溴吡啶甲醇

福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度，调整分流比后效果不佳，还有什么解决办法吗？甲醇与乙醇分离效果也不太好

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

在做增塑剂的碘值测定中，需要用到三溴化合物甲醇溶液，而这个三溴化合物甲醇溶液是将无水溴化钠溶于甲醇溶液后再加入溴制备得到的，那么在这个制备三溴化合物甲醇溶液的过程中是否有发生过化学反应呢？三溴化合物是只三个溴原子还是三种溴化物呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271635311976_386_3555507_3.png[/img]

卡尔费休分析甲醇中的水，什么时候需要更换卡尔费休，具体怎么操作

想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

我们是化学试剂厂的，是大型专业生产色谱甲醇和色谱乙腈等上千种化学试剂，质量非常好，价格适中

[color=#444444]各位大神，我现在要用高效液相色谱检测化肥中的吡啶含量，方法建立起来了，现在面临一个吡啶的提取问题。[/color][color=#444444]吡啶和甲醇是可以互溶的，能否直接将化肥粉末用甲醇浸泡，然后经过离心去上清液来直接测定吡啶的含量呢？[/color][color=#444444]急求！~[/color]

废气样气里面含甲醇、甲苯、溴丁烷，用WAX柱能分离吗？另外有没有人知道溴丁烷的FID响应值大概是多少？

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

各位老师，我采用安捷伦6890气相色谱仪（附FID)测定吡啶，溶剂为甲醇，浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等，但均未检测到信号，检测纯吡啶，或大浓度的吡啶均有信号，百思不得其解，请大家不吝赐教。

请问在费休氏法测水分中，含吡啶的费休氏液和不含吡啶的费休氏液使用上有什么区别？

您好，请您指教关于脱臭馏出物中维生素E检测的问题。我以无水乙醇为溶剂溶解馏出物，以无水甲醇、甲醇：水=98：2，为流动相，UV292nm下检测，1ml/min,但是峰都堆在一起了分不出来，您看我该怎样做？ 我将100mg的标准品溶于100ml容量瓶中用FeCL3 ，2，2—联吡啶进行检测但检测不出，您看这是为什么。

[color=#444444]我采用安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（附FID)测定吡啶，溶剂为甲醇，浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等，但均未检测到信号，检测纯吡啶，或大浓度的吡啶均有信号，百思不得其解，请大家不吝赐教。[/color]

有哪位大神按国标做过保健食品中的吡啶甲酸铬啊~~~~~ 样品处理是甲醇：水 1:1 的溶剂，样品提取很简单就是超声，离心 过滤进样，，，吡啶甲酸铬微溶于水不容易乙醇，，，杂峰很多~~~如何处理

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

影响定的结果吗？看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发，如果不影响测定结果，为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂？谢谢高手指点。

[color=#444444]参照国标 GB/T27524-2011 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法，想知道方法中用0.01%三乙胺/甲醇（100微升三乙胺-1000mL甲醇）体系作吡啶的萃取剂，这个极其微量的三乙胺是起什么作用呢？可以不加吗？[/color]

[color=#444444]参照国标 GB/T27524-2011 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法，想知道方法中用0.01%三乙胺/甲醇（100微升三乙胺-1000mL甲醇）体系作吡啶的萃取剂，这个极其微量的三乙胺是起什么作用呢？可以不加吗？[/color]

各位好， 请问下 2-氨基吡啶的性质，1.能否溶于甲苯，甲醇之类的东西2.毒性如何，使用的话有什么需要注意的？3.购买少量，假如100g，大概什么价位？谢谢各位关注，若是百度百科就不劳驾您贴过来了。

最近要做有机合成，要在无水条件下进行，选择的溶剂是吡啶。但是购买分析纯的吡啶含有少量的水分。请问各位网友和专家，怎么除去吡啶中的水分？除水后的吡啶怎么保存呢？万分感激！

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

有朋友做过2-氨基-5-羧基吡啶的液相分析吗？流动相90%甲醇+10%水（0.1%磷酸）,峰形拖尾严重,请专家指点,谢谢!

[color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的方位作一符号，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至符号处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醇，括至碘悉数溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响，当硫酸浓度抵达0.05%以上时，即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行，需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明，在体系中参加吡啶，这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳，能与水发作反响，耗费一部分水而搅扰测定，为了使它安稳，咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反响结束后多余的游离碘出现红棕色，即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源：http://www.58kits.com/news/21.html，如需转载或他用请联系本文作者。

苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节pH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。