苄基溴己醚

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出双〔（2s）-2-苄基-3-中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。

2014 年欧盟相关机构最新动议，计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP，以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明专利，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于 RoHS 2.0 中阻燃剂六溴环十二烷的检测。

赛里安436i-eSQ气质联用仪是天美全新推出的国产气质联用仪，采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术，可与进口质谱仪器性能相媲美，满足 各行业领域检测的需求，如环境监测、农残药残、科学研究等等。本方法完全符合GB/T 26125-2011《电子电气产品中六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）》的要求，可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的10种多溴二苯醚。同时，由于采用了赛里安气质联用仪，该方法具有高灵敏度，重现性好，操作简便。

2014 年欧盟相关机构最新动议，计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP，以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明专利，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于 RoHS 2.0 中多溴联苯和多溴联苯醚等物质的检测。

RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE)。以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚（仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯进行检测。该方法的操作步骤简单，邻苯二甲酸二丁基苄基酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μ g/L。

多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂，被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。该阻燃剂在自然环境中很难分解，可通过食品链在动物和人体内积聚，对环境和人体造成严重影响。欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改，在（RoHS）中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对多溴联苯、多溴联苯醚进行分析，分离度、线性关系及重现性好。

多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂，被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。该阻燃剂在自然环境中很难分解，可通过食物链在动物和人体内积聚，对环境和人体造成严重影响。欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改，在(RoHS)中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。

传统的脱苄基反应是在釜式反应器中进行的，用于反应的多为NaBH4和AlCl3或三氟甲磺酸这种路易斯酸催化剂，增添了分离和纯化的步骤，还产生了大量的还原性废水。并且釜式反应器的传质效率较低，往往需要反应十几个小时，长时间的高温高压条件还容易引发安全事故。因此我们急需开发出一种绿色环保，安全高效的新工艺。H-FLOW全自动加氢反应仪就是为了解决加氢反应过程遇到的难题而开发的智能化设备。它的原子利用率较高，反应器内的物质混合充分，需要长达十几个小时的脱苄基反应过程仅需几分钟即可反应完成。催化剂可固定在反应床内，长时间保持活性，不会产生还原性废弃物。H-FLOW是实现脱苄基反应工艺绿色安全的创新型设备。

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

采用红外光谱法（FT-IR）采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的红外谱图，与标准红外谱图对比，判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650～500cm^-1间的特征吸收，从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法。在50~1200 μ g/L 浓度范围内，各组分线性良好，相关系数均在0.995以上，检出限在0.04 ~2.13 μ g/L之间；取浓度为100 μ g/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积的相对标准偏差均小于6%，精密度良好。本方法操作简单，分析速度快，适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。

多溴联苯醚（PBDEs）在70年代早期迅速发展，现在作为各种服装家具以及塑料等等消耗产品的阻燃剂。大量的这些消耗产品以城市垃圾填埋的方式处理，这种处理方式会使多溴联苯醚渗入地表水中以及在某些生物系统中聚集。最近的研究表明在这些生物系统中PBDE的浓度不断上升。在上世纪80年代在欧洲的排水沟中检测到PBDEs，这促使欧盟禁止生产以及使用含有PBDE的产品。尽管目前PBDEs的毒性还在研究之中，但已有证据表明PBDEs会导致内分泌失调以及肝功能的损伤。出于这方面的考虑加利福尼亚洲计划禁止生产和使用多溴联苯醚而美国北方的其它州很有可能也会跟进。欧盟也计划禁止生产和使用PBDEs。加速溶剂萃取仪（ASE）从1995年推出以来就得到了美国环保署的肯定并且在EPA 3545A中推荐使用。而事实也证明ASE是方便环境实验室前处理的实用技术。ASE使用高温以及高压来加快萃取过程的动力学，因此它减少了萃取时间以及溶剂消耗。同时ASE是全自动，最多可一次自动处理24个样品。在这篇应用注释中，提取PBDEs的样品是人乳（冻干的），沉淀物，鱼类组织以及聚合物。

采用快速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱测定方法可快速准确完成豆芽中6-苄基腺嘌呤的萃取、净化和测定。整个分析过程几乎无需人工参与，可以连续进行样品分析工作。与传统方法相比，本方法具有快速、试剂消耗量低、重现性高、简单方便等特点。

2019年《化妆品安全技术规范（2015年版）》新增5.8项《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》，我们对标准中的梯度条件进行优化后，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，得到了22种防晒剂标准品的良好分析结果。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

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电器电子产品中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的检测方案通常包括以下步骤：样品准备：将电子产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒[^34]。样品提取：称取一定量的样品，放入纤维素套管中，使用索氏提取装置进行甲苯提取，通常提取时间超过3小时[^34]。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。