乙烯基苄胺

醚类中含水量测定(3)[乙烯基乙醚] 应用资料使用卡尔费休试剂进行水分滴定是世界上最可靠的水分测量方法。在GB、ISO、ASTM、DIN、BS和JIS中规定的标准测试方法。在本应用中，我们根据GB/T 6283，通过卡尔费休滴定法测量乙烯基乙醚中的含水量。乙基乙烯基醚很难溶解在市售的卡尔费休醛酮试剂中。因此，我们使用卡尔费休醛酮试剂与氯仿按1比1的混合溶剂。

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中，回收率在94.04%~106.08%之间，RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

引起过敏的物质称为过敏原,一般为蛋白质类物质。 随着食物过敏患者的增多,以及可能导致过敏性休克甚至死亡等严重后果,已建立了一系列针对过敏原的法规及检测方法,包括核酸法(PCR)和酶联免疫法(ELISA)等。 新兴的质谱法(MS)灵敏度高、假阳性概率低,并具有方法开发快速、运行成本低等优势。葡萄酒酿造过程中需要加入澄清剂去除沉淀物质,使酒液获得长期稳定性。 酪蛋白是常用的澄清剂之一。 酪蛋白是一种来源于牛乳的过敏原,残留在葡萄酒中会对过敏人群产生危害。 但是葡萄酒,特别是红葡萄酒含有大量单宁等鞣质,单宁与蛋白质之间存在多点疏水键和氢键的作用,有很强的蛋白结合能力。 单宁常用作酶抑制剂使酶失活。 单宁极大地抑制了葡萄酒蛋白的提取与酶解,传统蛋白提取方法(超滤、透析、有机溶剂沉淀等)用于葡萄酒时回收率只有 20% ~30%。 因此,关于葡萄酒过敏原质谱分析的报道很少,研究对象也集中在单宁含量很低的白葡萄酒,对于含有大量单宁的红葡萄酒的前处理和质谱分析仍无成熟的策略。已报道的方法如十二烷基硫酸钾(KDS)法、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)法等,提取后蛋白仍需要电泳去除单宁和两性电解质,工作量大,分析通量低,蛋白质的回收率很低。交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)是 PVP 交联后形成的颗粒(约 110 μ m),具有很强的吸附能力。PVPP 竞争性地与单宁结合,释放蛋白,可以有效去除单宁等多酚类物质。本研究利用 PVPP 建立了快速、高效的红葡萄酒蛋白提取与酶解方法,使前处理时间缩短到 2 h 之内,回收率达到 80% 以上。 将本方法与三重四极杆液相色谱鄄串联质谱联用(LC-MS/ MS)结合,分析了红酒中 3 种亚型的酪蛋白,检出限达到 10 μ g/ L,比目前报道的方法提高了至少一个数量级。

我们报道了一种制备氨功能化聚乙烯材料作为AEMs的新方法。这种简便、可扩展的合成方法使用商业EVA作为起始材料，而且不依赖任何过渡金属催化剂。更重要的是，阳离子官能团的身份和掺入比例可以很容易地调整，从而合成和比较了一系列高性能的三甲基铵和哌替啶功能化PE-AEMs。例如，PE13-A1膜在80℃时表现出104 mS/cm的氢氧化物电导率，在超过500%的应变下表现出20 MPa的断裂应力，在60◦C、5 M KOH条件下表现稳定30天。用无贵金属电催化剂将膜组装成AEMWEs，在60◦C下使用0.1 M KOH电解质，在2.0 V电压下产生高达0.753 A cm-2的电流密度。

乙烯基单体（如苯乙烯）在其合成和纯化的工业过程中，可能发生不被期望的聚合反应。为了避免这一现象，需要向单体反应体系中加入诸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）及其类似物的聚合抑制剂。

聚乙烯(PE)的化学改性已得到广泛应用，它能使PE获得新的物理化学或功能特性，如改进其表面粘合、亲水及吸湿、染色和印刷性质等，尤其在增加它与其它聚合物的相容性，制备共混材料时常常是必不可少的。目前最方便和有效的方法是通过马来化聚乙烯用不同基团接枝来实现化学改性，由于改性后的PE 需经熔融加工成制品，化学改性基团必须在加工温度(170~200℃)和时间内具有足够的热稳定性，因此观察它们在热加工条件下的热稳定性和热分解行为显得十分重要。通常这种化学改性的程度（改性基团含量）很小，并且在加工温度下所涉及的热分解是十分有限的，因此需要发展一种高灵敏度和高分辨的方法。由于研究高分子热稳定性的传统方法（光谱、凝胶色谱和热重）的局限性，目前尚缺乏有效的研究手段，而高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)方法具有许多优点，样品用量少，灵敏度高，裂解产物可通过GC-MS来直接分离鉴定，适用于聚合物的表征及热分解研究。本工作用(HR PyGC-MS)方法研究了四种通过马来化PE制备的酰胺及酰亚胺改性PE（改性基团含量0.1~0.35mol/100PE单元）在160～315℃范围内的热分解行为。

乙烯亚胺（PEI）是一款极具特色的水溶性高分子产品，分子内所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基团，赋予了PEI非常独特的性能和极高的化学反应活性。因此使得相关衍生物，共同形成了一个独立、完整、特色鲜明的水溶性高分子产品。在生物医药、日化、涂料、油墨、胶粘剂、电镀、纤维处理、污水处理、空气净化、纺织印染、油田化学品、造纸化学品、金属表面加工等领域均有广泛应用。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其叔胺含量，验证实验方案的可行性。

乙烯亚胺（PEI）是一款极具特色的水溶性高分子产品，分子内所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基团，赋予了PEI 非常独特的性能和极高的化学反应活性。因此使得相关衍生物，共同形成了一个独立、完整、特色鲜明的水溶性高分子产品。在生物医药、日化、涂料、油墨、胶粘剂、电镀、纤维处理、污水处理、空气净化、纺织印染、油田化学品、造纸化学品、金属表面加工等领域均有广泛应用。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其伯胺含量，验证实验方案的可行性。

目前测定PVP聚合物中残量NVP通常采用容量法、液相色谱法气相色谱法及气相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。小编查阅相关文献发现，在气相色谱法测定NVP的方法中，仪器配置多种多样，有填充色谱柱及毛细管色谱柱法，检测器有TCD、FID及NPD等。本文利用GC-4100气相色谱仪，采用毛细管色谱柱、FID检测器建立测定涂层中NVP含量的方法，供相关人员参考。

采用不同比例的单甲氧基聚乙二醇-琥珀酰亚胺基丙酸盐(mPEG-SPA)对支链聚乙烯亚胺(PEI)进行修饰，考察了不同接枝率的mPEG-PEI与DNA复合物的粒径、ζ电位、包封率，及其对A549细胞的转染效率和细胞毒性。体外转染试验表明，低PEG接枝率的PEI转染效果与PEI相当，且细胞毒性大大降低。

本文采用Thermo Scientific Triplus 300 顶空自动进样器结合模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以去离子水做溶剂来溶解混合卷烟白乳胶样品，通过顶空孵化来实现对白乳胶中乙酸乙烯酯的分析检测。该方法相比于传统的以N,N- 二甲基甲酰胺作溶剂的方法具有如下优势：1）可消除N,N- 二甲基甲酰胺中乙酸乙烯酯的本底影响；2）大大节约使用成本。采用该方法对白乳胶中乙酸乙烯酯的检出限为0.0032 mg/g，定量限为0.0107 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在80.7%—84.7%之间，能够很好地符合对白乳胶中乙酸乙烯酯的日常检测要求。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

本文采用 Thermo Scientific Triplus 300 顶空自动进样器结合模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以去离子水做溶剂来溶解混合卷烟白乳胶样品，通过顶空孵化来实现对白乳胶中乙酸乙烯酯的分析检测。该方法相比于传统的以 N,N- 二甲基甲酰胺作溶剂的方法具有如下优势：1）可消除 N,N- 二甲基甲酰胺中乙酸乙烯酯的本底影响；2）大大节约使用成本。采用该方法对白乳胶中乙酸乙烯酯的检出限为 0.0032 mg/g，定量限为 0.0107 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在 80.7%—84.7%之间，能够很好地符合对白乳胶中乙酸乙烯酯的日常检测要求。

我国曾于2008 年颁布实施了采用气相色谱法测定烟用白乳胶中乙酸乙烯酯含量的检测标准。该标准采用氢火焰离子化检测器，N,N- 二甲基甲酰胺做溶剂来混合白乳胶，通过顶空模式进样，来对白乳胶中残留的乙酸乙烯酯含量进行测定。考虑到，N,N- 二甲基甲酰胺的毒性以及使用成本等因素，本方法参照《YC/T267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空气相色谱法》，以水做溶剂，采用赛默飞Triplus 300 顶空自动进样器，模块化气相色谱仪配置FID 检测器对烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯进行定量检测。

本文采用岛津高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器建立了siRNA递送介质聚乙烯亚胺的定量方法。该方法中，聚乙烯亚胺在1~100 μg/mL线性范围内线性良好，线性相关系数为0.9994。精密度实验中，2 μg/mL标准溶液保留时间RSD为0.13%，峰面积RSD为2.29%。分析实际siRNA制剂样品，定量准确度为95.1~102.7%。实验结果表明，该方法能快速准确地定量分析siRNA递送介质聚乙烯亚胺。

适用流动相 ：非极性和中等极性有机溶剂流动相如：四氢呋喃、甲苯、CH3Cl3、二氯甲烷填料基材料： 苯乙烯 - 二乙烯基苯共聚物网络

：建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

乙烯利 (ethephon) 化学名2-氯乙基膦酸，是一种能促进植物成熟，调节植物代谢、生长和发育的植物生长调节剂[1]，在农业中具有广泛的用途。乙烯利可以加速水果及蔬菜成熟，增进橡胶树乳汁分泌，加速成熟、脱落、衰老以及促进开花和控制生长，近来被广泛应用于农作物生长调节和水果催熟。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或者颗粒相互靠近，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。一般为达到这种目的而使用的药剂，称之为絮凝剂。絮凝剂主要应用于污水处理，厨房油污处理，造纸等领域。絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型。如何选择合适的絮凝剂组合或用量，调整pH等将在很大程度上影响絮凝剂的使用效果。本文利用LUM稳定性分析仪研究了一种在固液分离过程中更快更好絮凝的新策略：使用天然聚电解质壳聚糖（CH2500）与生物相容性热敏聚合物聚（n-乙烯基己内酰胺）的复合絮凝剂，研究其在二氧化硅分散体（Aerosil OX50）模型中的使用效果。通过这种策略，我们设想通过加热，利用热敏聚合物的亲水-疏水转变，来加快絮凝过程，降低沉积物的含水量，提高絮凝效率。

此规定要求色谱柱为：磺酸型苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂柱，分离模式：尺寸排阻+离子交换，排阻极限大于1000，理论塔板数大于17000，柱子尺寸300 mm×8 mm。Shodex的SUGAR SH1011色谱柱符合规定，能很好地分离规定中的三种物质。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为两种：一种是Michaelis–Arbuzov重排反应，即主要以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线；另一种是自由基反应历程，可由氯乙烯与亚磷酸二酯反应，或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制

甲基乙烯基硅橡胶(生胶)作为有机硅的下游产品，是有机硅领域里的一个重要产品，其产量及应用领域已越来越大，产品的质量控制指标主要是相对分子质量和乙烯基含量。

三甲氧苄胺嘧啶的测定1实验部分1.1仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；甲醇(色谱纯，美国Tedia)，乙酸（分析纯，国药试剂），三甲氧苄胺嘧啶标准品（百灵威）。1.2标准溶液的配制1.2.1标准贮备液的配制精密称取0.100g三甲氧苄胺嘧啶标准品于100ml容量瓶中，用1%的乙酸溶液溶解并定容，配制成浓度为1mg/ml的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。具体参考GB/T 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中亚磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

《中国药典》2020版第二部规定，使用磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的氢型阳离子交换树脂作为填充剂的色谱柱。Shodex的SUGAR SH1011色谱柱满足药典规定，利巴韦林的理论塔板数大于规定的2000。

：建立了IC法检测乙烯利水剂中磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

化妆品生产中普遍使用有机溶剂，通常用于溶解和分散香精、杀菌防腐剂、油脂、表面活性剂、营养剂及颜料等组分。另外，在化妆品原材料加工过程中亦可能会带入一些有毒的有机溶剂。《化妆品卫生规范(2007)》中明确规定：苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷类、二氯乙烯类、四氯乙烯等有机溶剂禁止用于化妆品生产。目前，国内化妆品中挥发性有机溶剂的标准测定方法仍处于验证研究阶段。本文采用赛默飞最新推出的TRACE 1310 GC 气相色谱和TriPlus RSH 三合一样品处理平台进行实验，采用顶空气相色谱法测定化妆品中的15 种挥发性有机物，方法灵敏准确，简单可行。