[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]
替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚
求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。
求助几篇，电子垃圾热解产生溴代二噁英的机理
做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]
求助各位大侠，帮忙查找几篇文章：1.合成溴氰菊酯的各个手性单体论文。2.二溴菊酸的表征论文。3.菊酯的手性合成以及表征之类的文章。谢谢罗！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。
GCMS测十氯联苯和五溴二苯醚分不开,有什么好的办法?求经验之谈
请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！
媒体报道，泰国工业化学协会经过研究决定，从4月20日起禁止在工业生产中使用6种化学品，包括五溴二苯醚（C-pentaBDE）、八溴二苯醚（c-octaBDE）、五氯苯（pentachlorobenzene）、三氯乙烯（trichloroethylene）、全氟辛烷磺酸（PFOS）和白硅酸矿物盐。这6类化学品主要应用于塑料业、皮具业、家具业、建筑业和家电业。防止对人体造成伤害。披拉乐指出，因为这6类化学品有可能对使用者和生产者身体造成伤害，所以即日起禁止在工业生产中使用，该禁令出台后有可能造成相关工业的生产成本增加，但是从长远上考虑，仍对泰国的工业发展有促进的作用。 披拉乐称，国际上许多国家已经禁止使用这6类化学品，同时禁止进口含有6类化学品的商品，如果泰国工业继续使用，有可能会在出口时因检测不过关被退货，进而影响出口。
【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。
从6月份到现在，多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了，检测中发现，多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线，线性不好，低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450（ng/ml）,线性就可以，但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗？我们也试过做十溴联苯醚单标，浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过，五点就是不成一次函数（多为二次函数），四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的？有什么改进的方法吗？二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗？
做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物偏大很多，空白也是（加入五十测到了一百多），而其他两个替代物是正常的，但是在加标样品种三个替代物都是正常的！用的同一个使用液，求助大神！
[b]问题：[b][/b]8种多溴二苯醚混标，适用于HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 所含化合物的名称是？答案：2,4,4’-三溴二苯醚2,2’,4,4’-四溴二苯醚2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚十溴二苯醚=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）PAEs（注册ID：v2911392）999youran（注册ID：999youran）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101510071056_4073_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101510078557_1196_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
八溴醚，八溴二苯醚，八溴联苯醚是一样的阻燃剂吗？同时求购八溴联苯醚和五溴联苯醚。[em09508]
刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？
大家在测ROHS中的溴时，哪种溴检出量较高（除十溴二苯醚外），因为我们测了这么久的溴，除了十溴二苯醚，其他的基本上没出现过超过100PPM的？这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样，测十溴二苯醚，不用测其它的了，可行吗？
十溴二苯醚交流
[color=#171920]对于很多研究环境影响的同仁们，在测定土壤和沉积物质的时候，国家环境保护标准时我们的依据来源，小冉就是为大家带来最新的[/color][color=#171920]多溴二苯醚的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][color=#171920]，希望会对您有用哦！[/color][align=center][b][color=#171920]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]Soil and sediment—Determination of polybrominated diphenyl ethers —Gas chromatography mass spectrometry[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]( HJ 952-2018 2018-12-01实施)[/color][/b][/align][color=#171920]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。本标准为首次发布。[/color][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/5731534733936.png[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/19261534733936.png[/img][/align][align=center]直接下载：[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/includes/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.gdkjfw.com/images/file/20180820/1534735845917121.pdf]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 952-2018).pdf[/url][/align]
加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]
请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢
在2005年10月15日公布的决议中，欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的，同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。 欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎，该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。 十溴二苯醚作为溴化阻燃剂，用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度，同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。 十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂，用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估，对588项研究进行了评估，最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决，其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示：此项决议完全建立在科学基础上，它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂，他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境，从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。 对于防火安全方面，据专家介绍，国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的，它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命，并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。 中国环氧树脂行业协会人士说，整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际，欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。
优秀科技论文的五要素一二一、创新性 在科学与技术的发展处于转折、发现和革命的时期，像本世纪之初量子论诞生那 种充满重大发现的年代；像四十年代未至五十年代初发明晶体管的年代，像五十年代发 现DNA双螺旋结构从而开创分于生物学的激动人心的时期，创新是一种科学发现，它必将 开创一个新的学科领域，对人类的认识在哲学的高度上产生深远的影响，对于这些科学 革命时期的创新，学术界很容易理解和体会它的含义，这不属于本文论述的重点；本文 所关心的是处于科学技术平稳的发展时期，由一般科技人员撰写的论文，它的创新性究 竟是指什么，请先看一下 《Nature》与《Science》的说明。 《Nature》认为创新是科研成果新颖，引人注意（出入意料或令人吃惊），而且 该项研究看来在该领域之外具有广泛的意义，无论是报道一项突出的发现，还是某一重 要问题的实质性进展的第一手报告，均应使其他领域的科学家感兴趣。《Science》则认 为，创新是指，对自然或理论提出新见解，而不是对已有研究结论 的再次论证，内容激动人心并富有启发性，具有广泛的科学兴趣。具体而言，就是说在 已沉寂的研究领域提出创新思想，在十分活跃的研究领域取得重大进展或者是将原先彼 此分离的研究领域融合在一起。 读者不难看出，上述要求并不是容易达到的，即使是在这两种刊物上己发表的论 文，也并不是都能达到这个要求，如果有10%的论文能达到这个要求也就相当不错了，显 然这种要求是办刊人员的奋斗目标和期刊的最高标准，为了比较，再来看一看《科学通 报》、《中国科学》和《自然科学进展》这三种全国性综合期刊对创新性的要求，它们 的要求是共同的。即在基础研究和应用研究方面具有创造性的。高水平和有重要意义的 最新研究成果。读者可能己注意到这里对创新性的要求与《Nature》、《Science》的要 求不同之处在于没有特别强调论文的内容应能引起科技界广泛的兴趣，用现在流行的话 来说，就是大家广泛关注的热点问题，作为国际科学期刊，《Nature》与《Science》强 调这一点是应当的，也是可以实现的，他们可以从众多的来稿中筛选出符合这一要求的 论文；而国内期刊需要根据本国科研的实际需要和整个背景情况来慎重地对待这个要求 ，其实，随着国家科学基金个人申请项目的逐年增多，申清人就可以既根据个人的专长 ，又根据当前国内外自己所熟悉的科学前沿进展确立科研选题，那么假以时日，这个要 求也就不难达到了。但是，需要特别指出的，像《Nature》与《Science》这样著名的国 际科学周刊，在全世界也只此两家，我们没有可能。也没有必要完全照搬那些不符合国 情的东西，毕竟，意义重大的论文或研究成果一定会引起相关领域科技人员的关注。 笔者认为，一篇沦文或一项研究课规模不一定很大，但研究一定要深入，结果一定 要深刻，要能反应研究者独到的见解。这样的论文列入高水平论文想必不会有疑问了。 二、可读性 一篇科学论文的可读性是至关重要的，应当引起作者的高度重视。可读性是由如下 因素决定的： 1。研究工作是否取得了实质件进展，所得结论是否可靠，结果是否深刻和有启发性 ，如果是阶段性成果，它对后续的研究有什么指导意义，是否是重要发现的前奏。 如果研究工作没有获得阶段性或最终的结果，就不应动手写论文，靠一个平淡的研 究工作无论如何是写不出一篇好文章来的，因而也不可能是一篇具有可读性的文章。 2，作者要对论文进行完整的构思，体现严密的逻辑思维，一项研究课题经过长期努 力工作而得到结果时，就应当像艺术家构思一幅作品那样，一丝不苟。精雕细刻，对论 文的论述方式，内容的取材，学术思想的解释，研究背景的介绍等等需要反复推敲，仔 细斟的，以期作到论文的结论严谨，内容充实。论述完整。逻辑性强。如果作不到这一 点，那么论文就很难引起读者的阅读兴趣了。 3。在论述方式上，要作到深入浅出，表达清楚。简练。专业术语准确，前后一致， 语言要规范。生动。 4。文字与插图恰当的配合。国内相当多的论文在利用图、表来生动地阐述学术内容 方向还显不足，随着计算机三维可视化方法的普及，论文中采用彩图、立体图的趋势将 会增加，这可以避免过多的文字说明，而且效果也比较好。 5。论文的体例格式。虽然每一期刊都制定了能反映他们自己的风格和特点的体例要 求，但大体上，学术期刊有一个共同的体例要求，读者对此并不陌生，不过真正认真照 着去作的却不多，作者可能很少思考这样一个问题学术期刊为什么要提出体例要求？须 知这不是可以随意对待的事。体例不仅保证了论文形式上的规范，也保证了内容上的可 读性，恰恰就是这一点被许多作者所忽视了，其中，论文的标题。摘要和关键词这三者 基本上决定了论文能否被期刊所采纳和能否引起读者的兴趣。进入《科学文献索引》的 优秀期刊《Chinese physics Letters》（中国物理快报）一再申明：本刊特别注重文 章的标题。摘要的编写。目的在于提高文章的引用率。标题应该清晰地描述文章的内容 ，又能反映与其他文献的区别。关于摘要，首先要求是对文章时主题及其所属的领域和 研究对象给予简短的叙述，更重要、更严格的要求是对文章的理论或实验结果、结论以 及其他一些有意义的观点给出情晰，明确、较具体的简要的叙述。可见这三者对一篇论 文是能产生画龙点睛的效果的。国内有些论文的一个通病是喜欢包罗万象的，大而空的 标题，接着又是言过其实，空洞无物的掖要。例如说一次观测就得出一个变化规律；一 个算法就解决了一个NP问题，等等，罗列的关键词不能反映论文的中心议题，也不便于 检索，这样就使得读者没有兴趣再读下去了，出现这样的结果，何谈沦文的可读性？ 请看一下《Nature》在投稿指南第二条上对可读性是如何解释的：来稿应写得清 楚。简练，以便让其他领域的读者和母语为非英语的读者能能够读懂。基本的但又属于 专业的术语应作简明解释，但不要说教式的。在投稿之前请从事其他学科研究的同事对 最终文稿在清楚易懂方面提供意见往往很有用。《Nature》杂志的编辑常常建议修改并 重写论文的摘要和正文的第一段（即引言），…，并保证文章和图片对非该领域的读者 明确。能读懂。这再清楚不过地说明了论文的可读性是何等重要，《Nature》杂志一再 申明，论文是否利用最终决定权属于编辑部，凡不符合他们要求的稿件，毋需深人阅读 即行退稿，道理很简单，在大量来稿的情形下，编辑不可能花太大多的精力和时间去处 理一篇可读性很差的稿件。 谈到可读件，使笔者回想起在数学界流传很广的一件恢事。在本世纪之初，Hilb ert由于提出23个数学论题而名声大振，有人间他何谓一3个好的数学选题，Hilbert毫个 犹豫地回答：清晨与你漫步时，能向你遇到的第一位行人用10分钟时问解释消楚的数学 选题。可见简明，清楚、易懂是一篇论文必须具备的基本条件。 当然，《Nature》与《Science》不是专业杂志，他们特别重视论文可读性是可以 理解的，那么，专业期刊是否就不必这样认真对待可读性问题呢，事实上，可读件是指 读者在读过你的文章之后，能够明了你要说的什么问题，是怎样着手解决的，并不需要 读者非得全面理解你的论文的全部内容，因此，专业期刊同样要求论文具有可读件，如 果一篇论文由于可读性差而失去很多读者，对于期刊本身而言，负面影响将是严重的。
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多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下
维修[url=http://www.okyiqi.com/pages_products/proshow_35.html][color=black]里氏硬度计[/color][/url]常见故障与处理方法：1、硬度值不准确，误差50HL左右可以分几步逐步检查排除：1）供电电压：先检查里氏硬度计供电电压是否正常；2）冲击装置：把冲击装置各部件拆下来，清理干净灰尘或脏的东西；3）控制电路：控制内部电路元器件有损坏或变值，需要返厂维修。2、LCD屏字体有缺笔1）拆开里氏硬度计外壳，把驱动LCD屏的IC重新插拔几次（有些里氏硬度计设计时，这些IC是用IC座来固定IC的），排除IC脚受氧化导致接触不良；2）LCD屏组块内部损坏，需更换即可。3、打硬度时LCD屏无显示数值1）检查冲击装置是否存在接触不良情况，反之冲击装置损坏，更换即可；2）里氏硬度计内部电路出现故障，需返厂维修。4、打印数据出现重叠打印纸卡住问题，拆开安装打印纸盒盖，重新安装打印纸即可排除此问题。5、黑屏测量供电电压是否正常，否则电路有故障，需返厂维修。维修洛氏硬度计与常见故障解决方法一、人为误差: 1、操作人员技术熟练程度不够、实践经验较差、操作不当造成，应由熟悉操作硬度计的人员带领下使用； 2、加荷过快，持荷时间短，低硬度的零件硬度偏高，而加荷过慢，持荷时间长，硬度偏低，操作时加荷应平整，保持一定加荷时间。二、被测零件影响的因素: 1、不同的表面光洁度在洛氏硬度测试时，表现出不同的影响。表面光洁度愈低，高硬度测试时其硬度愈高，反之硬度越低，有刀痕的粗糙表面，淬火时首先最快冷却，或很坚硬的表层，硬度值就高。反之，调质件高温回火时，有刀痕的表层组织先转变，抗回火的能力小，硬度值就低。在测试表面光洁度Δ7以下的零件时，必须使用废砂轮精磨，再用锉刀锉磨光滑，或用细的手砂轮磨光，然后揩擦干净。 2、热处理零件表面有盐渍、沙子等物，当加负荷时，零件会产生滑移，若有油腻存在，金刚头压入时起润滑作用，减小磨擦，增加压深。这两项原因使所测硬度值偏低。零件测试的部位氧化皮蔬松层薄的硬度值降低，氧化皮致密层厚的硬度值增高。对欲测硬度的零件必须去除氧化皮，揩擦干净，不得有脏物。 3、斜面（或锥度）、球面及圆柱体零件对硬度测试的误差较平面大。当压头压入这种零件表面时，压入处四周的抗力比平面小，甚至有偏离、滑移的现象，压深增大，硬度降低。曲率半径愈小，斜度愈大，硬度数值的降低愈显著。金刚石压头也容易损坏。对这类零件要设计专用工作台，使工作台和压头同心。三、硬度计压头的影响: 1、金刚石压头不符合技术要求或是使用一段时间后有磨损，操作者如不能判断金刚石的好坏，可由计量测试机构进行检定。 2、钢球压头强度和硬度不够，容易产生变形。钢球扳压扁产生永久变形后呈椭圆，短轴垂直于零件表面时，压痕浅，示值高；长轴垂直于零件表面时，压痕加深，示值降低，钢球允差小0.002mm。四、载荷方面: 1、初负荷：弹簧和主轴、杠杆和百分表之间有摩擦，造成100N的增大或减小。调整螺丝松旷、调整移动，顶杆位置不当。起始线有差异，引起初负荷不对。如果初负荷不对，应调整弹簧、主轴、杠杆、百分表等处的配合。调整块的位置移动合适以后，紧固调整螺丝，同时要紧固顶杆位置，初负荷的允差应小于±2%。 2、主负荷：杠杆比例不对，吊杆和砝码的配重有误差；主轴、杠杆和砝码有偏斜，均会使主负荷产生误差。杠杆比不对，应进行调整。刀口有磨损应修复或更换，主轴变形要进行校直。主轴、杠杆和砝码偏斜应拨正。各种标尺主负荷的允差小于±0.5%。五、硬度计安置不正。硬度计不处于水平位置，测试硬度时，其值偏低。用水平仪测量水平度，然后垫平硬度计。六、零件某一测试部位的表面与工作台接触不良，或支承点不稳固，将会产生滑移、滚动、翘起等现象。这不仅使所得结果不准，还会损坏仪器。应根据零件的几何形状设计合适的工作台。七、周围环境的影响。工厂生产用硬度计常会因周围环境受震动的影响，致使仪器结构产生松动，示值不稳定。硬度计应安装在无震动或离震源较远的地方。八、硬度值不准确：有二种情况导致测试硬度不准确，如果所用的压头是金钢石压头，首先用指甲表面轻轻与压头顶部磨擦一二下，观察指甲有没划出深痕迹，有深痕迹表示压头已损坏，反之为好的压头。第二种情况就是仪器微调处未调好，打开硬度计顶盖，用一字螺丝刀把顶针部二颗螺丝调松，然后把微调铁块向前调节使硬度值调高，反之为调低。九、加荷把手不能动：传动结构生锈，打开硬度计背铁板，观察生锈部位加上防锈油就可以解决。十、加荷时指针动作太快：油泵缺油，打开硬度计背铁板，往油泵注满油，再细调一下油泵加压螺丝即可。十一、加荷时读数指针不动：读数盘损坏，更换读数盘即可。除了各种硬度计使用时特殊注意事项外，还有一些共同的应注意的问题，现列举如下： 1、硬度计本身会产生两种误差：一是其零件的变形、移动造成的误差；二是硬度参数超出规定标准所造成的误差。对第二种误差，在测量前需用标准块对硬度计进行校准。对洛氏硬度计校正结果，差值在±1之内合格。差值在±2之内的稳定数值，可以给出修正值。差值在±2范围之外时则必需对硬度计进行校正维修或换其他硬度测试法测定。 洛氏硬度各标度有一事实上的适用范围，要根据规定正确选用。例如，硬度高于HRB100时，应采用HRC标度进行测试；硬度低于HRC20时应用HRB标度进行测试。因为超出其规定的测试范围时，硬度计的精确度及灵敏度较差，硬度值不准确，不宜使用。其他硬度测试法也都规定有相应的校正标准。校准硬度计用的标准块不能两面使用，因标准面与背面硬度不一定一致。一般规定标准块自标定日起一年内有效。 2、在更换压头或砧座时，注意接触部位要擦干净。换好后，要用一定硬度的钢样测试几次，直到连续两次所得硬度值相同为止。目的是使压头或砧座与试验机接触部分压紧，接触良好，以免影响试验结果的准确性。 3、硬度计调整后，开始测量硬度时，第一个测试点不用。因怕试样与砧座接触不好，测得的值不准确。特第一点测试完，硬度计处于正常运行机制状态后再对试样进行正式测试，记录测得的硬度值。 4、在试件允许的情况下，一般选不同部位至少测试三个硬度值，取平均值，取平均值作为试件的硬度值。 5、对形状复杂的试件要采用相应形状的垫块，固定后方可测试。对圆试件一般要放在V形槽中测试。6、加载前要检查加载手柄是否放在卸载位，加载时动作要轻稳，不要用力太猛。加载完毕加载手柄应放在卸载位置，以免仪器长期处于负荷状态，发生塑性变形，影响测量精确度。笔者在实际使用中也遇到一些以上提及的故障，通过以上介绍的方法既简单又快捷的排除，确实相当有实用价值。可能有些人会担心自己动手维护会影响厂家售后服务的承诺。其实大可不必，或者可以通过电话指导，那么就比较放心的自我维护，还可能避免某些厂家的售后技术员提供服务带来的一些奇怪收费问题。
大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家
求购二溴苯基荧光酮，那里有？找了很久了，谢谢
气相有机物回收率问题？做了一嗅二氯甲烷的加标回收是112%是否合格？ 三氯甲烷、四氯化碳和二溴一氯甲烷的回收率范围时多少？ 在哪可以找到依据？领导要这个依据！！谢谢大侠们！！
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类，其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs)，溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333]（POPs）的一种，它在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中，多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。[/color]直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人，每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累，体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物，或者多溴联苯附着在大气颗粒物上，特别是PM10和PM2.5，随着呼吸进入人体内。所以，多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取，滤膜过滤，采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚，方法简单实用，检出限低，线性好，精密度高，回收率高，可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词：多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪（岛津GC-MS8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中，加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C，15°C /min 升至270°C，20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液，在GCMS上进行分析，得到数据如下：标准曲线溶液的浓度： [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] 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[align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] 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[align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]37354[/align] [/td][td] [align=center]69504[/align] [/td][td] [align=center]245333[/align] [/td][td] [align=center]574394[/align] [/td][td] [align=center]1372868[/align] [/td][td] [align=center]0.9981[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取0.2mg/L的混合标准溶液，在GCMS上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.180[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]6.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.218[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.229[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]6.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]7.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]7.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.227[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]6.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.398[/align] [/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.393[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.419[/align] [/td][td] [align=center]0.428[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]3.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]0.096[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.416[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]3.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]0.111[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.095[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]0.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.492[/align] [/td][td] [align=center]0.521[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]2.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.171[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]7.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.053[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]8.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]7.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.212[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.137[/align] [/td][td] [align=center]0.123[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.129[/align] [/td][td] [align=center]0.131[/align] [/td][td] [align=center]0.146[/align] [/td][td] [align=center]0.144[/align] [/td][td] [align=center]6.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.202[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.239[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]4.6%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD3.1%~8.3%(均小于10%)，精密度满足方法要求。2.6 样品加标回收率选取两种样品，黑色塑料和白色油漆粉末样品，分别添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液，样品中理论加标浓度为0.2mg/L，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td=1,2] 白色油漆加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]76.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.154[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]77.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]91.0%[/align] [/td][td] [align=center]82.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.170[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]96.5%[/align] [/td][td] [align=center]95.5%[/align] [/td][td] [align=center]99.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.169[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]84.5%[/align] [/td][td] [align=center]77.5%[/align] [/td][td] [align=center]77.5%[/align] 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[align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.0093[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.0034[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量0.2g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg，实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：方法线性良好，精密度＜10%，回收率在75%~125%，检出限5mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明
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