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氯乙炔基苯

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氯乙炔基苯相关的资讯

  • 乙炔泄漏引爆研究所气瓶室
    12月5日下午,中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸,一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查,爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。   爆炸炸塌小房   昨日下午,研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声,特别响。”黄先生说,他在研究所生态楼旁看见,生态楼一层北侧起火,此时大约是15时30分许。   目击者称,消防员用水枪将大火扑灭。   生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌,里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂,部分实验室仪器损坏。   一名女学生称,当时生态楼一楼的实验室内正在做实验,突然室内报警器响了。没过多久,紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即,工作人员切断电源,所有人均被疏散至室外。   女研究生被划伤   事后,海淀区消防和安监部门介入调查。   植物研究所一负责人称,消防部门初步调查,发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后,一位女研究生去查看,随即将气瓶室的窗户打开,来降低室内气体浓度。   “可能是因实验室内有仪器带电,所以还是发生了爆炸。”该负责人说。   该负责人称,爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤,伤势并无大碍。   目前,研究所正进一步调查事发原因。
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 安全可靠的本安型台秤
    安全可靠的本安型台秤有效应对各类爆炸性危险场随着我国工业化进程的不断发展,越来越多的电气设备被广泛应用于工业生产的各个领域, 极大地促进了生产力的提高;然而在石油、化工、粮食、医药等可能出现爆炸性危险场所的 行业,随着其生产规模的日益扩大,自动化程度的不断提高,如何防止事故性爆炸的发生已 成为十分迫切的需求。 什么是“ 爆炸”? 1. 爆炸必须具备的三个要素 爆炸性物质(丙烷、柴油、乙烯、焦炉煤气、氢气和乙炔等) 空气(氧气) 点燃源(机械火花、静电、电磁辐射、超声波和热表面电火花等) 2. 爆炸性物质分类(我国) I类:矿井甲烷 II类:爆炸性气体混合物 III类:可燃性粉尘/纤维 3. 危险场所的区域划分气体环境分为以下三个区域: 0区:爆炸性气体环境连续出现或长时间存在的场所(1000小时/年以上) 1区:在正常运行时,可能出现爆炸性气体环境的场所(10-1000小时/年) 2区:在正常运行时,不可能发生或者偶尔发生并且仅是短时间存在爆炸性气体环境的场所(10 小时/年以下) 4. 对于粉尘场所,同样划分为3个区域,即20、21和22区。 本质安全型防爆台秤 梅特勒托利多专为1区爆炸性气体环境和21区可燃性粉尘环境而设计的本质安全型防爆台秤—IND256x, 产品获得整秤的中国防爆认证,精准可靠,操作方便。 IND256x防爆台秤的优点: 符合最新全球防爆法规的本质安全型设计(整秤认证)可配置的内置防爆电源设计(交流220V & 直流24V)可以连接外置防爆电池实现移动称重灵活的本安接口(含无线Wifi)可以连接不同设备,实现快速通讯图形化LCD显示屏支持中文菜单,轻松读取数据
  • “2023年度科学仪器行业绿色仪器”入围名单公示
    近年来,我国在制造业领域持续深入推进节能降耗、积极推进绿色制造、加快绿色低碳技术变革。科学仪器是现代科学技术的“眼睛”和高端制造业“皇冠上耀眼的明珠”,重视节能、环保方面的设计,对于促进我国制造业绿色转型有重要意义。近日,“大规模设备更新”成为仪器圈一大热点。国务院于2024年3月13日印发的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》中提到“加快推广能效达到先进水平和节能水平的用能设备,分行业分领域实施节能降碳改造”。面对5万亿元设备更新市场,在节能、环保方面有突出设计的仪器产品无疑更能抓住这场“泼天富贵”。促进仪器设备绿色发展,仪器信息网一直在行动。作为“仪器及检测3i奖”之一的“绿色仪器”,由仪器信息网自2010年发起,旨在将中国市场上推出的,在绿色、低碳、环保以及保护人身体健康和安全等方面有突出设计的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大用户。2024年1月3日起,仪器信息网启动了“2023年度科学仪器行业绿色仪器”评选。至申报截止日期,共有31家厂商申报了48台产品。经过本网编辑评审组及顾问专家初审,确定16台仪器入围。“2023年度科学仪器行业绿色仪器”入围名单(排名不分先后)仪器名称公司名称绿色指标说明PerkinElmer NexION 2200 ICP-MS珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司1)NexION 2200 ICP-MS系统上的新颖和专利等离子发生器以及LumiCoil技术,专门设计用于提升分析性能、可靠性和降低运行成本。通过采用最新的LDMOS技术,实现了高达1.6千瓦功率输出,大大降低了功耗。采用振荡器设计,响应速度极快,匹配阻抗时间仅为几个射频周期,提高了等离子体稳定性和响应性。此外,其自冷却的LumiCoil技术有效降低了冷却成本,提升了使用寿命。在提升分析性能的同时,显著降低了能源消耗,为环保节能作出了突出贡献。2)NexION 2200 ICP-MS系统的第二代三锥界面设计采用了先进的OmniRing专利技术,通过降低离子电流并控制离子加速,提高了离子传输效率,显著提升了分析信号强度,而不增加背景噪音水平。OmniRing技术简单而高效,使得系统无需复杂的组件堆叠,节省了能源和维护成本。同时,该设计减少了离子束进入下游离子光学器件的高能离子,降低了对环境的影响,极大地提升了系统的稳定性,减少了样品沉积和离子溅射,从而降低了维护需求。这一环保、节能、低成本且无需维护的设计使得NexION 2200 ICP-MS系统在复杂样品分析中表现突出,是一项领先于时代的技术创新。3)专利的GreenCT冷却系统 (U.S Patent Application 2023/0028640 A1) 是针对NexION系列ICP-MS系统的一项能源高效的冷却技术突破。其创新设计采用液体对空气的热交换,消除了传统制冷压缩机,能耗降低高达90%,相较于传统冷却系统,GreenCT的功耗仅为300瓦,而典型冷却系统的功耗为3000瓦。GreenCT体积小巧、重量轻、运行静音,体积仅为常规冷却系统的1/3,运行噪音低于55分贝,远远低于典型冷却系统的70分贝。采用环保的水基冷却剂,无需使用传统的含有环境污染物的冷却液,减少水资源消耗和环境污染的风险,使其成为实验室追求高效率和减少环境影响的成本效益和环保选择。iQuad 2300系列电感耦合等离子体质谱衡昇质谱(北京)仪器有限公司iQuad2300系列ICP-MS对高纯氩气有至少50%的节省,从而大大降低仪器运行成本。众所周知,昂贵的高纯氩气的消耗费用通常是一台ICPMS常规运行的最主要的花费来源。电感耦合等离子体维持通常需要10~20L/min的高纯氩气。价格300+RMB/钢瓶的高纯氩气,通常只够ICPMS半个工作日的连续使用。IQuad2300的思路是:通过降低单位样品进样时间,从根本上节省氩气消耗,等运行成本。iQuad 2300系列ICPMS开发的最新功能--七通阀高速进样系统,从根本上改变了传统ICPMS的“连续进样”进样模式。此功能基于不连续进样的阀系统设计,将进样过程中样品提取、冲洗管路、稳定等传流程从根本上进行整合,每个样品进样时间占用的时间,至少降低50%,从而节省运行成本。而基于不连续进样的阀系统设计,在样品量相同的情况下,样品进样的体积大大减少,这样实际上ICPMS被复杂样品消耗的时间减少,从根本上降低了ICPMS样品锥,截取锥等昂贵备件的消耗成本和维护成本。WFX-220系列原子吸收光谱仪北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司1、节能指标:WFX-220系列原子吸收支持富氧空气-乙炔高温火焰功能,可以有效实现铝、钡、钼、钒等高温元素的测定,从而替代以往必须采用氧化亚氮-乙炔高温火焰、石墨炉法、或ICP等方法进行测定。这些测定方法中氧化亚氮是一种强效温室气体,石墨炉法和ICP法则分别采用大电流加热或高压放电实现样品原子化。因此,WFX-220系列的富氧空气-乙炔高温火焰功能在进行部分高温元素测定时能够显著降低单位时间能耗,并避免使用温室气体氧化亚氮。 2、节气指标:WFX-220系列的石墨炉气路系统对原子化器的惰性保护气氩气采用根据加热工步智能控制设计,仅高温运行阶段向原子化器输入惰性气体保护,在仪器石墨管冷却后以及待机过程中不需要持续消耗氩气。并且对内气设置高、中、低多档可调,可根据测定元素实际温度高低,自由选择合适的供气量,避免固定流量内气的大量消耗。因此,WFX-220系列的石墨炉保护气智能开关控制及内气流量多档可调设计能显著减少惰性保护气体氩气的使用量。 3、辐射指标:WFX-220系列仪器内部不含产生辐射的部件,在运行过程不会发射对人体产生危害的辐射。气相分子吸收光谱仪AJ-3700上海安杰智创科技股份有限公司一、仪器指标。采用气相分子吸收光谱仪测定水样中氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物等指标,具有抗干扰性强、无需复杂前处理等特点,将传统方法10-30分钟/样品的测定时长缩短到小于3分钟/样品,涵盖检测范围由3个数量级提高到5个数量级。同时提升了含氮含硫污染物的检测精度和可靠性,气化分离反应残留由3-5%降低到0.5%,测量精密度由原来2%提高到优于1%,整机MTBF大于2000小时,实现了氨氮、总氮、硫化物等污染物的快捷准确检测。并且有效提高检测工作效率、降低实验人员劳动强度,减少样品前处理等相关试剂耗材的使用量,并降低废液的排放。二、环境效益。气相分子吸收光谱法作为绿色高效的检测方法,可替代经典传统方法中的纳氏试剂法,完全摒弃对汞试剂的使用,对减少环境污染有巨大贡献。 氨氮是《国家地表水环境质量标准》中24项基本监测项目之一。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》,纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”,该试剂是含汞的。 以环境监测站(中心)为例分析汞排放量。假定每个站点每年分析样品数2880个。汞排放量为103.68g,全国共有各级环境监测站(中心)约2500家,每年汞排放量为259kg。目前需要进行氨氮监测的单位还有各企业环境监测机构,第三方监测机构等。所以每年氨氮分析带来的汞污染远大于259kg。 气相分子吸收光谱法监测氨氮使用试剂主要为氢氧化钠、盐酸与乙醇,三种试剂均无强烈毒害,且产生废液易于处理,处理后不会对环境造成二次污染。 通过环境监测和水质分析等领域单位和组织对仪器的使用意见反馈情况来看,采用气相分子吸收光谱仪测定水样中氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物等指标,替代紫外/可见吸收分光光谱仪及流动注射分析仪进行日常检测及相关科研工作,在实际应用中具有自动化程度高、受水样污染影响小,人为误差的引入少等优点,能有效提高检测工作效率、降低实验人员劳动强度,同时显著减少了样品前处理等相关试剂耗材的使用量,并大大降低了废液的排放。 在氨氮的检测中,不需使用有效期短且有毒的纳氏试剂,也不需使用絮凝沉淀或蒸馏法进行预处理,样品直接上机进行全自动测试,单个样品测量7次耗时约15分钟。在总氮的检测中,由于不需要使用高压锅进行前处理,无需耗费时间等待样品降温至室温开始检测,仅此环节就可节约时间约1.5小时,同时也免除了人工捆扎瓶口等操作可能引入的人工误差,避免了高压锅操作带来的安全风险。 气相分子吸收光谱法能有效提高检测工作效率、降低实验人员劳动强度,同时显著减少了样品前处理等相关试剂耗材的使用量,并大大降低了废液的排放,年增收节支总额约10-20万元,具有显著的社会效益:同时,由于无需使用有毒试剂,所用耗材易处理,整体测试流程对环境更为友好,也符合当前愈加严格的环境保护主题。三、相关认定 2023年,“安杰AJ-3700气相分子吸收光谱仪”入选科技部《国家绿色低碳先进技术成果目录》(环境监测与监控领域共6项)。 2023年,“安杰AJ-3700气相分子吸收光谱仪”入选上海市经济和信息化委组织评选的“2023年绿色低碳技术产品名单”(共 40 项)。CHNS-O元素分析仪EMA 502意大利VELP公司在实验室中,气体消耗是一个不可忽视的成本因素。在这方面,VELP唯意朴仪器公司的EMA502元素分析仪展现出了显著的优势,相较于市面上其他同类产品,其气体消耗量至少降低50%。首先,EMA502元素分析仪的一大特点在于其创新的LoGas™热导检测器TCD,无需参比气体、免维护。传统的元素分析仪在进行测量时,通常需要两路气体:一路用于运送检测样品的载气,另一路作为参比气体。而EMA502通过采用先进的TCD技术,无需参比气体即可进行精确的元素分析。这不仅简化了实验流程,减少了实验准备时间,而且大大降低了气体消耗,节省了实验成本。其次,EMA502在载气用量上也表现出极高的效率。通过其独有的EMASoft™ 软件控制操作仪器,不工作时,可将仪器设置为Standby模式或Sleeping模式,节省载气。这不仅降低了实验室的运行成本,而且对于环境保护也具有积极意义。总的来说,VELP唯意朴仪器公司的EMA502元素分析仪以其独特的无参比气体和节省载气的设计,为实验室带来了显著的效益。NanoGenius Plus超微量分光光度计上海美谱达仪器有限公司仅有A4纸大小的分光光度计;一体化模具设计,小巧便捷。D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克衍射荧光事业部(Bruker AXS)D6 PHASER具有紧凑的尺寸和优秀的灵活性,其性能足以挑战传统的落地式X射线衍射仪,大大拓展了桌面式衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能,填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。 在能耗和低碳减排上,D6 PHASER可配备600 W或1200 W的高压发生器,X射线光管将由内部冷却回路进行冷却,不再需要外部水冷机,可将安装使用要求降至最低。仪器总功率为1.4或2.0 kW,使用220 V和50/60 Hz单相电。在相同的X射线照射面积下测试刚玉标样(104)衍射峰,D6 PHASER 600 W和1200 W其衍射峰净强度分别是布鲁克1600 W常规落地式衍射仪D8 Advance(仪器功率3.0 kW, 外置水冷机约5.0 kW)的1.0和2.0倍,而相比于布鲁克上一代台式X射线衍射仪D2 PHASER(300 W)则可提高四倍以上。如果按每天8小时及每年250天使用估算,使用D6 PHASER相对于常规落地衍射仪,累计可节省电量约12600度(按照平均功率1.7 kW估算),折合节省约5040千克标准煤,同时减少污染排放合3427.2千克碳粉尘、12600千克二氧化碳、378千克二氧化硫、189千克氮氧化物。 在空间上,D6 PHASER仪器尺寸为宽885 mm,高700 mm,深677 mm,仪器配有把手方便搬运,门框的通过宽度最小为700 mm。仪器可以放在试验桌上,并配置一台外置电脑,后面和左右侧面与墙的间隙保持约30 cm以利于仪器的散热和维修方便。相比于常规落地式X射线衍射仪,大大节省了占地空间,且无需外置水冷机,仅需配备合适的实验桌和电脑桌即可长时间运行。在噪音上,D6 PHASER运行非常安静,布鲁克设计出了一套能应对1200瓦功率的内部冷却系统,无需高功率和噪声的外部水冷机, 实现了风扇与散热器之间的有效平衡,可高效地带走X射线光管产生的热量,同时保持系统安静的运行。另外为确保进入系统空气的清洁,仪器配备了易于维护的大尺寸滤网。相比于常规落地式X射线衍射仪,其通常使用大型外部水冷机器进行光管的冷却,仪器噪声维持在一个较高的水平上。全自动吹扫捕集装置PT-8200北京中仪宇盛科技有限公司本仪器在设计、研发过程中秉持绿色健康的理念,能耗使用最低的原则,将绿色、健康、低能耗贯穿仪器使用的各个环节主要体现在以下方面:一、节能:PT-8200全自动吹扫捕集装置采用多项专利技术,可以有效降低各功能模块的单位时间能耗,经测试,相比同类仪器更加节能。 (1)吹扫捕集装置除水阱的快速恒温系统(专利号:ZL 2023 2 0576737.2)本实用新型应用于吹扫捕集装置除水阱的快速恒温系统,通过同时设置包括电子制冷单元和风冷单元的制冷装置,安装在制冷装置下端的隔热板及散热装置,通过制冷器设有竖向间隔呈扇形外围于除水阱的若干散冷片及保温盒的设计,使气流经间隙均吹向所述除水阱,实现了除水阱快速降温及维持恒温,大幅提高了降温效率;通过除水阱与散冷片设有间隙及隔热柱的设置,确保了除水阱在加热时热量不会直接传到制冷器上;通过设置与制冷片及制冷器温度传感器、除水阱温度传感器等连接的控制装置,能够精准控制制冷片的输出功率,使除水阱快速降温及维持恒温,克服了现有技术降温困难及工作效率低下的技术缺陷。 (2)双向除水(专利号ZL 2023 2 0576712.2)通过双向除水的全自动吹扫捕集装置,通过设置捕集阱和除水阱相邻串连后两端分别连接高温六通阀的不同阀口,有效避免了连接管路长温差小的缺陷;通过设置高温六通阀的六个阀口分别与传输管线、色谱载气装置、捕集阱、样品出口、吹扫气口、除水阱相连,且通过计算机控制变换阀口的连接方式,分别实现除水阱在捕集阶段、解吸进样阶段及烘烤阶段的有效除水,降低对检测仪器的损坏;通过高温六通阀、捕集阱述除水阱分别连有调温装置,通过计算机精准调控,不仅实现了吹扫捕集装置精准捕集、解吸进样、烘烤,而且每个过程均高效除水,大幅降低了仪器的使用成本。 (3)吹扫捕集装置的背光观测样品加热炉(专利号ZL 2023 2 1394385.5)通过并列安装的加热炉单元和发光体单元,所述加热炉本体的前壁上设有观察窗,所述加热炉本体的后壁上设有与观察窗位置匹配的背光窗口,所述发光体单元设有的发光条、散光板朝向所述背光窗口设置,通过计算机控制发光条发光,能够通过观察窗清楚观察顶瓶装置顶动样品瓶升高的距离,即取样针伸入样品液的深度及取样针的尖部距搅拌子的距离,确保了取样针获取的被检测物质均匀性好及取样针的安全性;通过设置分布安装在加热炉本体顶部的若干个加热棒及匹配的温度传感器,有效调温控温;通过计算机控制,使发光、控温及搅动被智能精准控制。降低仪器的使用成本。 (4)取样装置及吹扫流路并联设计(专利号 ZL 2022 2 1835775.7)并联设置液体流道、进气流道及出气流道,相邻流道之间共壁设置。通过取样装置中设置多个流道,使得所述取样装置完成吹扫气体进入、吹扫气体排出、液体进入和液体排出的操作,进而使得同一所述取样装置完成液体样品吹扫、固体样品吹扫和固体样品萃取操作,简化了所述取样装置的结构,提高了操作效率。 (5)样品磁力搅拌(专利号ZL 2022 2 1690364.3)提升样品搅拌速度,所述搅拌结构包括载台、驱动器、第一磁铁层和第二磁铁层。驱动器驱动载台转动。第一磁铁层设于所述载台,第二磁铁层设于所述载台,所述第二磁铁层包括至少一第二磁块。所述第一磁铁层和所述第二磁铁层沿所述载台的旋转轴线的延伸方向排列,且所述第一磁铁层的各所述第一磁块与所述第二磁铁层的各所述第二磁块在垂直于所述载台的旋转轴线的平面上错位设置。本实用新型的搅拌结构及采用所述搅拌结构的吹扫捕集浓缩仪能够提高液体样品的混匀效果,提升做样的效率。 (6)连接管线采用集中式设计,将多数需要加热的管线集中在多通阀箱中,不需要再独立加热,可有效减少热损失,提高加热效率,降低能耗;采用12路温度分区控制,捕集阱制冷、除水阱制冷、捕集阱加热、除水阱加热、阀箱加热、进样传输管加热、转接器加热、吹扫管加热、土样针加热、土样杯加热、土样传输管加热、清洗纯水加热12路独立控制,控制精度高,响应速度快,可设定温度按流程实时调整,各分区相互独立,冷热分离,互不影响,有效避免能源浪费,提升电能得使用效率;流路开关阀全部集成到阀板上,阀间连接使用阀板内设计的连接孔实现,缩短管路长度,减少管路残留,提高气密稳定的同时,能够有效减少仪器内各类泵的能耗;基于全波整流的双闭环精准控制直流加热模块的专利技术(专 利 号: ZL 2022 2 2322336.2),加热能耗大大低于同类仪器;。二、节水:吹扫捕集装置的主要水耗为清洗水,PT-8200全自动吹扫捕集装置采用90℃热水作为清洗水,与同类仪器相比,在同等清洗效果下,能更显著的降低单位时间水耗。 本仪器在做样后配置流路自动清洗模块,清洗过程中采用90℃纯水进行清洗,自带吹水加热系统,保障清洗效果。有效规避常温水多次清洗对于水资源的浪费。相较于常温水清洗能减少3-4倍的清洗水用量。每个样品做样后均需清洗,该功能的设计对于整个仪器的运行周期来说对于清洗水的使用量有明显的降低,有效节省水资源。三、节省试剂:与常规仪器相比,PT-8200全自动吹扫捕集装置采用更加精确的内标阀控制。可以自动添加内标,多路内标添加可选,支持10种规格内标体积定量加入,支持自动校准曲线制备。最小内标添加体积1微升,有效降低内标添加的使用量。四、节省气体:与常规仪器相比,PT-8200全自动吹扫捕集装置配备高精度、高分辨率EPC控制模块,控制精度 0.001psi;配备高精度MFC两台,精度≤满量程的±1.0%,线性度≤±0.2%满量程,重复性≤满量程的±0.2%。可显著降低载气的使用量,同时提升流量与压力的稳定性,保障样品检测数据的可靠性。五、减少危险化学品使用:与常规仪器相比,PT-8200全自动吹扫捕集装置采用更加精确的内标阀控制。可以自动添加内标,一是提升了做样的效率,同时避免了实验人员在内标添加过程中挥发的物质对于实验人员的人身伤害。多路内标添加可选,支持10种规格内标体积定量加入,支持自动校准曲线制备。最小内标添加体积1微升,有效降低内标添加的使用量。同时设计直型捕集阱常温捕集,减少甲醇引入量。吹扫管采用物理消泡设置,避免了消泡剂的使用对于样品的二次污染,较少化学品的使用。 六、减少污染物排放:在样品检测过程中,产生污染物的主要包括,样品本身、添加标志物、萃取剂、淋洗过程等。与常规仪器相比,PT-8200全自动吹扫捕集装置在设计环节,就对污染物排放进行了充分的考量。其中吹扫管对于样品量的使用多少有很大的影响因素。本仪器在设计初期,配备了5ML和25ML两种型号的吹扫管,可依据用户的应用需求配备不同规格的吹扫管。七、节省空间:(1)PT-8200全自动吹扫捕集装置采用整机一体化设计,取样、配标、进样、淋洗等样品流程自动化处理,加大的优化了仪器的智能化性能。120位高通量处理量大,仪器的整体占地面积更小。(2)吹扫捕集双针进样(专利号ZL 2022 2 0256614.6)国内首创吹扫捕集双针进样方式,通过设置竖向安装的滑道、沿所述滑道滑动的模组滑块、与所述模组滑块固连的用于盛放样品瓶的杯架、固装在所述滑道顶部与所述样品瓶对应的取样针,其中,所述杯架两端呈水平对称设有两个盛放所述样品瓶的样品杯,对应设置的两所述取样针在竖向分别与所述样品瓶中心轴线重合;在所述样品杯与所述模组滑块间分别装有弹性压板装置;本装置同时设计单独水样进样针和土样进样针,不仅可以分别检测土样、水样,检测时分别走相应的独立流路,有效避免了交叉污染,而且有效降低了使用成本,实现了一台设备的多功能兼容。 (3)配备样品盘冷却模组。使样品维持在低温状态,减少样品中易挥发组分的损失;减少了用户的冷藏装置的使用,为用户降低相关配套设备的购买成本。八、噪音指标:经测试,仪器噪音水平明显低于同类产品的平均水平。 PT-8200全自动吹扫捕集装置在使用过程中无明显噪音,运行过程中噪音在40-50分贝之间,对实验室噪音影响有限。九、无辐射: PT-8200全自动吹扫捕集装置无特殊辐射源零件使用,使用过程中无需配备防辐射服饰。十、其他绿色低碳指标: PT-8200全自动吹扫捕集装置采用穿刺式进样模式,样品瓶盖及样品瓶均可以重复利用。样品在制备过程中均处于密闭状态,无外露风险。整个仪器可处于通风罩排风覆盖范围,无需单独购置通风橱。恒温恒湿箱THA 760埃里森仪器设备(上海)有限公司箱体保温材料采用聚氨酯整体一次性发泡技术,科学有效的提高箱体保温性能和整体强度,结合采用环保变频压缩机制冷技术,长期试验可实现无霜运行,大幅度的降低能用电能耗,能耗比同类产品节能40%以上;同时也节省加湿用水,设备使用成本明细降低。酶进化/合成生物学--MSP高通量微生物筛选系统浙江达普生物科技有限公司基于液滴微流控技术,实现在PL级体系中对功能性微生物进行高通量筛选。相对传统孔板法单孔μL级的体系,MSP高通量微生物筛选系统百万级单细胞的分离只需μL级试剂,试剂消耗降低了百万倍。基于荧光、吸收光的功能微生物筛选,中间不使用任何有毒物质;分选过程中,无需鞘液,无需清洗,以油做鞘液,每小时筛选107百万细胞只需mL级的鞘液用量,相对传统L级/h的试剂用量,产生的废液也只有传统的千分百之一甚至十万分之一。系统不但节省试剂,减少污染物排放,且无需使用有毒物质,是一个非常环保的微生物筛选仪器系统。叠加式高速恒温培养振荡器上海世平实验设备有限公司采用先进变频制冷技术,控温稳定可靠,长时间工作蒸发器不积霜,节能40%以上,能耗低,134A安全无氟制冷剂无霜运行。单轴平衡驱动采用独特的平行四边形动态平衡的驱动构造,几乎没有任何的机械摩擦和机械损耗,其优点是噪音低、无偏差,耗能少、协调性好,适合长时间运行。智能
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 破译蛋白质结构的秘诀:利用富含炔基的羧基选择性交联剂增加交联覆盖率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures,该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前,交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而,此种交联剂存在一定的局限性,尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质;其他类型的氨基酸残基,如羧基等,也可以进行交联反应,以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率,然而,羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此,本文开发了三种具有不同反应基团(如酰肼、氨基和氨氧基)的富含炔基的羧基选择性交联剂,以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点:(1)本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率,给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外,结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下,共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。(2) 研究结果显示,BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性,这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说,这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包,同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构:两个反应性基团用红色表示,一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图,通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联,红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID:Q99757,PDB:1W4V)、CA2 (UniProtID:P00921,PDB:6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB:5KCS)的X射线晶体结构上,由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定。图3 基于BAP的交联平台,用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析,包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID:P0ACFID) 和grcA (UniProtID:P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中,作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂,它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中,氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外,BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂,以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此,以上所有结果表明,本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包,可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外,本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献:Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 聚光科技凭借激光气体分析仪,获国家级制造业单项冠军企业认定,积极助力大规模仪器设备更新
    近日,工信部公示第八批制造业单项冠军企业遴选认定名单。聚光科技凭借激光气体分析仪(LGA)入选,成为本批浙江省仅有的23家入选企业之一。2024年,浙江省《政府工作报告》将制造业单项冠军列入重点工作,将其视为推动新质生产力增长的关键引擎。制造业单项冠军企业是指长期专注于制造业某些特定细分产品市场,生产技术或工艺国际领先,单项产品市场占有率位居全球前列的企业。激光气体分析仪(LGA)是聚光科技的核心产品之一,自2004年上市以来不断迭代升级。该产品以其高精度、高稳定性和快速响应等特性获得了广泛认可,荣获多项殊荣,包括国家科技进步二等奖、中国专利金奖。此外,聚光科技牵头制定了“可调谐激光气体分析仪”的IEC国际标准和国家标准,为行业发展做出了积极贡献。聚光科技,赞3LGA系列激光气体分析仪以激光测量技术为核心,采用可调谐激光光谱技术,能够实时、准确地获取气体浓度数据,通过非接触式测量方式,大幅降低了设备故障率和人工维护成本,为工业过程提供了稳定、可靠的在线监测方案。该系列分析仪还具备高灵敏度和高选择性特点,能够精确区分不同气体成分,有效避免气体干扰导致的测量误差。同时,其快速响应能力使其能够迅速捕捉气体浓度的变化、及时反馈分析数据,为工艺调整和质量控制提供了有力支持。在钢铁冶金、有色冶金、水泥、电力、各类工业窑炉领域,LGA系列激光气体分析仪,能够很好满足各类过程气体分析的测量需求,可以抗背景气体交叉干扰、粉尘和视窗污染对测量的干扰,可以做到在线原位毫秒级响应,实现了在高温、高粉尘、高流速、强腐蚀等恶劣环境下现场在线分析气体浓度的测量。根据不同工况可供多种方案的选择,助力企业实现优化工艺、环保节能、智能寻优等。在石化炼化领域,LGA系列激光气体分析仪以其卓越的性能和精准度,为企业生产提供了强大的支持。无论是过程气体的组分分析,还是废气排放的严格监测,它都能准确可靠地完成任务,确保生产过程的稳定与安全。在煤化工行业,其耐高温、抗粉尘的特性使其在高温和恶劣环境下仍能稳定运行,为煤化工企业提供了精确的数据支持,助力工艺优化和产品质量提升。此外,LGA系列激光气体分析仪在氯碱、天然气、精细化工等多个领域也展现出广泛的应用价值。在氯碱行业中,它实时监测生产过程中的乙炔、氯化氢等可燃和有害气体含量,为生产安全提供坚实保障;在天然气领域,它精确监测天然气中的杂质含量,确保天然气产品质量;在精细化工行业,它确保生产过程的安全稳定,帮助企业环保达标。近日,国务院印发的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》(以下简称:《行动方案》,点击此处阅读原文)指出:推进重点行业设备更新改造。聚焦钢铁、有色、石化、化工、建材、电力、机械、航空、船舶、轻纺、电子等重点行业,大力推动生产设备、用能设备、发输配电设备等更新和技术改造。针对传统工业过程监测环境复杂、产能低、提效慢、控制难等问题,聚光科技以LGA系列激光气体分析仪、OMA系列在线紫外/可见/近红外光纤光谱分析仪、工业在线色谱/质谱分析仪等创新产品组合及解决方案,积极助力重点行业大规模仪器设备的更新。二十余年来,聚光科技始终坚守初心,以LGA系列激光气体分析仪为引领,不断推动工业领域实现更高效、更环保、更安全的生产目标。未来,聚光科技将继续致力于技术创新与产品研发,引领工业在线分析领域向国产化、智能化迈进,以科技创新为新质生产力发展持续注入新动能。
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • 高麦——助力2022年绿色冬奥
    清洁能源,绿色未来在“碳达峰”、“碳中和”的目标下,能源结构的转型和替代发挥着至关重要的作用。氢气作为清洁能源,具有储量丰富、热值高、零污染、可存储、来源广泛等优点,有望在推动能源转型及提高能源系统灵活性方面发挥关键作用。作为世界第一产氢大国,中国正在大力推动氢能开发应用的进程。为助力绿色冬奥,据张家口市交通运输局相关负责人介绍,北京2022年冬奥会和冬残奥会举行期间,张家口赛区将投入655辆氢燃料电池公交车,而北京高麦则与全球知名能源供应商签订了氢燃料电池公交车检测项目,为冬奥赛事提供交通保障服务。张家口氢燃料电池公交车运营数量全国领先,离不开加氢站等基础设施的保障。特别是加氢站需要保证氢气不被污染,氢气中的杂质分析是氢燃料电池用氢品质控制的重要部分。加氢站对氢气纯度的要求如果其中某项参数过高,会对燃料电池寿命造成致命影响 : 硫化物和卤化物在生成酸性物质后会对燃料电池内部结构产生腐蚀导致氢燃料电池不可逆的结构损坏硫和一氧化碳由于与催化剂铂的亲和力比氢更强,其占据催化剂的活性位点后不易移除,导致催化剂铂没有足够的活性位点将氢催化分解为质子和电子,去完成氢燃料电池后续的反应,使氢燃料电池的输出功率下降且难以恢复有试验资料显示,氢气中总硫含量超过10ppb,一氧化碳含量超过0.5ppm,氢燃料电池的性能就会受到不可逆的显著影响高麦在线氢气纯度分析解决方案高麦为国家“双碳”目标落地提供全方位多维度技术支撑,提供完善的气体分析解决方案,携手各方共促绿色高质量发展。01gm 5900 did 气相色谱仪用于检测氢气中的氧、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔等杂质痕量检测仪器性能:氦放电离子化检测器(did),无选择性、无辐射、用途广检测器灵敏度高:<5 ppb(ch4)检测器线性好:>106快捷操作:人机交互界面,可通过彩色触摸屏直接控制仪器的运行如上图:实际数据结果,did对于甲烷在3个不同范围的线性表现02gm-210 在线总硫分析仪仪器性能:检测限<5ppb线性>103自动校验、结果分析、信号输出等功能可实现无人值守,连续分析03midac i-系列ftir光谱仪--在线实时测定甲酸 、甲醛及氨含量仪器性能:配置midac的专利“干涉仪”可同时分析多种化合物组分,从ppb级别到百分比水平带有通讯自动预警和自动化多点采样系统高麦除提供以上在线实时监测仪器外,为增进加氢站的安全,可提供防爆分析小屋,将仪器集成化到一个系统内,方便操作人员工作以外,同时为工作人员的安全提供了保障。04高麦防爆分析小屋--为您全程提供安全保障性能参数:防爆等级:隔爆型exdⅱb t1~exdⅱc t6,制作等级根据用户要求而定分析室内浓度超标时声光报警防护等级:≥ip56内部管线均采用ep级不锈钢洁净管焊接或者vcr连接出厂前严格进行五项测试(保压、测漏、水分、氧分、颗粒)高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 谱育科技携便携应急设备 亮相“全国火灾调查北部片区比武现场”
    秋风飒爽,艳阳高照。全国火灾调查岗位练兵北部片区比武于10月17日在辽宁省沈阳市正式拉开帷幕,八省(自治区、直辖市)火调技术精英等,七个单项科目,八个火场,同台竞技。 北部赛区比武现场工欲善其事,必先利其器,对火灾调查来说,新型调查设备与技术的应用至关重要。谱育科技携EXPEC 3500便携GC-MS和EXPEC1680 便携式傅里叶红外分析仪亮相比武现场,用创新科学仪器为本次火调比武中各参赛队员 灭火救援实战经验及能力提升提供助力。谱育科技工作人员向辽宁省及应急管理部各领导及参观人员详细介绍了EXPEC 3500便携GC-MS在消防火灾调查前后的应用和仪器的技术特点,展示了仪器优越的分离性能和软件操作的简便性;以及EXPEC 1680 便携式傅里叶红外分析仪在救援现场及时测定无机/有机有毒有害气体等应用案例。参观结束后,消防专家表示对谱育科技仪器表示认可。产品介绍 EXPEC 3500 便携GC-MS“谱育科技针对有机污染物现场分析需求,攻克了快速色谱-质谱联用、复合进样接口、定量环与吸附管自动切换、整机小型化、抗震、高环境适应性等核心技术,研发了便携GC-MS,实现单人携带的现场有机分析,可广泛应用于公共安全、职业卫生、环境监测、应急监测等领域。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外分析仪“EXPEC 1680 便携式傅里叶红外分析仪基于不同气体在红外光谱范围内有不同特征吸收的特性,采用傅里叶红外分光原理和多元分辨校正方法,实现气体的定性、定量测量。监测因子:可监测50多种有机无机气体,包括NH3、HF、HCl、甲醛、丙烷、 乙烯、丙烯、乙炔、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等。
  • 卡博莱特· 盖罗回访中石化催化剂(北京)有限公司
    前言乙烯工业是石油化工业的龙头,国内现有的乙烯装置全部采用催化加氢除乙炔工艺来制备聚合级乙烯。碳二加氢催化剂技术是整个乙烯技术中的关键技术之一。卡博莱特盖罗来到中石化催化剂(北京)有限公司对高温箱式炉RHF1400进行安装并回访生产运行一部,探访卡博莱特盖罗马弗炉在石化催化剂行业的应用。 中国石化催化剂有限公司作为中国石油化工股份有限公司的全资子公司,是全球知名的炼油化工催化剂生产商、供应商、服务商。中国石化催化剂(北京)有限公司是中国石化催化剂有限公司的分公司,坐落在美丽的燕山石化,始建于1993年6月,企业已通过GB/T 19001、GB/T 24001、GB/T 28001和Q/SHS0001.1管理体系的认证。公司于2015年5月获得中关村高新技术企业认定。中石化催化剂(北京)有限公司现有4套主要生产装置。主要产品为:银催化剂、碳二碳三选择性加氢催化剂、聚烯烃助剂、芳烃溶剂。 中国石化催化剂(北京)有限公司生产运行一部于2008年和2012年分别购买了两台卡博莱特的高温箱式炉RHF1400,十年间使用状况良好,设备稳定,并于2018年底再次采购了一台卡博莱特盖罗的高温箱式炉RHF1400,6月17日销售经理叶上游先生与高级维修工程师袁石峰先生来到中石化催化剂(北京)有限公司生产运行一部,对新购买的RHF1400进行安装和培训使用。据了解,生产运行一部主要是生产碳二选择性加氢催化剂的部门,马弗炉是用于催化剂的产品检验。碳二选择加氢催化剂的载体性质非常广,马弗炉烧完之后主要检测四项指标,吸水率,强度,密度和比表面积。崔工对卡博莱特盖罗的产品质量及售后服务安装都给予了高度评价。卡博莱特盖罗的马弗炉控温精度比较高,比其他一些品牌精度高一些,样品烧结的差别比较明显。 2008年及2012年采购的卡博莱特盖罗高温箱式炉RHF1400 生产运行一部的崔工(右)与卡博莱特盖罗销售经理叶上游先生(左)合影 合成各种聚合物的乙烯单体,通常是由烃类蒸汽裂解制得。在裂解气中除了乙烯单体以外常常含有少量的乙炔等杂质,为了提高聚合物的性能,通常需要对裂解气进行精制,以使乙炔含量降至10ppm以下,最好小于5ppm。工业上一般采用催化选择性加氢的方法将乙烯原料中的乙炔除去。近年来,由于乙烯需求量的增加,大多数厂家通过改扩建装置来提高乙烯产量,导致碳二加氢单元的负荷增加,因此对乙炔加氢催化剂性能也提出了更高的要求。拥有自主知识产权的碳二选择加氢催化剂的开发并在工业装置上的成功应用,可大大减轻国内乙烯装置对国外技术的依赖,对保证我国能源与经济安全、提高乙烯工业的竞争地位有重要意义。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌,拥有了全系列炉类产品,加热温度从室温至3000°C,容积从3L至14000L,应用领域覆盖实验室至工业,包括各类气氛炉类产品。CarboliteGero有着灵活的方案,能为用户提供个性化的解决方案,如:航空航天领域、工程领域、材料科学、热处理、医药、生物及实验室检测等领域。卡博莱特盖罗以满足用户需求为中心,提供设备选型指导,有专业领域的工程师为全球的用户提供现场安装和调试服务。RHF系列高温箱式炉采用硅碳棒加热,有4种炉腔尺寸,每种都有3种不同最高工作温度可选(1400°C, 1500°C和1600°C)。坚固的结构和高品质加热元件保证加热速率(通常40分钟内升到1400°C)和长久的使用寿命。RHF系列高温箱式炉特点:◆ 最高工作温度1400°C,1500°C或1600°C◆ Carbolite Gero301控制器,单段程序控温,计时器功能◆ 炉腔体积3,8,15或35L◆ 阻尼式上开门(仅3L,8L型号)◆ 硅碳棒加热元件使用寿命长,能够承受间歇操作产生的应力◆ RHF系列3L和8L采用一体成型的炉底板,15L和35L采用碳化◆ 硅炉底板◆ 低蓄热量的保温材料,升温和降温迅速
  • 实验室安全常识及注意事项汇总
    一、使用化学药品的安全防护   1、防毒   1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。   2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。   3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。   4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。   5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。   6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手   7)必要时佩戴防毒面具   2、防爆   可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。   1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。   2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。   3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。   4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。   5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。   6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。   3、防火   1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。 2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。   可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火:   (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。   (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。   (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤   强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。   二、高压钢瓶的使用及注意事项   1、气体钢瓶的使用   1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。   2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。   3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。 4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。   2、注意事项   1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。   2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。   3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝 不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。   4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。 5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。   6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。   7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。   8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装置。   三、安全用电常识   违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。   1、防止触电   1)不用潮湿的手接触电器。   2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。   3)所有电器的金属外壳都应保护接地。   4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。   5)修理或安装电器时,应先切断电源。   6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。   7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。   2、防止引起火灾   1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。   2)电线的安全通电量应大于用电功率。   3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。   4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。   3、防止短路   1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。   四、电器仪表的安全使用   1、在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电 是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。   2、仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。   3、实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。   4、在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并上报、检查。
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结
  • 鬼峰捕集流动相吸滤头
    你遇到过鬼峰吗?↓它常常神出鬼没… … ↓↓上蹿下跳… … ↓HPLC反相分析中,出现鬼峰总是一件让人头疼的问题。鬼峰会干扰微量成分的定性和定量,影响数据可信度。该怎么办呢?这道题我会答!岛津集团研发的Ghost Trap DS/DS-HP鬼峰捕集小柱,可以高效捕集流动相中的杂质,清除鬼峰,大大缩短方法验证和微量、痕量物质分析的时间。但… 研究鬼峰捕集,岛津永远在路上!岛津又出新品!GLC Suction Filter 2HPLC鬼峰捕集流动相吸滤头GLC Suction Filter 2属于液相系统最上游的耗材,可有效捕集流动相中的杂质。相比于其他鬼峰捕集产品,具有易安装、易更换的优势。↓吸滤头内部采用球状活性炭填充产品特点● 去除液相系统最上游的杂质● 不额外增加系统死体积● 适用于LC/MS系统● 无须改变工作SOP,轻松置入● 水/乙腈即可平衡,无须丙酮洗脱● 不易混入空气为评估GLC Suction Filter 2 去除流动相鬼峰的效果,在不同比例的乙腈+水(1/9, 5/5, 9/1)流动相体系下进行实验。在三个体系中,该产品均展现了良好的杂质去除效果,同时也降低了TIC的噪音水平。【安装方法】1、准备物品:GLC Suction Filter 2(本产品)烧杯乙腈(推荐使用HPLC级别以上的乙腈)超声波清洗机2、浸泡活化初次使用时,请使用乙腈进行活化。每个吸滤头需要使用50mL(使其完全没入)的乙腈进行浸泡。3、超声脱气在15-40℃之间超声脱气5分钟。4、插入管线取出浸泡好的吸滤头将管线插入吸滤头中约5-10mm的深度Tips:匹配的流动相管线外径为3mm请佩戴丁腈手套,持白色树脂部分,勿触碰本吸滤头不锈钢烧结部分请勿使用蛮力强行插管,避免管线弯折05、开泵冲洗放入水中,开泵冲洗。06、活化先用水以流速0.2mL/min通液16小时以内,进行活化。然后用乙腈以同样的方法进行活化。07、冲洗与溶液交换活化结束后放入流动相中,进行冲洗和溶液交换,准备完毕。【注意事项】1、如果流动相中混入了空气,请使用超声波和减压装置进行脱气。2、使用一定时间后,吸滤头可能会逐渐被污染,如下图所示。被污染的吸滤头可能会发生堵塞,导致管线内混入空气。此时,可以先尝试反向洗脱,将杂质冲出。★反向洗脱无法恢复活性炭的吸附作用。如果发现产品的杂质捕集效果变差,可能是产品使用寿命到达极限,请及时更换。★建议更换时间:每60L流动相或每年更换一次注意事项:*本产品不包括管线。*匹配的流动相管线外径为3mm 。*使用前请严格按照说明书进行活化,否则有可能会有溶出引起的基线噪声。*流动相使用离子对试剂时,离子对试剂有可能被捕集,影响到峰型和保留时间。*请理解不是所有的杂质都可以被清除。*如发现杂质捕集效果变差,可能是产品达到使用极限 ,请及时更换。建议更换时间为每通过60L流动相或每1年更换。
  • 赫施曼助力石油化工废催化剂钴的测定
    石油化工废催化剂中往往含有一些有毒成分,主要是重金属和挥发性有机物,具有很大的环境风险。此外,废催化剂中有较高含量的贵金属或其他有价金属,可作为二次资源回收利用。因此,对于石油化工废催化剂的检测尤为重要。以石油化工废催化剂钴的测定为例,根据HG 5588-2019,用原子吸收分光光度法,其测定原理为:用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长240.7nm处测定试料溶液中的氧化钴,用工作曲线法定量。主要步骤为:1、标准曲线的绘制。取5只50mL容量瓶,采用10ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1、2、3、4mL,然后按分液键,将储备液(500μg/mL)分别加入4个容量瓶中(剩一个不加),然后定容,对应标准溶液中氧化钴的浓度分别为0、1、2、3、4μg/mL。按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加氧化钴标准溶液的空白溶液调零,于波长240.7nm处测定溶液的吸光度。以氧化钴的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,氧化钴的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或计算出线性回归方程。2、测定。量取一定量的试料溶液(5-10mL),置于50mL容量瓶中,再用瓶口分配器加入1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钴的浓度。 3、数据处理。计算氧化钴(Co0)质量分数:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。赫施曼的瓶口分配器是采用阶梯式量程原理,操作简单舒适、无人为误差。可代替量筒、刻度移液管,可便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,带安全阀的ceramus型可应对盐酸、硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。 赫施曼的10ml的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 突发!北京某公司实验室发生火灾致4人受伤,其中两人伤势较重
    据北京顺义官微消息,5月3日上午11点10分左右,仁和镇二三产业基地北京六合宁远医药科技股份有限公司三层实验室发生火灾,过火面积9平方米,现场明火已扑灭。共有4名实验人员受伤,其中两人轻伤,另外两人伤情较重,已送至顺义区医院全力救治。火灾原因正在进一步调查中。不久前多家媒体报道的中南大学一实验室发生事故,也引起了网友关注。该校材料科学与工程学院一博士生在事故中身体被大面积烧伤,紧急送往ICU进行抢救,医院还下达了病危通知书。与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。化学实验室事故主要分为以下几种1、腐蚀及灼烧事故与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。2、火灾及爆炸事故化学实验室事故大部分都是火灾性事故,主要跟化学实验室的特点有极大的关系。化学实验室存放及实验过程中产生的化学物质多具易燃性,这些物质遇到火源很可能起火燃烧,由于大量使用可挥发性的可燃物质,特别是有机溶剂,也是容易引起火险或火灾的常见事故之一,有机溶剂通常具有较强的挥发性,挥发出来的蒸气可以飘移到较远的地方,如果接触到火种,顺着蒸气燃烧,会导致液体着火。爆炸性事故多与火灾性事故相联系,特别是有机化学实验常用的多是一些易爆、易燃的物质或它们的混合物,当这些物质在一定压力和热的作用下突然爆发,造成爆炸。另外也有一些用电设备及线路老化陈旧存在事故隐患,使不慎泄露的易爆易燃物品,遇火引起爆炸。3、中毒事故化学实验室使用的化学药品几乎都有一定的毒性,稍有不慎,就有可能引起中毒事故。中毒事故一般又可分为两类:慢性中毒和急性中毒。慢性中毒一般不容易引起重视,很多症状都是要在中毒积累到一定程度之后才出现,通常为几天或者几个月,有的甚至若干年以后。中毒的症状很难察觉,多数为易怒、失眠、记忆力减退、情绪失常等,通常会未老先衰、早逝。急性中毒通常是误食、吸入或是体表吸收到了有毒物质。误食一般是实验者在实验室饮食、利用实验室的冰箱存放食物或离开实验室未及时做好个人卫生。吸入毒害是最常见的吸毒方式,化学实验室的有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾等形式被吸入,另外还有体表吸入。有毒物质还可以以气体、液体的形式被皮肤吸收,造成皮肤受伤。实验室里的易燃易爆物品需警惕爆炸性药品:迭氮钠、四硝化戊四醇(泰安)、硝化甘油混合炸药(胶质炸药)、三硝基苯酚(苦味酸)、环三次甲基三硝胺(黑索金)。液氮:温度升高或者压强降低可引起爆炸。二氧化碳、氮等,都必须储存在耐压钢瓶中,一旦钢瓶受热,瓶内压力增大,就有引起燃烧爆炸的危险。易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气, 可引起爆燃。金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。遇水易燃:钾、钠、锂、氢化锂、氢化钠、四氢化锂铝、氢化铝钠、磷化钙碳化钙(电石)、碳化铝、钾汞齐、钠汞齐、钾钠合金、镁铝粉等。一些本身容易爆炸的化合物,如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等,受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触,如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。任何一起安全事故的发生都令人痛心,对于事故原因的调查,对责任方的追责,虽然无法挽回已经发生的悲剧,但对于预防下一次事故的发生无疑有着积极的作用。作为检验检测行业专业媒体,我要测网一直致力于助力检测机构的高效发展。历年来我要测网也开展了多个实验室安全管理系列的网络会议,邀请行业资深专家,讲解和传播实验室安全管理。根据相关专家意见,我要测展示出一些专家关于实验室安全的专业讲解视频,提供给实验人,进行免费学习观看,提高警惕意识,杜绝各类安全事故的再次发生。
  • 多个县级农产品质检站将采购大量仪器
    近期多家招标公司发布公告,受各县级农产品质检站委托,拟就“农产品质量安全县级检测站仪器设备”项目进行公开招标,其中涉及的仪器包括:气相、液相、原子吸收、原子荧光灯等仪器,详情如下:   项目名称:当涂县农产品质量安全县级检测站仪器设备购置项目招标公告   项目编号:DTCG2011006   报名时间:截止至2011年3月24日上午9:00   采购内容: 序号 分项 名称 数量 1 ★气相色谱仪  1  2 ★高效液相色谱仪 1   3 ★原子吸收分光光度计   1  4 紫外/可见分光光度计  1   5 ★原子荧光分光光度计   1   6 农残速测仪   1   7 电导率仪   1   8 振荡培养箱   1   9 普通冰箱   1   10 低温冰箱  1   11 冰柜  2   12 马弗炉   1   13 数显恒温水浴锅   2   14 磁力搅拌器   2   15 电热鼓风干燥箱   1   16 恒温培养箱   1   17 微波消解系统   1   18 高速离心机   1   19 氮吹仪  1   20 电子天平   1   21 电子天平   1   22 电子天平  1   23 电子天平   1   24 移液器   4   25 超声波洗涤器   1   26 电炉   2   27 固相萃取装备   1   28 酶标仪   1   29 除湿机   1   30 多功能粉碎机   1   31 瓶口分配器   2   32 高纯氢气发生器   1   33 普通氩气瓶   1   34 普通氮气瓶   2   35 高纯氮气瓶   2   36 乙炔气瓶   1   37 空气发生器   1   38 酸度计   1   39 超纯水机   1   40 旋转蒸发器   1   41 循环冷却系统   1   42 真空泵   1   43 凯氏定氮仪   1   44 操作台、通风橱、药品柜、抽气罩等   1   45 样品存放架   9   46 稳压器   3   47 牛奶成分测定仪   1     项目名称:贵州阳光产权交易所有限公司农产品检验检测仪器项目招标公告   项目编号:GYZXYG-2011-13-081–GY-G公(A0604)   报名截止时间:2010年3月8日下午16时   采购内容:A包:气相色谱仪   B包:液相色谱仪   C包:原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、荧光增白剂检测仪等等   D包:检测车   项目名称:长垣县农产品检测分析仪器设备采购项目   项目编号:长交采2011ZB006号   报名截止时间:2011年 03月22日下午14:30   采购内容:农产品检测分析仪器设备。(仪器设备主要技术参数要求及数量详见招标文件)   项目名称:开县农产品质量安全监督检验站建设项目仪器采购   项目编号:2011ZFCG030   报名截止时间:2011年03月07日 14:00   采购内容: 序号 分项 名称 数量 1 紫外可见光分光光度计 1 2火焰光度计 1 3 数控固相萃取仪 1 4 全自动农药残留快速检测仪 1 5 智能电导率仪 1 6 水质分析仪 1 7 循环式多用真空泵 1 8 旋转蒸发仪 1 9 氮气吹扫仪 1 10 化学耗氧量测定仪 1 11 恒温振荡器 1 12 电子天平 2 13 离心机 1 14 超声波清洗器 1 15 GPS 2 16 生物显微镜 1 17 定时电动搅拌器 2 18 电子恒温水浴锅 1 19 鼓风干燥箱 1 20 智能发芽柜 1 21 酸度计 1 22 冰箱 1 23 冰柜 1 24 笔记本电脑 1 25 打印机 1 26 数码相机 1 27 微控数显电热板 1 28 除湿机 4 29 植物粉碎机 1 30 高速组织匀浆机 1 31 超净工作台 1 32 灭菌锅 1 33 油浴锅 1 34 样品筛 2 35 瓶式深水采样器 1 36 空气采样器 1 37 移液器 2 38 玻璃器皿等 39 纸质标准(检测标准等)   项目名称:兴业县农产品质量安全检验检测站仪器设备采购   项目编号:XYCG2011047   报名截止时间:2011年3月21日上午9时30分   采购内容:农产品质量安全检验检测站仪器设备一批。具体内容详见招标文件。   项目名称:濮阳县农产品质量安全检测仪器设备   项目编号:PXC[2011]---016号   报名截止时间:2011年03月21日上午9:00   采购内容:第一标段:气相色谱仪、原子荧光光度计   第二标段:液相色谱仪、紫外/可见分光光度计等   第三标段:原子吸收光谱仪
  • 葡萄糖中钠、钾元素对人体的作用
    什么是钠、钾元素?钠是细胞外液中带正电的主要离子,参与水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分与渗透压;维持体内酸和碱的平衡;钠对ATP的生产和利用,肌肉运动,心血管功能,能量代谢都有关系,此外糖代谢,氧的利用也需要钠的参与;同时钠可以维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性。与钠相对,人体中的钾主要(95%以上)在细胞内部,是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与;维持细胞内正常渗透压,由于钾主要存在于细胞内,因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用;维持细胞内外正常的酸碱平衡,钾代谢紊乱时,可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用,维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用,钠在细胞外起作用);钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行,采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程:1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml,2μg/ml,2.5μg/ml,3μg/ml,3.5μg/ml,4μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml,0.9μg/ml,1.35μg/ml,1.8μg/ml,2.25μg/ml,2.7μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml,1.5μg/ml,2.25μg/ml,3μg/ml,3.75μg/ml,4.5μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钾元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果:结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明,日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析,测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响,方法稳定可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 省钱省时绿色快速测“邻苯”——Sigma-Aldrich Supelco 很给力
    省钱省时绿色快速测&ldquo 邻苯&rdquo &mdash &mdash Sigma-Aldrich Supelco 很给力 Sigma-Aldrich 公司的 Supelco 固相微萃取(SPME)摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。不仅仅是在实验室,如此便捷同样可以拓展延伸到户外,便携的采样装置,就是这么简单。(SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯) 按照美国环境总署US EPA 8061A, 506和606方法,Supelco的气相色谱柱Equity-1701(cat no. 28372-U)的出色表现邻令人艳羡(请见谱图)。 Sigma-Aldrich 黄金品质的混合标准品,同样一如既往的支持您严谨客观的分析检测工作。即便您有苛刻特殊的要求,我们同样可以为您订制您需要的标品。从前处理到分析耗材,在Sigma-Aldrich都能找到您所需要的。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 图1. Equity-1701分析17种邻苯二甲酸酯 更多相关详细信息请点击以下连接,或至Sigma-Aldrich官方网站。 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/download.asp 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 Equity-1701,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28372-U PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 客服/订购热线:800-819-3336 400-620-3333 客服/订购Email: OrderCN@sial.com
  • 傅若农:气-固色谱的魅力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   一、 气-固色谱早于气-液色谱问世   大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。   Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。   Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。   在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。   1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)   二、 早期的气-固色谱的固定相   气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。   在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域   1、硅胶吸附剂   气相色谱发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格   我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。   硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。   德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043&ndash 6052)。   英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。   美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。   英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。   2、 氧化铝吸附剂   氧化铝有5种晶形,在气相色谱里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:   (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。   (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。   (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)   但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:   (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。   (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。   (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)   3、分子筛吸附剂   1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。   分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸   分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:   O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm   平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.   国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)   4、高分子多孔小球(GDX)   高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。   (1) GDX的特点   a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。   b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。   c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。   (2) GDX的制备   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构   (3) GDX的性质   GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。   (4) GDX的应用   有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。   半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。   自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。   5、碳吸附剂   (1)活性碳   早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。   (2)石墨化碳黑   为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有&pi 键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。   为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:   ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。   ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。   ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。   ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。   (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)   1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作   2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相   金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的气相色谱固定相。   由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图   近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。   另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。   在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1&ndash 15 ),有兴趣者可直接阅读。   小结   气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 实验室潜在危险有哪些?
    溶剂处理方面A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高 人 盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!11. 不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人,一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。 我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片; 易燃爆气体,试漏一定要严格(用?电子鼻?); 用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命); 有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具; 实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了,那边实验还在继续,本打算吃完饭立马过去的,不成想已个同学找他,耽误了,结果造成实验室失火,整个烧没了,幸亏没有爆炸,sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!19. 做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!22. 在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,怪怪,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。24. 在做有机合成时,有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。3)实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等,可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
  • 科晓推荐检测增塑剂邻苯类有害物质仪器配置
    背景资料: 邻苯二甲酸二异壬酯(D I N P)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D E H P)、邻苯二甲酸正辛酯(D N 0 P)、邻苯二甲酸异癸酯(D I D P)、邻苯二甲酸丁卞酯(B B P)、邻苯二甲酸二丁酯(D B P)统称邻苯二甲酸酯类(或盐),是PV c制品常用的增塑剂,在P v c中加入增塑剂是为了改进P V c的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的P V c制品,增塑剂的潍加量不同。例如,食品包装用P V c中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8%左右,玩具用的柔性塑料达到3 5%~4 0%。研究表明,含有邻苯二甲酸酯类的PVc遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下,很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类P V c危害认识不同,其认可的影响范围和程度不同, 因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVc的使用限制也不同。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据中国技术性贸易措施信息网报道,有关限制玩具及及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据欧盟委员会表示,至今仍有数个成员国未通告欧盟委员会已将该指令转化为本国条例。这些国家包括英国、葡萄牙、卢森堡及意大利。据悉,欧盟委员会已向这4个成员国发出警告,以确保该指令的执行。根据该指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,其中包括各种形状及类型奶嘴。 对生产商影响最大的第2005/84/EC号指令的附件列明以下限制: 1.玩具或儿童护理用品所用的塑料中所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP),浓度不得超过0.1%。2.DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 3.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)的浓度不得超过0.1%。 4.DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 显然有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品,而不只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估已将此3类物质评定为第二类生殖毒。此外,指令表示,有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性,欧盟因此采用预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制DINP、DIDP及DNOP的使用,但限制较为宽松。根据新指令,欧盟委员会必须在2010年1月16日之前,依据该6类邻苯二甲酸盐及其替代品的最新科学资料,重新评估上述措施。如有需要,将对相关措施进行修订。玩具及儿童护理用品出口商有义务遵守该项重要指令。如果进口商因违反新指令而与欧盟当局发生冲突,可能遭受处罚,后果严重。 解决方案: 利用液相色谱原理可检测增塑剂中的邻苯类有害物质。目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,但是GC-MS检测存在保留时间长,分离度较差,峰形也不尽人意,并且GC-MS价格昂贵,这使得生产企业承担较大经费负担。与GC-MS法比较采用LC液相色谱法可以增强分离度,得到令人满意的峰形,并且降低了大量的实验成本。 图谱试样: 图1 增塑剂标准溶液:6种增塑剂 图2 由检测样品,利用我公司解决方案得到的谱图 仪器设备配置详单 高压恒流泵 LC-100P 紫外检测器 LC-UV100 色谱工作站 LC-WS100 手动进样阀 7725i 柱温箱 AT330 高压混合器 1500ml 超声波清洗机 KQ220DE 溶剂过滤器(带泵) 1000ml 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装 有机系微孔滤膜(增强尼龙型) &Phi 50mm*0.45um 水系微孔滤膜 &Phi 50mm*0.45um 有机系针式样品过滤器(增强尼龙膜) &Phi 13mm*0.45um 可代买仪器: 离心机 6000r/min 可配15ml离心管 玻璃离心管 15ml 电子天平 分度值0.0001g 粉碎破碎机 根据用户样品选配 备注: 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装包括: 增塑剂检测专用色谱柱 4.6*250 5um 专用色谱保护柱 3柱心 1柱套 邻苯二甲酸之类增塑剂标样 暂定欧盟规定6种 增塑剂检测manager解决方案 进样针 25ul 进样针 100ul 玻璃注射器 1ml 详细配置信息请参照公司网站www.kexiao.com的公司动态 科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品 如有疑问可拨打公司客服热线0571-56803999我们将竭诚为您服务
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 重磅!《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》印发 未来五年石化行业发展目标明确
    《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》近日印发,《规划》在经济发展、结构调整、创新驱动、绿色发展和两化融合等五个方面明确了发展目标,并提出了实施创新驱动战略、促进传统行业转型升级、发展化工新材料、促进两化深度融合、强化危化品安全管理、规范化工园区建设、推进重大项目建设、扩大国际合作等八项主要任务,部分内容如下:  “十三五”部分石化化工产品市场需求预测  “十三五”期间,在稳步推进新型城镇化和消费升级等因素的拉动下,石化化工产品市场需求仍将保持较快增长。2015年我国城镇化率约为56%,预计到2020年将超过60%,超过5000万人将从农村走向城市,新型城镇化和消费升级将极大地拉动基础设施和配套建设投资,促进能源、建材、家电、食品、服装、车辆及日用品的需求增加,进而拉动石化化工产品需求持续增长。同时,2020年我国将全面建成小康社会,居民人均收入将比2010年翻一番,社会整体消费能力将增长120%以上,居民消费习惯也将从“温饱型”向“发展型”转变,对绿色、安全、高性价比的高端石化化工产品的需求增速将超过传统产业。代表性石化化工产品消费量及需求预测如下表:    “十三五”石化化工行业规划目标  “十三五”期间,石化和化学工业结构调整和转型升级取得重大进展,质量和效益显著提高,向石化和化学工业强国迈出坚实步伐。  1.经济发展目标。“十三五”期间石化和化学工业增加值年均增长8%,销售利润率小幅提高,2020年达到4.9%。  2.结构调整目标。传统化工产品产能过剩矛盾有效缓解,烯烃、芳烃等基础原料和化工新材料保障能力显著提高,环境友好型农药产量提高到70%以上,新型肥料比重提升到30%左右,形成一批具有国际竞争力的大型企业集团、世界级化工园区和以石化化工为主导产业的新型工业化产业示范基地,行业发展质量和竞争能力明显增强。  3.创新驱动目标。科研投入占全行业主营业务收入的比重达到1.2%。产学研协同创新体系日益完善,在重点领域建成一批国家和行业创新平台,突破一批重大关键共性技术和重大成套装备,形成一批具有成长性的新的经济增长点。  4.绿色发展目标。“十三五”末,万元GDP用水量下降23%,万元GDP能源消耗、二氧化碳排放降低18%,化学需氧量、氨氮排放总量减少10%,二氧化硫、氮氧化物排放总量减少15%,重点行业挥发性有机物排放量削减30%以上。  5.两化融合目标。企业两化融合水平大幅提升,实现信息化综合集成的企业比例达到35%。石化化工智能工厂标准体系基本建立,在石化、煤化工、轮胎、化肥等领域建成一批石化智能工厂和数字车间。建成若干智慧化工园区,开展石化化工行业工业互联网试点。  主要任务和重大工程  (一)实施创新驱动战略  完善以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的产业技术创新体系,加强产学研用纵向合作,强化工艺技术、专用装备和信息化技术的横向协同,大力推进集成创新,构建一批有影响力的产业联盟。在化工新材料、精细化学品、现代煤化工等重点领域建成国家和行业创新平台。围绕满足国家重大工程及国计民生重大需求,支持开展互联网“双创”平台建设,着力突破一批共性关键技术和成套装备。加快化工新材料等新产品的应用技术开发,注重与终端消费需求结合,加快培育新产品市场。加强知识产权保护,加大人才培养和引进,营造“大众创业、万众创新”的良好社会氛围。  ???专栏1 技术创新重点领域及方向  强化行业标准 加强工程塑料、特种化学品等化工新材料标准化工作,强化新一代环保型化学品(高效低毒农药、安全型染料、环保型涂料和胶粘剂、绿色轮胎等)标准制定,加快绿色产品、企业、园区评价标准研究。结合“一带一路”建设,加强在橡胶、塑料、化肥、涂料等领域的国际标准研制工作。  重大关键核心技术 加快无汞催化乙炔??font??法氯乙烯、丁二烯直接氢氰化合成己二腈、乙烯羰基合成制甲基丙烯酸甲酯、氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷、节能和高安全性轮胎设计与制造、功能膜及组件制备和应用、高含盐和含酚污水处理、甲醇制芳烃、合成气制聚酯级乙二醇、单系列10亿方/年合成气甲烷化、甲噻诱胺等农药系列新品种、树脂基复合材料设计制造技术、高强碳纤维稳定工业化生产等技术的产业化和推广应用。推进合成气直接制烯烃、甲烷直接转化制烯烃等技术的研发。  重大成套技术和装备 原油和成品油在线调和成套设备,百万吨级对二甲苯吸附分离成套装备,30万吨/年及以上聚乙烯异向双转子连续混炼挤压造粒机组,百万吨级低阶煤提质(热解)成套装备,日处理煤3000吨及以上大型粉煤气化炉、日处理煤4000吨及以上水煤浆气化炉,年产百万吨以上氨合成、甲醇合成成套技术装备,特大型高效智能化空分压缩机组,大型天然气压缩机、高压冷箱、大型防爆电机等天然气液化成套设备等。???  (二)促进传统行业转型升级  严格控制尿素、磷铵、电石、烧碱、聚氯乙烯、纯碱、黄磷等过剩行业新增产能,对符合政策要求的先进工艺改造提升项目应实行等量或减量置换。探索建立落后产能法制化、市场化退出机制,引导企业开展并购重组,发挥市场优胜劣汰的竞争机制和倒逼机制,充分利用安全、环保、节能、价格等措施,推动落后和低效产能退出,为先进产能创造更大的市场空间。利用清洁生产等先进技术改造提升现有生产装置,降低消耗,减少排放,提高综合竞争能力和可持续发展能力。加强应用研发,开拓传统产品应用消费领域,扩大消费量。强化品牌意识,提高产品质量,健全品牌管理体系,打造一批知名度、美誉度较高的国际知名品牌。整合优化生产服务系统,重点发展科技服务、研发设计、工程承包、信息服务、节能环保服务、融资租赁等现代生产性服务业,为行业提供社会化、专业化服务。  专栏2 传统化工提质增效工程  氯碱 全面淘汰高汞触媒乙炔法聚氯乙烯生产装置,适度开展乙炔—二氯乙烷合成氯乙烯技术推广应用,加快研发无汞触媒,减少汞污染物排放。推广零极距、氧阴极等节能新技术应用,降低行业能耗。鼓励发展高端精细氯产品,提高耗氯产品的副产氯化氢综合利用水平。  纯碱 在有条件的地区推广全卤制碱技术。  电石 推进乙炔化工新产品、氧热法电石炉、炉气高附加值化工利用、余热综合利用等新技术研发和推广应用,加大石灰氮用作低毒绿色农药和肥料推广力度。  无机盐 开发推广先进的清洁生产技术,发展食品级、电子级无机盐精细产品,加强高温煅烧等无机盐常用工艺的尾气余热利用。  涂料 加强环保型涂料产品的研发和推广应用,加快航空航天等高端领域用特种涂料的开发和产业化,推广全密闭一体化涂料清洁生产工艺。  染料 加强染料及其中间体的清洁生产工艺和先进适用的“三废”治理技术的研发和推广应用,改进染料应用技术和配套助剂,提升染料行业的服务增值水平。  轮胎 发展航空子午胎、绿色子午胎、农用子午胎等高性能轮胎以及低滚动阻力填料、超高强和特高强钢丝帘线、高分散白炭黑及其分散剂等配套原料,推广湿法炼胶及充氮高温硫化等节能工艺,建设轮胎试验场。  专栏3 农用化学品优化升级工程  化肥 氮肥行业要调整原料和动力结构,发展烟煤、褐煤等低阶煤制化肥,原则上不再新建以无烟块煤和天然气为原料的合成氨装置 依托产业优势开发、打造碳一化工等新的产业链条 大力拓展氮肥产品的工业应用。磷肥行业要打造精细磷化工、湿法磷酸精制及深加工等新的产业链条 加强低品位磷矿的利用 提高磷矿伴生资源的综合利用水平。钾肥行业要加大海外钾资源开发力度,提高资源保障能力 提高钾矿伴生资源综合利用水平。鼓励开发高效、环保新型肥料,重点是增效肥料、缓(控)释肥、水溶肥、液体肥、中微量元素肥等 综合原料、市场和物流因素,优化化肥产业布局,推动产能向能源产地或棉粮主产地集中。  农药 发展高效、安全、经济、环境友好的农药品种,进一步淘汰高毒、高残留、高环境风险农药产品,优化农药产品结构 发展环保型农药制剂以及配套的新型助剂,重点发展水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微胶囊剂和大粒剂,替代乳油、粉剂和可湿性粉剂 推进农药包装物回收及无害化处理 开发推广农药及其中间体的先进清洁生产工艺和先进适用污染物处理技术,提升农药生产的环保水平 加快具有自主知识产权的农药新品种创制和产业化。开拓卫生用农药等非农用农药市场 推进农药企业兼并重组,提高产业集中度。  专栏4 绿色发展工程  清洁生产 实施挥发性有机物(VOCs)综合整治,加快涂料、胶粘剂、农药等领域有机溶剂替代和生产过程密闭化改造。开发推广光气等高毒原料替代技术,推广催化加氢、绝热硝化等清洁生产工艺。淘汰含铅涂料、根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰的高风险产品,以及平炉法工艺生产高锰酸钾、间歇焦炭法生产二硫化碳、有钙焙烧法生产重铬酸钠等高污染工艺。  循环经济 推进磷石膏、氟石膏、造气炉渣、电石渣、碱渣等固体废物综合利用,鼓励利用焦炉气、电石炉气、黄磷尾气等生产化学品。开发推广煤化工、染料、农药等行业废水治理及再利用技术。开发推广废旧塑料、轮胎等有机物的回收利用技术。推进二氧化碳在驱油、合成有机化学品、微藻培养等方面的应用示范。加强高温和强放热工艺装置余热综合利用。加强可降解塑料等绿色产品的开发和推广应用。  节能技术装备 加快推广超重力场传质技术、超临界萃取技术等节能技术,加快推广稀土永磁无铁芯电机、电动机用铸铜转子、高能效等级的中小型三相异步电动机、锅炉水汽系统平衡及热回收工艺设备、高效换热器、低温余热发电用螺杆膨胀机、乏汽与凝结水闭式回收设备等节能装备。  (三)发展化工新材料  围绕航空航天、高端装备、电子信息、新能源、汽车、轨道交通、节能环保、医疗健康以及国防军工等领域,适应轻量化、高强度、耐高温、稳定、减震、密封等方面的要求,提升工程塑料工业技术,加快开发高性能碳纤维及复合材料、特种橡胶、石墨烯等高端产品,加强应用研究。提升为电子信息及新能源产业配套的电子化学品工艺技术水平。发展用于水处理、传统工艺改造以及新能源用功能性膜材料。重点开发新型生物基增塑剂和可降解高分子材料。  专栏5 化工新材料创新发展工程  工程塑料 提升聚芳醚酮/腈、PCT/PBT树脂、聚苯硫醚、工程尼龙、聚酰亚胺等生产技术,加快开发长碳链尼龙、耐高温尼龙、非结晶型共聚酯(PETG)、高性能聚甲醛改性产品等。  氟硅材料 推进苯基有机硅单体产业化进程,重点发展高端氟、硅聚合物(氟、硅树脂,氟、硅橡胶)、含氟功能性膜材料和高品质含氟、硅精细化学品(高纯电子化学品、含氟、硅表面活性剂、含氟、硅中间体等),加快发展低温室效应的消耗臭氧层物质(ODS)替代品。  高性能纤维 重点发展高强和高模碳纤维、对位芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维等高端产品。重点突破高强碳纤维的低成本、连续稳定、规模化生产技术,加快高强中模、高强高模级碳纤维产业化突破。加快发展纤维级聚苯硫醚、生物法丙二醇和聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂等配套原料。  功能性膜材料 重点开发面向石化化工、冶金、生物工程等领域的高性能分离膜,提高氯碱工业用离子膜膜电阻和跨膜电压等性能,达到世界先进水平。促进燃料电池膜及工业用高性能双极膜装备实现产业化。开发用于酸碱回收的低成本高性能渗析和电渗析设备并实现产业化应用。发展中高端锂离子电池隔膜、软包装膜材料、聚氟乙烯(PVF)和聚偏氟乙烯(PVDF)背板膜、含氟质子交换膜和薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)用偏光片。  电子化学品 发展集成电路用电子化学品,重点发展248nm和193nm级光刻胶、PPT级高纯试剂和气体、聚酰亚胺和液体环氧封装材料。发展印制电路板用特种环氧树脂、聚酰亚胺树脂、热固性聚苯醚树脂等为刚性板配套的特种树脂,以及为柔性板配套的聚酰亚胺薄膜、特种聚酯薄膜和导电涂料等。发展平板显示用液晶材料。发展为新能源电池配套的双氟磺酰亚胺锂等新型电解质、氟代碳酸乙烯酯等新型电解液溶剂。  生物基材料 推进生物基增塑剂替代邻苯类增塑剂。加快发展生物基聚合物如聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、生物基二元酸二元醇共聚酯、生物基多元醇及聚氨酯、生物基尼龙等。低成本纤维素乙醇及其下游生物基乙烯等重大品种取得实质性进展,实现对石油原料的部分替代。  3D打印材料 加快开发3D打印用光敏树脂以及聚醚醚酮、碳纤维增强尼龙复合材料(200℃以上)、彩色柔性塑料、PC-ABS材料等耐高温高强度工程塑料。提升光固化成型(SLA)、熔融沉积成型(FDM)、激光选区烧结(SLS)、三维立体打印(3DP)、材料喷射成型等3D打印工艺技术水平。  (四)促进两化深度融合  建立石化和化学工业智能车间、智能工厂以及智慧化工园区标准应用体系,加快智能工厂和智慧化工园区试点示范。推动工业互联网、电子商务和智慧物流应用,实现石化和化学工业研发设计、物流采购、生产控制、经营管理、市场营销等全链条的智能化,大力推动企业向服务型和智能型转变。  培育石化和化学工业与互联网融合发展新模式。构建面向石化生产全过程、全业务链的智能协同体系。在炼化行业,重点推进原油调和、石油加工、仓储物流、销售服务供应链的协同优化。建立健全化肥、农药、涂料等生产监督及产品追溯系统,采用物联网、射频识别、物品编码等信息技术,推进生产企业商品编码体系建设,建立产品追溯数据库。积极开展“互联网+农资”活动,鼓励生产企业建立农户基础信息库,提高农化服务水平,实现供需协同。推广农资电商等商业新模式。  专栏6 石化化工智能制造工程  标准应用体系 围绕材料性能和质量控制、安全生产和节能减排、物料管理和产品流通等,加快制修订一批数据采集、传输、交换及接口标准和信息安全标准、智能监测监管标准、电子标签编码及应用标准。制定石化和化学工业智能工厂标准体系。  智能工厂示范 在石化和化工行业建成80家以上智能工厂,提升企业在资源配置、工艺优化、过程控制、产业链管理、质量控制与溯源、能源需求侧管理、节能减排及安全生产等方面的智能化水平。  工业互联网开发与应用 建设石化和化工行业互联网标准化体系,大力推进具有自主知识产权的工业平台软件研发,包括工业云平台、工业大数据平台、三维数字化平台、物联网接入平台、生产优化工具等。开发具有自主知识产权的智能手持终端,用于移动巡检、移动作业、有毒有害气体监测、应急指挥、智能仓储等。  培育智慧物流和电子商务 支持现货交易平台等第三方大型电子商务行业平台发展壮大,创新商务模式。鼓励行业协会、电商公司、农资生产企业联合建立农资电子商务平台。推动化工产品物流信息化发展。  (五)强化危化品安全管理  加强产业发展与城市建设的规划衔接,优化危险化学品规划与布局,推进城镇人口密集区危险化学品生产企业搬迁改造。加快淘汰高风险产品及工艺,提高危险工艺的自动化控制水平和企业安全管理水平。实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS),建立全产业链的危险化学品安全监管综合信息平台,启动危险化学品全生命周期管理试点,提升危险化学品本质安全水平。  专栏7 危险化学品本质安全水平提升工程  危险化学品生产企业搬迁改造 推动位于城镇人口密集区内,安全、卫生防护距离不能满足相关要求和不符合城乡规划的危险化学品生产企业搬迁改造。  智能化改造 鼓励危险化学品企业进行信息化、智能化改造,提高本质安全水平。  综合监管平台建设 按照统一标准、规范和模型对危化品全生命周期数据以及各部门监管所需数据进行集成和存储,建设国家级化学品数据中心,建成覆盖全流程的危化品安全监管应用体系。  实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS) 加强部际协调,制修订GHS相关法律法规和标准,加强对企业实施GHS的监督管理。  (六)规范化工园区建设  加强化工园区的规划建设,科学布局化工园区。建立化工园区规范建设评价标准体系,开展现有化工园区的清理整顿,对不符合规范要求的化工园区实施改造提升或依法退出。开展化工园区和涉及危险化学品重大风险功能区区域定量风险评估,科学确定区域风险等级和风险容量。支持化工园区开展智慧化工园区试点。  专栏8 化工园区改造提升工程  改善园区安全环保水平的公用工程 建设专业危险化学品处置消防站、污水处理厂、危险化学品废弃物处置设施、公共管廊、公共事故应急池、危化品车辆管理设施(包含危化品车辆专用停车场和危化品车辆道路监管设施)等。  应急响应和救援指挥中心 建设园区监测预警系统(包含基于危化品车辆管理设施的封闭式园区管理系统)、应急响应系统和应急救援指挥中心等。  安全、环保一体化风险管理的智慧化工园区 基于物联网、大数据、云计算技术,整合园区内外关键资源信息的智慧管理系统、以及辅助以上系统正常运行所需的基础设施等。  新型工业化产业示范基地 建成5-8个以石化和化工为主导产业、具有全球影响力的新型工业化产业示范基地,建成一批有产业竞争力的化工特色产业基地。  (七)推进重大项目建设  综合考虑资源供给、环境容量、安全保障、产业基础等因素,有序推进七大石化产业基地及重大项目建设,增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力,提高炼化一体化水平。加快现有乙烯装置升级改造,优化原料结构,实现经济规模,提升加工深度,增强国际竞争力。加快推动芳烃项目建设,弥补供应短板。在中西部符合资源环境条件地区,结合大型煤炭基地开发,按照环境准入条件要求,稳步开展现代煤化工关键技术工程化和产业化升级示范,着力提升资源利用和环境保护水平,提高装置竞争力,促进煤炭资源清洁高效利用。  专栏9 基础产品强化保障工程  烯烃 加快推进重大石化项目建设,开展乙烯原料轻质化改造,提升装置竞争力。开展煤制烯烃升级示范,统筹利用国际、国内两种资源,适度发展甲醇制烯烃、丙烷脱氢制丙烯,提升非石油基产品在乙烯和丙烯产量中的比例,提高保障能力。  芳烃 按照国家石化产业布局方案要求,加快石化芳烃产业发展 积极促进煤制芳烃技术产业化,推进原料路线多元化 促进芳烃-乙二醇-聚酯一体化产业基地建设。  有机原料 加快乙二醇、苯乙烯、丙烯腈等产品发展,提高有机原料保障能力 推进原料路线多元化,稳步发展非石油基乙二醇 加快推广清洁生产工艺,推进有机原料绿色工艺改造,重点推进环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸甲酯等产品的工艺路线改进,加大节能减排力度。  (八)扩大国际合作  深入推进实施“一带一路”战略,支持国内企业参与海外资源的勘探与开发,重点推进油气资源开发、北美页岩气制甲醇和乙烯及下游衍生物、钾肥和轮胎生产基地建设,在有条件的地区实现就地加工转化,形成上下游一体化的战略合作产业链。鼓励骨干企业通过投资、并购、重组等方式获得化工新材料和高端专用化学品生产技术,强化技术消化,促进国内产业升级。发挥我国在煤化工、轮胎、化肥、盐化工、农药、染料等领域的业务技术和生产经验优势,加快国内优势产能与“一带一路”沿线国家的合作,实现产品就地销售,开拓新兴市场。加大石化化工技术装备国际推广力度,推进石化化工企业、装备制造企业、工程设计企业开展业务合作,打造利益共同体,通过石化化工项目建设、重大工程技术装备总承包等方式,带动国产技术装备“走出去”。加快工程服务输出,支持有实力的企业在当地配套建设化工园区、物流基地,形成全方位对外合作的新格局。  专栏10 “一带一路”国际合作工程  产能合作 重点推动轮胎等高比例出口行业和氯碱等产品不易运输、市场区域化行业扩大国际产能合作。轮胎行业重点在东南亚等天然橡胶主产地或市场潜力较大的地区推进产能合作。氯碱行业主要在印尼、缅甸、哈萨克斯坦等兼具能源优势和区域市场优势的地区加强产能合作。氮肥、煤化工等行业重点在越南、印尼、孟加拉等兼具资源和市场优势的东南亚和南亚地区推进产能合作。  资源合作 积极推动油气、天然橡胶、钾矿资源合作,加快老挝、乌兹别克斯坦等海外钾肥基地建设,力争到2020年使海外钾肥基地产量达到120万吨,显著提升我国钾肥的国内外综合保障能力。天然气化工主要在俄罗斯、中东等具资源优势的地区推进产能合作。  技术合作 推动炼化、煤化工、氯碱、化肥等行业开展国际技术合作,鼓励进一步开拓海外技术和工程服务市场,使产能合作、资源合作和技术合作形成合力,带动技术、装备“走出去”,建设海外化工园区。
  • 编辑视点:塑化剂魅影,酒鬼变“鬼酒”
    我要测讯 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。塑化剂使酒鬼变成了“鬼酒”。   媒体称,检测报告显示,酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。   自从2011年11月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,塑化剂为何屡禁不止?   笔者了解到,就在2012年4月中国酒业协会白酒分会理事会议和2012年7月中国酒业协会全国白酒国家评委会上,再次加强严控白酒产品塑化剂含量的要求。然而短短的几个月,中国酒业协会白酒分会常务理事成员——酒鬼酒股份有限公司就被爆出塑化剂含量超标高达260%。   单单只是酒鬼酒有塑化剂超标的问题吗?笔者了解到,白酒的检测项目一般主要为:酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根据香型和标准)、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。据行业知情人士透露,塑化剂超标是白酒行业的特性。根据中国酒业协会调查结果,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂超标现象被白酒生产企业长时间漠视。   据今年8月中国酒业协会发布的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》显示,国内还没有白酒产品中塑化剂相关安全标准。   附录:   酒产品中的塑化剂,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。   溶进白酒产品塑化剂最高值是酒泵进出乳胶管,目前所有白酒企业都在使用该设备。每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg,有的企业用一次酒泵(50米乳胶管),还有的企业多达4~5次。   网友评论:   雾里看花168:我国目前对邻本二甲酸的限制至少落后20年 很多领域都没有具体的限制。是该想一想了!方便面的包装呢?是不是超标。“举一反三”是中国骨古代的成语,现代用的太少!往往是查出一个就处理一个!类似的就睁一只眼闭一只眼!   西北风:增塑剂从何而来呢?从目前了解的工艺情况,显然添加的意思不大。那得追溯原材料、包装材料、生产过程中接触到的管道和容器入手考察下吧。   Sodaba:往往冲在前面的容易中枪!一点不假~单是看看民间的饮酒吧~前段时间去买溶剂乙醇,当然了需要食品级的乙醇,在去乙醇供应商的那个地方竟然听到一个消息:本地区市面上销售的烧酒竟然是和我们用的溶剂一样的东西勾兑的!里面的甲醇有时候可是不低啊!哎~从本质还可以不顾你的安全,其包装材质的控制也就宽松到不知所重啦~   hza123:白酒都有塑化剂,看来标准是严重拖后腿啊。   huangza:白酒中塑化剂标准好像还没有吧。
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