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氟吡啶羧酸

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氟吡啶羧酸相关的论坛

  • 吡啶-2,6-二羧酸

    做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸,用三乙基硅烷醇的方法,用的仪器是岛津的单杆EI 源,但是衍生以后全扫模式下,所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰,并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的,全氟辛酸的峰大概只有1000,其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面,求帮助。还有一个问题,如果做全氟羧酸的目标物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话,文献中有用NCI源和EI源的,具体的那个方法更好一点呢。跪谢!

  • 求助吡啶红外吸附问题

    本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。

  • 一个关于吡啶红外吸附的问题

    一个关于吡啶红外吸附的问题

    原位透射反应池吸附吡啶,样品压成13mm自撑片后在400度真空活化后降至100度,测定背景,如下图,为何在1200左右会有一个很大的吸收?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151254_527200_2376142_3.png

  • 工作场所羧酸类

    工作场所羧酸类,我只有ffap极性毛细管柱,方法中乙酸是用甲酸作为溶剂,可是甲酸腐蚀性太大,不敢做,有没有其它溶剂能代替的,还有氯乙酸响应实在太小,峰型很难看,检出限远达不到国标,是色谱柱的问题吗?哪位同行做过,详解一下

  • 羧酸和酸酐,与胺发生反应,哪个在先?

    一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?

  • 羧酸和羧酸盐的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]请问各位大侠,羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样?例如醋酸和醋酸钠,流动相为乙腈和水,PH为酸性,磷酸做缓冲液。另外,羧酸和羧酸盐的极性是否相同?[/color]

  • 【求助】长见识:羧酸好测吗

    请问同志们,羧酸类物质能检测吗??能用甲醇做流动相吗?羧酸会不会和甲醇生成酯,而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液??????大家帮忙啊

  • 【原创】同位素标记三羧酸循环

    我想做放射性同位素标记三羧酸循环中间产物,14C标记a-酮戊二酸,柠檬酸和琥珀酰辅酶A,可是这方面的资料我找到很少,希望你们能帮帮我啦~

  • 【求助】吡啶红外问题

    由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。1)这个过程对不对?请大家指教2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?

  • 【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化,应选用哪种衍生化试剂?

    【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化,应选用哪种衍生化试剂?

    [align=center][font=宋体]发帖人:[/font]holmes8519[/align][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4112402[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][align=center][/align][font=宋体]如何对土壤样品中的羧酸和醛进行衍生化处理?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]对于衍生化反应有以下要求:[/font]1[font=宋体].衍生化反应既迅速又完全,便于计算衍生物的含量及定量计算;[/font]2[font=宋体].衍生反应的生成物在分析过程中性能要稳定;[/font]3[font=宋体].衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。[/font][font=宋体]对于醛类的衍生化,用[/font]DNPH[font=宋体]进行衍生化符合以上要求,且操作简单。依据《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]醛、酮类化合物的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ 997-2018[font=宋体]),[/font] [font=宋体]参考步骤如下:[/font][font=宋体]取[/font]100 mL[font=宋体]待衍生化溶液,加入[/font]4 mL[font=宋体]缓冲溶液([/font]pH[font='Cambria Math','serif']≈[/font]3[font=宋体]),加入[/font]6 mL[font=宋体]衍生剂([/font][font='Cambria Math','serif']ρ[/font][sub]DNPH[/sub]=3.00 mg/mL[font=宋体]),置于恒温振荡器中,[/font]40℃[font=宋体]振荡[/font]1 h[font=宋体]。[/font][align=left][img=,443,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242377754_6120_3389662_3.jpg!w479x192.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-1 DNPH[font=黑体]衍生化反应原理[/font][/align][font=宋体]对于羧酸类的衍生化,[/font]BSTFA[font=宋体]:[/font]TMCS[font=宋体]([/font]99:1[font=宋体])是最常用的硅烷化试剂之一,硅烷化反应也全部满足以上要求。参考步骤如下:[/font][font=宋体]在吹干的提取物残渣中加入[/font]100 μL[font=宋体]的[/font]BSTFA[font=宋体]:[/font]TMCS[font=宋体]([/font]99:1[font=宋体]),加入[/font]50 μL[font=宋体]的吡啶。衍生化小瓶加盖后在[/font]60 ℃[font=宋体]衍生化[/font]30 min[font=宋体],视化合物而定。衍生化后可直接进样[/font]1-2 [font='Cambria Math','serif']μ[/font]l[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]残渣吹干无水分,十分关键,衍生化试剂[/font]BSTFA[font=宋体]遇水立即分解。在南方潮湿季节进行这一反应时,特别要注意防潮。[/font][/align][align=center][img=,519,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242583567_2173_3389662_3.jpg!w542x117.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-2[font=黑体]硅烷化反应原理[/font][/align]

  • 吡啶的危害

    作为职场新人,现在差不多天天接触吡啶(穿实验服,戴手套,口罩),当时听实验室研究生说吡啶影响男性的生育,感觉后怕,毒性很大嘛?怎么预防?

  • 请教几个吡啶原位红外的问题~

    刚开始做吡啶红外,有好些问题不清楚,请论坛里的大神给帮忙看看吧~1.吸附吡啶的时候,要保证吡啶全程都是凝固的状态么?2.为什么吡啶红外要用自支撑片啊?不加KBr的话压片还是挺困难的,量多了透过率太低,量少了一夹就碎,大家有什么办法?3.吡啶红外求酸密度,使用的试样质量和表面积都要减去被螺母覆盖的一圈么?4.吡啶红外的背景该怎么采集?

  • 吡啶红外

    大家有谁做过吡啶红外吸附实验吗?如何操作,能否告知下操作步骤

  • 气相色谱测定吡啶的问题

    各位老师,我采用安捷伦6890气相色谱仪(附FID)测定吡啶,溶剂为甲醇,浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等,但均未检测到信号,检测纯吡啶,或大浓度的吡啶均有信号,百思不得其解,请大家不吝赐教。

  • 关于吡啶红外测酸性的一点疑惑

    一般情况下,测定催化剂表面的B酸和L酸都是利用原位透射池在真空的环境下通过吡啶的吸附来完成定性和定量的,可是我查了很多文献为什么很少有人用漫反射池进行吡啶吸附呢?按理说漫反射比透射更能反应催化剂表面的性质,我个人理解为,由于漫反射不符合朗博比尔定律不能用于酸性的定量,所以只能用于定性,而且不锈钢反应池容易不可逆吸附吡啶,造成污染,所以很少被使用,不知对否,请大家讨论

  • 羧酸类方法

    HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

  • 气相色谱测定吡啶的问题

    [color=#444444]我采用安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](附FID)测定吡啶,溶剂为甲醇,浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等,但均未检测到信号,检测纯吡啶,或大浓度的吡啶均有信号,百思不得其解,请大家不吝赐教。[/color]

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