二氟苯硫酚

[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

邻氨基苯硫酚能不能走液相色谱？有什么要求吗？

如何配制间苯二酚硫酸溶液

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？

《HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》根据这国标测二氧化硫的实验中，副玫瑰苯胺在哪里可以买到，不是固体的，是液体的，已经提纯好了的，稀释就可以用的那种。

求助测定二氧化硫中使用的副玫瑰苯胺是哪个厂家生产的？是否直接向厂家购买的。

有大佬知道间苯二酚氧化生成什么吗，最近做总氮，可能是过硫酸钾没有全部消解，空白样加入间苯二酚和硫酸后先变黄，再变绿，再变黄，不知道发生了什么反应，求大佬们解惑

我走的是邻氨基苯硫酚的气质，但是由于原料邻氯硝基苯的量太大，覆盖了产品峰，不知道怎么修改参数让两种物质分离。或者有谁知道能不能用其他办法分离出两种物质

事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

请教大家，活性炭吸附-二硫化碳解吸法，测空气中苯，解吸液二硫化碳上清需要用微孔滤膜过滤然后再进样吗？如果上清液有点黑，感觉有活性炭的微粒，这种情况下需要过滤进样吗？谢谢！

今天要用液相做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，

请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

做环境空气中苯系物的时候，用二硫化碳解吸，苯的峰分成两半了，有时候不分，有时候分，标液（二硫化碳中苯系物）走出来也是这样，有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]

用间苯二酚法测总氮，对硫酸需求量大，且纯度要求较高，请教大神有没有好的办法解决

试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

本人没有做过质控，二氧化硫的质控样取10毫升用甲醛吸收液定容250ml之后，还要不要加氨磺酸钠溶液、和氢氧化钠和副玫瑰苯胺溶液，还是不用加这些直接测吸光度。

有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

空气中苯系物检测标准要求溶剂是二硫化碳，可以用正乙烷代替吗正乙烷能解吸出活性炭管中的苯系物吗？苯酚标液怎么配制方便啊，苯酚结晶太快，不好取啊

最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？本人小白一枚，希望各位大神回复一下，谢谢！

这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）

请问elite-5分离测定二硫化碳中的苯系物时是苯乙烯先出峰还是邻二甲苯？？两个峰挨在一起，我们没有单标，没法进行确认。

今天要做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，