羧基环丁胺

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures，该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前，交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而，此种交联剂存在一定的局限性，尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质；其他类型的氨基酸残基，如羧基等，也可以进行交联反应，以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率，然而，羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此，本文开发了三种具有不同反应基团（如酰肼、氨基和氨氧基）的富含炔基的羧基选择性交联剂，以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点：（1）本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率，给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外，结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下，共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。（2） 研究结果显示，BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性，这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说，这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包，同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构：两个反应性基团用红色表示，一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图，通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联，红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID：Q99757，PDB：1W4V)、CA2 (UniProtID：P00921，PDB：6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB：5KCS)的X射线晶体结构上，由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定。图3 基于BAP的交联平台，用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析，包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID：P0ACFID) 和grcA (UniProtID：P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中，作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂，它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中，氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外，BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂，以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此，以上所有结果表明，本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包，可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外，本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献：Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。

VacCon2022第四届新型疫苗研发与产业化论坛中国，成都，2022年1月7-8日参会名单首发 | 新型疫苗顶级科研院所及领军企业悉数出席！2022年1月7-8日，VacCon第四届新型疫苗研发与产业化论坛将于成都再次升级起航，设置2大会场3大专题，特邀中科院、CDC、麻省大学医学院、中国医学科学院、四川大学华西医院、波士顿医学中心等科研机构，沃森、艾博、康希诺、君实、丹序、开拓、再生元等疫苗及药物研发领军企业领衔参会！聚焦新冠疫苗/中和抗体/小分子药物临床开发最新进展，带来下一代新型疫苗及药物立项及研发前瞻讨论，探索不同技术路径下——mRNA\重组蛋白\（腺）病毒载体疫苗在超越新冠领域的创新与工艺开发领先实践！【早鸟特惠12.10截止！】12月10日前注册享立减1000元早鸟特惠！更有定向企业/科研机构参会票等你来注册！HOT！企业主题演讲、产品展示、插页广告、晚宴赞助、吊绳&名卡、手提袋、瓶装水、椅套广告等多种赞助形式欢迎咨询：180 1793 9885（同微信）部分参会企业首次公开！众多顶级科研院所、疫苗及药物领域等领军企业领衔参会！（以下排名不分先后）中国疾控中心传染病所中国科学院成都生物制品研究所军事医学研究院美国麻省大学医学院清华大学艾滋病综合研究中心江苏省 CDC北京大学生命科学研究院长春生物制品研究所-疫苗研究室云南沃森生物技术股份有限公司NEB重庆大学石家庄四药有限公司中国科学院广州生物医药与健康研究院波士顿医学中心深圳赛诺菲巴斯德生物制品有限公司北京大学药学院丹纳赫生命科学United BioPharma, IncKactus Biosystems恺佧生物康希诺南京诺唯赞生物科技有限公司武汉瀚海新酶生物科技有限公司依生生物中国科学院病原微生物与免疫学重点实验室中国科学院武汉病毒研究所/生物安全大科学研究中心擎科生物科技有限公司震旦鼎泰杭州中美华东制药有限公司丽珠生物Croda ChinaAVT艾伟拓（上海）医药科技有限公司成都生物上海兆维科技有限公司Roche君实生物翌圣生物科技(上海)股份有限公司丹序医药杭州高田生物医药有限公司开拓药业苏州艾特森制药设备有限公司NanMicr苏州纳微科技股份有限公司河南真实生物迈科康苏州英赛斯智能科技有限公司启辰生生物羽冠生物NEST无锡耐思生物科技有限公司艾棣维欣深信生物诺未科技（北京）有限公司昂瑞生物兰州理工大学中生复诺健中国医学科学院医学生物学研究所蓝鹊生物武汉汇研生物科技股份有限公司厚存纳米广州派真生物技术有限公司万泰生物遵义医科大学珠海校区斯微生物重庆博唯佰泰生物制药有限公司楚天源创苏州近岸蛋白质科技股份有限公司北京科兴中维元本生物国药中生高特佳投资集团成都三叶草北京师范大学珠海校区江苏瑞科圣诺制药迈杰转化医学中国科学院计算生物学重点实验室环码生物中国科学院微生物所微生物生理与代谢工程院重点实验室......更多参会企业名单持续更新中！已确认嘉宾持续更新中！魏于全，中国科学院院士卢山，美国麻省大学医学院终身教授, 新型疫苗研究室主任，国际疫苗学会前任主席朱凤才，江苏省 CDC 副主任李琦涵，中国医学科学院医学生物学研究所所长陈凌，中国科学院广州生物医药与健康研究院首任院长、研究员Valerie Gouon-Evans，波士顿医学中心副主任肝脏疾病和再生项目主任杨振军，北京大学药学院教授、天然药物及仿生药物国家重点实验室PI寸韡，中国医学科学院医学生物学研究所研究员，实验室负责人严景华，中国科学院微生物所微生物生理与代谢工程院重点实验室研究员张波，中国科学院武汉病毒研究所/生物安全大科学研究中心研究员孙逊，四川大学华西药学院博士生导师，药剂学系主任戴连攀，中国科学院病原微生物与免疫学重点实验室组长朱涛，康希诺执行董事、首席科学官兼副总经理邵辉，依生生物 CEO贾为国，中生复诺健首席科学家 CSO于继云，震旦鼎泰董事长杨嘉明，丽珠生物研发副总经理史跃年，昂瑞生物Co-Founder、CEO王年爽，S-2P技术设计者，再生元科学家回爱民，复星医药全球研发总裁，首席医学官冯辉，君实生物COO施前，丹序医药 CEO马连东，开拓药业副总裁、新药研究院院长党群，河南真实生物总裁胡业勤，迈科康生产副总经理栗世铀，启辰生生物CEO林秋彬，羽冠生物创始人兼 CEO俞航，蓝鹊生物创始人兼CEO程鑫，艾棣维欣临床开发部医学总监张龙贵，厚存纳米创始人庞司林，深信生物研发总监、深信生物南京公司负责人......更多重磅嘉宾持续更新中！敬请期待！【早鸟特惠12.10截止！】12月10日前注册享立减1000元早鸟特惠！更有定向企业/科研机构参会票等你来注册！扫描下方二维码，即享早鸟特惠！【演讲嘉宾火热征集中】演讲摘要/论文投稿，经组委评估并确认的嘉宾将享受以下福利：获得一张免费全程参会证；会议期间午餐券、嘉宾招待晚宴；在会议期间专享演讲嘉宾休息室；组委会官方宣传与推广。投稿邮箱：vaccon@bmapglobal.com【更多赞助形式等您开启！】论坛开放主题演讲，产品展示，插页广告，晚宴赞助，吊绳&名卡、手提袋、瓶装水、椅套广告等多种形式、全方位供您展示先进疫苗技术！即刻联系我们，获得有限的赞助演讲机会！详情咨询：180 1793 9885（同微信）【关注官微，及时获取会议最新信息！】联系组委会：180 1793 9885（同微信）邮箱：vaccon@bmapglobal.com网站：www.bagevent.com/event/7801342?bag_track=instrument 媒体合作联系：上海商图信息咨询有限公司赵俊雯| Jane ZhaoTel: 021-61071886（ext.8027）官网: www.bmapglobal.com

2011年10月15日，欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。 　　具体内容参考 　　http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf

近日有媒体报道称，继乳品之后，农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示，农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道，农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日，王智才接受本报记者采访时表示，三聚氰胺是违禁品，不允许往饲料里添加，农业部去年还对此进行了检查。 　　据悉，2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后，农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。 　　今年7月22日，农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”，其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中，在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次，检出率5.90%。 　　王智才表示，农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值，也将在今天揭晓。 　　■ 相关反应 　　输港鲜蛋或须 　　公示“无三胺” 　　本报讯 （记者徐春柳）香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示，目前正与国家质检总局讨论，考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。 　　周一岳说，希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论，“不过这要等内地考虑和安排才可以。” 　　■ 调查蛋白精身世 　　“三胺蛋白精并非出自中科院” 　　中科院被质疑“发明”三胺添加剂 　　本报讯 （记者鲍颖 甘浩）自鸡蛋也查出三聚氰胺后，人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术，被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上，因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。 　　昨日，中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认，称已经成立调查小组，分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。 　　被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说，那只是十年前的一个项目方案，并没有找到企业合作、投产，该技术也没申请专利。 　　这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称，事发后他被停职接受调查，专家的鉴定结果出来后才刚恢复。 　　蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料，未经农业部审定批准，是非法饲料添加剂。对此，中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称，“蛋白精是我国‘发明’的商业名词，其主要成分就是三聚氰胺，主要用于蛋白质虚高造假。” 　　本报记者 林文龙 　　■ 调查政府公告 　　大连“问题鸡蛋”推迟公布月余？ 　　韩伟集团称9月22日自检就发现问题，相关饲料厂本月1日已关停 　　本报讯 （记者孙旭阳）前日，大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告，但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。 　　这纸公告称，早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋，输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月，但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。 　　究竟是韩伟集团自检发现问题，还是官方例检发现问题，双方各执一词。韩伟告诉本报，9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺，并对产品进行了召回。而大连市政府称，9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后，责令韩伟集团召回，暂停其出口。 　　昨日，媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实，该厂于10月初被关停，法人代表也在当时被刑拘。这一时间，与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合，但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。 　　直到10月26日，香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标，韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因，韩伟表示公司做好回收工作，已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。

根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途，建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告，于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会，并转发欧盟食品安全局。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。 　　1.环氟菌胺： 　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。 　　2.烯酰吗啉： 　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

南方日报10月30日报道 产自大连的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标,多数专家怀疑是鸡饲料中被加入过量三聚氰胺。 　　本报的调查表明,在动物饲料中加三聚氰胺,已成公开的“行业秘密”。在饲料中加三聚氰胺,五年前从水产养殖行业开始,后逐渐向畜禽养殖等行业蔓延。更令人吃惊的是,加入动物饲料中的三聚氰胺,基本来自于化工厂废渣。 　　这些情况均已引起国家各部委高度重视,一场针对三聚氰胺的专项整治风暴,正席卷中国饲料行业。 　　毒奶事件一个月后,三聚氰胺再惹祸 　　香港食物安全中心发现香港超市中的大连产“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”验出超标88%的三聚氰胺。 　　香港专家随即表示,鸡蛋内发现含有三聚氰胺极有可能是饲料被故意添加三聚氰胺所致。 　　这一推断得到了国内大多数动物营养专家的肯定,但农业部对此的回应却异常谨慎。畜牧业司司长王智才称,究竟是鸡蛋产出过程中哪个环节出了问题尚不清楚,很多说法目前都还只是怀疑。 　　刚刚重创中国乳业的三聚氰胺问题再次升级,在“问题奶粉”事件中被忽视的饲料行业添加三聚氰胺的潜规则被骤然放大。 　　早在2007年3月美国毒宠物粮事件爆发后不久,南方农村报的相关报道就曾预言:三聚氰胺将会成为下一个“苏丹红”,不幸言中。 　　日前,广东饲料行业内人士向记者透露,三聚氰胺废渣变身后的假蛋白添加剂———“蛋白精”,在饲料行业内生存的历史至少已有五年,其覆盖的范围可能已经波及到畜禽、水产等绝大多数养殖产业,其影响将远远超过“问题奶粉”事件。 　　近日,广东省饲料办主任蔡玉珍在接受记者采访时表示,广东部分蛋白原料中发现有少量三聚氰胺,检查结果已经上报农业部。 　　水产饲料或是重灾区 　　中国海洋大学麦康森教授在2007年11月中国水产学会学术年会中就曾预言,“国内的水产饲料和其他动物饲料都存在添加三聚氰胺的问题,包括奶粉”。 　　2007年5月,美国“毒宠物事件”的罪魁祸首就是三聚氰胺。美国FDA的调查确证,江苏徐州安营公司出口到美国的小麦和大米蛋白粉含有三聚氰胺,导致了宠物中毒死亡。 　　这是化工产品三聚氰胺在饲料行业内非法添加的第一个曝光案例。一位业内人士透露,早在2004年,该公司就开始生产“生物蛋白精”,并在网上公开求购三聚氰胺废料。 　　正是从那时开始,三聚氰胺开始流入饲料行业。广东粤海饲料集团董事长郑石轩认为,三聚氰胺废料变身后的“蛋白精”在饲料行业中至少已经存在了五年,且愈演愈烈。 　　三聚氰胺在饲料行业内的使用已经是业内公开的秘密。 　　根据麦康森教授的判断,目前国内水产饲料中一定混有三聚氰胺,水产饲料最有可能成为三聚氰胺最大的非法添加市场。他分析,水产饲料需要的蛋白质含量最高,蛋白源又来自成本最贵的鱼粉,浓缩蛋白里一定存在三聚氰胺。 　　9月中旬,辽宁省一村庄数百只结石貉子陆续死亡,饲料中检出三聚氰胺,含量最高达510毫克/公斤。 　　三聚氰胺再次扮演动物杀手本色,但仍没有得到有关部门的足够重视。直到10月下旬,大连韩伟集团生产的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标88%。28日,韩伟集团董事长向媒体披露,该公司9月22日在作为部分饲料配方的“玉米酒糟”原料中发现含有三聚氰胺。 　　公众和媒体质疑的目光终于指向了已经被毒染的饲料行业。 　　工业废渣变身“蛋白精” 　　业内人士透露,三聚氰胺废渣的出厂价格600-800元/吨,包装成“蛋白精”后市场上的流通价格最高时可以达到4000元/吨。从工业生产废品到农业生产的假原料,三聚氰胺废渣身价暴涨5倍。“蛋白精”用在饲料行业中的作用,业内专业地称之为“调蛋白”。 　　一位不愿具名的化工专家透露,五年前,国内三聚氰胺的生产企业需要请专门的环保公司处理三聚氰胺废渣,这是一笔费用不小的开支 而目前大多数企业都会选择低价销售,主要流向饲料原料行业。对此,三聚氰胺的生产企业早已心知肚明。该专家表示,国内各大三聚氰胺生产企业废渣生意都很火爆,“基本没有剩余”。 　　资料显示,2007年国内三聚氰胺有效产能76万吨。随之而来的是大量的化工废渣流入饲料行业作假,尤其是在近年鱼粉、豆粕等饲料原料价格持续攀升的情况下,饲料生产企业和原料供应商纷纷寻找新的蛋白原料替代物,降低成本。三聚氰胺的废渣借此机会以“蛋白精”的身份混入各种原料中,提供虚假蛋白含量。 　　一供应商透露,“蛋白精”的供应范围几乎涵盖了整个饲料行业,牛羊饲料、禽饲料、猪饲料和水产饲料都或多或少地混有“蛋白精”。 　　一位饲料行业的专家表示,华南地区的水产饲料已经成为消化“蛋白精”的主要市场,尤其是甲鱼饲料和鳗鱼饲料。 　　监管风暴正在刮起 　　农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。 　　据介绍,我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。目前,农业部正在紧急制订饲料的三聚氰胺含量标准。 　　2007年7月,农业部下发《关于严厉打击非法生产经营和使用“蛋白精”违法行为的通知》,明确指出,以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料的“蛋白精”是一类假蛋白饲料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂,禁止在任何饲料生产中使用。 　　三鹿奶粉事件爆发后,国家各部委针对三聚氰胺的专项整治风暴刮起。 　　刚刚完成三审的食品安全法草案中规定,不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质或者其他危害人体健康的物质。按照新的规定,即使是无害的物质,目录中没有列出,也不允许添加到食物中。 　　农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品 现行残留限量(mg/kg) 建议残留限量(mg/kg) 建议理由 0130010 苹果 0.02 0.05 支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。 0130020 梨 0.02 0.05 0151010 鲜食葡萄 0.02 0.15 0151020 酿酒葡萄 0.02 0.15 0232010 黄瓜 0.02 0.04 0232030 小胡瓜 0.02 0.05 0233010 甜瓜 0.02 0.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

三鹿奶粉事件发生后，引起河北蔚县县委、县政府及高度重视，为了人民的建康，维护奶农的切身利益，河北省蔚县质量技术检验所及时添置相关的检测设备，通过对国内相关仪器厂商的产品性能和服务的比较，选择了北京东西分析仪器有限公司的LC－5500液相色谱仪和相关配套产品作为检测乳及乳制品中三聚氰胺的仪器设备。 　　北京东西分析仪器有限公司及时为蔚县质量技术检验所制定了解决方案，专人负责仪器的配套和分析方法的建立工作。 　　2008年9月27日，北京东西分析仪器有限公司的设备和相关技术人员到达现场，相关人员立即开展工作，由于待检测样品量大，北京东西分析仪器有限公司又无偿借给蔚县质检所一台液相色谱仪，并于2008年9月30连夜派专车送达蔚县质检所，公司技术人员配合蔚县质量技术检验所检测人员在国庆假日期间连续作业几昼夜对待检的近400个待检样品进行了检测。待蔚县质量技术检验所技术人员完全掌握仪器使用和检测方法后，北京东西分析仪器有限公司技术人员才放心回京。 　　截止到2008年10月14日蔚县质检所共检测样品800余个，在使用过程中，仪器运行稳定，灵敏度高，检测数据准确，符合河北省地方标准DB13/T1000-2008《乳及乳制品中三聚氰胺的测定》及2008年10月7日发布的国家标准GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》这两个标准中高效液相色谱法的要求。 　　为此河北蔚县质检所特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。

导读长期以来，抗生素因价格低廉、使用方便、抗菌能力强而被大量用于人和动物的防病治病，同时添加在动物饲料中以提高饲料利用率和促进动物生长。大部分抗生素不能被人和动物完全吸收，没被吸收的抗生素则以药物原形或代谢物形式不断进入环境，成为新型环境污染物。β-内酰胺类抗生素是目前生产和使用最多的抗生素种类之一，在不同的环境水质中都能检出其残留，对人体健康及生态系统构成了长期的潜在风险。β-内酰胺药物小科普结构β-内酰胺类（β-lactams）抗生素系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素，包括青霉素类与头孢菌素类以及新发展的头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等其他非典型β-内酰胺类抗生素。危害β-内酰胺类等抗生素是近些年来新型的一类型污染物，其在环境中存在量虽相对较少，但对自然生态及人体健康的威胁却是不容忽视的。环境中的抗生素残留会对微生物的组成及其活性产生较大的影响，进而使整体的微生物生态环境产生改变对农作物的生长发育同样会带来一定得影响；水中生物长时间地持续接触低浓度抗生素残留可使生物出现慢性中毒效应；残留在动植物中的抗生素可以通过食物链最终进入人体，从而有可能引起各种毒害作用及肠道菌群失调等。同时，耐药细菌会产生耐药基因，而细菌之间可以进行基因的传递，则这些耐药基因就可能传递到致病菌，从而对生态环境及人类健康造成极大的威胁。水质抗生素检测的挑战&bull 水体中抗生素指标既无明确的国家标准,也没有明确的监测方法&bull 水体中残留抗生素多为痕量级&bull 水体中存在大量的干扰物参考《T/JPMA 004-2019生活饮用水中16种β-内酰胺类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》标准，使用岛津液质联用仪LCMS-8050建立了一种快速准确测定饮用水中16种β-内酰胺类药物残留量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。方案优势&bull 方法操作简单、灵敏度高、专属性强&bull 良好的抗干扰能力，优秀的稳定性和可靠性&bull 重复性好、准确度高，满足标准检测要求图2. 岛津LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪标准溶液谱图头孢拉定等β-内酰胺类抗生素类药物的混合标准溶液色谱图如下所示：图3. 10 ng/mL标准溶液MRM色谱图方法学结果考察各目标物线性及范围，将0.5 ng/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以0.6 ng/L（以氨苄西林计）浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。图4. 部分化合物校准曲线图表1. 方法学考察结果结语《新污染物治理行动方案》（国办发〔2022〕15号）明确指出了国内外广泛关注的新污染物，其中就包括抗生素。对于新污染物治理，精准治污是前提，科学治污是关键，依法治污是保障。岛津始终 专注新污染物的高通量全流程分析方案，助力新污染物治理和监测工作的开展，为深入打好污染防治攻坚战，推动生态环境高水平保护保驾护航。撰稿人：徐明本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。 　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

水中亚硝胺的检测近期引起人们关注，First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标，配合实验室老师开展相关项目，9种亚硝胺混标目前现货供应，随订随发！除饮用水之外，地下水，食品，玩具，化妆品，卷烟中都可能含有亚硝胺，相关标准及First Standard® 对应产品见下，详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品，儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标：N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

依据《中国农业科学院科技创新工程实施方案》，我院于4月11日正式启动了科技创新工程2013年第一批试点研究所申报工作。在院属各研究所自主申报的基础上，创新工程管理中心办公室会同院机关相关部门，按照《中国农业科学院科技创新工程综合管理办法(试行)》、《中国农业科学院科技创新工程岗位管理办法(试行)》、《中国农业科学院科技创新工程2013年试点研究所遴选办法》等相关文件专门制定了评审方案，组织了2013年第一批试点研究所的遴选工作。本着&ldquo 全院统筹部署、科学规划、择优支持和高标准、严要求&rdquo 的原则，经初审、专业评审和综合评审三个阶段的评审，遴选出11个研究所及其112个科研团队进入科技创新工程2013年第一批试点。经院常务会审议通过，现就遴选结果进行公示，公示时间为6月28日-7月4日。如需反映相关问题请于公示期内与创新工程管理中心办公室联系。 　　联 系 人：董照辉 联系电话：010-82109416 　　附件： 　　1. 中国农业科学院科技创新工程2013年第一批试点研究所名单 　　（1）作物科学研究所 作物科学研究所 　　（2）植物保护研究所 植物保护研究所 　　（3）蔬菜花卉研究所 蔬菜花卉研究所 　　（4）北京畜牧兽医研究所 北京畜牧兽医研究所 北京畜牧兽医研究所 　　（5）农产品加工研究所 农产品加工研究所 农产品加工研究所 　　（6）农业资源与区划研究所 农业资源与区划研究所 农业资源与区划研究所 农业资源与区划研究所 　　（7）水稻研究所 水稻研究所 　　（8）棉花研究所 棉花研究所 　　（9）油料作物研究所 油料作物研究所 　　（10）哈尔滨兽医研究所 哈尔滨兽医研究所 哈尔滨兽医研究所 哈尔滨兽医研究所 　　（11）南京农业机械化研究所 南京农业机械化研究所 南京农业机械化研究所 南京农业机械化研究所 　　2. 中国农业科学院科技创新工程2013年第一批试点研究所科研团队及其首席名单

三聚氰胺流通管理办法将制定 　　工信部启动婴幼儿食品安全诚信制度 　　沉寂两年之久，再度于去年卷土重来的“三聚氰胺”事件等乳制品安全事件，成为国内乳业，特别是婴幼儿乳品不能承受之痛。为此，工信部副部长苏波在昨日十一届全国政协四次会议食品药品安全监管提案办理协商会上透露，为了进一步加强对三聚氰胺的监管，让婴幼儿喝上放心奶，工信部将制定和发布三聚氰胺流通管理办法，并在国内乳企中启动婴幼儿食品安全诚信制度。 　　“奶粉涉及千家万户，我们在抓‘菜篮子’、‘米袋子’的同时，能不能也把‘奶瓶子’抓起来?”全国政协委员、民建中央副主席、北京市政协副主席王永庆表示，来自民建中央的调研显示，2010年我国婴幼儿配方奶粉产量开始出现下降，且下降幅度在12%-13%，同时严重挫伤了我国乳制品的消费者信任度，2010年我国婴幼儿奶粉的供应量大约56万吨，其中外国品牌婴幼儿奶粉的提供量已经接近一半，上升明显。 　　“当前进口奶粉抢购潮，港澳地区奶粉抢购断货，就是全国范围内公众对我国食品安全所产生的重大信任危机。”全国政协委员、民进中央常委王刚认为，尽管近年来，特别是2008年三聚氰胺事件以来，我国已经采取多种措施加强了对食品安全的监管，但食品安全事件仍屡屡发生，这与国家有关部门对食品添加剂的监管相对滞后有关。 　　对此，苏波表示，为了加强对三聚氰胺的监管，继此前宣布三聚氰胺购买需实名制后，工信部与相关部委将发布和实施食品加工业及粮食加工行业的发展规划，督促各地坚决淘汰不符合行业发展规划的乳制品企业，并制定和出台三聚氰胺生产和流通管理办法，其中核心内容为进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。 　　除了上述措施外，在婴幼儿乳制品监管方面，工信部消费品工业司司长王黎明透露，该部将推进乳制品工业企业诚信体系建设，在黑龙江省乳制品和河南省肉类食品企业诚信建设试点基础上，将在婴幼儿配方乳粉生产企业100%建立诚信管理体系。并严格贯彻执行乳制品工业产业政策。按照《国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》要求，督促各地严格执行乳制品工业产业政策，抓紧完成乳制品项目(企业)重新审核清理，关停不符合要求的项目(企业)。

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

近日，中国科学院西安光学精密机械研究所及所投资的三家高新技术企业共301项知识产权项目获得西安高新技术产业开发区2009年度知识产权项目专项资助。其中资助的项目包括西安光机所拥有的112项发明专利、92项实用新型、4项PCT、1项软件著作权 西安光机所投资控股企业“西安中科麦特电子技术设备有限公司”拥有的17项发明专利、20项实用新型、1项商标 西安光机所投资企业“西安炬光科技有限公司”拥有的33项商标、7项发明专利、7项实用新型 西安光机所投资控股企业“飞秒光电科技(西安)有限公司”拥有的3项发明专利、4项实用新型。另外，中国科学院西安光机所以及所投资企业——西安中科麦特电子技术设备有限公司、西安炬光科技有限公司还获得“西安高新区知识产权优势企业”称号 西安中科麦特电子技术设备有限公司获得知识产权项目“产业化配套企业”称号，获得上述荣誉称号的单位还将会再获西安高新区的奖励资助。 　　据悉，为争创世界一流科技园区，进一步加大知识产权扶持力度，强化高新区企业知识产权保护意识，提升保护自主创新成果的能力，促进拥有自主知识产权的高新技术产业化，西安高新技术产业开发区在2006年正式启动知识产权支持经费试点运行的基础上，于2009年再次修订并出台《西安高新区管委会促进企业发展知识产权的暂行办法》。新“办法”对知识产权大户、国际知识产权申请、专利产业化等方面加大了扶持力度，增加了知识产权法律保护体系建设、专利标准化、知识产权质押贷款、促进知识产权转化等方面的扶持内容。该办法规定：对于财税关系和统计关系在西安高新区的企业或单位凡建立有知识产权工作机构、知识产权管理制度和规章比较完备、制定了知识产权发展战略、拥有自主知识产权产品、年新增知识产权申请量30件以上的企业，将授予“高新区知识产权优势企业”称号，并依据该企业年度新增知识产权申请量的多少给予不同额度的一次性奖励 同时对列入国家以及陕西省各类知识产权产业化孵化项目，并且当年知识产权新增申请量30件以上的企业，给予国家及陕西省补贴相等金额的配套资金支持 另外，对在2009年至2012年期间获得知识产权的企业按当年所申请并获得受理通知书的知识产权项目，依据项目的内容和标准分别给予不同额度的资助。

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下： 　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。 　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。 　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。 　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。 　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。 　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

█ 重点摘要最近,陕西师范大学向万春团队利用光焱科技公司的测试设备,开发出以甘蓝胺（GDA）埋入SnO2/钙钛矿界面上分子桥优化钙钛矿太阳电池。该研究结合先进的测试设备与材料开发策略,实现了电池转换效率从22.6%提升到24.7%,并显著改善了稳定性。1. 使用分子改性剂甘蓝胺（GDA）在SnO2/钙钛矿的埋底界面上构建分子桥，从而产生优异的界面接触。2. 通过GDA和SnO2之间的强烈相互作用实现的，明显调节能级。此外，GDA可以调节钙钛矿晶体的生长，产生晶粒尺寸增大且无针孔的钙钛矿薄膜，缺陷密度显着降低。3. 经过 GDA 修改的钙钛矿太阳电池表现出开路电压（接近1.2V）和填充因子的显着改善，从而使功率转换效率从 22.6% 提高到 24.7%。此外，GDA 器件在最大功率点和 85°C 热量下的稳定性均优于对照器件。█ 研究背景钙钛矿太阳能电池因具理论上可达25%的高转换效率,受到广泛关注，但钙钛矿材料易受温湿度影响降解,SnO2与钙钛矿界面难以实现有效电荷传输,使实际效率较预期低,制约了商业化进程。如何提升钙钛矿太阳电池转换效率和长期稳定性是当前研究热点。充分发挥精密量测设备的优势,开发高性能钙钛矿材料与界面工程技术,实现电池效率和稳定性的同步提升,是目前的研究方向。█ 研究成果陕西师范大学向万春团队设计开发出甘蓝胺(GDA)分子材料,优化SnO2与钙钛矿界面。X射线衍射分析表明,GDA调控钙钛矿晶粒生长,生成高质量钙钛矿薄膜,增加晶粒尺寸,降低缺陷密度。此外，GDA 可以调节钙钛矿的生长以形成高质量的薄膜，从而减少缺陷和相关的非辐射电荷复合。因此，经过GDA修饰的 PSC 表现出接近1.2 V的令人印象深刻的VOC和 24.70%的效率，高于对照器件的22.60%和离子类似物醋酸胍(GAAc)修饰的PSC的24.22%，同时迟滞现象减少最后，与对照和GAAc修改的器件相比，GDA 修改也大大提高了最大功率点 (MPP)跟踪和85 °C热量下的器件稳定性。该研究成果发表在《Angewandte Chemie International Edition》█ 研究方法采用设备本研究采用光焱科技AM1.5G太阳光模拟器(AAA class solar simulator)以及Si标准参考电池SRC2020(NREL-certified silicon cell )，量子效率量测设备 QE-R。█ 结果与讨论要点1：分子与SnO2和钙钛矿的桥接作用研究团队选择GDA作为钙钛矿界面改性剂的原因有两方面：其一，GDA具有高热稳定性和良好的溶解性，在界面形成和沉积过程中能够提供稳定的支撑。其二，GDA分子含有羧基和GA基团，可以与SnO2和钙钛矿形成强的配位作用，从而在两者之间建立桥梁，改善界面接触，有助于提高载流子传输效率和减少电荷复合。研究团队通过实验和密度泛函理论计算证明了GDA与SnO2之间的化学相互作用，主要源于GDA中的羧基与SnO2表面的欠配位Sn4+结合。傅里叶变换红外光谱（FTIR）测量也支持了这一观点，显示出GDA分子与SnO2层之间的相互作用。要点2：GDA对SnO2层的改性研究团队使用顶视扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）表征了GDA对SnO2层形貌和粗糙度的影响。GDA修饰导致SnO2表面的纳米粒子层变得更加均匀和连续，粗糙度减小，有利于钙钛矿薄膜的均匀成核和结晶，从而提高界面电荷转移效率。通过紫外光电子能谱（UPS）测量，研究团队观察到经过GDA修饰的SnO2能级发生改变，费米能级上升，有利于界面电荷传输。这些结果进一步表明，GDA修饰影响了SnO2的能级结构，从而改善了PSC界面性能。要点3：下界面改性对钙钛矿层的影响研究团队研究了经过GDA改性和未经GDA改性的SnO2层上钙钛矿层的性能。通过SEM和XRD表征，研究团队发现GDA修饰有助于形成更平坦和致密的钙钛矿薄膜，提高了结晶度。这对于减少电荷缺陷和提高电荷传输效率非常重要。要点4：下界面改性对钙钛矿薄膜结晶的影响通过原位XRD测量，研究团队研究了GDA修饰对钙钛矿薄膜结晶过程的影响。结果显示，GDA改性影响了中间相的形成，导致晶格膨胀。此外，研究团队发现GDA修饰还影响了钙钛矿薄膜的晶粒尺寸和结晶动力学，进一步改善了薄膜质量。要点5：器件性能与稳定性研究团队制备了经过GDA修饰和未经GDA修饰的PSC，并评估了它们的性能和稳定性。结果显示，经过GDA修饰的器件在光电转换效率（PCE）和稳定性方面都表现出优势。GDA改性有助于抑制非辐射电荷复合，提高载流子提取效率，并减少界面陷阱密度。这导致了更高的PCE和更好的稳定性。█ 结论该研究运用精密的光伏测试设备,开发出甘蓝胺分子材料修饰SnO2/钙钛矿界面,显著提升了钙钛矿太阳电池的转换效率和长期稳定性。研究证明先进测试设备的应用为材料开发提供了有力支撐,也为实现高效稳定钙钛矿太阳电池的低成本批量生产提出了新的设计思路。期待不同领域的产学研单位通力合作,加快高效钙钛矿太阳电池的实际应用进程。

3月30日，欧盟委员会发布(EU) No 287/2012号法规，修订 (EU) No 540/2011号指令中氟胺磺隆(triflusulfuron)的允许使用条件。将氟胺磺隆的纯度要求修改为≥ 960 g/kg,允许使用条件修改为"仅限作为除草剂",新法规将自公布20天后生效，适用于所有欧盟成员国。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品种类 修改限量（mg/kg） 树坚果（除去椰子和松仁） 0.05 仁果 0.5 樱桃 4 桃子 2 李子 1.5 草莓 3 土豆 0.04 热带根茎类蔬菜 其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜） 0.6 萝卜 3 大蒜 0.8 洋葱 葱 青葱3 西红柿 2 辣椒 茄子 葫芦-可食用皮 0.7 葫芦-不可食用皮 0.6 甜玉米 0.01 开花芸薹属植物 4 卷心菜 4 大白菜 / 生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣） 15 菊苣（阔叶菊苣） / 菠菜和类似植物（叶） 30 山萝卜 20 欧芹叶 20 豆（有豆荚） 3 豆（无豆荚） 0.4 豌豆（有豆荚） 4 豌豆（无豆荚） 0.3 刺棘蓟 15 芹菜 茴香 大黄 韭菜 3 干豆 0.2 花生 0.04 葵花籽 1.5 油菜籽 0.5 大豆 0.3 棉花籽 0.5 大麦 0.2 玉米 0.01 燕麦 0.2 黑麦 0.1 高粱 0.8 小麦 0.1 甜菜 0.5 动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛） 0.01

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。