溴氨基吡啶

问一下，有没有供应5-Br-PADAP（2-[(5-溴-2吡啶）偶氮]-5-二乙氨基酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

问一下，有没有供应3，5-Br2-PADAP（2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

各位筒子们，液质分析4氨基吡啶，竟然木有检测到，N,N-二甲基吡啶倒是出峰了，这两个的结构比较相似，应该液质分析都没有问题，不知道原因出在哪里？

求助 2-氨基吡啶分析方法？

谁有2-氨基吡啶分析方法？

各位好， 请问下 2-氨基吡啶的性质，1.能否溶于甲苯，甲醇之类的东西2.毒性如何，使用的话有什么需要注意的？3.购买少量，假如100g，大概什么价位？谢谢各位关注，若是百度百科就不劳驾您贴过来了。

求4-正辛氨基吡啶的物性指标！包括熔点、沸点、溶解性等，求各位帮忙，急急急急！！！

有朋友做过5-氨基-2-吡啶甲酸LC分析吗?请指教,谢谢!

有朋友做过2-氨基-5-羧基吡啶的液相分析吗？流动相90%甲醇+10%水（0.1%磷酸）,峰形拖尾严重,请专家指点,谢谢!

请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测？具体过程是怎么样的？我最近在做，但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化，而且消耗体积极少，大致；零点几毫升……请大家帮助解惑~

想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

请问在费休氏法测水分中，含吡啶的费休氏液和不含吡啶的费休氏液使用上有什么区别？

影响定的结果吗？看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发，如果不影响测定结果，为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂？谢谢高手指点。

[color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水，有没有谁知道它的原理，[/size][/color]

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

3-甲基－2－吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐，C18的柱子，峰形一直不好，请教各位有没有做过这个样品或相似的样品，样品具有两性，是不是与氨基酸有点相似？我没有做过氨基酸的样品，请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

最近，接到一个项目，用氨基柱做糖酯的分析，样品里面含有吡啶、甲苯、叔戊醇等溶剂。这些溶剂有没有好的办法除去，而不损失糖醇、糖酯。若不除去，直接进液相色谱，会不会对柱子有损伤。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚

氯羟吡啶预混剂的说明书如下：氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品，鸡500g，兔800g。蛋鸡产蛋期禁用；休药期5天。注：摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的，那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢？欢迎大家讨论

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！

遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？