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氨水色谱级

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氨水色谱级相关的资讯

  • 买亲水色谱柱系列套餐就送电子血压计
     参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号:QQ952505-0;特价:7990元) 包括:4.6 × 250mm MP-C18,ASB-C18,HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号:QQ951505-0;特价:7660元) 包括:4.6 × 150mm MP-C18,ASB-C18,HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号:QQ950000-0): 包括选择任意规格的MP-C18,ASB-C18,HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装,均可获赠九安电子血压计一部!  活动截止日期 :2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码: 1006 LC 促销产品介绍:Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题,比如:在传统的反相色谱柱上,强水溶性化合物难以保留,峰形很差,并且当流动相中含水量增加到95%以上时,极有可能发生丧失浸润现象,从而限制了C18色谱柱的适用范围;在正相色谱柱上,强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱,以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱,采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,适用于100% 水相的C18 柱, pH值适用范围1.5-9.0,可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱,未封尾,采用独特的空间位阻保护技术,极性比MP系列色谱柱强,可以用100%水为流动相, pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱,采用中性的酰胺键合基团,可用于正相,也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱,比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相,pH值适用范围2.0-8.0,用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点: 采用独特的硅胶表面处理技术,适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂,拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围,便于LC/MS方法开发 低流失,LC/MS灵敏度高 专利技术,专利产品
  • 【新品发布】东曹疏水色谱柱再添利器,显著提升ADC药物DAR分离度
    东曹生命科学(TosohBioscience)是全球知名的色谱分离解决方案供应商,近日宣布推出一款疏水(HIC)色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm,亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基,特别适合用于分析ADC药物的DAR(药物结合比)值,以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点:DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量,影响ADC药物的药效和稳定性,是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势:1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压,可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示:分离示例一:ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽,比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二:优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小,重现性优异,非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三:使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱(快速分析用)和10cm长柱(高分辨率分析用)两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析,缩短分析时间。且分离性能出色,与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品,请下载产品介绍资料,或联系我司销售人员👉 TEL:021-34610856-215分机
  • 【会议】奥谱天成将参展第17届中国水色遥感大会
    11月01日至03日,第17届中国水色遥感大会在厦门召开,会议将就中国水色卫星规划、水色理论、水体参数反演、遥感产品应用、激光遥感及现场测量等主题展开讨论与交流。会议名称:第17届中国水色遥感大会会议时间 :2017 年 11 月 1-3 日 会议地点 :厦门大学思明校区科学艺术中心(厦门) 参会产品:地物光谱仪、(显微)拉曼光谱仪系列、光谱仪系列+光源、成像光谱仪、多参数水质分析仪、紫外烟气分析仪。
  • 新星瞰海——我国新一代海洋水色观测卫星的跨越发展之路
    11月16日,我国在酒泉卫星发射中心使用长征二号丙运载火箭,成功将新一代海洋水色观测卫星科研星发射升空。卫星顺利进入预定轨道,发射任务获得圆满成功,标志我国海洋水色系列卫星正式升级到第二代观测体系。海洋水色系列卫星是以可见光和红外成像观测为手段的海洋遥感卫星,主要用于海洋水色、水温、海岸带观测。新一代海洋水色卫星科研星是继我国2002年、2007年陆续发射海洋水色科研试验卫星 (HY-1A/B) 和水色观测业务卫星 (HY-1C/D) 之后,我国第5颗海洋水色卫星是具有全球观测能力的卫星。我国海洋水色遥感卫星从无到有,至今已走过20多年历程,实现了我国卫星海洋遥感的跨越式发展,走出了具有中国特色的倚天瞰海之路。新一代海洋水色观测卫星效果图新一代海洋水色观测卫星发射现场海洋卫星中心党委书记、主任林明森介绍新一代海洋水色观测卫星新起点上新征程2002年5月15日,我国自行研制的HY-1A卫星成功发射,结束了我国没有海洋卫星的历史在国内外产生重大影响,极大地推动了海洋立体监测体系和空间对地观测体系的发展。2007年4月11日,HY-1B卫星发射,实现了由试验型卫星向业务服务型卫星的转化。海洋水色观测卫星数据在水质监测、海域使用动态监视监测、海洋生态区监测、海洋渔业资源调查、浒苔监测、极地科考、海温和海冰预报等应用方面已取得了长足的进步,特别是在近海海洋环境综合调查与评价中,通过充分利用卫星遥感技术实现了对海岸带、海岛的综合调查使海洋卫星遥感的应用成果获得了重要的社会经济效益。我国在2012年、2013年分别提出了《陆海观测卫星业务发展规划》和《国家民用空间基础设施中长期发展规划》,计划发射2颗新一代海洋水色观测卫星,其中一颗作为科研星,另一颗作为业务星。双星上、下午组网运行,要求突破海洋水色水温扫描仪旋转光学系统及扫描成像技术瓶颈,扩展观测谱段,提高海洋水色观测精度,进一步增强我国海洋水色遥感业务化、连续化能力,提升我国海洋遥感发展水平。自然资源部是新一代海洋水色观测卫星的牵头用户部门,主用户部门包括生态环境部、交通运输部、中国气象局等,分别负责各自应用系统建设和运行,国家航天局负责新一代海洋水色观测卫星工程组织管理、重大事项组织协调和发射许可审批,自然资源部国家卫星海洋应用中心(以下简称海洋卫星中心)负责地面系统建设、运行以及海洋应用,中国航天科技集团航天东方红卫星有限公司和中国运载火箭技术研究院分别负责卫星系统和运载火箭系统抓总研制。2014年9月,新一代海洋水色观测卫星作为国家民用空间基础设施中长期发展规划首批启动的科研星项目之一,完成了先期攻关阶段立项评估工作。研制新一代海洋水色观测卫星的背后,面临多项技术难点。为提高新一代海洋水色观测卫星的在轨寿命,需要保证转动机构的高可靠性,但仅载荷就有多套转动机构。以海洋水色水温扫描仪为例,既要保证所有的转动机构在运行时不会相互干扰,还要考虑红外成像的制冷问题。卫星研制团队组织专家针对转动部件和制冷机开展了生产过程专项复查,对相关单机的寿命试验情况进行了专项检查,并对相关加速试验方案的拆解方案进行了多次评审。最终,研制团队对历次审查中专家提出的16大项目共148个问题和意见进行了详细书面答复并完成问题闭环。慧眼识海“填空白”在人们眼中,海洋主要是蓝色的。然而,真正的水色可能包含了从可见到近红外甚至短波红外等更微妙的波长混合。海洋水色卫星可以捕捉到人眼无法分辨的水色差异,科学家可根据海洋水色卫星从太空中监测到的由海洋表面反射的阳光波长,作进一步的科学研究,这对于了解海洋、保护海洋有着重要意义。新一代海洋水色观测卫星科研星是我国空间基础设施规划首批启动的科研卫星,同时也是一颗具有宽覆盖能力、多谱段探测能力、高光谱分辨率的新型海洋水色光学卫星。该卫星从提升天地一体化水平入手,瞄准国际海洋观测领域前沿,确定了整星工程目标、载荷配置和主要技术指标。卫星配置了新一代望远系统整体旋转式水色水温扫描仪,具备在轨谱段可编程能力的中分可编程成像光谱仪以及分辨率更高的新型海岸带成像仪,是一颗指标全新定义、设计升级换代、功能全面提升的海洋水色专用遥感卫星。作为新一代陆海界“观测手”,新一代海洋水色观测卫星科研星搭载的海岸带成像仪,能够提高陆海边界区域各种观测要素的观测精度。其中,海岸带成像仪拥有9个谱段,用1个全色谱段和8个多光谱谱段同时守望蓝色海域,能够将海岸带区域的陆地和浅海目标“看”得一清二楚。此外,它对杂散光的抑制能力好,观测的景物亮暗动态范围大,因此,海洋水色、陆地生态、极地冰川等各种目标都可以“看”得明明白白,可谓“独具慧眼”。该卫星还搭载了可360度旋转扫描的水色水温扫描仪,首次采用了望远镜整体旋转的扫描成像技术,实现对地球、太阳、深空的360度全景“看"进而用这些观测数据来更好地标定对地成像的精准度,确保8年在轨寿命期内数据稳定。此外,水色水温扫描仪5秒即能“看”遍大半个中国,其采用的大像元探测技术能适应不同明暗光线,强光、弱光下均可拍摄高清图像,还能同时探测18个谱段,观察海水的不同颜色和热辐射,赤潮、绿潮、悬浮泥沙、海表温度等都可“尽收眼底"。新一代海洋水色水温扫描仪的空间分辨率较上一代提升了1倍,谱段数量、偏振灵敏度抑制水平提高了近1倍,杂光抑制水平则提高近3倍,综合性能位居世界前列。穿云破雾“织天网”新一代海洋水色观测卫星科研星将与在轨运行的HY-1C/D卫星相互配合。C星采用上午降轨成像,D星则采用下午升轨成像,两星组成了我国首个海洋民用业务卫星星座,具备全球水色水温探测覆盖能力。新一代卫星的加入,则进一步提高了重访能力。新一代海洋水色观测卫星科研星为我国第40次南极考察保驾护航。公开资料显示,海洋卫星中心对“雪龙”号船载系统进行了软硬件设备升级改造。改造后的“雪龙”号具备接收处理新一代海洋水色观测卫星等卫星数据的能力,这将极大提升“雪龙”号在极地冰区航行的保障水平。海洋水色卫星可为我国主要航道、海上热点地区、重要港口等提供及时的遥感信息服务,并为海洋环境监测与保护、渔业资源合理开发与利用、河口海湾与航道监测和治理、海洋污染监测和防治、海岸带资源调查和开发以及海洋科技研究、全球变化研究等领域提供重要的数据信息。新一代海洋水色观测卫星科研星水色遥感产品种类更加全面、丰富。卫星可输出40 余个不同水色遥感波段,全面覆盖了从紫外到中长波红外所有水色遥感相关波段,并增加了荧光高度、分裂窗及多种大气校正波段,具备在轨谱段编程能力,可获取全球海洋水体连续光谱信息,同时还可获得大气、植被、污染物等数据产品:探测领域可覆盖全球各类水体目标,服务用户从单一海洋用户拓展到自然资源、环保、大气、交通等多用户,产品应用广度和深度跨越式提升。水色遥感产品的质量和数据获取能力成倍提升。新一代海洋水色观测卫星科研星采用了多项全新的载荷设计技术,卫星的信噪比、偏振灵敏度、杂光抑制、动态范围等海洋探测的关键指标大幅提升,同时首次具备了在轨全光路太阳定标功能,使产品质量达到了国际先进水平。同时,探测能力大幅提升,载荷数据下传量是HY- 1B卫星的100倍,HY-1C/D卫星的8倍,使我国水色遥感信息获取能力跨越式提升。综合技术指标同步国际水平。新一代海洋水色观测卫星科研星在谱段配置、光谱范围与光谱分辨率、在轨定标精度等方面与美国国家极轨业务环境卫星系统、哨兵-3等卫星指标相当,卫星综合应用能力优于国际同类卫星。当前,HY-1C/D卫星的水平已经达到了国外第二代卫星的水平,而新一代海洋水色观测卫星科研星则与国际第三代水色卫星水平相当。虽然起步晚,但我国在海洋观测卫星领域已经实现了“并跑”,有些领域已经达到了领先水平。新一代海洋水色观测卫星科研星只是更高的起点。下一步,海洋卫星中心将紧紧围绕自然资源调查监测、国十空间规划、海洋防灾减灾、海洋经济发展、海洋督察等业务需求,进一步构建完善技术支撑体系,进一步强化遥感监测产品服务,基于国产自主海洋卫星数据,用好其他卫星数据资料,持续深化海洋卫星遥感业务化应用,切实发挥好海洋卫星对自然资源业务的支撑作用。
  • 第十三届全国II类水体水色遥感研讨会在南京顺利闭幕
    由中科院南京地理与湖泊研究所主办的第十三届全国II 类水体水色遥感研讨会于10月16-17日在南京召开,现已顺利闭幕。本次会议根据研究内容分为大气校正及辐射定标、水体表观及固有光学特性、水色遥感分析方法、水质参数估算算法、卫星影像数据应用等五个专场,分别由相关专家介绍该领域的最新研究进展以及发展趋势,此外,本次会议首次安排设置研究生专场,由各单位推荐优秀研究生介绍各自的最新研究成果,以期进一步鼓励优秀研究生的科研进步。 来自国家海洋技术中心、环保部卫星中心、中科院遥感与数字地球研究所、东北地理所、南海海洋研究所、烟台海岸带研究所、武汉大学、南京大学、华东师范大学、南京师范大学以及部分地方环境监测中心等单位的一百二十位专家们在会议上交流各自研究的进展,并讨论我国水色遥感事业的发展方向和前景。我国II类水体水色遥感研究将迎来一个蓬勃发展的新高潮。奕枫仪器做为赞助商在会议上展出了美国HOBI Labs公司的固有光学特性测量产品(HS-6后向散射仪,a-sphere光吸收计),英国AQUAread公司的水质分析仪,英国Macam紫外水下光谱仪,英国CTG公司FastOcean系列初级生产力测量、快速重复叶绿素荧光计、叶绿素荧光计、水中油荧光计等产品。 受到了广大参加会议专家学者的关注。
  • 东曹携色谱柱新品亮相第十五届全国生物医药色谱质谱会
    2024年5月18日-20日,中国化学会第十五届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术报告会(缩写为"BCM2024")在四川泸州召开。本次会议以“生物医药色谱质谱创新发展”为大会主题,邀请千余位来自全国各地及海内外的色质谱技术与应用专家学者、厂商与用户等嘉宾,就生物、医学、药学等领域的色谱、质谱的基础研究及应用推广进行探讨。 作为全球知名的色谱仪器厂商,东曹为观众带来了近两年在色谱分析领域的新技术、新产品以及行业最新热点解决方案。东曹(上海)生物科技有限公司展台 19日下午大会特邀报告后,颁发了“青年论坛”和“优秀墙报”奖项,共有25位优秀青年学者获奖。该奖项由东曹(上海)生物科技有限公司赞助,以此激励青年科研人员在生物医药色谱质谱研究领域再接再厉。“青年论坛”和“优秀墙报奖”颁奖仪式 本次会议上,东曹技术中心客户支持服务部许思民带来了《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》的报告。东曹技术中心客户支持服务部许思民做《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》报告 近几年抗体偶联药物因其良好的靶向性及抗癌活性,已成为抗肿瘤抗体药物研发的新热点和重要趋势。与传统单抗药物相比,ADC药物更为复杂,关键质量属性分析方法的建立具有更大的难度。在分离药物和抗体的偶联比(DAR)不同的成分时,常使用分辨率高,非多孔型基质HIC色谱柱。东曹公司为此专门开发了一种新型非多孔疏水色谱柱——TSKgel HIC-ADC Butyl。这款新型色谱柱对ADC样品具有更好的分离选择性,能够实现更高效的分析,在报告中通过一些具体实例数据,介绍了这款新型色谱柱的优异性能及其在蛋白药物、ADC药物分析中的应用。这里通过具体实验数据说明: 两种非多孔丁基疏水色谱柱的分离比较:以SigmaMAb ADC Mimic为样品,考察了两种非多孔丁基疏水色谱柱分离的差异(见图1)。分离结果表明:新型非多孔丁基疏水色谱柱HIC-ADC Butyl比Butyl-NPR色谱柱,有更高的分辨率和更宽的分离范围。HIC-ADC Butyl填料的最大耐压可达30 MPa,高于Butyl-NPR色谱柱填料耐压(20 MPa),可使用更高流速用于快速分析。图1 SigmaMAb ADC Mimic抗体偶联药物色谱图(不同非多孔丁基疏水色谱柱)
  • 生活饮用水色度/TOC监测知识宝典请收好!
    生活饮用水色度/TOC监测知识宝典请收好!哈希公司在2020年3月《江苏省城市自来水厂关键水质指标控制标准》就已开始正式实施。 这一标准适用于江苏全省县级及以上城市自来水厂生产过程水质管理,为规范江苏省城市自来水厂的运行管理,实现从供“合格水”向供“优质水”的转变,加强了相关水质监测的要求。在出水厂及工艺过程水的相关规定中,沉淀出水和砂滤出水的色度监测指标,都规定为了1小时一次。 如此高频率、大批量的监测,是不是咱们水质守护者的工作量也要增加?别担心,哈希为您带来生活饮用水色度/TOC监测知识宝典,有宝典在手,可为您高质量高效率地完成自来水厂关键水质指标的智能监测。 点击阅读原文进入小游戏,通过几个小问题,收集散落的哈希生活饮用水色度/TOC监测知识宝典碎片,最终合成宝典赢取宝典礼盒(还有机会获赠小米双肩背包哦)。点击阅读原文进入游戏END
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 奕枫仪器在第16届全国二类水体水色遥感研讨会交流发布原位初级生产力测量方案
    第十六届全国二类水体水色遥感研讨会在东北著名的“国际汽车城”长春召开,应主办方中国科学院东北地理所邀请,奕枫仪器出席第十六届全国二类水体水色遥感研讨会,并与与会专家科研工作者就海洋和湖泊水体初级生产力的研究做了进一步交流。与会科研工作者对奕枫公司的“FastOcean APD原位初级生产力测量”方案表达了浓郁的兴趣,该技术将改善传统初级生产力测量的耗时耗力的状况,将极大提供科研效率。水体初级生产力通常以单位水面下水柱在单位时间生产的有机物重量表示,以秒或小时为单位,称为光合速率,以日或年为单位,则称为光合产量。水体初级生产力的测量,特别是海洋和大型湖泊初级生产力的测量,对于CO2引起的温室效应和全球气候变化有重要的意义。海洋是地球系统中最大的碳库,海洋碳库是大气的50倍,陆地生态系统的20倍,现在全球大洋每年从大气吸收CO2约20亿吨,占全球每年CO2排放量的1/3左右,是大气CO2巨大的汇。奕枫仪器同时还展示了以下运用于水色遥感的固有光学特性和表观光学特性测量设备,收到与会研究者的欢迎。1. HS-6 后向散射测量仪2. Oscar 积分腔式吸收计3. Viper 水体衰减测量仪4. Ramses 水下光谱仪5. 荧光计--叶绿素,蓝藻, 色氨酸,CDOM ,水中油等
  • 泽泉科技应邀参加第十六届全国二类水体水色遥感研讨会
    2016年8月7日-8日,泽泉科技应第十六届全国二类水体水色遥感研讨会组委会之邀赴长春出席并赞助本次会议。 本届研讨会由中国科学院东北地理与农业生态研究所主办,共有约200名来自全国各地从事水色遥感相关科研工作的科研人员参会,会议收到口头报告38个,墙报10个。两天的时间里,参会人员就水体光学特性分析、水色要素遥感模式及大气校正研究、水体光学遥感应用分析、水体光学现场监测技术等议题展开学术研讨。 作为本次研讨会的赞助商,泽泉科技的技术工程师在第一天的会议上做了“Bioshperical水体光学特性测量仪器及其应用”口头报告,受到与会者的高度关注。创立于1977年的美国生物球仪器公司(Biospherical Instruments Inc.,简称BSI)是一家以研发为导向、集设计与生产为一体的环境监测仪器公司。BSI在从南极到北极、从海洋到饮用水水库的环境监测中有着悠久的历史。30多年来,BSI的生产线聚焦于海洋、大气、水质和生物科学用的高品质光学仪器的设计与生产,是目前国际上光学仪器领域的领导者。BSI的产品包括陆地与海洋的全球紫外线(UV)监测系统、饮用水源地的水质监测系统、以及海洋科学和大气科学使用的多种UV和可见光波段的光学辐射仪。BSI的仪器从最简单的光合有效辐射(PAR)测量仪,到非常复杂的水体剖面辐射测量系统,以及各种单通道光强测量传感器,在世界范围内获得了广泛的认同。如NASA、NOAA、EPA、WHOI、MBARI、Sea-Bird、RBR、HOBI、McLane、Teledyne、WETLabs、YSI等等都是BSI的忠实用户。 除此之外,泽泉科技还以海报和样机形式展出UWITEC水环境采样工具、有害藻华预警监测系统、水体光学特性测量仪器、多功能回声探测仪、水体营养盐监测、激光雷达系统等与水环境水生态研究相关的仪器设备,引起与会嘉宾的极大兴趣。会议期间,泽泉科技展台接待了40多位专家学者前来咨询仪器及技术信息。
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • ES全面进入中国,199支色谱柱买1送1+免费试用活动——满足最具挑战性的色谱应用需求
    ES Industries(简称ES)作为一家优秀的液相色谱填料和色谱柱专业制造商,有着五十多年的悠久发展历史,在全球色谱检测领域,特别是制药行业拥有相当大的用户基础。一直以来,ES以其创新和高效的液相色谱柱和超临界流体色谱柱闻名于世,这些色谱柱广泛应用在方法开发、LC/MS 分析、质量控制和制备纯化等过程中。世界上首个将 “AQ”(亲水色谱填料)商业化。世界上首个将PFP 相(五氟苯基)加以商业化的色谱耗材公司。特色独有的SFC产品组合包括新型手性和非手性氟化相。常规C18色谱柱,专利高碱性去活性,具有高度疏水性和极高惰性。特色的新型色谱柱,例如苯基己基、联苯基、二苯基、五氟苯基、双氨基等填料,对于一些C18、C8分离不合适的样品非常有效,也有对应的1.8u的UHPLC色谱柱。产品线的填料种类非常齐全,规格丰富。涵盖从常规硅胶基质色谱柱、杂化硅胶色谱柱、手性柱、聚合物基质凝胶色谱柱、生物医药的蛋白和多肽分析的纯化柱,到制备色谱柱、超临界流体色谱柱等,并可实现从分析到制备、常规填料到手性填料的多维覆盖。为庆祝ES色谱柱全面进入中国,纳鸥科技联合珀金埃尔默隆重推出,199支ES色谱柱买1送1+免费试用活动,满足最具挑战性的色谱应用。活动时间:即日起—2021年10月29日活动产品:Chromegabond WR C18(250x4.6mm 5um),货号:155291-WR-C18。(注:ES Industries有数千种不同规格色谱柱,色谱填料多达数百种。从中精挑细选了一款最通用,惰性强,高碱性去活色谱柱,参与活动。)活动详情:前199名参与活动的用户,可享受以下双重大礼!前199名,价值3800元/根的色谱柱买1送1,相当于1900元/根拿走,如此高性能色谱柱,这么便宜!太超值了!如果您有些犹豫,可免费试用一段时间,满意在付款,不满意直接退回给我们,您无需担心,只需好好感受ES色谱柱的优异分离性能即可。如此性能优异的色谱柱,得快点上机试试哦,把您满意的谱图,保存下来,发给ES色谱柱技术支持,只要提供符合要求的谱图,就可轻松获得200元京东购物卡奖励,参与就有奖!(注:每个单位限投一次稿)促销服务专线:400-860-5168转4892
  • 纠正误区:反相液相色谱柱不是LC-MS/MS分析的主流
    对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!   LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要!   色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:   (1) 许多极性化合物难以保留,质谱灵敏度差。   许多重要的物质,如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素,污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。   (2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱”   LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。   由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下,使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。   (3) 峰形拖尾或扭曲   因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。   另一方面,使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。   Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外,乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解,从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。   Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起,就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。   Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。
  • 色谱研究进展及在组学中的应用
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士向到场的嘉宾和观众介绍了色谱技术近年来的发展状况以及在代谢组学中的应用,并与现场嘉宾和观众进行了交流。 张玉奎谈到,我国作为目前世界经济和增长速度最快的国家之一,面临着资源、环境、人口与健康、社会可持续发展等诸多挑战,色谱科学和技术在解决这些重大问题中正在发挥越来越重要的作用。近两年来,我国色谱学科在色谱理论研究、多维色谱仪器、新型色谱填料和色谱柱、样品前处理方法、应用领域等方面得到了突飞猛进的发展。新型亲水色谱柱、整体材料色谱柱、手性分离色谱柱等层出不穷。开发了包括搅拌棒吸附萃取技术在内的微型化处理技术、亲和色谱在内的选择性预处理技术、在线连用的柱上堆积富集技术等。针对复杂样品的分离分析构建了全二维气相色谱、多维液相色谱、多维毛细管电泳等多维分离系统。色谱的应用领域也在不断扩大,尤其是在与生命科学和环境科学密切相关的代谢组学、蛋白质组学、中药分离分析、环境分析等领域发挥越来越重要的作用。 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士   接下来,张玉奎就人类蛋白组学2014年的研究进展做了介绍。2014年,来自约翰霍普金斯大学的蛋白质组研究员Akhilesh Pandey,与来自印度生物信息学研究所等处的研究人员合作,分析了30种不同的组织类型,编撰了由84%所有预期编码蛋白的人体基因翻译得到的蛋白。这项研究识别出17, 294个蛋白编码基因,并通过表达分析证明了组织和细胞特异性蛋白的存在,并且研究人员还通过从注解的假基因、非编码RNA和未翻译的区域识别翻译的蛋白,表明了&ldquo 蛋白基因组&rdquo 分析的重要性。同时,来自德国研究人员慕尼黑工业大学的Bernhard Kü ster等人创新性的推出了一个搜索性公共数据库:ProteomicsDB,这一数据库公布了18, 097个基因获得的蛋白,占目前预计人类蛋白总数(19, 629)的92%。这种数据能用于识别数百个翻译的lincRNAs,对药物敏感的标记,以及用于发现mRNA和组织中的蛋白水平之间的定量关系等。这两个研究组都利用了质谱方法分析人类组织,Pandey研究组分析的是全新的数据,针对了多种不同健康人体组织的数据,其中包括七种胎儿组织和六种血细胞类型。而Kü ster研究组则采用了稍微有些不同的方法,他们汇集了已有质谱分析数据,以及同事的一些成功,这些大约占据ProteomicsDB数据的60%。为了填补这些数据间的空白区域,Kü ster实验室构建了自己的质谱数据,分析了60个人类组织体液,13个体液,以及147个的癌细胞系。接着,张玉奎介绍了中科院大连化学物理研究所,近年来在蛋白组学研究上的一些进展,如由邹汉法主持的国家重大科学研究计划《修饰蛋白质规模化分离鉴定新技术新方法》(S973),张丽华主持的国家重大科学研究计划《蛋白质定量新方法及相关技术研究》(S973),梁鑫淼主持的863《蛋白质组技术与分子标志物研发》项目课题三《糖蛋白与糖链结构的基础与应用研究》,许国旺主持的国家科技重大专项病毒性肝炎相关肝癌发生发展的代谢特征和个性化用药研究》等。   最后,张玉奎讲到,在蛋白质组学研究中,蛋白质的分离和鉴定依然是目前最基本的任务和目标。随着蛋白质组学研究的不断深入,蛋白质分离鉴定技术将得到更加广泛的关注。新型的高通量、高灵敏多维分离鉴定技术的发展,例如集成化蛋白分析平台,芯片多维液相色谱等,将为蛋白组研究带来新的革命。
  • 手打柠檬茶是自然绿吗?记者直击“色谱实验室”找答案
    检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升,一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近,泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色,成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时,也有市民提出疑问,茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”?近日,温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店,并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料,就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素?为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密,记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”,请来色谱检测工程师赵超群,为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗? 是否含有人工色素?市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶,出于好奇她买了一杯尝鲜,却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样,主要是颜色非常吸引人,但停留在口腔内一直难以消散的绿色,难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿,孩子喝了会不会对身体有伤害?”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生,作为资深茶饮爱好者,他最近也迷上手打柠檬茶,爆款鸭屎香、新泰绿等,他都喝了个遍,但每次喝新泰绿手打柠檬茶时,他都有个疑虑:“泰国的绿茶怎么颜色会这么深?每天喝安全吗?”他希望,相关部门能做个检测,可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天,记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素,我们要按标准要求进行制样、预处理(色素提取)、上机检测等步骤。”赵工说,本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场,赵工首先对5份制样好的样品进行预处理,从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂,分别称取5g样品于烧杯中,用水进行反复洗涤色素,直到试样无色素为止,最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来,我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH为4的水洗涤3次-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。实验结果显示,五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害?在购买饮品时,有哪些注意事项?对此,赵工也给出解答。她说,根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,在常用的人工合成着色剂中,胭脂红不能在饮料类中添加使用;柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg;亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg;日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg;苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外,也可能来源于原辅料中;当存在原辅料带入时,应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例,长期或一次性大量食用色素含量超标的食物,可能有害身体健康。对此,她建议市民,在购买此类饮料时,不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。
  • 色谱仪器发展助力药物分析技术“绿色化”
    p   20世纪90年代,“绿色化学”概念首次进入人们视线,“绿色分析化学”作为绿色化学的一个方面,旨在通过运用新的分析技术或者改进旧方法,有效减少危险化学品的使用和有害废弃物对环境的污染。常规 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 药物分析 /strong /span /a 中的色谱法需大量使用有机溶剂,导致产生大量挥发性废弃物,对环境有害。作者就药物分析常用的方法绿色化进展进行了论述,其中着重讨论了色谱技术的绿色进展。 /p p   常规HPLC每日流出的流动相超过1L,作为流动相的溶剂通常是挥发性有机化合物,在环境中分散污染,甚至具有毒性。人们逐渐考虑从绿色的角度减少溶剂的用量。 /p p   首先是样品制备的绿色化。为样品制备带来绿色的技术通常有固相萃取(SPE)及超临界流体萃取(SPME),其中普遍应用的SPE具有溶剂消耗少、制备时间短及可实现自动化的优点。 /p p   再则是尽可能的减少分析时间,这样可直接减少溶剂的消耗量,具体措施一是提高洗脱液入口压力或升高柱温 二是使用整体柱以增加柱渗透压 三是通过UPLC与更小粒径填料色谱柱相配合。 /p p   最有前景的减少溶剂用量的方法则是仪器的小型化。虽然直接缩短柱长是小型化的最直接方式,但通常会降低分离效能。微流色谱属于色谱小型化的另一种方法,其特点是流动相流速以& amp #181L/min为单位,使得在24小时的分析中,仅产生小于10mL的废液。使用微流色谱的另一优点是减少了固定性填料用量,配合使用灵敏度高的检测器(如MS)可大大提升这种方法的灵敏度。 /p p   常规HPLC中最常用的溶剂之一为乙腈,其毒性高、处理成本高,并不是一种绿色溶剂。乙醇与乙腈虽具有类似的物理性质,但其粘度很高,并不适用于常规液相色谱系统(40MPa)。随着仪器技术的发展,高效液相色谱仪的使用压力可大于100MPa,粘度不再是一个关键问题。 /p p   对于高温HPLC,用纯热水作为洗脱液代替常规流动相被称为“亚临界水色谱法(SWC)”,纯水作为流动相,使色谱与FID等检测器的联用具备了可能性 另外一些化合物的热流出与MS检测器具有兼容性。 /p p   使GC更环保的一种方法是快速毛细管技术,可通过缩短柱长并减小柱内径的方式实现。在实现超快程序升温方面,低热量技术(LTM)则可通过降低功耗及增加柱加热速度来减少色谱时间。而采用电阻加热的覆镍熔融二氧化硅柱则可快速加热及冷却,更适合快速GC和便携式仪器分析。另外,多维GC新技术的开发,可更好的分离复杂样品组分,而并不使用更多的时间。 /p p   新型分析仪器、样品制备技术等方面的新发展可进一步增强分析技术的绿色分量,鉴于绿色药物分析技术旨在显著减少溶剂、试剂和能量的消耗并节省分析时间,将分析人员和研究者的风险及对环境的破坏最小化,自动化、快速化、简易化、小型化及在线化的分析系统将会是下一步药物分析技术绿色革命的重点目标。 /p p br/ /p
  • iCC 2016精彩继续,足不出户聆听色谱技术最新进展
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2016年9月21日,仪器信息网联合中国化学会色谱分析专业委员会、北京色谱学会、北美华人色谱学会(CACA)共同举办的业内首届色谱网络会议(iCC 2016)继续进行。第二天的大会的主题分别为 span id=" _baidu_bookmark_start_100" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_98" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" “ strong 色谱填料技术进展及应用 /strong ” /span span id=" _baidu_bookmark_end_99" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span 和 span id=" _baidu_bookmark_start_107" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong “色谱技术在生命科学领域的应用”。 /strong /span span id=" _baidu_bookmark_end_108" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span /p p   来自全国各地的300余名网友通过仪器信息网实时参与了此次网络盛会,聆听色谱专家及各厂商的精彩汇报。同时,通过方便、快捷的网络平台,广大用户还与各位报告人进行了现场沟通,解决了工作、学习中的疑问。 /p p   以下为部分精彩报告内容。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 赵睿.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/13812d98-c76b-4695-ac5b-2e51b35c98f0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    strong span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 中国科学院化学研究所赵睿研究员 /span /strong /p p    span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong 报告题目:液相色谱柱技术进展浅议 /strong /span /p p span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong   报告人:中国科学院化学研究所、中国科学院活体分析化学重点实验室研究员赵睿 /strong /span /p p   色谱技术自1903年创立以来获得了不断的发展和提高。作为色谱技术的核心——色谱柱技术也获得了长足进展,并进而促进和推动了超高压、超高效和超高速液相色谱技术的诞生、发展和普及。从上世纪末发展至今,生命科学、医学、药物以及环境、安全领域的诸多亟待解决的复杂分离、分析问题,都对色谱技术提出了更高效、更快速、更高通量、更环境友好的需求。赵睿老师的报告主要介绍了亚二微米填料、核-壳型液相填料、整体柱及亲水作用色谱等新材料和新技术的发展轨迹及现状。并针对各项新技术的特点、优势和目前存在的瓶颈问题进行了详细讲解。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 邱洪灯报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3946dfa7-c697-43cc-a5d5-dc3d1b216377.jpg" / /p p    strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告题目:离子液体修饰硅胶色谱固定相研究 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告人:中国科学院兰州化学物理研究所、中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员邱洪灯 /span /strong /p p   邱老师主要介绍了课题组的工作内容,包括应对离子化合物与中性化合物的同时分离及无机阴阳离子的同时分离难题,制备的一系列咪唑基的新型离子色谱分离介质 针对结构类似的有机化合物的分离难题,采用离子自组装和阴阳离子对共聚法制备的高选择性疏水色谱分离介质 针对普通色谱柱不能满足多分离模式的问题,制备的基于离子液体的多模式混合色谱分离介质,进而实现了一根色谱柱上的多种分离模式 以及新型亲水色谱分离介质及其在人参皂苷、核苷和磺胺类化合物分离中的应用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 张祥民报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4a1fb0db-0381-4bc2-99f7-7f607e8cc87d.jpg" / /p p    strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告人:复旦大学化学系、生物医学研究院张祥民教授 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:新型色谱仪研究及其在生命分析中的应用 /span /strong /p p   张祥民教授主要介绍了便携式气相色谱仪的结构、组成、原理及其在生物标志物分析中的应用,其具有平衡速度快、灵敏度高、噪音低、线性范围广及分析速度快等特点 微纳流液相色谱及LC-MS在细胞分析中的潜在应用,由于采用完全不同的新原理,仪器生产加工成本比传统仪器或商品微流毛细管液相色谱的成本可降低10-20倍,特别是仪器中几乎没有机械移动部件或仪器损耗部件,运行成本极低,具有相当技术、价格优势 阵列式多维液相色谱系统的特点是分析速度快、通量大大提高,张祥民教授还介绍了阵列多维液相色谱在去除人血浆高丰度蛋白质中的研究。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 刘震报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/910fb799-346c-452f-947c-a5d59b918d39.jpg" / /p p    strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告人:南京大学化学化工学院、生命分析化学国家重点实验室刘震教授 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:基于新颖分子识别材料的亲和分离与生物富集 /span /strong /p p   刘震教授主要介绍了硼亲和材料及其应用、分子印记材料及其应用以及基于硼亲和分子印记微萃取探针的单细胞分析和活体动物分析。通过硼亲和糖链定向表面分子印迹技术,制备出的分子印迹聚合物材料不仅能专一性识别完整的糖蛋白,而且能识别糖蛋白的特征片段。将基于该材料的亲和富集与生物质谱相结合,能很好地解决不稳定糖蛋白难以检测与鉴定的难题。该材料在蛋白组学、代谢组学、糖生物学、疾病诊断以及兴奋剂检测等方面具有良好的应用前景。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 汪海林报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ca11d78b-5ee9-476e-9fd4-e0dd2275dd64.jpg" / /p p   strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"  报告人:中国科学院生态环境研究中心研究员汪海林 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:DNA甲基化分析 /span /strong /p p   一个人存在上千种不同功能的细胞,拥有完全相同的基因组,不同的是表观遗传。表观遗传是组织、器官形成和细胞多样性的基础。染色体的三维结构,决定细胞的分化与功能。化学小分子是否可以影响或改变表观遗传,特别是DNA甲基化,而产生生物效应或毒性作用?汪海林老师介绍到,采取LC-MS-MS及ICP-MS方法发现:小分子可通过多种机制调控基因组DNA甲基化和羟甲基化 维生素C是Tet酶的辅助因子,通过增强其催化氧化5mC(5-甲基胞嘧啶)的能力,促进5hmC(5-羟甲基胞嘧啶)的形成。醌类化合物则通过刺激细胞内的活性氧,调控Tet酶的另一种辅助因子Fe sup 2+ /sup 水平,从而增强其催化氧化5mC形成5hmC的能力 金属镍可通过顶替Tet酶催化中心Fe sup 2+ /sup 而抑制其催化氧化活性,抑制5hmC的形成。 /p p   除各位专家老师的精彩报告外,9月21日的色谱网络大会还得到了三家色谱厂商的大力支持,也为广大用户带来了最新的色谱技术和应用方案。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 安捷伦报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4eec3868-a197-43c0-bf1b-9faf1497a008.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告人:安捷伦科技(中国)有限公司米建秋 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:生物药物原态表征色谱技术及应用 /span /strong    /p p   米建秋博士针对SEC体积排阻色谱及IEX离子交换色谱在生物药物中的应用做出了详细介绍。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" QQ图片20160921161140_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/7cccb8f5-2fa1-4602-9d88-1189160da1e7.jpg" / /p p    strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告人:资生堂(中国)投资有限公司 郭彦丽& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:ADME填料特性及应用——强极性、中等疏水性、立体选择性  /span /strong   /p p   郭彦丽介绍了ADME色谱柱的特性、应用及其强极性、中等疏水性、立体选择性等优势。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 赛默飞报告.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/41e24882-e7ff-4c7f-8869-e841b781fd84.jpg" / /p p    strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" 报告人:赛默飞世尔科技(中国)有限公司 温海燕 /span /strong /p p strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)"   报告题目:赛默飞针对高通量及强极性物质分析的最新解决方案 /span /strong /p p   温海燕介绍了Hypercarb色谱柱可保留并分离极性化合物、pH值耐受范围广、可分离异构体等特点。   /p p   iCC 2016 为期三天半(9月20日-9月23日),精彩还在继续,报名参会请点击: span id=" _baidu_bookmark_start_2" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_6" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_10" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icc2016/index.html" target=" _self" strong span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" span id=" _baidu_bookmark_start_0" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_4" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_8" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span 第一届色谱网络会议(iCC 2016)。 /span /strong /a /p p span id=" _baidu_bookmark_end_11" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_9" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_7" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_5" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_3" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_1" style=" DISPLAY: none LINE-HEIGHT: 0px" ? /span br/ /p
  • 第14届全国离子色谱学术会议在西安召开
    仪器信息网讯 2012年9月17日,由中国仪器仪表协会分析仪器分会离子色谱专业委员会主办,西北大学化学与材料科学学院承办的“第十四届全国离子色谱学术会议”在西安东方大酒店东方厅召开,会议为期两天,来自离子色谱相关领域的专家学者、仪器用户等150余人参加了此次会议。 会议现场   中科院大连化物所张玉奎院士、中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长、西北大学科研处处长李华教授、西北大学吴彪教授、浙江大学朱岩教授参加了会议开幕式并致辞,西北大学卫引茂教授主持开幕式。 中科院大连化物所张玉奎院士致辞 西北大学科研处处长李华教授致辞 中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长致辞   据悉,会议主办方中国仪器仪表协会分析仪器分会离子色谱专业委员会成立于1986年,过去二十多年中,在以中科院化学所沙逸仙研究员为代表的第一届委员会,及以中科院生态环境研究中心牟世芬研究员为代表的第二届委员会的努力下,全国离子色谱学术会议规模越来越大,也积极推动了该项技术在中国的应用与发展。2011年,专业委员会经过换届,迎来了以浙江大学朱岩教授、清华大学丁明玉教授等年轻的第三届委员,而此次学会会议便是新专业委员会成立后首次主办的离子色谱全国性学术会议。   本次会议主办方共安排了特邀报告1个,大会报告近50个,涉及离子色谱固定相研究、离子色谱应用,以及离子色谱新技术新仪器等多方面,以下是部分报告简介。   中科院大化所张玉奎院士做大会特邀报告“定量蛋白组学最新进展”。据张玉奎院士介绍,定量蛋白组学研究内容包括蛋白和修饰的变化、转录因子活性的变化、蛋白和蛋白相互作用的变化。目前,定量蛋白组学研究面临的主要问题是蛋白质或肽段回收率、分辨率和鉴定覆盖率低 蛋白质组定量分析的精准度和准确度差 规模化蛋白质定量分析通量和自动化程度低。针对如上问题,张玉奎院士课题组通过新富集材料的研究、集成化的样品处理平台、集成化的蛋白质定量分析平台、一级二级质谱的结合定量等加以改善和解决。 浙江大学朱岩教授   浙江大学朱岩教授以“离子色谱固定相研究”为题介绍了其多年来在离子色谱固定相方面所进行的研究,如涂覆型离子色谱固定相、马来酸离子色谱固定相、整体式离子色谱固定相、毛细管离子色谱固定相、碳纳米管反相固定相、碳纳米管材料接枝型离子色谱固定相、碳纳米管乳胶附聚离子色谱固定相等制作、应用及其优缺点。 中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员   中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员介绍了复合纳米材料在环境分析化学中的应用。在报告中,蔡亚歧研究员主要介绍碳纳米管、混合胶束修饰的磁性纳米材料在样品前处理中的应用,以及具有一定选择性富集能力的纳米吸附剂、生物质半透明膜包覆的磁性纳米吸附剂、高容量强吸附能力复合磁性纳米吸附剂、聚多巴胺相关纳米材料的研制及应用。 西北大学卫引茂教授   西北大学卫引茂教授结合自己的研究介绍了“新型色谱固定相的研究进展”。在报告中,卫引茂教授主要介绍了通过固定相修饰得到的离子交换色谱固定相、疏水相互色谱固定相、亲和色谱固定相、亲水色谱固定相及手性色谱固定相等。 常州大学孔泳教授   常州大学孔泳教授介绍了“功能高分子材料在阴离子分离中的应用”。孔泳教授以导电高分子材料为固定相,尝试研制一种通过对固定相加以简单的电化学调控即可完成阴离子分离的离子色谱固定相,且化学性质稳定,无须再生。经过实验,聚苯胺被证明具有此特性,可以制备成为电化学控制的离子色谱固定相。 同期展览现场 赛默飞晚宴 瑞士万通晚宴 晚宴上,沙画师用沙画回顾了瑞士万通离子色谱25周年发展历程   本次会议还吸引了离子色谱相关厂商参加,赛默飞、瑞士万通、东曹、青岛盛瀚、青岛普仁、默克密理博、北京东西、昭和电工8家厂商在会议现场展示了相关产品,并在会议上介绍了新产品及应用,赛默飞及瑞士万通还分别赞助了欢迎晚宴。 会议合影
  • 液相色谱仪器使用小贴士
    贮液瓶的日常维护   清洁是保持流动相贮液瓶正常使用的关键,使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。贮液瓶内壁定期清洗,流动相滤头定期清洗或更换。   液相泵的日常维护   泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动 单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。   日常维护应注意以下几点:   ①使用LCMS级的溶剂和试剂   ②确保系统压力在正常范围   ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中   ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。   进样器的日常维护   样品预处理对于防止进样针和进样阀堵塞至关重要。   预处理常用方法:   ①超滤   ②溶剂萃取/去盐   ③固相萃取   ④灌注净化/去盐   ⑤色谱分离   ⑥甲醇或乙腈沉淀蛋白   ⑦酸水解,酶解   ⑧衍生化。   色谱柱的维护和保存   ①每次工作结束,用高比例强溶剂冲洗色谱柱,冲去留在柱上的强吸附组分   ②净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低   ③避免撞击色谱柱,如掉落或超声震荡   ④柱压避免急剧变化   ⑤反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。   流动相的选择   LCMS常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸或氨水等调节pH值 LCMS体系要避免使用含磷或氯的缓冲液,含钠和钾的成分必须1mmol/l。(盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染接口)含甲酸(或乙酸)2%,含三氟乙酸0.5%,含三乙胺1%,含醋酸铵10&mdash 5 mmol/l。   样品的预处理   从保护仪器角度出发,防止固体小颗粒堵塞进样管道和喷雾针,防止污染MS,降低分析背景,排除对分析结果的干扰 从ESI电离得过程分析看,电荷聚集在液滴的表面,样品和杂质在液滴表面相互竞争,不挥发物(如磷酸盐等)妨碍带电液滴挥发,大量杂质妨碍带电样品离子气化,增加电荷中和的可能。
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类(Quinones,QNs)抗生素(图-1)是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点,被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明,所使用的抗生素仅20%~30%被鱼类吸收,大部分进入环境中,而这部分抗生素再次进入食物链,可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生,导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展,而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素,通过饮用进入人体,可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此,建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前,喹诺酮类药物残留检测方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了环境水样中高灵敏的分析方法,该方法有望应用于水产养殖中。关键字:全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪(睿科)MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)高效液相色谱:(HPLC)Agilent 1260,质谱检测器(MS)Agilent 6410氮气吹干装置:Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水(优级纯)3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,备用。取纯净水样200mL,如为加标样品,请加入标准品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂(50mL,0.1 mol/L)调节水环境的pH为4,以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃,5 psi条件下浓缩至近干,流动相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样,按照上述的样品处理步骤后,氮吹至近干,加入标准使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确,则可以直接用标准曲线对样品进行定量;如果不准确,请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99;此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验,加标浓度为低浓度(25 ng/L)、中浓度(50 ng/L)和高浓度(100 ng/L),结果如表-2所示:除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间,RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品,加标的质量浓度分别为50 ng/L,按照上述方法,进行4平行样测定,考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性,分析结果如图-4所示:纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %,而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠,容易造成水样中金属离子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之间,除了恩诺沙星回收率偏低,只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法,应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰,同时商业化的固相萃取小柱,使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质,因此需要进行基质效应确认,以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度,不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物,在pH=7.0左右时,主要以带负电荷的形式存在水溶液中,此时进行富集,固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右,使其成为带铵根的正离子,利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液,利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去,避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • 西北地区第六届色谱学术报告会顺利召开
    西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会 暨仪器展览在甘肃兰州顺利召开   仪器信息网讯 2010年6月12日,由甘青宁色谱协作中心、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,甘肃省化学会色谱专业委员会、兰州色谱技术咨询服务中心协办,中国人民解放军兰州军区总医院、宁夏化学会色谱专业委员会承办的“西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会暨仪器展览”在甘肃省兰州市中国人民解放军兰州军区总医院顺利召开。来自甘青宁地区科研院所、高校、质检等单位的120余位代表参加了此届会议。甘肃省科协副主席陈炳东、甘肃省化学会秘书长周峰等领导出席了开幕式。会议旨在促进我国西北地区色谱学术交流与合作,推动色谱工作者更好地解决工作中的实际问题,促进色谱科学在西北地区的蓬勃发展。 会议现场 展会一角   会议内容由特邀报告、专题报告、仪器展览三部分组成。报告内容主要涉及液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、色谱质谱联用、分离材料等技术,以及药物、天然产物、食品、石油化工等应用领域。近十家相关厂商进行了技术或产品展示。   会上共进行了7个大会报告,分别是: 报告人 报告题目 兰州大学原校长胡之德教授 近10年色谱分析某些新进展 甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 植物资源化学成分与毛细管电泳分析 中科院西北高原生物研究所胡凤祖研究员 色谱分析在藏药和食品安全中的应用 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 色谱技术在临床药理学中的应用 中科院兰州化学物理研究所 陈立仁研究员 宽pH PR-HPLC固定相技术的发展 甘肃省出入境检验检疫局周小平主任二维气相色谱质谱分离分析中国苦水玫瑰精油中的复杂天然产物 中科院兰州化学物理研究所李佳女士 氧化物中空纤维萃取管的制备及应用   其中,胡之德教授在其报告中列举了大量多维液相色谱在蛋白组学中的应用、多维色谱在食品分析中的应用、毛细管电泳在食品分析中的应用、DNA或RNA适配体亲和色谱、UPLC和RRLC在药物分析中的应用等方面的基础研究或技术应用进展实例。 报告人:兰州大学原校长胡之德教授 报告题目:近10年色谱分析某些新进展   师彦平研究员在其报告中介绍了毛细管电泳法的工作原理、影响分离效果的关键因素、毛细管电泳法的技术优点、毛细管电泳分离模式等,并介绍了毛细管区带电泳法(HPCE-CZE)在黄酮类药物及胶束电动毛细管电泳法(HPCE-MEKC)在异黄酮类药物分析中的应用。 报告人:甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 报告题目:植物资源化学成分与毛细管电泳分析   王荣副主任药师在报告中重点介绍了色谱联用技术、超临界流体色谱法、手性色谱法、毛细管电泳法、分子生物色谱法在临床药理学研究中的应用,并总结指出了色谱技术为药代动力学、生物等效性、药物转运、药物代谢、药物个体差异及种族差异、药物相互作用、药物疗效与药物浓度监测等方面的研究提供了大力的技术支持。 报告人:兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 报告题目:色谱技术在临床药理学中的应用   陈立仁研究员在其报告中指出,开发出适应宽pH范围HPLC柱填料对拓宽HPLC的应用范围有着重要的意义,并重点介绍了聚苯乙烯包夹聚合物固定相、甲基乙烯基聚硅氧烷包夹聚合物固定相、纳米氧化锆包覆硅球固定相的制备、性能及应用,还介绍了包被型固定相和杂化颗粒固定相的特点及应用。 报告人:中科院兰州化学物理研究所陈立仁研究员 报告题目:宽pH PR-HPLC固定相技术的发展   以下是大会专题报告: 报告人 报告题目 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 毛细管电泳检测肿瘤突变基因方法学和应用研究 兰州大学李媛媛女士 咪唑啉型两性色谱固定相用于亲水色谱和反相色谱的研究 中科院西北高原生物研究所肖远灿先生 藏药材质量标准的研究 兰州化工研究中心秦鹏先生 顶空气相色谱法测定聚乙烯瓶盖专用材料中的残留溶剂 甘肃省药品检验所韩娜女士 气相色谱法测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量 兰州军区兰州总医院张娟红女士 氨氯地平LC-MS/MS测定方法的建立 兰州大学崔方女士 贞芪扶正制剂质量控制基础研究 西北师范大学饶红红女士 新型烷基官能团化MCM-41固相微萃取涂层分析水样中的邻苯二甲酸二丁酯 兰州大学毕映燕女士 高效液相色谱法同时测定复方当归栓中5种活性组分的含量   还有七家仪器供应商做了技术报告,重点介绍了其公司概况及公司新产品或热销产品等,报告如下: 报告人 报告题目 重点推介产品 通用实验科技投资集团有限公司徐新元总经理 CTC样品前处理和自动进样完整解决方案 PAL-xt样品前处理和自动进样系统 南京伽诺色谱技术有限公司赵让梅高工 近年来气相色谱研究及发展概况 综述 沃特世科技(上海)有限公司王则含先生 Waters公司最新技术进展 液相色谱、质谱、固相萃取柱等 岛津国际贸易(上海)有限公司李佳萍女士 解决分离难题的气相色谱质谱联用新技术 GPC-GC/MS, MDGC/GCMS 戴安中国有限公司刘静女士 戴安先进的离子色谱及液相色谱技术 免化学试剂离子色谱、双三元梯度液相色谱 安捷伦科技郭宝先生 安捷伦科技——世界上最大的测量测试公司 原子光谱、分子光谱、液相色谱、质谱、核磁共振等 北京绿绵科技有限公司欧阳伟民先生 MassWorks分子识别技术在各种质谱中应用的最新进展 MassWorks质谱软件   值得一提的是,本届会议在不足50天之内,组稿近100篇,创造了数量上的纪录。论文内容反映了近几年来西北地区色谱工作者在医药、食品、质检、石油化工、生化、环保等领域的研究成果和最新进展。该会每两年召开一次,据介绍,此次参会人数较上届有所增加。 大会合影
  • 离子色谱-电感耦合等离子质谱联用(IC-ICPMS)测定玩具中六价铬含量
    六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道,通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。如何测定玩具中六价铬含量呢?采用盛瀚cic-d120离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱(icp-ms)联用技术对玩具中可迁移六价铬进行超快速和高灵敏度的分析,满足欧盟玩具安全标准en 71-3 2013+a3 2018以及rohs中对六价铬的检测要求(依据iec 62321标准)。根据(eu)2018/725,欧盟玩具安全指令2009/48/ec附件ii第三部分的第13项,六价铬的迁移限值调整为:离子色谱仪配置cic-d120离子色谱仪,主要配备:--全惰性peek材质高压输液泵--全惰性peek材质流路--高效色谱柱(柱管为全惰性peek材质)--自再生电解微膜抑制器离子色谱仪器参数淋洗液:0.6 mmol edta-2na和0.07 mmol nh4no3使用超纯水定容至1000ml,用氨水调节ph值至7.1左右淋洗方式:等度洗脱流速:0.7ml/min进样体积:200μl(可根据实际分析情况调整)icp-ms仪器配置及参数icp-ms需具备配套软件的(tra)采集模式或相似功能部件。参数设置根据不同厂家型号的产品分别进行设置。结果与讨论联机完成后,采用上述离子色谱条件,并根据六价铬检测需要设置好icp-ms的仪器参数进行样品分析。从图中可以看出,六价铬在icp-ms上有良好的出峰,并在3min以内完成检测。分别配制0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb六价铬标准溶液进行线性测试。从下图中可以看出线性相关系数为0.9999,线性结果良好。
  • 监控半导体芯片生产中离子污染的神器——ICS 6000离子色谱
    监控半导体芯片生产中离子污染的神器——ICS 6000离子色谱 关注我们,更多干货和惊喜好礼 2020 半导体产业2020年注定是不平凡的一年,不仅仅是新冠的肆虐,也因为国内外贸易争端加剧,对某些中国企业是一大挑战,同时也是一大机遇,将刺激我国对于芯片等半导体产业的重视,同时赛默飞也将致力于帮助客户解决当中遇到的问题。 集成电路(Intergrated Circuit)又称芯片,是一种微型电子器件,是把电路(包括半导体装置、元件)小型化、并制造在半导体晶圆表面上形成的具有所需电路功能的微型结构。 在半导体行业中对离子的污染非常敏感感超过80%的制作工序都需要用到纯水,对于不同级别的生产线而言,对纯水的质量要求也不尽相同,限度跨度从ppt—ppb。 ASTM D5127-13 Standard Guide for Ultra-Pure Water Used in the Electronics and Semiconductor Industries 同时芯片的生产过程中会使用到很多试剂,如硫酸、氨水等,而这些试剂挥发到空气中会对芯片造成晶体缺陷、雾状缺陷等,因此: 监控环境空气和超纯水中离子的含量是非常必要的 你知道吗那么大家知道,空气中与超纯水中的杂质离子含量这么低,通过什么手段实现检测呢?赛默飞离子色谱ICS-6000选配AM模块通过大体积浓缩进样,可轻松实现如上要求,完全可以达到芯片生产过程中对环境与水的控制。 ICS 6000双系统,直接进样分析,可同时在线检测超纯水中痕量(50ppt)阴阳离子。 ICS 6000双系统 直接进样流路图1配置AS-HV以后的ICS 6000可实现大体积浓缩进样,从而进一步提高灵敏度降低检出限( 大小环进样流路图 2可选配IC Pure在线纯水机在线制备离子色谱分析过程中所需超纯水,从而给淋洗液提供更纯的水源。 IC Pure在线纯水机 3配备空气采样器由真空泵以恒定流速抽取环境空气,超纯水吸收空气中阴阳离子后上离子色谱检测。根据抽取时间与流速从而计算抽取空气体积,得出空气中离子含量。 空气采样器 那么实际效果如何呢?请看如下两张谱图: 常规阴离子谱图(1-10ppt) 常规阳离子谱图(20ppt)赛默飞离子色谱全流程解决方案ICS 6000高压离子色谱ICS-6000高压离子色谱是一款可实现阴阳离子同时分析的高压离子色谱系统,高压梯度提供了高分离度与高重复性。同时配有赛默飞独有耐高压Viper管线,独特的力矩设计,无需辅助工具,手动自如实现装卸,简单方便。 耗材监控识别功能自动识别并追踪 IC 耗材的安装时间、使用情况和性能指标。其可防止耗材安装错误,安排预防性维护时间,管理耗材使用情况,可同时监测多达 25 种不同耗材的 16 余项关键性能指标。从而可以根据产品性能指标和生产质量保证数据验证耗材的性能。 淋洗液自动发生器ICS-6000 配备RFIC-EG(淋洗液自动发生器),淋洗液发生灌以指定的浓度电解生成高纯度氢氧化钾(KOH)或甲磺酸(MSA)淋洗液。该设备的淋洗液与再生液仅要求使用高纯度去离子水即可,从而实现零系统空白。同时RFIC-EG 模块可控制等度或梯度条件,提供无与伦比的方法重现性和准确度。 DC温控ICS-6000温控系统分为上下两部分且可单独控温,上部分控制检测单元,下部分控制进样阀与色谱柱,温度全部覆盖,稳定性更佳。 ICS 6000 DC模块自 1975 年以来,我们一直致力于离子色谱(IC)技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为您的实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供您所需要的服务和支持。我们所做的一切支持并认可您和您的使命,确保世界更健康、更清洁、更安全。 Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-6000 离子色谱仪 “码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞ICS-6000 HPIC 高压离子色谱系统】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 上海同田TBP-T系列中压柱塞泵/色谱泵/恒流泵/化工泵(钛泵头)研制成功
    TBP-T系列中压柱塞泵/色谱泵/恒流泵/化工泵(钛泵头)研制成功 国内唯一 市场空白 技术领先 TBP-t系列恒流泵采用钛特种合金,具有耐腐蚀、耐高温、高强度等特点,用于强酸强碱性液体的恒压恒流精确输送,如:氨水,氯酸盐,电解铜镍的电解液,生产贵金属的强酸液,硝酸,硫酸,磷酸等。 钛元素描述:   具有金属光泽,有延展性。钛的主要特点是密度小,机械强度大,容易加工。钛的塑性主要依赖于纯度。钛越纯,塑性越大。有良好的抗腐蚀性能,不受大气和海水的影响。在常温下,不会被稀盐酸、稀硫酸、硝酸或稀碱溶液所腐蚀;只有氢氟酸、热的浓盐酸、热浓硫酸等才可对它作用。致密的表面光滑的钛对硝酸具有很好的稳定性,这是由于硝酸能快速在钛表面生成一层牢固的氧化膜,常温下,钛不与王水反应. www.tautobiotech.com/Products_03_03_10.htm 流路材料 纯钛、红宝石、氧化锆陶瓷 压力范围 0 - 2.0Mpa 流量范围 0.1-50.0ml/min 压力脉动 ≤ 0.08Mpa 压力准确度 ≤ 0.05Mpa 流量设定误差 ≤ 1% 流量精确度 RSD ≤ 1% 工作电压 220V±10%,50/60Hz 功率 75W 重量 12Kg 外形尺寸 360 mm × 255 mm × 160 mm
  • 剑指液相色谱领域 收购ES Industries背后的故事——访珀金埃尔默耗材业务总监陈潇
    2021年3月,珀金埃尔默宣布收购位于美国新泽西州的 ES Industries公司,一家以创新高效的液相色谱和超临界流体色谱柱而闻名的色谱耗材公司,该项收购大大拓展了珀金埃尔默液相色谱耗材产品线。有业内人士评论称,收购不仅表现出珀金埃尔默在耗材服务市场的拓展,也表明了其将在色谱市场全面发力的决心。近日,仪器信息网编辑特别采访了珀金埃尔默耗材业务总监陈潇,针对珀金埃尔默收购 ES Industries背后的故事,近年来公司在耗材服务业务的拓展以及未来在色谱及耗材领域的拓展计划等进行了深入交流。珀金埃尔默耗材业务总监陈潇收购ES Industries 最看重其自主研发能力说到ES Industries,很多国内的用户对它并不是很熟悉。作为一家优秀的液相色谱填料和色谱柱专业制造商,位于美国新泽西州的ES有着四十多年的发展历史,在美国,特别是制药行业拥有相当大的用户基础。一直以来,ES以其创新和高效的液相色谱柱和超临界流体色谱柱闻名于世,这些色谱柱广泛应用在方法开发、LC/MS 分析、质量控制和制备纯化等过程中。ES不仅是世界上首个将 “AQ”(亲水色谱填料)商业化,也是首个将PFP 相(五氟苯基)加以商业化的色谱耗材公司。同时其特色的SFC产品组合包括新型手性和非手性氟化相,也是很多SFC填料厂家所不能完全具备的。ES普通的C18硅胶色谱柱,其PH值耐受范围可以到1-12,可耐受纯水流动相。除了具有良好的通用性之外,ES颇具特色的新型色谱柱,例如EPIC系列的苯基己基、联苯基、二苯基、五氟苯基、双氨基等填料,对于一些C18、C8分离不合适的样品非常有效,也有对应的1.8u的UHPLC色谱柱。ES色谱柱产品线的填料种类非常齐全,规格也很丰富。其产品涵盖了从常规分析硅胶基质色谱柱、杂化硅胶色谱柱、手性柱、聚合物基质凝胶色谱柱、生物医药的蛋白和多肽分析的纯化柱,到制备色谱柱、超临界流体色谱柱等,基本涵盖了色谱分析检测和分离绝大部分的需求,可实现从分析到制备、常规填料到手性填料的多维覆盖。正是ES的这些优势吸引了珀金埃尔默。陈潇表示,一直以来,在很多客户印象里,珀金埃尔默在实验室分析领域都是以无机元素分析、质谱、光谱等领域的技术和产品见长,公司也一直在思考如何为用户提供更加全面的解决方案。近年来,珀金埃尔默持续加大在液相、液质联用等领域的关注程度,2020年底推出了全新的LC 300超高效液相色谱仪和SimplicityChrom CDS解决方案。以往,珀金埃尔默并不具备液相色谱柱的生产能力,而随着公司在液相、液质仪器等色谱板块的全面发力,作为液相色谱仪“心脏”的色谱柱市场需求和质量要求越来越高,珀金埃尔默就开始在这方面寻求合适的收购对象,以强化这部分业务。“ES Industries优异的产品性能、多样的填料、规格品种相对齐全的产品形态,特别是其紧跟全球市场需求的新型填料研制、更新和商业化速度,以及在非传统C18等新型填料和超临界流体色谱领域的超前技术,深深地吸引了我们。”陈潇表示。珀金埃尔默之所以选择ES就是看重其自主研发能力,特别是其原材料键合能力,“我们想要的不仅是对现有产品的补充,更看重其持续创新的能力。”耗材部门独立运营 多项策略出台2019年,为更好地适应市场需求,提升客户体验,珀金埃尔默中国区对业务架构进行了改革,耗材业务作为一个单独的业务部门从售后独立,这对于珀金埃尔默来说具有里程碑的意义。陈潇提到,公司非常重视耗材业务,同时非常看好未来市场的发展前景。独立后的耗材部门也可以更加贴近客户,倾听他们的需求并快速提供更好的解决方案。陈潇表示,国内耗材市场竞争非常激烈,为了更好的应对,珀金埃尔默结合自身优势,提出了2个策略。一是为用户提供更完整的解决方案,不仅仅是将单一的耗材产品卖给客户,而是主要为客户提供方法开发、数据分析、软件管理等能够解决客户实际问题的系统服务产品。二是珀金埃尔默将更关注有价值、有技术含量的产品,例如元素灯、石墨管、特殊标样等有特殊技术的产品,以加强差异化竞争优势。同时,陈潇也表示,近年来珀金埃尔默在客户服务体验上也做了很多提升,首先,我们在珀金埃尔默公众号内建立了耗材订购平台,客户可以方便地下载耗材手册、查询耗材的货期与价格、进行耗材防伪验证、耗材物流单号查询及快速售后理赔,甚至可以通过小视频学习耗材的更换方法。其次,我们也在公众号内设立了色谱应用搜索平台,便于客户查询色谱解决方案。另外,我们扩充了我们的通用耗材产品队伍,除提供珀金埃尔默仪器的专用耗材外,公司还可提供市面上多数一线厂家光谱设备相关的常用耗材;而在收购了ES Industries公司之后,也可提供更多通用的色谱耗材产品。全面发力 色谱仪器和耗材齐头并进对于ES加入以后珀金埃尔默将如何布局色谱耗材市场,陈潇谈到,ES色谱柱非常具有特色,其创新的键合技术,涵盖了绝大部分固定相,特别是在手性色谱柱、超临界流体色谱柱以及制备柱等方面具有独特的技术优势。“珀金埃尔默相信,在进入中国后,ES可以帮助用户改善检测方法的开发, 在药品、食品、生命科学、环境和工业应用中常见的难分离样品基质中将有不俗表现。”现阶段,珀金埃尔默正加紧相关渠道的建设,陈潇透露公司将严格挑选并招募在色谱行业从业10年以上的渠道商,并已在东区、北区、西区分别委任了上海速谱科技有限公司、北京纳鸥科技有限公司、成都绿征科技有限公司,作为ES色谱柱总代理,目前正在招募南区总代理,争取让新的色谱柱产品早日跟广大用户见面。陈潇也提到,在液相色谱产品业务方面,公司将采用仪器和耗材销售齐头并进、互相推动的模式。通过色谱柱的应用方案对接和延伸到不同的色谱分离细分市场,将ES的应用方案结合珀金埃尔默的液相、液质仪器加以重现、优化,形成珀金埃尔默针对医药、食品、生命科学、农业、环境等不同领域的完整的仪器+耗材整体解决方案,为客户提供一站式服务。例如,在色谱诸多应用领域中,珀金埃尔默目前最关注的是制药行业的拓展,正着手推出一系列液相色谱、色谱柱及其他耗材的整体解决方案。而在中国市场,为了应对当下中药热点,珀金埃尔默耗材部门在今年2月成立了中药方法开发中心。根据药典的要求,该中心开展了一系列合规方法的开发,短短几个月,已经开发了近30种中药的液相色谱方法以及阿胶、马兜铃酸、农残、真菌毒素等液质联用方法。同时珀金埃尔默也非常关注中药配方颗粒政策,正紧锣密鼓地开展相关标准的验证。在采访中,陈潇也分享了珀金埃尔默未来的研发计划。公司会在目前ES的硅胶基质C18、C8、苯基、二苯基、联苯基、五氟苯基、双氨基等UPLC色谱柱基础上,不断研发、推出更多球型硅胶、杂化硅胶基质等填料的HPLC和 UHPLC色谱柱,进一步丰富和优化HPLC/UHPLC色谱柱的产品线,尤其是UHPLC色谱柱的品种。同时,也会针对SFC产品线加大市场推广和新型填料研制,扩大SFC柱的市场覆盖面和行业应用匹配。后记:根据多项市场调研显示,2020年全球液相色谱的市场约50亿美元,并在未来的5年内持续快速增长,而中国,则是其中最活跃的市场之一。在采访中,我们能够感受到珀金埃尔默对于液相色谱市场的重视,以及对于未来市场前景的充分信心。陈潇也在采访中表达了珀金埃尔默对于中国市场的愿景,“希望珀金埃尔默能够让中国的用户在液相色谱和色谱柱领域有更多的选择,希望我们的应用可以深入更多的领域及基础学科,在中国色谱市场占有一席之地,也在中国科学家心中占有一席之地。”
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 用户论文|国家富硒产品质量检验检测中心:全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西
    全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量单长海 ,马作江 ,杨周 ,黄山 ,李翔 ,孙辉(国家富硒产品质量检验检测中心,湖北恩施 445000)DOI;10.3969/j.issn.1008-6145.2024.07.011地西泮又名安定,属于苯二氮卓类镇静剂,具有镇静、抗惊厥等作用[1]。近年来,一些不法商贩在鱼类的捕捞和运输过程中非法使用地西泮,导致其在水产品中残留[2]。鱼肉是日常生活不可或缺的食物,人体长期摄入含有地西泮残留的鱼肉后,会产生一系列副作用,如易怒、嗜睡、幻听、头痛、乏力等,甚至可能导致药物依赖和耐药性,严重威胁人体健康[3-4]。许多国家已将地西泮列为动物养殖和运输过程中禁止使用的药物,GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定鱼肉中不检出地西泮。目前,从鱼肉中地西泮的监管检验情况来看,检出率较高,是市场监管部门重点监管对象。国家富硒产品质量检验检测中心发表的文章中,作者采用乙腈作为提取溶剂,V20垂直振荡器提取,MCX固相萃取小柱净化,并通过液相色谱-串联质谱法检测,方法提取效率高,净化效果好,降低了样品基质干扰,提高了方法准确性,可用于鱼肉中地西泮残留量的大批量检测。实验相关1、睿科集团 产品支撑2、实验步骤2.1样品处理称取鱼肉试样2 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,在垂直振荡仪中以1 000 r/min振荡5 min。然后,以10000 r/min离心5 min,将上清液转入另一50 mL离心管中。对残渣再加入15 mL乙腈,重复提取并离心一次,合并两次上清液,并用氮气吹干。加入3 mL 5%(体积分数)乙酸水溶液,涡旋1 min。用3 mL甲醇和3 mL水依次活化MCX萃取柱,取备用液过柱,用5 mL 5%(体积分数,下同)乙酸水溶液洗涤,抽干,再用5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,并在40 ℃下用氮气吹干。用1.0 mL 20%乙腈水溶液溶解残渣,通过0.22 μm滤膜过滤,待上机测试。2.2实验方法以目标化合物质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。取经样品处理的待测溶液进行测定,将目标物色谱峰面积代入标准曲线方程中,得到样品提取液质量浓度,代入样品质量及提取液体积进行换算得到样品中目标物的质量浓度。提取方式的选择V20垂直振荡器,可以根据需要设置振荡频率,无需人工操作。比较提取5min振动频率分别为500、800、1000、1200、1500次/min的提取效率,每个频率称取3个平行质控样,按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图1为不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率,从图1中可以看出,当振动频率高于1000次/min时,提取效率无明显差别,因此提取频率采用1000次/min。图1 不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率比较超声提取法、涡旋提取法和全自动垂直振荡仪提取法对质控样中地西泮提取的提取回收率,提取时间分别为5、10、15、20、30 min。按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图2为三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率,从图2可以看出,超声法提取效率较低,可能是塑料离心管阻碍了超声波的传递,涡旋法提取效率次之,全自动垂直振荡提取法效率最高。综合以上,选择全自动垂直振荡提取法,以实现批量操作,省时省力,操作简单。图2 三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率完整版论文收录在《化学分析计量》
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