环己基丙炔

我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯，有经验高手帮忙看看可行不？需要加敷酸剂吗？反应还需要注意些什么？

又叫3-氯丙炔（3－Chloropropyne），不溶于水，溶于有机溶剂，分子量：74.51；沸点：58。不知该用何种方法进行定量分析？GC？

近日接到领导要求要分析乙酸乙烯酯中乙炔和丙炔，乙酸乙烯酯是有机液体，乙炔和丙炔是气体，不知各位大神有没有进行过此类分析，特请赐教！

填充柱-丙烯 丙烷 丙炔分离使用什么担体能够分离开？

请问，用什么柱子测丙炔腈较好啊？谢谢！

安谱公司推出富右旋反式氯丙炔菊酯对照品CDAA-26907-37-100MG 富右旋反式氯丙炔菊酯对照品，该对照品用于蚊香有效成分分析。

请问，在甲基硅酮柱子上环丙烷、丙炔、丙二烯得出峰顺序?

[em0804] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法，请各位给个建议

[em0812] 氯丙炔菊酯,炔醚菊酯的相关资料和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法,请大家帮帮忙

目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量，按照测定方法和程序，对姜中丙炔氟草胺进行测定，对其不确定度进行分析和评估，并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

请问哪位高手知道用GC能分析3-氯丙炔吗？有什么柱子，条件怎样？急求，不胜感激！

英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸（Phenyl cyclohexyl glycolic acid）与溴丙炔（propargyl bromide）反应，生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯（propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid）。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 （1-溴-2丁炔），我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

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用氧化铝的毛细分离C1-C5，1，3-丁二烯在前，丙炔在后，应该是硫酸钠改性的氧化铝，但是过几天保留时间严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min），刚开始分析效果很好，然后慢慢发现上午定的方法，到下午保留时间就有严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了后来老化柱子以后，自己改成50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min）——20℃/min----180℃（10min），结果还是刚开始分离的很好，连续做4个标气后，1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了还有一个细节，当两峰成分裂峰的时候，有时前面峰高，有时后面峰高，是不是柱子性能会改变？头大的不行了，高手指点一下啊我该怎么办

我们厂是做液化气分析的，用的是面积归一法，有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰！我们做的峰甲烷，乙烷，乙烯，丙烷，丙烯，乙炔，异丁烷，正丁烷，反丁稀，正丁烯，异丁烯，顺丁烯，正戊烷，异戊烷丙炔，1.3丁二烯，但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

在味精中添加甜蜜素（环己基氨基磺酸）后，为什么甜蜜素检测不出来？

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

我公司新购进一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，上海分析的GC122，双检测器（氢火焰+热导池），可以程序升温。柱子暂时[B]只装了一根通用型毛细管柱，而且是接在氢火焰离子检测器上[/B]，现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量，但是里面含微量的水分，将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大，不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）？偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》，里面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID能够测出水来，哪位前辈能给俺再解释下：车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法李玉杰　于秀兰　张文杰　李世河　李薇摘要：车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样，纯水解吸，10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱，柱温110 ℃，汽化室温180 ℃，载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下，丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9，r=0.9999，在5～50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)，丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶，相对标准偏差在1.6%～7.4%之间，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，样品在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。关键词：丙炔醇　车间空气　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]　　丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3，前苏联MAC为1 mg/m3)，测定方法也未见报道。为此，根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》［1］(下称“规范”)的要求，建立了硅胶管采样，纯水解吸，FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1　实验方法1.1　仪器　　①GC-9A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及FID　　②TMP-1500型采样器　　③解吸瓶　5 ml　　④微量注射器　5 μl和10 μl　　⑤硅胶采样管　长12 cm，内径4 mm；前段装硅胶200 mg，后段100 mg，中间和两端用玻璃棉固定，熔封备用。1.2　试剂　　①FFAP，色谱固定液　　②Chromosorb W AW担体　60～80目　　③丙炔醇　分析纯(重新精制)　　④纯水　　⑤硅胶　40～60目　　⑥丙炔醇标准贮备液　取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。1.3　采样1.3.1　对照试验　将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。1.3.2　样品采集　在采样现场打开硅胶管，100 mg端接采样器，于工人呼吸带，以0.2～0.5 L/min的流量采气10 L后，套上塑料帽待分析。1.4　分析1.4.1　样品处理　将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中，加入1.0 ml纯水，解吸30 min，并多次振摇，解吸液供测定。1.4.2　色谱条件　色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱；固定相为FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱温110 ℃；汽化室温180 ℃；载气(N2)流量为50 ml/min。1.4.3　标准曲线绘制　分别取1，2，4和10 μl丙炔醇贮备液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液，取2 μl进样，每个浓度重复3次，用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。1.4.4　测定　用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液，进样2 μl；用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值，由标准曲线查得丙炔醇的浓度。1.5　计算　　式中：X—空气中丙炔醇浓度，mg/m3；　　　　　C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度，μg/ml；　　　　　V—解吸液体积，ml；　　　　　D—解吸效率；　　　　　V0—换算成标准状况下采样体积，L。2　结果与讨论2.1　方法的精密度、线性范围和检出限　　分别取适量丙炔醇贮备液，配成5，10，20和50 μg/ml的标准液，每个浓度配6个样品，测定结果见表1。表1　方法的精密度 浓度(μg/ml) 峰面积均值(μV．S) 标准差(μV．S) 相对标准偏差(%) 5 5 975.7 440.2 7.4 10 11 853.5 822.9 6.9 20 24 221.5 953.1 3.9 50 61 777.8 1 016.8 1.6 　　表1数据经统计处理，回归方程Y=1 243.4X-464.9，相关系数r=0.9999；在5～50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系；检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。2.2　解吸效率　　取24支硅胶管分为4组，每组6支，各组分别加入5，10，20和50 μg丙炔醇贮备液，放置过夜使其平衡，然后按样品分析处理，结果见表2。表2　解吸效率 加入量(μg) 测定平均值(μg),n=6 解吸效率(%) 5 4.2 84.0 10 9.1 91.0 20 18.4 92.0 50 46.3 92.6 　由表2可见，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，符合“规范”要求。2.3　穿透容量　　用抽气蒸发法［2］试验穿透容量，当丙炔醇浓度为39 mg/m3，相对湿度大于80%，以0.2～0.5 L/min流量采气20 L，测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。2.4　样品贮存稳定性　　取36支硅胶管分为3组，每组各加入含5，10和50 μg丙炔醇贮备液，贮存1天，每组分析6支，其余在室温贮存7天分析，结果见表3。表3　稳定性试验 加入量(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差(%) 1天 7天 5 4.2 4.0 -4.8 10 9.1 8.9 -2.2 50 46.3 43.7 -5.6 由表3看出，在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.6%以下，符合规范要求。2.5　干扰试验　　在本实验条件下，生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。2.6　现场验证图1　现场空气测试色谱图　　用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试，共测定36个样品，空气中丙炔醇浓度为未检出～3.9 mg/m3，见图1。李玉杰　男　39岁　副主任技师李玉杰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）于秀兰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）张文杰（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）李世河（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）李薇（沈阳大东区卫生防疫站）参考文献1，中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京：人民卫生出版社，1990.499.2，于秀兰，李玉杰，王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病，1989，15(6)：369

TDX-1色谱柱能分离哪些物质？乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能分开吗？TDX-1色谱柱有什么特性啊，填料具体是什么？Porpark Q柱对乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能起到预分离的作用吗？

色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢（C6H12O2）的物种，经过排查，应该是它，做色质的时候没有请老师查它的标准谱，如果能查到和做出来的一致，就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱？十分感谢！

50*0.53*15um的氧化铝柱子和50*0.32*8um的氧化铝柱子进相同的样品 出峰顺序发生了变化，由原来的：异戊烷、1,2丁二烯、丙炔、正戊烷 变成 1,2丁二烯、丙炔、正戊烷、异戊烷。。。是什么原因导致的。求解答

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

我现在急需烃类气体分子的拉曼谱线数据，比如丙稀，丙炔，丁烯，丁炔等，各位大侠有没有，帮帮忙咯。

三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少？