求助,有人做过乙二醇和邻苯二甲酸酐吗,我用的是Tracw2000 ,FID检测器,填充柱,可都做不出来,主明白的高人指点下,了胜感激。暂时还没条件换毛细柱。
请问:由二苯基硅二醇合成二苯基硅二醇钾,想证明一下是不是得到产物醇盐,1H NMR和29Si NMR,做哪个NMR合适?谢谢!
求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法,谢谢
如题,有朋友用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了,溶剂峰(甲醇)拖尾严重,干扰乙二醇,更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现,加大二甘醇的浓度也没有峰出现,真是怪了。做了好多次了,都是如此。可以确定的是,做供试分析会严重污染柱子,对照品溶液(无甘油)进样分析正常(多次进样也正常),供试品溶液和系统适应性样品溶液(均含甘油)分析溶剂峰就会拖尾,影响乙二醇峰,然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后,对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行,有没有遇到这问题?这种情况可能是那里出现了问题?
[em61] 各位论友,帮帮忙!我现有一样品,其中主要分析乙二醇与苯甲醇,现求助大家帮我确定以下色谱柱以及分析条件? 非常感谢!
[color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来,可以的话,需要什么条件?包括色谱柱、气化温度、载气流速等,越详细越好。谢谢。[/color]
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !
[color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应,甲苯作溶剂,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率,但是乙二醇与甲苯不混溶,所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%,对反应后的产物进行色谱检测,仍用面积归一化法,以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多,不考虑校正因子这个检测方法误差有多大?[/color]
请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
大家好,谁在乙二醇项目上呢,本人想求购一本乙二醇化验室相关资料,
要测试产品:乙酯、甲苯、丙酮、甲醇等溶剂类 还有醇类二甘醇、乙二醇 丙二醇等,要怎么选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]?
请问有谁知道聚对苯二甲酸乙二酯(PET);乙二醇锑;间苯二甲酸;的MSDS多谢大家!
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
用甲醇萃取PET粉末,是否还需经过滤柱,质谱检测乙二醇好像测不出来,对苯二甲酸沸点非常高质谱好像也测不出,萃取用DMA是否也需经过滤柱。各位大侠有没有好的意见,谢谢各位专家。
聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
请问乙二醇,丙二醇,苯乙烯的SPL1,柱箱,SFID1的分析条件分别是什么[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101231440406113_3121_5174527_3.jpg[/img]
最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途,但不想给人检测出来,请教各位高手,要加什么东西,才能不给人轻易检测出来。急!!!!
聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010120907_251049_2160708_3.jpg[/img][b][color=#013add][size=4][font=KaiTi_GB2312]请问这个物质是玻璃纸还是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)呢? 各个峰代表分别是什么基团呢?谢谢![/font][/size][/color][/b]
朋友們,有沒有人知道:二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀?是做六价鉻指示劑用的,20克每瓶的。[em09508]
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适?[/color]
主要用于测定pet对苯二甲酸乙二醇酯的分子量分布
这种苯基异丙醇易于形成脱水的分子离子峰么,大家有类似的谱图么?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212221329_414443_1618372_3.png