溴已酸乙酯

溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

[color=#444444]请教一下谁用过GC-FID检测溴乙酸乙酯呀？是用的什么色谱柱呀？色谱条件是什么呀？有没有相关的文献介绍呀？谢谢各位大神！！！[/color]

请问各位大虾谁有丙酮酸乙酯和溴代丙酮酸乙酯含量测定方法，请给我发到邮箱77jack@163.com，我将不胜感激!!!

最近公司新进一个原辅料，4-溴丁酸乙酯有没有同行知道该产品相关的GC 检测方法，发给我参考一下，谢谢

附图是三个物质的结构式，还有一根大曹色谱家的CR反向强阳离子交换柱，其原理是通过向流动相加入酸抑制填料上阴离子与酸性物质的结合来增强保留。请问各位老师，带氯、溴的结构相似物，有专门的色谱柱可以分离吗？不需要改变流动相的那种？谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img]

甲酸铵 溴丁烷 碳酸二乙酯的国标或者厂家标准邮箱1024899223@qq.com

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？

求助各位大侠，帮忙查找几篇文章：1.合成溴氰菊酯的各个手性单体论文。2.二溴菊酸的表征论文。3.菊酯的手性合成以及表征之类的文章。谢谢罗！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 三溴乙酸 化学品英文名称： tribromoacetic acid 中文名称2： 三溴醋酸 英文名称2： 技术说明书编码： 977 CAS No.： 75-96-7 分子式： C2HBr3O2 分子量： 296.75 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三溴乙酸 75-96-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解产生有毒的溴化物气体。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 灭火方法： 采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿防酸碱工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色有光泽的片状结晶。 pH： 熔点(℃)： 130 沸点(℃)： 245(分解) 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水、乙醇、乙醚，不溶于石油醚。 主要用途： 用于有机合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81608 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

最近检测氯溴异氰尿酸发现它的重现性很差，前一天晚上跑出来的线性第二天就再也重复不出来了，标准品的配制比例稍微不一样（90：10和85：15）出来的峰也完全不一样，溶剂空白在目标峰处有峰出现，有很大的倒峰，而且倒峰和目标峰位置很近，分不开……………………反正是各种问题各种有，求大神指点一二更换过不同的流动相、不同的色谱柱、不同的仪器，出现的最主要的问题就是重现性太差，尤其是标准品（企业提供的原药）的重现性。今天还测过标准品和供试品溶液的ph值，基本上也没有什么差别，不知道问题出现在哪儿了。

溴乙烷的制备目的原理主反应： NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应： 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%)：10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水)：13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9ml水，振荡使之溶解，再加入10ml95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19ml浓硫酸，同时用冷水冷却烧瓶。再投入2～3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冷水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量：约10g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O)，其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。(4)整个反应过程需1/2～2h。反应结束时，烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却结块，不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。

[color=#444444]你们能给提供一个2-溴代异丁酸（Cas号2052-01-9）的检测方法么，是这样的我们够买原料时，厂家告诉我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但是我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测了好多次，都不出峰，也有告诉我们用液相方法测，但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测，我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。[/color][color=#444444] 在这里请各位大侠想帮帮忙，想想解决的办法。[/color]

各位大侠：2-溴代异丁酸（CAS号：2052-01-9）如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测啊，或者用液相色谱检测。2-溴代异丁酸腐蚀性较强，对液相有伤害，这个怎么处理啊

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！[em0804]

RT最近接了个任务，让我用离子色谱测乙酸乙酯和苯肼中的氯、溴、硫酸根离子，浓度都比较低，问下怎么前处理。

日本奥林巴斯光学工业公司消息人士透露，现任社长、即总裁高山修一打算1月底前辞职，为公司长期隐瞒巨额财务亏空承担责任。

各位老师，谁做过溴代苯酮 二苯甲酰酒石酸。麻烦把方法和配置说一下。谢谢了

哪位大侠做过氯溴异氰尿酸的残留检测，最近做该农药很迷惑，因为检测条件都不能确定！

现在我们实验室测定溴值的方法是：在酸性环境下（加硫酸溶液），加入溴化钾-溴酸钾 溶液，硫酸汞溶液，然后放置30min后，加入氯化钠和碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定。我想了解一下：加入 硫酸汞 和 氯化钠的作用是什么，请大家说详细点，谢谢！

请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]

方法要求以辛烷基硅胶为填充剂，0.2%磷酸氢二铵溶液（2mol/l磷酸调pH至7.0）-乙腈=50:50为流动相，盐酸氨溴索与杂质B分离度不小于4.0.用我司一代C8，5um，250*4.6mm色谱柱实验，结果主峰与杂质B的分离度刚刚满足4.0的要求，客户担心用一段时间后，分离度会下降，如果遇到类似的情况，大家是选择稍加调整方法提高分离度，还是继续筛选其他厂家，其他规格的色谱柱呢？

大家好，有一个产品需要测5-溴戊酸这个杂质，请问有什么液相方法好，我用50mM的磷酸二氢钾做A相，B相是乙腈，梯度洗脱，问题是但样品运行到梯度A，B两相比例发生改变是，压力曲线不光滑啊，老是呈锯齿状。当A B两相到最后的比例稳定以后，压力曲线又变得光滑了。请问大家这个问题怎么解决。？如果磷酸二氢钾的浓度太低的话，样品的杂质峰又会被样品主峰所包含。不能检测出！！请问大家有没有更合适的盐么？

2，3-二溴丙酸（mp：58-61）在GC上用氢焰检测峰拖尾严重，有没有在室温下就能与2，3-二溴丙酸快速进行酯化反应的试剂？

大家好！Fe－Cr国标分析中要用到溴饱和盐酸，可是不知道溴饱和盐酸怎么配制？恳请帮助

请教各位版友，你们公司有没有遇到这种情况，就是在采购十八酸乙酯的时候，来的货品总是十六酸乙酯？我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了，来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了，不知道该怎么办了，实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。

我有一台上分102的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色譜,最近由于电机维修的震动导致出峰时间大大延长,基线尚可,使用条件为国标乙酸乙酯的条件,增加柱前压载气流量略有增加,但出峰时间减小甚微,柱温升高两度也不见效.这种情况该怎样解决?

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！