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二氟苄基醇

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二氟苄基醇相关的论坛

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺（N，N-二甲基苄胺）含量分析的时候，要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂，但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法，不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果，有做过这个项目的大虾请指教，谢谢！

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测，按照DB/11T 279-2006，北京市地方检测方法，用C18小柱富集，回收率只有40%左右，考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质，后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集，回收率可以做到80%以上。前处理方法：捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇（甲醇/水=60:40，加入50μL乙酸）提取，离心，上清液旋转蒸发除去甲醇，调pH至9.0左右，待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取：活化：5mL 甲醇平衡：5mL 去离子水上样：流速 0.5滴/s淋洗：3mL 去离子水，3mL 20%甲醇水溶液，抽干洗脱：5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件：检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱（4.6*250,5μm）流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱（3ppm目标物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂！

    二甘醇（Diethylene glycol）(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚，分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH，分子量C4H10O3 106.12，其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点245℃，熔点-6.5℃，凝固点-10.45℃，闪点123.9，折射率1.4472，相对密度1.1184，粘度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂，化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份，还可用于配制清洗剂，并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团，使它具有独特的物理性能和化学性能。因此，以二甘醇为原料，可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品，其主要产品有吗啉及其衍生物，1，4一二恶烷（1，4一二氧环已烯），二甘醇单(双)醚，二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等，被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业，用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料，可制得二甘醇单（双）甲醚、二甘醇单（双）丁醚，广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂，也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应，可合成吗啉，用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉，用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂，也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂，作为聚氯乙烯增塑剂，具有良好的加工性和耐寒性，可代替DBS、DOS，在与DOP、DBP等复配时，可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟，北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯，可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂，用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1，4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂，用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产，也用作低毒含氯溶剂1，1，1一三氯乙烷的稳定剂，以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外，以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料；由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂；二甘醇还用来制取聚酯多元醇，用作聚氨酯树脂的生产原料；二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故，有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生，共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年，奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇，令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒（一個人每日需飲約28樽，連飲兩星期才會中毒），不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管，當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭，當中大部份人死亡。[7]1996年，海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產，使用了受二甘醇污染的甘油，由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度，所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司，生產地是中國，然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月，中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司（齊二藥）生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現，最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作，從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後，齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月，美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時，發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠，該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”（厂家解释为替代甘油）出售，其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構，並用於生產26萬樽傷風藥水，結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡，其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日，美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分，并扣留该批次产品，还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日，中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的，并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日，新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇，要求销售公司停止销售，并召回产品。[14]2007年6月11日，香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」（含氟）、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」，稱這三款牙膏含有0.21％至7.5％的二甘醇，可能有害人體。香港衛生署表示，若每天使用這些牙膏，可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」（即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克）。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準，事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏，強調二甘醇含量在安全範圍內，要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出，有研究顯示，長期使用二甘醇含量低於15.6％的牙膏，對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說，香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱，經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實，該品牌牙膏從未添加二甘醇，該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 请问汽车材料的乙二醇跟富马酸二甲酯怎么测试？

    是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚，乙二醇甲基醚的醋酸盐，乙二醇乙醚，乙二醇乙醚的醋酸盐1－乙二醇丙稀2－甲基醚，乙二醇双重甲基醚，双重乙二醇甲基醚，双重乙二双重醇甲基醚，三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯，是不是一样的？测试方法呢？

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009（ 高效液相色谱法）[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤（6-BA）含量的方法。 本标准适用于果蔬菜（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后，用高效液相色谱检测，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机：转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平：感量0.1mg。1.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇：色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液（100.0μg/mL） [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制： 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取：称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇，超声提取15min，以转速不低于4000r/min离心10min，上清液转入50mL梨形瓶中，样品再次用20mL甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩至近干，去除甲醇，残液待净化。2.2纯化：将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱，用少量水（约2mL）洗涤梨形瓶，洗液过固相萃取柱，再用5mL水洗涤固相萃取柱，去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤，作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速：1.0mL/min。3.3柱温：30℃。3.4检测波长：267nm。3.5进样量：10μL。3.6流动相：甲醇 ：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL～2.5μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999959，6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%，符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700282样品加标，取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ，RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好，流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（千分之1乙酸），基线一直是这样的，有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 丁二醇在化妆品的应用

    最近买了一支爽肤水，包装上写的不含乙醇及色素但成份表里写着丁二醇，不知道这种醇类跟乙醇类有什么区别

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

  • 【求助】如何测定丙二醇含量

    请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！

  • 呋虫胺中间体2-羟甲基-1,4-丁二醇怎么检测

    呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”http://images.chemnet.com/suppliers/chembase/275/394275_1.jpg有哪位前辈检测过，做过MS-LC，可是紫外没吸收，气相又不出峰，但好像有人用FID检出来的，可我这一直做不出，我GC是FID,弱极性HP-5柱子，有知道的，希望帮帮忙啊。。。

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 【已回复】为什么我不能编辑我版块内的帖子？

    为什么我不能编辑我版块内的帖子？以前智慧坛主在的时候开辟的新版块能源版块现在并到辐射版块了，但是现在很多帖子我不能编辑，并且点击帖子还是会转到能源版块，这个问题什么时候可以解决？

  • 丙二醇样品图谱问题

    样品和分析纯的丙二醇红外图谱中都在1650-1660cm-1处有一吸收峰,波峰大概有25%,想问有哪位高手知道这是什么原因?和对照图谱有差别,如何解决?? 盼回复!!

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