二氯菲罗啉

GB-T 7473-1987 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48153]GB-T 7473-1987 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法[/url]

邻菲罗啉测总铁时，滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红，饱和乙酸钠的多少影不影响显色程度？

本人求助邻菲罗啉分光光度法测铁时的铁标准曲线，相应的吸光度值。

请教： 邻非罗琳、EDTA和二价铁的络合常数是多少？谢谢

我最近被调到实验室测定水中总铁，公司之前采用的是邻菲罗啉法，之前的实验员没留下任何资料且联系不上，我看实验室有之前配好的试剂：HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办，做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大，求救大家有没有此方法的具体操作流程啊，我现在用的参比溶液是蒸馏水，我的操作流程是：①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中，加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）② 铁标准溶液（100.00 μg·mL－1） 移取 100.0μg·mL－1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中，加适量蒸馏水；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,（3）放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作为参比，测定各溶液的吸光度，以铁的浓度（mg/l）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，测定溶液的吸光度，从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C大家帮忙看下我的过程有什么错误？？？急急急谢谢

我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大，有几十倍的区别，可见光测的是1.8％，原子测得是0.07％，个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子，镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错，试剂无混浊，显色也明显，就是不明原因。因为此事，我还被领导批评工作不认真，唉。请教各位高手！可能出现的原因都跟我说说，请教请教！感激不尽

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量，使用什么消解方法，如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体]）中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法：称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品（精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]，同时测定含水量）置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中，加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中，加塞，滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]的测定；滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用；同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上，在分光光度计上，于[/font]520 nm[font=宋体]波长处，用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，按上面操作步骤操作，绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化，需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》（鲁如坤，北京，中国农业科技出版社，[/font]2000[font=宋体]年）。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消解，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中，加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），放置[/font]2 min[font=宋体]，摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体]，再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液（[/font]1 g/L[font=宋体]）进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比，在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度，从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）土壤中三价铁的测定：[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法，土壤中铁的含量比较高，在操作过程中，可根据实际情况适当减小取样量，加大定容体积。[/font]

我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大，有几十倍的区别，可见光测的是1.8％，原子测得是0.07％，个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子，镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错，试剂无混浊，显色也明显，就是不明原因。因为此事，我还被领导批评工作不认真，唉。请教各位高手！可能出现的原因都跟我说说，请教请教！感激不尽

我一直用邻菲罗啉分光光度法测定水中的铁，但标准曲线都做得不理想，请问大家这是什么原因呢？

1.我用邻菲啰啉测总铁的含量 国标上是说显色15min后就可以测吸光度 但是我发现吸光度一直在随时间延长而变大 15min的时候吸光度并没有达到一个稳定的状态 请问这个情况是怎么回事呢 2.用邻菲啰啉测总铁可重复性差 一样的水样和操作 测出来的结果差得挺多 有可能是什么原因造成的呢

大学生求助邻啡罗啉测土壤中全铁的含量注意事项是什么？

我们想改变测铁的方法，我查到用邻菲啰啉测定铁的方法，可是我们的试样中铜和锌的含量都很高，假如不掩蔽的话，根本就不显色，最后的颜色比试剂空白的颜色还浅，我想知道，用什么掩蔽它们，PH值是多少，最好能给我一个具体操作的方法，谢谢！~~补充，我们的液样的PH值是5

求助:土壤全铁的测定-邻菲罗啉法,土壤的前处理是如何的?土壤是用什么方法消解?如果测定全铁和2价.3 价分别怎么样做?

[em20] 我需要购买 (学名:4、7-2苯基-1、10菲罗啉)不知道哪里有卖的我是济南的手机号：13064091134谢谢

求Vc还原3价铁的反应式和2价铁与邻菲罗啉的反应式

求助HG/T4018-2008 化学试剂 1,10菲啰啉

邻菲啰啉分光光度计法测铁中，关于0.1(m/V)的盐酸羟胺溶液如何配置？同时对于缓冲溶液：40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml,对于加入的乙酸铵好像难以完全溶解？最好能够详细说明使用什么方法可使其溶解，同时0.1(m/V)的溶液如何配置？

[b][size=18px]GB/T 3049-2006 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 中提到：“如有必要……调至pH为2”，看着似乎是非必需的步骤，可以省略吗？为啥要初调pH？[/size][size=18px]谢谢！[/size][/b]

邻菲罗啉和铁离子发色时，为什么PH值要控制在4.5？应该是在2-9都行才对吗？

我想用铁-1，10菲啰啉法测果汁中Vc，有哪位可以介绍一下具体怎么测啊，文献上都没有具体操作，我做不出来，能不能帮我细化到配试剂啊。或者有没有什么更好的方法可以测呢，我是实验室测，仪器可能没有先进的，要传统方法，谢谢，急急急

检测柠檬酸铁胺里面的铁离子时,为什么原吸法比邻菲啰林法做的数值小(请专业的机构做的数据)

求标准GB 2365-1980—工业有机产品中的铁含量测定法(邻菲啰啉法)

邻啡罗啉([color=#DC143C][size=4]C12H8N2[/size][/color])氧化还原指示剂是如何显色的，那位LS知道，可否告知。

[list][*] 铜锌锰等离子也能与邻二氮菲生成有色配合物，量少时不影响测定，量大时可通过加EDTA掩蔽或预先分离。 加入试剂的顺序不能随意改变，否则会因三价铁离子水解等原因造成较大误差。[list][*]①实验原理：试样消解后，在pH为2-9的溶液中，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色化合物，在510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、盐酸羟胺、邻二氮菲、乙酸钠、铁标准溶液；分光光度计。 [/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，吸取呈梯度的铁标准使用液至容量瓶中，并与一定量的试样溶液及试剂空白溶液完全相同的实验操作，分别测其吸光度，绘制标准曲线。 实验操作：加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、乙酸铵溶液，每加入一种试剂都要摇匀，加水稀释定容。 测定吸光度：10分钟后，以不加铁的试剂空白做参比，在510nm处，用1cm比色皿测吸光度。[/list][list][*]④结果计算：从标准曲线上查出试样溶液铁的质量，除以样品质量即为铁的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁，若水样是以Fe2O3和Fe（OH)3沉淀形式存在，须加盐酸煮沸使其溶解？

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

用什么可以使邻二氮菲与三价铁反应生成的蓝色浑浊溶液，变为红色澄清溶液。

请问什么东西能让邻二氮菲与三价铁反应生成的蓝色溶液，变成红色，请做过高人指点