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氟磺胺草醚

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氟磺胺草醚相关的论坛

  • 氟磺胺草醚

    有做氟磺胺草醚的么?想咨询下,扩项的加标水平如果加检出限,不能做出回收怎么办?

  • 【求助】请问有测Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的吗

    请问有测Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测定时,Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的检测离子是什么?谢谢! 有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测的吗?测的阳离子/阴离子是多少?谢谢! 补充一下:我们是用甲醇:水,添加了醋酸铵。再悬赏一个月,3月底结贴。有知道的请帮帮忙。再悬赏一个月,3月底结贴。有知道的请帮帮忙。

  • 关于磺胺脒检测问题

    关于磺胺脒检测问题

    最近在建立磺胺检测方法是发现磺胺脒液相条件不好找,其他11项目都很好,就磺胺脒不好,如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503121025_538065_2452889_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503121026_538066_2452889_3.jpg磺胺脒出峰时间在1.2分钟,出峰时间太早,峰型太宽,我换了很多液相条件都无法改变出峰时间和峰宽,不知道是不是磺胺脒使用的柱子是不是有特殊要求啊。我们用到的是C18 3U 100*2mm .

  • 请教磺胺脒检测问题

    最近在做磺胺脒方法开发,发现磺胺脒极性很强,出峰时间很早,液相条件很难找,询问了工程师说叫换根柱子试试,但是我们只有普通的C18柱 100*2mm 3ul 。想请教下各位楼主专家有谁做过这个的,帮帮忙给点意见。

  • 迪马产品应用有奖问答10.17(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答10.17(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614215_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614216_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:HPLC基质:蜂蜜应用编号:101321化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:净化:ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) SPE应用101239色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑,磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶,蜂蜜,磺胺类药物,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut PXC摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 迪马产品应用有奖问答08.19(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答08.19(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101239化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑; 磺胺喹恶唑; 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:蜂蜜,磺胺类药物,SPE,ProElut PXC ,磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶, 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 【资料】磺胺

    磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种,其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药,其品种繁多,已成为一个庞大的“家族”了。可是,最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前,西医对于炎症,尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等,都因无特效药而感到非常棘手。1932年,德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料,因其中包含一些具有消毒作用的成分,所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中,它在试管内却无明显的杀菌作用,因此没有引起医学界的重视。同年,德国生物化学家杜马克在试验过程中发现,“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来,他又用兔、狗进行试验,都获得成功。这时,他的女儿得了链球菌败血病,奄奄一息,他在焦急不安中,决定使用“百浪多息”,结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌,而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定,“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析,分解出“氨苯磺胺”。其实,早在1908年就有人合成过这种化合物,可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”,1939年制出“磺胺噻唑”,1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样,医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年,杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史,它具有较广的抗菌谱,而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜,又便于长期保存,故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物,特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后,使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状: 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末,遇光易变质,色渐变深,大多数本类药物在水中溶解度极低,较易溶于稀碱,但形成钠盐后则易溶于水,其水溶液呈强碱性。分子式: C6H8O2N2S 分子量: 172.20密度:1.08 熔点:164-167摄氏度作用与用途: 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有:链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用,对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖,因有些细菌生长时,需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下,合成二氢叶酸;二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下,又生成四氢叶酸;四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸,也就是辅酶F,它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象,可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶,妨碍二氢叶酸的形成,最终影响细菌核蛋白的合成,从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌,在体内外均能获得耐药性,而且对一种磺胺产生耐药性后,对其它磺胺也往往产生交叉耐药性,但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里,磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症,如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时,也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确,磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点,但是,与其他药相比,磺胺属于“讲究”比较多的药,而且这些“讲究”一旦被忽视,就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时,人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理,但是在服用磺胺时,就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说,由于磺胺药在尿液中的溶解度很小,为了增加其溶解度,最好的办法是尽可能地多饮水,从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶,最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此,若想达到更好更快的效果,服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石,同时服用碳酸氢钠(小苏打片)也是不错的办法。加用碳酸氢钠,不仅可以碱化尿液,加强磺胺的疗效,还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺,除了可能在体内长成小石头,药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错,常常自作主张多吃两片,或者多吃两天,认为这样可以巩固药效,但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此,病人在用药期间,切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天,以防加重药物的毒副作用。此外,磺胺类药物还有同气连枝的特点,即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性,如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等,如果患者吃这种磺胺药会过敏,那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性,即这种磺胺药治不了的病,别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外,有一点需要注意,磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长,妨碍B族维生素在肠道内合成,所以,如果需要服用磺胺药物一周以上,应同时服用B族维生素,以免营养缺乏。

  • 用乙腈配的苯氟磺胺不出峰

    有网友问:近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了,我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了,所以新配制了一个,都是用乙腈溶解的,但是依然不出峰,后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下,这到底是哪里 出现的问题?我用的是安捷伦7000B

  • 除草剂:氟噻草胺 介绍

    氟噻草胺(flufenacet)是由拜耳于1998年首次推出的,氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物,与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱,可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物,防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前,氟噻草胺主要用作土壤处理剂,芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记,近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂,如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配,并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势,2012年的全球销售额为1.79亿美元,2013年为1.55亿美元,到2014年销售额为1.50亿美元。目前,氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右,全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I,数据保护要到2018年才到期,这也意味着在2019年之前,在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺,其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年,拜耳取得了几个临时登记,氟噻草胺在中国首次正式亮相,国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期,但其工艺专利仍处于有效期内。此外,氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤,其中一些工艺需要特殊的操作,涉及到技术、安全、环保等问题,这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

  • 想做磺胺类抗生素的富集,

    想做磺胺类抗生素的富集,应该用什么样的柱子,便宜又很好地富集,谢谢大神们了,要是想要购买HLB萃取小柱,应该去哪里购买,谢谢大神们了~~~急急急~~

  • HPLC检测蜂蜜中的磺胺类药物可以直接进样么?

    请问HPLC检测蜂蜜中磺胺类药物的时候,有同学说让我直接用甲醇溶解蜂蜜,然后直接进液相,这样行不行啊?还有很多文献中从蜂蜜中提取磺胺的时候说是要过无水硫酸钠脱水,那是直接把硫酸钠加入到蜂蜜中么?还是有个什么类似抽滤过程的?

  • 磺胺脒方法建立中,出现这个现象如何优化?

    磺胺脒方法建立中,出现这个现象如何优化?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503111605_537956_2452889_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503111601_537953_2452889_3.jpg上图为磺胺脒出峰现象及液相条件,流速为0.3ml/min,90%流动相B,大家帮帮忙看下给如何优化?

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.22(已完结)】磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?

    【xStandard标准品有奖问答 1.22(已完结)】磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?

    [b]问题:[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:磺胺甲噻二唑,磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑,磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶,磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 食品(畜产品)中磺胺残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

  • 【求助】蜂蜜中磺胺类回收怎样才能达到90%以上??

    我现在做蜂蜜中磺胺类实验,使用国标和日本公定法方法,以及应用秦皇岛CIQ方法,回收只在70%左右。现在想提高回收率,不知道哪里出像问题?我现在用Waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]。所用仪器和溶剂都符合液相所用。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

  • 【求助】磺胺奎噁啉内标!

    大家好:我在做磺胺类检测,请问大家检测磺胺时都用的那些内标物,我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物,请大家帮忙,谢谢!

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 关于磺胺类药物和沙星类药物的萃取遇到困难

    我最近做4种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺醋酰钠)和两种沙星类药物(培氟沙星、氧氟沙星)的前处理富集,样品基质暂定蜂蜜,但是做了一个月了,什么的提取不上来,试过液液分散萃取(氯仿、二氯甲烷、氯苯做萃取剂)、试过液液萃取(乙酸乙酯、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙腈-氯仿做萃取剂)还有SPE(HLB柱子),都效果不好,六种目标物没法同时富集,最多就是一两种,而且回收率不高,头疼死了,求助啊,麻烦大家给出出主意吧,我还得靠这个毕业呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 磺胺醋酰响应问题

    最近在做磺胺类药物,16种磺胺类药物有15种响应还不错,剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化,MRM离子与文献和国标中的也是一致的(215→156和215→108)。调节了LC条件,发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点,但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题?

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