羧基环丁胺

有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3.　酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5.　酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

SH/T 1609-1995 羧基丁苯胶乳

哪位高人提供一下羟甲基羧基氮的检测方法，它在三聚氰胺的姐妹，急需要

文献题目如下：铜、碳钢表面自组装含羧基席夫碱缓蚀膜的实验与理论评价作 者： 陈世亮来 源： 桂林理工大学 2012年摘 要： 羧基芳香醛类席夫碱因其含有羧基和甲亚氨基结构，具有孤对电子的O和N原子极易向金属的空轨道提供电子而形成稳定化学键，因此在金属表面形成自组装膜，能有效抑制金属的腐蚀。 本文利用2-吡啶甲酰肼、2-噻吩甲酰肼、水杨甲酰肼、对氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸、对羧基苯甲醛、邻氧乙酸苯甲醛设计合成了一系列新的席夫碱缓蚀剂，用X-射线单晶衍射、紫外-可见光谱。。。。。。。。。

[size=5]各位朋友们好，我急切求助，在下想知道含有羧基的可用叔胺标记的药物有哪些？请指点迷津，诚挚感谢！[/size]

[b][size=5]各位，关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰，在Agilent上就会呈现多峰，难道是程序参数问题？！。。。。讨论一下吧[/size][/b]

分享FZ/T 50012—2006《聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181224]FZT 50012－2006聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法.pdf[/url]

XPS中C1s谱图292eV和295eV结合能处对应的是什么官能团的特征峰，这个材料大概的结构有苯环，磺酸基和羧基

请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！

哪位有标准GB/T 25260.1-2010 合成胶乳 第1部分：羧基丁苯胶乳(XSBRL)56C、55B，请给我一份，不胜感激！！！可以发到我邮箱：shuitian99@sina.com.cn

现在在纳米金上修饰了一个羧基，要活化这个羧基，怎样活化？请求高手或大侠能指点一下，小弟感激不尽！

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有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗

[b]NF V03-615*NF EN ISO 11214:1996改性淀粉.氧化淀粉羧基含量的测定[/b]

我的化合物含羧基，但是氢谱上9－13的地方并没有发现有峰，做质谱分子量又确实是我要的化合物，请问是什么原因，羧基有可能不出峰吗？

我想用ODS柱分析对苯二甲酸中对羧基苯甲醛的含量(大概20PPM),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈做缓冲液.分离效果不理想,是否一定要用WAX类型色谱柱,分析效果才会更好.

我们在做HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，根据标准，配制了三甲胺盐酸盐标准溶液，在建立曲线的过程中，按照标准要求，以0.06mol/L的硫酸吸收液作溶剂，加入3.2g氯化钠，1.0g硫酸钾，再加入500μL50%氢氧化钠，100μL氨水作碱处理，轻摇至盐溶解后上机测定，然而却没出峰，这是怎么回事啊？是三甲胺盐酸盐没反应吗？柱子用的是DB-1MS的，分析条件与标准基本一致。恳求各位老师帮忙解答疑惑。????????????

如果方法中没有规定用什么类型的分析柱,只是要分离对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(含量20PPM左右),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈缓冲液,我用ODS柱,分离效果不好,是否一定要用WAX柱来分析,效果才会好一些?正相柱和反相柱分离目标化合物类型有何区别?请专家给予解答

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

[size=6]请问三溴羧基偶氮胂和二溴—氯偶氮膦（武汉大学出品）哪里有供应?本人急需求购，多谢！[/size]

新农村商网上的资料说是山东省滨州港牧丰蛋白饲料厂生产的：NPN生物蛋白精（羟甲基羧基氮）是一种新型蛋白氮饲料添加剂，NPN生物蛋白精是由有机醛基团与氮、磷营养基，经科学配比合成，经生化反应，将醛基部分氧化成羧基，使其具备了蛋白质的热量，同时NPN生物蛋白精又是适应反刍动物与非反刍动物饲料添加的一种强化型蛋白质饲料添加剂，含高效蛋白氮转换基，34±2%或43±2%，是牛、羊、禽及水产养殖业用以替代天然蛋白饲料的理想蛋白源。NPN生物蛋白精可以,降低饲料成本、提高饲料报酬,改善蛋、奶、肉的品质,并且无毒无副作用。 一、技术标准 1、外观：白色、灰色或黄色粉末 2、总氮含量（N%）：34±2%或43±2%蛋白含量200%－280% 3、酸碱度（PH值）：6.0－7.0或9.0－12 4、重金属（以Pb计）：≤0.002% 二、用法用量 1、用量：根据配方需要可以添加不同的量，一般动物饲料为2――3%，反刍动物饲料可添加3―――5%； 2、用法：将计量的蛋白添加剂直接加入饲料中。 采用聚丙烯编织袋包装，每袋净重40公斤或50公斤。 本产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内，严禁与有毒物品混放。这种被称为NPN生物蛋白精的东东是什么？

做氢谱时羧基峰都能出来吗？我做氢谱时化学位移13以内无羧基峰，不知道什么原因

一化合物结构确定了，（样品量不是很大），但是羧基的碳却没有做出来 求助这种情况见得多么？有没有文献支持啊求解啊

酸化是好象过了，打出的谱图羧基氢的峰找不到，在化学位移12.2处出现一个小鼓包。溶剂是D6-DMSO，不知是否是氢交换的缘故，还是其他的原因？请问质子化的酸的羧基氢峰有什么特征？

大家好，有几个化合物分别带2个或4个羧基，想通过高效液相色谱C18柱分离，一般采用什么流动相？请有经验的版友多多指导。目前试了甲醇水效果不好。

如题 想问问现在测微球（聚合物）表面羧基密度有无新方法，看文献大多都是电导滴定的方法，有无仪器直接测定的，如XPS是否可以？

[color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？[/color]