苄基鸟嘌呤

采用快速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱测定方法可快速准确完成豆芽中6-苄基腺嘌呤的萃取、净化和测定。整个分析过程几乎无需人工参与，可以连续进行样品分析工作。与传统方法相比，本方法具有快速、试剂消耗量低、重现性高、简单方便等特点。

6-苄基腺嘌呤( 6 - benzylaminopurine, 6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源激素具有相似的结构和性质，能够抑制植物叶内叶绿素、核酸和蛋白质分解，广泛用作无根豆芽的生长调节剂。

参考日本药典液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA30S03-1046WT)测定阿昔洛韦中鸟嘌呤及其他有关物质，色谱方法请参考图谱标注。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

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超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定（该实验选用基质为身体乳）参考标准：《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法》

腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

本方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液- 甲醇 (90 : 10) 作为流动相对枸橼酸和腺嘌呤同时进行含量测定。经验证，该方法精密度好、回收率较高。相较原来的方法，腺嘌呤保留更强，分离度好，试剂更经济环保，可应用于红细胞保存液中枸橼酸和腺嘌呤的同时含量测定。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

8-OHdG简介8羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)是活性氧自由基如羟自由基、单线态氧等攻击DNA分子中的鸟嘌呤碱基第8位碳原子而产生的一种氧化性加合物。它作为内源性及外源性因素对DNA氧化损伤作用的生物标志物，是一个极有前途的指标，通过8-OHDG的检测可以评估体内氧化损伤和修复的程度，氧化应激与DNA损伤的相互关系，对研究退行性疾病、衰老机制、癌发生机制、环境毒物与氧化应激的关系等均有重要的意义，也可以用来评价抗氧化剂治疗DNA氧化损伤的效果。

传统的脱苄基反应是在釜式反应器中进行的，用于反应的多为NaBH4和AlCl3或三氟甲磺酸这种路易斯酸催化剂，增添了分离和纯化的步骤，还产生了大量的还原性废水。并且釜式反应器的传质效率较低，往往需要反应十几个小时，长时间的高温高压条件还容易引发安全事故。因此我们急需开发出一种绿色环保，安全高效的新工艺。H-FLOW全自动加氢反应仪就是为了解决加氢反应过程遇到的难题而开发的智能化设备。它的原子利用率较高，反应器内的物质混合充分，需要长达十几个小时的脱苄基反应过程仅需几分钟即可反应完成。催化剂可固定在反应床内，长时间保持活性，不会产生还原性废弃物。H-FLOW是实现脱苄基反应工艺绿色安全的创新型设备。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯进行检测。该方法的操作步骤简单，邻苯二甲酸二丁基苄基酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对硫唑嘌呤有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。

用YMC-UltraHT Hydrosphere C18色谱柱（P/N：HS12S02-0502WT)按照超高压液相色谱法（UPLC）测定血清中黄嘌呤与氧化酶抑制剂及代谢物，样品处理简单，分离效果好。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

6－巯基嘌呤（6-mercaptopuring, 6－MP）和硝基咪唑硫嘌呤（azathiopurine, Aza）主要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病（acute lymphoblastic leukemia, ALL），或者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病人的急性排斥。Aza 是6－MP 的1－甲基－4－硝基－5 咪唑硫衍生物，在体内降解生产6－MP，Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6－MP 的代谢产物。

咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。适度地使用咖啡因具有舒张血管、促进血液循环、预防高血压、心肌梗塞、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、减肥等药理和生理作用，但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，能够导致“咖啡因中毒”，如神经过敏，易怒，焦虑，震颤，肌肉抽搐（反射亢进），失眠和心悸。中国把咖啡因列为“精神药品”管制，属于一种毒品。目前有关咖啡因检测分析的研究报道不多，为此本文通过使用SPE 1000全自动固相萃取系统对人体尿液中咖啡因进行回收率测定分析，探索尿液咖啡因样本检测的方法。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出双〔（2s）-2-苄基-3-中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

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