氯碘苯甲腈

用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开？

我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称：五氯苯甲腈中文别名：五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称：pentachloro benzonitrile英文别名：pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号：20925-85-3分子式：C7Cl5N分子量：275.3466InChI：InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构：密度：1.76g/cm沸点：331.7°Cat 760 mmHg闪点：142.8°C蒸汽压：0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！

网上找的氯虫苯甲酰胺在乙腈中的溶解度有两个版本，一个是0.071g/L，一个是0.711g/L。有没有大神指导一下，为啥用乙腈提取氯虫苯甲酰胺

我现在用气相检测苯甲酰氯，用的SE—54的柱子，什么时间段的峰是氯苯的峰那？

大家好，我们公司用GC-MS测邻苯，采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷，超声1h，之后加入10ml正己烷使之沉淀，过滤上机。在这想请教下，为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢？很好奇这个原因呢，求大神解析

我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈（4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile，CAS#320-41-2）的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg)，是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息，请告诉我，谢谢！

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

各位大虾，苯甲酰氯的储存和操作条件是什么？有没有用过这种衍生试剂的交流一下吧！谢谢呀！

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件，我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到，告诉我一下，我在网上只查到物理性质。

2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布除草剂碘苯腈（ioxynil）在多种动植物产品中的最大残留限量标准。大蒜、洋葱、青葱中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；小葱、香葱、韭葱中现行的、计算的和推荐限量标准均为3mg/kg；大麦粒、燕麦粒、黑麦粒和小麦粒中现行的、计算的和推荐限量标准均为0.05mg/kg（最低定量限）；反刍动物的奶中现行、计算的和推荐限量标准均为0.01mg/kg（最低定量限）；反刍动物肉、脂肪、肝脏中现行限量标准分别为0.5 mg/kg、1.5 mg/kg、1 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为1mg/kg；反刍动物肾脏中现行限量标准为2.5 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为3mg/kg。

请问各位专家： 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢！

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

有没有人用气相做过对氯苯甲酰氯？气相条件是什么？先谢谢大家！

液相色谱峰刚开始有正峰和反峰连在一起，乙腈和水做流动相的,是正常的吗，分析的2.4.6-三甲基苯甲酰氯含量甲醇酯化做的

我们分析2.4.6-三甲基苯甲酰氯，我的岛津液相出峰开始会出个倒峰是什么原因，紫外 C18 乙腈水 1ml/min

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

厂里来货，对苯二甲酰氯怎么测纯度啊？直接HPLC 总有杂峰？怎么测纯度的啊？

我取了0.2g的对苯二甲酰氯（含量为99.8%）溶于3ml的四氯化碳中，发现有很多悬浮物，故想请教悬浮物是什么？用什么方法可以去除？

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

林老师：我现在买了几克C13丰度为97%的苯甲酰氯（羰基碳），我想用碳谱测一下他的丰度，可是测出来只有13%左右，但是GC和GC-MS都表明有97%的丰度，那不知道问题出在什么地方，我的核磁条件是，反门控去耦，弛豫时间3s。请指点。

求助：化工行业标准HG 4473-2012 工业间苯二甲酰氯先谢谢了！其它酰氯的标准分析方法也可以！

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。