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氯氟苯丁酮

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氯氟苯丁酮相关的资讯

  • 欧盟委员会发布禁止甲醛、三氯生等九类农药的新决定
    日前,欧盟委员会在官方公报(OJ)上发布了一项新的决定2010/675/EU:关于在某些产品中禁止使用某9类物质。这些物质,包括了甲醛、三氯生和其他还未通过审查的物质。   决定称,虽然多家企业表现出了对参与相关物质及产品类型的兴趣,然而未有企业提交相应的完整的卷宗。因此,相关的物质和产品未包含在农药指令附件I,IA,IB中,因此含有下列物质的农药在2011年11月1日后禁止在欧盟市场销售: 名称 EC号 产品类型 甲醛 200-001-8 4 甲醛 200-001-8 6 苯甲酸 200-618-2 20 苯甲酸钠 208-534-8 11 苯甲酸钠 208-534-8 20 过氧化丁酮 215-661-2 9 过氧化丁酮 215-661-2 22 托萘酯 219-266-6 9 三氯生 222-182-2 3 二氧化硅,无定型 231-545-4 3 2-叔丁氨基-4-环丙氨基-6-甲硫基-s-三嗪 248-872-3 10 对薄荷基-3,8二醇 255-953-7 1 对薄荷基-3,8二醇 255-953-7 2
  • 博纳艾杰尔推出车内空气检测用醛酮采集管
    《汽车内环境质量标准》有望年底实施,DNPH-Silica助您维权   随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多,2008年3月1日,国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,迈出了改善车内坏境的第一步;该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容,但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题,使消费者在维权的过程中无据可依。日前,该标准有望于今年年底出台。   车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。   车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物,再经洗脱、浓缩,进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断,而该产品经过进口漫长的运输过程,容易导致醛酮本底值的增加,使检测结果受到影响。   为打破国外产品垄断,克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端,北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发,该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号:k2007092);2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产,产品通过了中国计量科学研究院计量验证;2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出,即受好评,国内率先开展车内气体质量检测的单位:北京市劳动保护科学研究所,华测检测技术股份有限公司,美国GD(高迪)深圳检测中心,北京大学环境学院,北京理工大学车辆与交通工程学院,上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺,更有本土化的供货优势,产品在一周内可到达国内任何手中,避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以,在客户的使用过程中,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品;使得车内空气质量的检测更加快捷,更加方便,更加准确,为广大车主提供有力的安全保障。   同时,博纳艾杰尔科技联合国内检测专家,为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务,包括:检测舱建立,实验室仪器配置,采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p   日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p   前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。 /p p   本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p   本标准起草单位:重庆市环境监测中心。 /p p   本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。 /p p   本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p   警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。 /p p   1 适用范围 /p p   本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。 /p p   2 规范性引用文件 /p p   本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p   3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。 /p p   4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p   4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p   4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p   4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p   4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p   4.6 液氮。 /p p   4.7 甲醇:农残级或者等效级。 /p p   5 仪器和设备 /p p   5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p   5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。 /p p   5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。 /p p   5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。 /p p   5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p   5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。 /p p   5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p   5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。 /p p   5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。 /p p   5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。 /p p   5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。 /p p   5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。 /p p   5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。 /p p   6 样品 /p p   6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。 /p p   6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p   6.3 采样 /p p   6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" /   /p p & nbsp /p p   6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p   6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。 /p p   6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p   6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p   6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p   6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。 /p p   7 分析 /p p   7.1 仪器参考条件 /p p   7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。 /p p   7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p   7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" /    /p p   7.3 校准 /p p   7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p   7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p   7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" /    /p p & nbsp /p p   7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" /    /p p   7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。 /p p   7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p   8 结果计算与表示 /p p   8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" /    /p p   8.2 定量 /p p   8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" /    /p p & nbsp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" /    /p p   8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。 /p p   9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。 /p p   10 质量保证和质量控制 /p p   10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。 /p p   10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。 /p p   10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。 /p p   11 注意事项 /p p   11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p   11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p   11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。 /p p   11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p   11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。 /p p   11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
  • 喜报|纽迈两款产品分别成功入围“2016年度绿色仪器”和2016年“科学仪器优秀新品”
    喜报|纽迈两款产品分别成功入围“2016年度绿色仪器”和2016年“科学仪器优秀新品” “绿色”经济是未来的发展方向,仪器信息网“2016年度绿色仪器”评选活动正如火如荼的进行中,经过1个多月的评选,纽迈的“颗粒表面特性分析仪PQ001”从55台参选的产品中脱颖而出,凭借其在“绿色低碳”方面的创新应用,与其他11台仪器共同入围“2016年度绿色仪器”。它将接受专家评审组严格的审核,最终评出“2016年度绿色仪器”奖项。 “2016年度绿色仪器”入围名单“2016年度绿色仪器”入围名单公示链接:http://www.instrument.com.cn/news/20170213/212757.shtml 每年都会有众多新产品上市,自仪器信息网第十一届“科学仪器优秀新产品”评选活动开始以来,共有256家国内外仪器厂商申报了575台2016年度上市的仪器新品。纽迈新产品“微型核磁共振成像技术实验仪MiniEDU20”最终通过了专家评审组的审核,成功入围2016年“科学仪器优秀新产品”,随后,将与其它19台入围产品决出最终奖项。 2016年“科学仪器优秀新产品”入围名单公示链接:http://www.instrument.com.cn/news/20170209/212546.shtml 纽迈“2016年度绿色仪器”入围产品展示PQ001颗粒表面特性分析仪1、基本参数磁体类型:永磁体磁场强度:0.5±0.08T探头线圈直径:15mm2、性能特点测试迅速:测试简单、快速、测试仅需3min样品无需预处理:样品无须稀释,无需引入外部试剂测试结果:测试结果为湿式下比表面积,可靠真实且稳定性高、重复性好适用性:适用性广,可测量任何大小、任何形状的颗粒。3、应用范围颗粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭 、炭黑等一百多种悬浮体系溶剂类型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂4、产品功能l 悬浮液体系颗粒比表面积l 粒子分散性、稳定性l 颗粒与介质之间亲和性l 粉体质量控制、分散工艺研究案例分析:快速直接测定SiC颗粒比表面积,探究最佳研磨时间 纽迈“科学仪器优秀新产品”入围产品展示微型核磁共振成像技术实验仪MiniEDU201、基本参数磁体类型:永磁体;磁场强度:0.5±0.05T;探头线圈:?10mm;2、性能特点l 更小更轻更新颖:采用纽迈新研发的集成式单板谱仪系统,重量、体积都大大缩小;l 电柜三合一,线圈一体化,极大增加线圈的调谐匹配度;l 成像分辨率更高(磁场均匀性更好,图像信噪比更高,图像畸变性更小)l 支持图像三维重建,可搭载核磁共振成像虚拟数据采集与图像重建实验教学平台,实现核磁共振的理论与实践结合和批量化教学。3、应用范围l 配合物理相关专业(如近代物理、应用物理、无线电物理、电子信息工程等专业)和医学相关专业(如大型医疗器械、医学影像技术、生物医学工程等专业)开设核磁共振原理、磁共振成像演示等实验课程;l 配合核磁共振工程类专业开设设备硬件结构方向的开放性拓展实验课程。 应用案例: 油样三个方向成像
  • 奔赴山海 顶峰相见 | 欧波同集团董事长皮晓宇在辽宁科技大学2023届学生毕业典礼上致辞
    2023年6月20日,欧波同集团董事长皮晓宇受邀出席辽宁科技大学2023届学生毕业典礼并作为优秀校友代表讲话。 ▲ 欧波同集团董事长皮晓宇致辞 皮晓宇董事长在毕业典礼致辞中回顾创业以来的心路历程与感悟,对学弟学妹们献上临别赠言: 征途漫漫,初心不改。无论未来走得多远,飞的多高,希望大家都能目有山川,做一个成长路上目标明确的人。行之力则知愈进,知之深则行愈达。明确的目标不是遥不可及的山峰,我们要在实践中学会为自己量身定制目标,因势而谋、应势而动、顺势而为。在时代的洪流中找到自己奋斗的方向,日拱一卒,驰而不息,一步一步踏向成功的彼岸。对于毕业即开始创业的我来说,几乎每一次都将目标选在了风口行业,1997年的通讯行业、2000年的建筑行业以及2003年的科学仪器行业,包括欧波同现在积极布局的人工智能与大数据相关领域。正因契合了中国科学仪器行业未来发展的主要趋势,顺“势”而为,才获得了事业的长足发展。人生是勇敢者的旅行,能拥有怎样的未来,源于你的追求和勇气。希望大家胸有丘壑,做一个圆梦路上敢于突破的人。少年振衣,可作千里风幡,去日不可追,来日尤可期。二十几岁的人生拥有未来的无限可能,世界上让人热血澎湃的,莫过于一场为了理想的全力以赴或一次始于圆梦的奋不顾身。忠于梦想的人,必将创新和突破,步履不停。没有人天生知道自己适合什么,擅长什么,但我们可以在不断的学习和尝试中,揉碎自己,更新升级,遇见更好的自己。我始终坚信这个世界上“只有变化才是唯 一不变的”,欧波同从单一的仪器代理商,发展到多产线集成供应商,再到现在的系统解决方案服务商,可以说我们的每一步都跨度很大,但是我们的每一步又都走得坚定不移。知不足而奋进,望远山而力行。希望大家心怀信念,做一个坚韧不拔的追梦人。高岸为谷,深谷为陵,无论是攀登高峰,还是行于坦途,我们都要有肩负的使命和不灭的信仰,要在日复一日的坚守中实现人生的意义。追风赶月莫停留,平芜近处是春山。坚韧的品质是所有成就伟大事业者的共同个性。欧波同历经二十年的发展,也曾经历过金融危机的冲击、代理品牌的变更、团队管理的革新、新冠疫情等等种种困难和挫折,但我们始终坚持修炼内功、提升自己,不抱怨,不妥协,不低头。在顺境中顺势而为,在逆境中寻求突破,相信坚持和信念的力量。人生中持久的挑战,也许就是面对挑战,今天大家走出母校的庇佑,就要敢于走向山之巅、海之涯,在无人区找寻更多新事物,在狂风暴雨后迎接美丽的彩虹。 ▲ 辽宁科技大学2023届学生毕业典礼现场 银鞍照白马,飒沓如流星毕业季如期而至,愿所有初入社会的学子走过山水万程,仍与理想重逢。在接下来的人生中不汲汲于名利,不戚戚于平淡,既要心怀无畏,也要永远敬畏。请在行囊里带上梦想,纵使草鞋竹杖,也能跋涉万水千山,带着青春的赤诚和勇气,告别昨天的自己,披荆斩棘,乘风破浪!来日之路光明灿烂,愿岁月风平,愿衣襟带花。大鹏一日同风起,扶摇直上九万里愿亲爱的你们,兴致盎然地与世界交手,一直走在开满鲜花的路上。奔赴山海,不负韶华,山水万程,一路荣光。此行山高路远,未来顶峰相见!
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 从新食品安全法解析包装的对食品安全的影响及质控手段
    食品安全与民生息息相关。近年来,“三聚氰胺”“瘦肉精”“苏丹红”等安全事故频发,食品安全已成为政府和人民公众无法回避的的重要问题。对于这个涉及面广、错综复杂的长期问题,2015年政府重磅出击,通过了食品安全法修订草案,号称史上最严的食品安全法于2015年10月1日正式执行。修改后的食品安全法对食品生产、经营等环节设立了最为严格的管理流程、追溯机制和惩处制度,强化了包括网络食品交易第三方平台在内的企业主体的安全责任。对于构成犯罪的行为依法追究刑事责任,同时加大了对地方政府负责人和监管人员的问责力度。  纵观食品生产环节,包装是食品与外界的唯一屏障,也是食品安全的最后一道关卡,若其质量存在问题,食品安全更沦为一纸空谈,可见,包装对食品安全的作用不可小觑。细读食品安全法,其中第三十四条“禁止生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂”和第四十六条“从生产工序、设备、贮存、包装等生产关键环节控制,保证生产的食品复合食品安全标准”皆从食品包装的角度提出了质控要求。现就其影响及其质量控制手段进行详细解析。  食品品种日益丰富,相应的食品包装材质不一,如塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜等,以及形态各异的包装容器,其中塑料包装材料占所有食品包装材质的90%以上,其材质、性能和工艺是影响食品安全的重要因素,基本集中在以下三个方面:  塑料包装材料生产过程中的添加剂对食品安全的影响  新修订食品安全法第四十一条要求,对直接接触食品的包装材料等具有较高风险的食品相关产品,应按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定实施生产许可。安全法把规范重点集中在直接接触食品的包装材料方面不是没有道理,因为塑料、橡胶、纸、金属、涂料等食品接触材料在加工过程中会加入抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、稀释剂等助剂,以适应各种包装需求。这些助剂在与食品接触过程中,尤其是油脂类或酸性食物,分子通过材料迁移进入食品,影响食品的安全,进而对人体健康构成威胁。对此,国家制定了相关标准对塑料包装向食品中迁移物的量以及检测方法做了规定,如我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB9683-88《复合食品包装袋卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》等。标准中,采用蒸发残渣这一指标来衡量包装材料浸出物的情况。  蒸发残渣是检测食品接触材料在使用过程中接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标,即蒸发残渣指标用来考核一定时间内包装中各类物质向食品迁移的总量,用mg/L表示。模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。相较于人工测试易出现的随机误差,建议采用仪器自动测试法,如ERT-01蒸发残渣恒重仪,能减少了烘干、干燥、称重等试验过程中的人为操作干预,且确保了试样重量测试过程一直处于相对平稳的环境中,避免了试验环境对试验结果的影响。  塑料复合包装材料使用的粘合剂和印刷油墨对食品安全的影响  一方面,包材复合使用的粘合剂在高温时会发生裂解,生成有毒有害物质,另一方面,某些不良供应商会在胶黏剂中的溶剂中添加甲苯或二甲苯类类有害物质,增大了所包装食品的致癌危险。此外,当前国内包装印刷业采用的油墨以聚酯类树脂为主体结构,甲苯、丁酮为主溶剂,以溶剂挥发为干燥方式。由于胶黏剂和油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙酯等溶剂挥发速度并不相同,这就造成了各种溶剂残留量数值不一。于此同时,若溶剂对树脂分子溶解性较好,树脂分子对溶剂的释放性较差,同样会导致大量的溶剂残留。在此基础上,随着胶黏剂和墨层涂覆的厚度增加,溶剂残留量也会随之增加。当溶剂残留量超过一定限度时,会同时向内和向外迁移,若进入包装内容物中就会对其造成污染,进而对消费者的健康带来危害。  国家对食品用复合包装的溶剂残留指标已经做出了严格要求:(1)残留总量,包括乙醇、丙酮、异丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等共11种。(2)苯类溶剂残留量,包括苯、甲苯、二甲苯等3种。GB/T10004-2008 《包装用塑料复合膜、袋干式复合、挤出复合》要求残留总量≤5.0mg/m2,苯类溶剂不得检出,检出限为0.01 mg/m2。由于复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、粘合剂,与薄膜自身、生产工艺和环境有着密切的关系,企业很难全面的进行把控,因此复合包装的溶剂残留检测显得格外重要。相关企业可以利用包材检测专用的气象色谱仪进行日常检测,根据测试数据,相应调整生产原料和工艺,以减少溶剂超标的发生几率。  包装材料物理机械性能及包装密封问题对食品安全的影响  包装材料是包装容器的基质,这些材料应用在食品类包装中需要在厚度、阻隔性、力学性能多方面具备良好的特性。厚度,是所有性能中最基本的一项。保持包装材料的厚度均匀,除了可以帮助乳品企业节省生产成本,同时宜于控制包材各部分性能均匀。厚度的测试方法有多种,根据目前国际、国内多项标准规定,面接触式测厚为指定测厚方法。另外,包材的力学性能也是关系到食品包装承重和耐冲击重要性能的基本因素,包括拉伸强度、断裂伸长率、剥离力、撕裂性能等,其测试方法已有标准可依且相对成熟,将以将其纳入食品包材质控体系中进行日常监测。  阻隔性是指包装材料阻隔水汽、气体渗透的性能。众所周知,水和氧气是导致食品变质的主要因素,因此包装材料作为食品与外界环境的隔离材料,其阻隔性要求非常高。由于此项检测需要极高的精密度和准确性,日常检验多依靠实验室检测仪器进行测试,而后实验人员根据材料的阻隔差异指导不同类型的食品包材选购。水汽和氧气除了通过包装材料渗透进入外,包装泄露处也是其渗入的薄弱环节。针对这一项内容,首先需要确认包装泄露部位的分布情况,建议采用负压法做密封试验,测试步骤可参照GB/15171《软包装件密封性能试验方法》。其次,根据测试结果找出泄露多发部位,一般来说封口泄露较为常见。现代企业大多采用热封技术封口,热封时间、温度、压力是决定热封效果的三大技术指标。通过借助热封试验仪等相关检测仪器,在模拟生产线的环境下试验不同的技术参数,从而找到最优热封工艺,改进封口质量。  综上所述,包装材料的对食品安全的影响虽是潜在的,却无时无刻不在发生。新版食品安全法的诞生,一方面预示了我国食品安全机制走向了新阶段,另一方面也带动了包材质量管控逐渐步入一个更加严格的时代,为食品安全保驾护航!
  • 国门提示:出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标
    出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标   日前,意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮(英文名:acetophenon)超标。其中5起为EVA拼图地垫,1起为自组装玩具桌。欧盟非食品类产品快速预警系统(RAPEX)已多次因苯乙酮超标通报EVA拼图地垫及EVA童鞋。而此次意大利一周内通报了6起苯乙酮超标玩具,检验检疫部门提醒企业需引起高度重视。   苯乙酮是一种最简单的芳香酮,可用于配制香料、制作香皂和香烟,也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的2008年12月修订版相关规定,苯乙酮的急性毒性等级为4级,属于弱毒性物质,吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害,可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等,因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。   检验检疫部门提醒广大企业,EVA和用作填充料的再生橡胶可能含有苯乙酮。因此在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业,产品如果出口欧盟尤其是德国、荷兰、意大利的,必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。如果企业无法确认出口欧盟产品是否含苯乙酮,则可以到检测机构进行检测,以消除因苯乙酮超标而被通报的风险。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 经“碘”检测,从化学滴定到ICPMS
    一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘,大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症,适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生,(5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”),但碘摄入过量对健康也有一定的危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品,食物碘含量可以参考《中国食物成分表》,因此食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等,先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐,易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法,也是被收录进国家标准的检测方法。原理:采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。Clarus® 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势,但是也存在着两大难点:1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系,而碘检测却采用碱性进样体系,对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强,需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS,采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管,配合大锥孔三锥设计,提供稳定可靠的进样,可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时, R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对,测完曲线最高点后,只需清洗很短时间,即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量(mg/kg)奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素,人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异,未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析,其加标回收率均在98%-106%之间,精密度在2.67%-4.11%之间,完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献
  • VOCs收费带来的机遇与挑战
    继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后,《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点,这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日,北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费,涉及约2000家企业。12月16日,上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》,上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费,这些无疑加速了VOCs控制工作的进展,也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛,种类较多且涉及的废气成份较复杂,目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧,VOCs排放标准的不断完善,排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业, VOCs治理市场会进一步扩大,同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程(杭州)有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业,是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术,能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线,定制“临床”方案,公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术,拥有多个自主知识产权,能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合,最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心,组建了一支跨学科的、一流的技术团队,在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验,在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例,环保VOC治理行业占据行业领先地位,主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例:项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3,有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………
  • 卫计委拟定31项食品安全检测标准
    根据《食品安全法》及其实施条例的规定,卫计委组织拟订了《食品安全国家标准糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿),并于日前向社会公开征求意见。   请于2015年1月10日前将意见反馈至卫计委,并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。   附件1-32下载链接:《食品安全国家标准 糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)及编制说明.zip   1.《食品安全国家标准 糖果》(征求意见稿)及编制说明   2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌》(征求意见稿)及编制说明   3.《食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明   4.《食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明   5.《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明   6.《食品安全国家标准 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定》(征求意见稿)及编制说明   7.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 电子自旋共振波谱法》(征求意见稿)及编制说明   8.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 筛选法》(征求意见稿)及编制说明   9.《食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法》(征求意见稿)及编制说明   10.《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(征求意见稿)及编制说明   11.《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)及编制说明   12.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(征求意见稿)及编制说明   13.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》(征求意见稿)及编制说明   14.《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(征求意见稿)及编制说明   15.《食品安全国家标准 食品中铁的测定》(征求意见稿)及编制说明   16.《食品安全国家标准 食品中磷的测定》(征求意见稿)及编制说明   17.《食品安全国家标准 食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定》(征求意见稿)及编制说明   18.《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》(征求意见稿)及编制说明   19.《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》(征求意见稿)及编制说明   20.《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》(征求意见稿)及编制说明   21.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   22.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   23.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   24.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   25.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   26.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锑迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   27.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   28.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明   29.《食品安全国家标准 食品微生物检验 总则》(征求意见稿)及编制说明   30.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明   31.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明   32.《食品安全国家标准 食品用香精》(GB30616-2014)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明   33.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 全球再禁十氯酮等9种有毒化学品
    POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种     据《中国环境报》讯 2009年5月4日~8日,来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦,参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会,商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。   禁用物质新增9种   联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说,与会代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入POPs公约,这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这是针对POPs公约的第一次修改,POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。   据悉,这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。   三个公约开展协作   本次大会取得的另一个突破是,缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行,届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中,扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。   本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定,即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT,但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。   多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台,各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少,在淘汰PCB方面将发挥重要作用。   本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标,这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存,使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会,世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来,把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓,以此消除有害物质对人类的危害。   人类面临四大挑战   直到本次缔约方大会开幕前,POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”,即几种有毒物质。   这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害,同时可引发癌症及生殖系统紊乱,对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。   专家认为,这些化学品所隐含的风险十分明显,这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区,例如北极,都尤其脆弱。   如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害,最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出,人类面临四大挑战:   ——消除POPs在产品中的使用,转向更加安全的替代物,达到消除无意识生产POPs产品的目标   ——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs   ——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动   ——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。   各国努力探寻DDT替代物   联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施,以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。   作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分,大约有40个国家将会参与这些新项目。   这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点,用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭,种植令蚊子退避的树如橡木,以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。   据了解,这些新项目的目标是,到2014年实现削减全世界DDT使用量30%,最早到2020年逐步淘汰DDT,同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。   2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明,DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。   另据《法制日报》消息,从5月17日起,我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日,由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效,这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物,这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。   目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。
  • 美国拟议扩展儿童产品CPSIA邻苯二甲酸酯限制令
    美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。   据悉,2008年8月,美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求,也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。   根据CPSIA,六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月,当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后,只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。   2014年3月12日,美国国会引进法案S 2120,即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c),将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。   表格一   TABLE1. 编者按: 鉴于此,本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业,一方面注意关注该议案的后续动向,对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面,未雨绸缪,预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如:通过替代物的使用或者产品升级,避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用;对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业,要注意质量控制以及对出货前限量的检测,不要因超标导致退货,进而带来不必要的损失;以及注意对相关分析方法/标准的学习收集,针对新法规做出积极的调整,在越来越严格的国际市场中把握好主动权。
  • 3月15日实施!这两项新标准你注意到了吗?
    2020年12月24日,《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1153-2020)和《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020)两项标准正式发布,并将于2021年3月15日正式实施。 为了更好地帮助客户深入掌握标准要求,崂应现将标准简析如下:1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些?本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共12 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少?当采集有组织排放废气20L(标准状态下干烟气)时,方法的检出限为0.01mg/m3~0.02mg/m3,测定下限为0.04mg/m3~0.08mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)烟气采样器:具有抗负压功能,采样流量0.2 L/min ~1.5L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。2)连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管;3)棕色气泡吸收瓶:75mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点1)采样位置:采样位置应避开涡流区,如果同时测定排气流量,采样位置应该优先选择垂直管段,应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件不小于3倍直径处。2)采样点:由于气态污染物在采样断面内一般混合均匀,可取靠近烟道中心的一点作为采样点。b)采样参数的测定采样参数包括烟温、流速、含湿量,具体测定方法参照HJ 397 标准中“6排气参数的测定”。c)采样方法1)预热采样管,打开采样管加热电源,将采样管加热到≥120℃;2)串联三支各装有50mL DNPH(2,4-二硝基苯肼)饱和溶液的棕色气泡吸收瓶,与烟气采样器连接,如下图所示;3)正式采样前,排气应先通过旁路吸收瓶,将吸收瓶前管路的空气置换干净;4)接通采样管路,设置采样流量,以0.2L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h,或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品,流量波动应不大于±10%;5)采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间气路,抽出采样管,取下吸收瓶6)用密封帽密封吸收瓶,样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。7)将同批采样的三支装有50mL DNPH饱和溶液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。 1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些? 用于环境空气和无组织监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和2,5-二甲基苯甲醛共16 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少? 当采样体积为20 L(标准状态下)时,方法的检出限为0.002 mg/m3~0.003 mg/m3,测定下限为0.008 mg/m3~0.012 mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)空气采样器:采样流量0.1 L/min ~1.0L/min;2)棕色多孔玻板吸收瓶:25mL;3)棕色气泡吸收瓶:25mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点环境空气采样点位的布设及采样符合HJ 194的要求,无组织排放监控点的布设及采样符合HJ/T 55中的相关规定。b)采样方法 1)按照下图将装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶串联到空气采样器。 2)设置采样流量,以0.3L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h。如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样量不超过80L。注:采样时温度低于4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。 3)采样结束后,取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。 4)将同批采样的装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。
  • 日拟对纺织品中多氯联苯制定限量值
    近日,日本经济贸易产业省(METI)发起一项倡议,对多氯联苯PCBs含量大于50ppm及超出斯德哥尔摩公约制定的持久性有机物污染中PCB安全标准规定限值的颜料色粉进行调查和质量鉴定,对于此类PCBs严重超标的色粉颜料,将责令停产并撤出市场。该倡议是基于日本染料和化学工业协会(JDICA)在调查98批次的有机颜料过程中有57批次的产品发现痕量PCB。多氯联苯作为一种抗静电剂及阻燃剂被引入纺织品中,在燃烧时会释放出剧毒物质,对人体健康和环境造成严重威胁。同时多氯联苯会引起皮肤着色、肠胃不适,并有致癌作用,属于“环境激素”中的一种有毒有害物质。 近年来,日本对涉及人类生命健康安全以及环境保护的纺织品的检测项目越来越多,在纺织品和服装方面,日本设置了大量的技术性贸易措施。如《控制日用品中有害物质含量的法律》和《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》中,规定了纺织品中有害物质的限量指标;《消防法令》对纺织品燃烧性能进行了规定;《道路车辆安全标准法规第16部》规定了汽车内饰材料的燃烧特性;《纤维产品质量表示规程》、《纤维产品质量表示者号码承认规程》等,均对相应用途纺织品的质量做出了严格的规定。 对此,笔者建议相关部门:及时与产品输日生产企业进行沟通,开展培训和信息通报,提升企业质量安全及自我防范意识,指导企业做好应对工作;加大对输日纺织品的抽查力度,对输日纺织品严格进行排查,必要时进行抽样检测,避免因疏漏而导致退运、召回等事件发生;对第三方企业实施备案登记管理制度,扩大检验监管范围,督促企业建立健全供方档案,严格控制生产源头;加强过程监管,将面料加工、染整、绣花等第三方加工企业纳入检验监管范畴,确保最终成品的质量安全。
  • 药包材中有害物质检测 | 挥发性有机物
    药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发,有很大可能性直接向药物迁移,对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1:药品包装材料中常见有机挥发物(VOC)标准色谱图17种化合物出峰顺序为:乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,定量更准确,重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。
  • 埃及限制玩具和儿童用品中的邻苯二甲酸酯
    2013年7月12日消息,埃及将从7月1日起限制在儿童和儿童护理用品中使用特定的邻苯二甲酸酯。   受限的邻苯二甲酸酯分别为:   • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(bis (2-ethylhexil) phthalate,DEHP)   • 邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate,DBP)   • 邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl Butyl phthalate ,BBP)   • 邻苯二甲酸二异壬酯(di-Isononyl phthalate,DINP)   • 邻苯二甲酸二异癸酯(di-Isodecyl phthalate ,DIDP) 和   • 邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octly phthalate, DNOP)。
  • 上海伍丰-车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法
    车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法 一、说明 本方法可以测定15 种以上醛酮类化合物,包括:甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等。 二、仪器 等度、紫外、C18柱 固相萃取装置及其附件 超声波清洗器 DNPH 采样管 标准样品:2,4-二硝基苯腙 三、液相色谱分析条件 a) 色谱柱:等效C18 反相高效液相色谱柱; b) 流动相:乙腈/水; c) 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水; d) 检测器:紫外检测器360nm,或二极管阵列; e) 流速:1.0 ml/min; f) 进样量:25 &mu l。
  • 丹麦建议欧盟各国禁止鞋履等使用邻苯二甲酸盐
    丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放,有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂,但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐,例如乳化剂、油漆及光漆。   丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。   当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见,谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见,并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后,欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。   以下列出部分丹麦建议禁制的产品:   • 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品   • 电器及电子设备   • 纺织品   • 鞋履   • 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆   • 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板,以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。   • 有泡棉底垫的地毯方块   • 水床垫及气垫床   • 游泳设备   • 供玩乐及健身用的平衡球   • 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。   室外电线和电缆的絶绿物料,以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。   据称,上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内,已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出,人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触,摄入邻苯二甲酸盐。   丹麦认为,人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险,欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场,并要求在欧盟各国实行。   无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制,丹麦已表明计划推行限制措施。   虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结,但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载:http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。
  • 德祥-安捷伦针对新乳品检测标准提供全方位解决方案
    按照国家质检总局要求目前所有已获乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业按照相关文件要求重新提出申请并重新审查。从2011 年3 月1 日起,未重新获得生产许可的,须停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉。与原有细则相比,新细则产品检验项目有所增加,尤其是婴幼儿配方乳粉共有64 余项企业自检项目(婴儿配方奶粉检测国国家标准),涉及色谱、光谱、质谱等多种仪器。 目前我们厂家安捷伦科技已经做出全方位的解决方案,具体的解决方案如下,希望能帮助新老用户有所帮助,谢谢支持! 针对气相方法,我们提供如下解决方案 标准编号 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦对应色谱柱 GB 5413.27&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 乙酰氯&mdash 甲醇甲酯化法或氨水&mdash 乙醇甲酯化法 GC-FID 固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷,100 m × 0.25 mm x 0.20&mu m,或性能相当的色谱柱 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.36&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 氢氧化钾-甲醇甲酯化法 GC-FID 填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长100 m,内径0.25 mm,膜厚0.2 &mu m;或同等性能的色谱柱。 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.23&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物 GC-ECD 填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 &mu m)或具同等性能的色谱柱。 HP-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.19091J-433 ) 或DB-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-5032) GB 5413.25&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 肌醇硅烷化试剂衍生 GC-FID 填料为50 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长60 m, 内径0.25 mm,膜厚0.25 &mu m)或同等性能的色谱柱。 DB-23 (60m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-2362) 针对液相方法,我们提供如下解决方案: 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦相应推荐色谱柱 方法说明 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC-RID or ELSD NH2柱,4.6 mm × 250 mm,5 &mu m,或具有同等性能的色谱柱 Zorbax Carbohydrate 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC-UV C18柱,250 mm × 4.6 mm,5&mu m,或具同等性能的色谱柱 (维生素A, E用反相模式) Zorbax Eclipse Plus C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A,D, E用反相模式测定,维生素D则用正相模式净化. 维生素D待测液的净化 LC-UV 硅胶柱,150 mm × 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱(维生素D的测定是用正相模式) Zorbax Rx-sil 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A,D, E用反相模式测定,维生素D则用正相模式净化. 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定 LC-FLD C18 色谱柱,150 mm × 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素K1 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱(粒径 5 &mu m,250 mm × 4.6 mm)或相当者 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱(粒径 5 &mu m,250 mm × 4.6 mm)或同等性能的色谱柱Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B6 的测定 LC-FLD C18柱 (粒径5 &mu m,150 mm × 4.6 mm)或同等性能的色谱柱。 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B6 的测定 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC-UV C18 柱(粒径5 &mu m,150 mm × 4.6 mm)或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 LC-UV ODS-C18(粒径 5 &mu m, 250 mm× 4.6 mm )或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-Aq 第二法 高效液相色谱法 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC-FLD 钠离子氨基酸分析专用柱(250 mm× 4.6 mm)或同等性能的色谱柱 / 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定.*法 OPA 柱后衍生法   LC-UV or FLD C18 反相色谱柱(粒径5 &mu m,250 mm× 4.6 mm)或同等性能色谱柱 Eclipse Plus C18或Eclipse AAA 第二法 单磺酰氯柱前衍生法 婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC-UV C18柱,250 mm× 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱 Eclipse Plus C18或EclipsePAH 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定。 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 LC-QQQ ACQUITY UPLC HSS T31,柱长100 mm,柱内径2.1 mm;填料粒径1.8 &mu m,或同等性能的色谱柱 Poroshell 120 EC-C18 *法 免疫亲和层析净化 液相色谱&mdash 串联质谱法标准. *法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定;第二法适用于乳、乳粉,以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定。的测定;第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定;   LC-FLD C18,长25 cm,内径4.6 mm;,充3 &mu m或者5 &mu m的十八烷基硅胶,加有填充反相材料的保护柱 Eclipse Plus C18 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于乳、乳粉,以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC-UV C18,250 mm× 4.6mm ,5&mu m Eclipse Plus C18 本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 欧盟审查苯丁锡的最大残留限量
    p   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局按照(EC) No 396/2005第12章的要求,审查了苯丁锡(fenbutatin oxide)的最大残留限量。 /p p   苯丁锡为抑制神经组织的有机锡杀螨剂,又名托尔克、 克螨锡,对害螨以触杀为主,广泛用于果树、柑橘、苹果等,可防治多种活动期的植食性螨类。 br/ /p p   据了解,由于缺少二羟基苯丁锡的毒理学数据,欧盟地区已不再许可苯丁锡的最大残留限量。然而,国际食品法典委员会制定的限量仍然存在。 br/ /p p   由于缺少完整的苯丁锡毒理学特性,欧盟食品安全局不能开展国际食品法典委员会限量的评估,也不建议将该限量整合进欧盟法律。然而,欧盟食品安全局可以根据现有数据,提议针对非法使用的标示残留物和定量限。 br/ /p p br/ br/ /p
  • 德国更新有害物质技术规则
    2013年7月17日消息,德国联邦职业安全与健康研究院(The German Federal Institute for Occupational Safety and Health ,Baua)已经就有害物质的职业暴露限值发布最新的技术规则草案。   该草案修订了现有化学物质清单,新增了9种物质:   溴甲烷(bromomethane)   环氧丙烷(propylene oxide)   2 -丁酮肟(2-butanone oxime)   N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(N-isopropyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine)   二环己胺(Dicyclohexylamine)   环己胺(cyclohexylamine)   二苯胺(diphenylamine)   N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺(N-1,3-dimethylbutyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine)   多菌灵(Carbendazim)。   该草案预计将最终定稿,并于本月晚些时候在德国的官方公报上公布。(
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 气相色谱质谱技术助力:发现识别肺癌细胞关键挥发物
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院健康所医用光谱质谱研究团队采取糖酵解控制策略,通过气相色谱质谱非靶向分析,发现用一种挥发性有机物(VOC)可以识别出肺癌细胞。该研究结果日前发表在《科学报告》期刊上。  2022年我国肺癌新发106.06万例,死亡73.33万例,发病率和死亡率均位列全部恶性肿瘤首位。早期肺癌多无明显症状,临床上多数患者出现症状就诊时已属晚期,晚期肺癌患者整体5年生存率在20%左右 若能早诊早治,5年生存率可达90%以上。  呼气测试具有大众易于接受等特点,有望用于肺癌的无创筛查。然而,肺癌的呼气VOC标志物迄今还没有达成共识。因此,开展细胞实验,确立肺癌细胞特征VOC,将为肺癌呼气标志物检测技术的开发提供科学基础和依据。  在前期开展肺癌患者呼气分析研究的基础上,考虑到糖酵解是癌细胞普遍存在的代谢过程,并且利用该代谢特征的正电子发射计算机断层成像已用于肿瘤的临床诊断。为此,研究团队采取抑制糖酵解的方法,检测分析了三种肺癌细胞和正常肺上皮细胞挥发性代谢物的变化特征,发现肺癌细胞释放的羟基丁酮升高了2.6至3.3倍,而正常肺细胞挥发出的该物质几乎没有变化,表明用一种VOC即羟基丁酮就可以识别肺癌细胞。此外,他们还通过阻断谷氨酰胺酵解等实验手段,研究了肺癌细胞代谢物羟基丁酮异常的生化机制。  研究人员介绍,该项工作发展的控制糖酵解产生肺癌细胞特征VOC新方法,将为癌细胞的鉴别提供一种新方案。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41598-024-67379-x
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