进，其中3.114吨的大闸蟹验出4.1pg/g的二噁英、4.455吨的大闸蟹则验出12.1 pg/g的二噁英与多氯联苯。因相关业者未违反具结先行放行规定，食药署因而未对外公布。食药署北区管理中心科长廖姿婷表示，因二噁英大闸蟹经评估为产地问题，目前大陆合法养殖场共31家，其中验出不合格的大闸蟹养殖地区为湖南、江西、浙江及安徽，不排除暂时拒绝这些养殖场的大闸蟹的进口。另外，为避免类似事件发生，除依规定严办不肖业者外，食药署也将以突击检查的方式，避免二噁英蟹流入市场。林口长庚临床毒物中心主任颜宗海表示，二噁英的来源以工业污染为主，有世纪之毒之称，其由419种化合物所组成，其中最毒的化合物为2,3,7,8-tetrachlorodibenzo dioxin(TCDD)。藉由食物链进入生物体内，并累积于脂肪组织、内脏器官或大型鱼、贝类体内。颜宗海进一步指出，短时间大剂量的二噁英摄入，将影响肝脏功能，并引起皮肤病变。长时间低剂量的摄入，则会影响免疫能力，提高罹癌的风险。若孕妇不小心摄入，胎儿流产、畸形的机率也会提高。因二噁英没有解毒剂，一旦摄入，需耗时7年才能减少一半。颜宗海建议民众，避免食用肥肉、皮、内脏、贝类等容易累积二噁英的食物，另多补充高纤蔬果，以利毒素排出体外。相关链接人类会透过食物、食水、空气和皮肤接触等途径摄入二噁英和二噁英样多氯联苯，其中食物是最主要的来源，占九成以上的比例。二噁英和二噁英洋多氯联苯会在肉类、家禽或海产的脂肪组织积聚，因此动物的寿命较长，脂肪组织积聚的二噁英和二噁英洋多氯联苯可能较多。脂肪含量较高的食物，如肉类、奶类製品、蛋和鱼等动物源性食物的二噁英和二噁英洋多氯联苯含量通常较高，是人类摄入二噁英和二噁英样多氯联苯的主要膳食来源 。

  • 欧盟于2012年1月1日起限制二丁基锡和二辛基锡化合物

    2009年6月4日，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)No.276/2010并入REACH法规附件XVII。 二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施以严格限制。 自2010年7月1日起，含有三取代有机锡化合物且其中锡的重量超过0.1%的产品不得投放市场。二丁基锡及二辛基锡化合物的使用将从2012年1月1日起受限，供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二丁基锡（DBT）化合物( 法规 (EC) No.1935/2004中规定的直接与食品接触的材料和物品及其它在2015年1月1日前豁免的材料除外)。供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二辛基锡(DOT)化合物。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 【分享】台湾研究：土鸡蛋比普通鸡蛋二恶英含量高五倍

    内地专家：未受污染鸡蛋无需担心 　　多数市民都认为，土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美，但最近一份台湾的最新研究却表明，土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍，且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。　　对此，内地家禽协会相关专家表示，无需为此而惊慌，该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关，不可一概而论。“总体来说，无论是国内外市场，现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”　　台湾专家土鸡蛋二英污染物更高　　根据外电报道，台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究，称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现，散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍，17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。　　记者获悉，研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡，也就是内地常说的“土鸡”；笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草，鸡均面积不超过1平方米的空间内。　　据外电报道，廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究，认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后，其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较，结果和此前欧洲的研究一致。据悉，这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。　　记者了解到，在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋，土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多，却更受大众欢迎且价格也更高。　　内地专家　　是否污染与养殖环境有关　　对于台湾学者的这一研究结果，内地家禽研究专家表示不可一概而论，就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者，虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究，但根据以往其他研究，可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。　　“鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内，而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养，真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示，在山清水秀的地方放牧散养，鸡蛋都是绝对不会存在问题的；但如果说养殖的环境有问题，就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称，养殖环境受污染的可能因素有很多，如养殖地附近有高速公路，或者附近有农民打了农药，都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。　　不过，根据廖宝琦的调查研究，在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后，发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说，受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以，对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高，科学家到现在也还没法解释。　　消费市场　　土鸡蛋价高20%仍受落　　尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致，但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示，目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高，而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下，有些鱼类还要更高。　　李研究员则表示，不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论，在美国、日本等外国地区，土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大，新陈代谢更旺盛，并且也吃了很多天然的昆虫，因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素)，营养含量更高，胆固醇也会低一些。”　　记者上周走访了广州各大超市，发现无论是哪个年龄层的消费者，都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示，土鸡蛋天然放养，应该受污染比普通鸡蛋更少，而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以，即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多，消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查，土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。　　新快词典　　什么是“二英”？　　二英是二恶英的简称，它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称，“二恶英”，常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中，主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业，且环境中的二恶英很难自然降解消除。

  • 【求助】如何检测到双环环戊二烯？

    大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时，双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次，只在一段进料（原料）中测到了双环环戊二烯，在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中，难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了？（一段加氢主要是把双烯加为单烯。）色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°，立即15°/min到250°，停留10min 汽化温度250° 检测300°

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. 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