十三氟辛醇

为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同，为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据，同时为固体挥发性成分分析提供新思路，采用热脱附－气相色谱／质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分１－辛醇等进行分析。

岛津GCMS Off-flavor Analyzer异味分析系统配备了GCMS主机（单极或串极质谱)和异味数据库（异辛醇等约150种化合物）。AOC-6000多功能自动进样装置的固相微萃取模块避免了复杂的样品前处理。岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪结合异味分析数据库，无需标准品即可快速自动创建仪器方法，并可对样品进行快速定性和半定量分析。

本文参考国标方法和质量控制规范，本文通过比较TRFFAP、TG-WAXMS、TG-624silMS，最终采用毛细管色谱柱TG-624silMS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）建立了空气中10 种醇类GC-FID 测定方法，并且已正己烷作为溶剂各物质不仅分离效果好，而且可以实现高通量。分离实验结果表明10 种醇类线性关系良好，相关系数均大于0.997，对Level-5 标准品连续进样5 针，RSD 在2.18% ～ 3.68% 之间，重复性良好。操作简单、重现性好、灵敏度高、高通量，适用于检测工作场所、环境空气和工业废气中醇类的含量。

本文开展了气相色谱－质谱法同时测定蔬菜瓜果中七种有机磷农药和六种有机氯农药残留的分析方法研究。 试样用乙腊提取、 石墨碳/酰胺丙基甲硅烧基化硅胶小柱净化后，用外标法， 采用 GC-EI-MS 的选择离子检测 (SIM) 方式对这十三种农业部要求必检的农药残留进行测定。 结果表明， 此方法快速、 简便、 灵敏度高；十三种农药残留的回收率在58.59%??78.66%之间。

本文开展了气相色谱-质谱法同时测定蔬菜瓜果中七种有机磷农药和六种有机氯农药残留量的分析方法研究。试样用乙腈提取、石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱净化后，用外标法，采用GC-EI-MS的选择离子检测（SIM）方式对这十三种农业部要求必检的农药残留进行测定。结果表明，此方法快速、简便、灵敏度高；十三种农药残留的回收率在58.59%～78.66%之间。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的十三烷等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。

适用范围：血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定，包括：全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、全氟十三酸（PFTriDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、6:2氯代多氟烷基醚磺酸（6:2 Cl-PFESA）、8:2氯代多氟烷基醚磺酸（8:2 Cl-PFESA）

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确，可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度。使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物” 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测来有效测定低浓度的VOC。

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度。使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物” 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测来有效测定低浓度的VOC。

牛奶发酵乳（酸奶）中的风味物质千差万别，种类繁多，这些风味物质决定着酸奶的风味特征。酸奶风味物质分析，通常采用有机溶剂提取结合GC/MS法、同时蒸馏萃取结合GC/MS和顶空捕集结合GC/MS等分析方法，这些方法费时、费力、误差大。本文采用ThermoFisher一款新型的三合一自动进样器TriPlus RSH，它可以在一个序列中完成液体、顶空和SPME的自动切换。在实验中，通过TriPlus RSH的自动静态顶空-SPME的方法进行酸奶风味物质的研究，如图1所示。该方法简单、快速，重现性好，对于准确了解酸奶中的主要风味物质提供了帮助。

【有关物质】取本品细粉，精密称取适量（约相当于头孢呋辛50mg），置100ml量瓶中，加甲醇10ml，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢呋辛0.125g），置100ml量瓶中，加25ml甲醇，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，立即测定。

氟尼辛葡甲胺（Flunixin meglumine）为2-(2-甲基-3-三氟甲基) 苯胺基-吡啶-3-羧酸与1-脱氧-1-甲胺基-D-山梨醇(1∶1)的复合物，性状为白色至类白色粉末，在水或乙醇中易溶，在氯仿中难溶。本品为一种新型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物，属于烟酸类衍生物，是环氧化酶的抑制剂。

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂，也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。

此应用适用于常规和扩散式压榨机，无需稀释样品，也不需要化学药品，例如干铅或辛醇。将糖浆样品放入 NIRS™DS2500/DS3 后，可在不到一分钟的时间内同时分析转光度、 锤度、 纯度、 还原糖和 PH 值。

若样品中脂肪含量≧10%，可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中，出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。

若样品中脂肪含量较高，必须进行脱脂处理，方能得到较为准确地实验结果。实验过程中保证冷却水较为充足，切勿中途断水，造成溶液沸出。若实验过程中有较多气泡，可加入3-5滴消泡剂正辛醇。若实验过程中有少许样品贴壁，可缓慢加入少许消煮溶液，将其冲洗下来。

建立了用Agilent 6410 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)分析全氟辛酸(PFOA)的方法。在一根快速分离高通量C18 柱（粒径1.8 μ m）上，用含有10 mM 醋酸铵的水和甲醇为流动相，进行简单的等度洗脱，PFOA 的保留时间仅为2.3分钟。在从9 fg/μ L 到150 pg/μ L 4 个数量级的范围内呈良好的线性，9 fg/μ L 浓度水平上的峰面积重现性好，RSD为5.5 %，该浓度下的平均信噪比(S/N) 为7.2。相当于检测地表水提取物所需要的灵敏度。

此应用适用于常规和扩散式压榨机，无需稀释样品，也不需要化学药品，例如干铅或辛醇。将装有甘蔗渣样品的杯子放入 NIRS™ DS2500/DS3 后，可在一分钟内同时分析转光度和水分。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

若样品中脂肪含量较高，必须进行脱脂处理，方能得到较为准确地实验结果。实验过程中保证冷却水较为充足，切勿中途断水，造成溶液沸出。若实验过程中有较多气泡，可加入3-5滴消泡剂正辛醇。若实验过程中有少许样品贴壁，可缓慢加入少许消煮溶液，将其冲洗下来。

据报道，周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比，结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高，是的全氟化合物（PFASs）具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚，加上全氟化合物（PFASs）具有稳定性强和生物累积性，故对于土壤中全氟化合物（PFASs）含量检测尤为重要，是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布，在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案，以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度。使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物” 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测来有效测定低浓度的VOC。

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度。使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物” 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测来有效测定低浓度的VOC。

本实验对头孢呋辛钠样品进行分析，主峰附近杂质分离度满足要求。

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度。使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物” 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测来有效测定低浓度的VOC。

《“十三五”国家食品安全规划》结合食品安全实际抽检工作，国家市场监督管理总局每年都会组织制定《国家食品安全监督抽检实施细则》，以此对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出统一要求。2024年 国家食品安全监督抽检 工作正在如火如荼的进行中，其中食品添加剂 新增赤藓糖醇 检测项目，要求对赤藓糖醇(以C4H10O4计, 以干基计)、核糖醇和丙三醇(以干基计)等进行检测。迪马科技参考 GB 26404-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇 附录A.3、A.6，使用 Dikma CarboPac H+ 300 x 8.0mm, 6 μm 氢型大孔径阳离子交换树脂填充色谱柱，示差折光检测器对赤鲜糖醇、核糖醇和丙三醇进行检测。

牛奶是一种全价食品，对人的生长发育和健康有着及其重要的作用；其营养价值在一定程度上取决于其内的矿物质含量高低。锌是人和动物机体必需的一种微量营养素，其营养学作用近年来已成为研究热点；中国营养协会1996年抽样调查结果显示，我国80%的儿童不同程度缺锌。牛奶中的锌吸收率高、安全、无毒副作用，是幼儿喜爱的理想保健食品；而富锌牛奶的开发一直未得到重视。通过在奶牛饲料中添加一定量的锌制剂，成本小、可直接生产出富锌牛奶；随着近年来原子吸收光谱技术的推广使用，为我们提供了一个简便、快速、灵敏度高的分析技术。本文利用原子吸收分光光度计测定了常乳和富锌乳中的锌含量，操作简便、分析结果可靠，可以为牛奶的增锌研究方法提供一定的实验依据。

牛奶是一种全价食品，对人的生长发育和健康有着及其重要的作用；其营养价值在一定程度上取决于其内的矿物质含量高低。锌是人和动物机体必需的一种微量营养素，其营养学作用近年来已成为研究热点；中国营养协会1996年抽样调查结果显示，我国80%的儿童不同程度缺锌。牛奶中的锌吸收率高、安全、无毒副作用，是幼儿喜爱的理想保健食品；而富锌牛奶的开发一直未得到重视。通过在奶牛饲料中添加一定量的锌制剂，成本小、可直接生产出富锌牛奶；随着近年来原子吸收光谱技术的推广使用，为我们提供了一个简便、快速、灵敏度高的分析技术。本文利用原子吸收分光光度计测定了常乳和富锌乳中的锌含量，操作简便、分析结果可靠，可以为牛奶的增锌研究方法提供一定的实验依据。

针对在复杂基质中很难实现的痕量全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的定量分析，建立了一种液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法。该技术使用同位素标记的分析物实现精确定量分析（柱上量0.4-400 pg）。重要的是，应认识到如果使用直链样品作为标准品进行校准，真实样品（支链和直链异构体的混合物）的定量分析结果将偏离至少40%。