反式己烯醛

反式-2己烯醛（CAS NO: 6728-26-3) 在常温下与丙二醇（CAS NO: 57-55-6) 会反应吗？或者是说反式-2己烯醛丙二醇缩醛常温下会生成反式-2己烯醛吗？

最近在做苹果香精的检测，其中常见的有反-2-己烯醛，但是老板问探索一种己烯醛（就只是己烯醛，我自己都不知道有没有这种物质http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif）的检测方法，所以想问各位前辈们有没有做过己烯醛检测的，能否分享下，谢谢！

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质谱图检索出有顺式和反式柠檬醛，不知道该如何选择它们的定性和定量离子？急盼老师解惑！

酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应，所有的免疫反应都在微孔中进行，加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后，己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物，在450nm处检测，吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比，按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外，其它均为分析纯及其更高纯度，试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚，色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4　甲醇，色谱纯。4.5　氢氧化钠，1 mol/L。4.6 磷酸，6 mol/L。4.7　百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液（pH 8.5）, 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液，此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.2） ： 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水，定容至1000mL，此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机，转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱，长6.5cm，内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器：20uL, 50uL, 100uL, 250uL，1000uL。 5.11 微量多通道加样器：50uL, 100uL。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同在一次调香中，发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样，这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的，有点怀疑是否拿错原料（怀疑可能反-2-己烯醛）稀释了，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪验证。样品：PG稀释的1%反-2-己烯醇（丙二醇）、GT稀释的1%反-2-己烯醇 （三醋酸甘油酯）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件：色谱柱为HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），恒定流速1mL/min；进样口温度为250℃；进样方式是分流模式，分流比40：1；进样量为1.0μL；柱温为二阶程序升温：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min的升温速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的升温速率升至250℃，保持20min。质谱条件：色谱/质谱接口温度（MSD传输线温度）为300℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离方式是EI电离，电子能量70ev；数据采集扫描类型是全扫描（SCAN），扫描范围：33~550m/z。通过数据分析化学工作站（MSD ChemStation）结合NIST20标准谱库图数据库进行检索，并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图，图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图[table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]保留时间/min[/align][/td][td=2,1][align=center]含量/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PG溶剂[/align][/td][td][align=center]GT溶剂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙二醇[/align][/td][td][align=center]C3H8O[/align][/td][td][align=center]6.132[/align][/td][td][align=center]98.214[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]三醋酸甘油酯[/align][/td][td][align=center]C9H14O6[/align][/td][td][align=center]36.642[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]96.458[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH2O2[/align][/td][td][align=center]1.712[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.029[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C2H4O2[/align][/td][td][align=center]2.075[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛[/align][/td][td][align=center]C6H10O[/align][/td][td][align=center]5.387 [/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.337[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醇[/align][/td][td][align=center]C6H12O[/align][/td][td][align=center] 6.070 [/align][/td][td][align=center]1.471[/align][/td][td][align=center]0.854[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C7H12O2[/align][/td][td][align=center]7.782[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C8H14O2[/align][/td][td][align=center]12.125[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.413[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛丙二醇缩醛[/align][/td][td][align=center]C9H16O2[/align][/td][td][align=center]17.570 +17.951 [/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯[/align][/td][td][align=center]C12H20O2[/align][/td][td][align=center]38.698[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][/table]分析出的化合物及含量整理成上表，由表可知，这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误，只是放置时间过久了，稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中，反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应，而在三醋酸甘油酯溶液中，有出现少量酸，甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后，分别呈现出不一样的味道啦。有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。

一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

实验室刚扩的己烯雌酚用的是 sn/t3235-2012的标准，方法上不是己二烯雌酚才用内标么？己烯雌酚 也要用是么？如果用内标，用什么内标？，新手望大神指点

按GB/T5009.108-2003的前处理方法,用单点校正法做了鸡肉中的己烯雌酚的检测,在其保留时间的地方出的峰相当的小,或都说是没有吧(因为刚做,不知道多大的峰可以算为出峰呢),我将其定为未检出,也不知道对不对.有没有决对没有己烯雌酚的样品呢.

有谁做过环己烯的纯化呀,请指导一下,非常感谢!

RT 35.025, 35.95 : 测是反式 2-己烯醛和 PG 的反应物我想知道 RT 36 分钟后的未知成分。请帮忙。 每个人

用气质检测己烯雌酚，cis-DES线性时好时坏，怎么回事啊？整个过程处理都很细心 也还是做不好

一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

[color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

有没有做过4-苯基环己烯的朋友，我们找不到对应的方法，有没有大神指教一下

BP 028-2002 饲料中己烯雌酚的测定

紧急求助:氯代己烯,氯代己二烯的英文名是什么啊?

我们目前采用LC-MS-MS检测肌肉中的己烯雌酚。在提取过程中发现采用乙腈、乙醚、二氯甲烷等试剂提取，经常会出现没有回收的现象。大家也遇到过这种现象吗？ 把PH调到8左右也不管用。真郁闷。

大家好，请问氯霉素、甲硝唑、己烯雌酚、呋喃唑酮的酸碱性是怎样的？谢谢！

在对水产品中己烯雌酚的检测过程中，似乎杂质对结果的干扰很大，用什么方法消除呢？[em06]

谁知道己烯雌酚的标准溶液的稳定性大概是多久？？

准备开始做，但是条件都不知道，还要摸，有大虾知道环己烯的氧化反应用毛细柱分析的一些条件参数么？准备用Alltech的EC-5毛细柱。

目前食品中氯霉素的检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（NY 5029－2001）和酶联免疫法（NY 5070－2002）。己烯雌酚的检测方法是酶联免疫法（NY5070－2002）。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　我还查到了中华人民共和国进出口商品检验局的方法，氯霉素：液相色谱法（ＳＮ 0215-93），己烯雌酚：分光光度法（ＳＮ 0210-93）。不知道这两个方法是否已有替代方法？我们没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，也不想就为了这两个项目买一个酶标仪。[em04]

我想请问下新铃兰醛的原料一般都是有两个同分异构体的，一个是4-(4'-羟基-4'-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛，另外一个是3-(4'-羟基-4'-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛。不知道这两个物质哪个含量相对高一点？