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顺式乌头酸

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顺式乌头酸相关的资讯

  • 云南白药被指含毒性乌头类生物碱 药监局称安全
    2月5日,香港卫生署发布公报称,因云南白药散剂等5个品种含有可能带有毒性的乌头类生物碱,要求予以回收。昨日,国家食品药品监督管理局称,已经关注云南白药安全性问题,对云南白药的不良反应进行了监测,未发现严重的不良反应报告。   有毒物质使用不当可致命   香港卫生署此前化验发现,由内地制造在香港销售的五款云南白药产品含有未标示的乌头类生物碱。根据产品注册资料及中药文献,有关中成药的成分不应包含此类成分,因此发出指令,要求回收这五款云南白药产品。涉及回收的五款产品分别为云南白药胶囊、云南白药散剂、云南白药膏、云南白药气雾剂和云南白药酊。   据了解,乌头类生物碱可能带有毒性,如使用不当,将会引致口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐及四肢无力等不适症状,严重者更会导致呼吸困难和心率失常并危及生命。   “经过炮制可使毒性大大降低”   国家药监局昨日发布公告称,在此之前已注意到近期媒体对云南白药含乌头碱的关注,及时约谈了企业有关负责人。   国家药监局公告还显示,由其批准的云南白药配方中含有乌头碱类物质的药材。经过炮制,可使毒性大大降低。   “如果企业严格按照国家食品药品监督管理局批准的配方工艺以及药品生产质量管理规范(GMP)的要求组织生产,其产品总体是安全的。”国家药监局表示。   国家药监局称,对云南白药的不良反应进行了监测,未发现严重的不良反应报告。为进一步保障公众用药安全,国家食品药品监督管理局提醒公众,要在医生的指导下,严格按说明书使用云南白药,不要超剂量使用,不要长时间使用。如出现严重不良反应,应及时就医,并报告当地食品药品监管部门。   云南白药未表示将召回   昨日,云南白药也在其官网贴出公告,就有关香港卫生署检出“乌头类生物碱”一事做出说明。   云南白药称,含有乌头碱类成分的药材在炮制前后毒性完全不同。通过炮制,乌头碱水解成乌头次碱并进一步水解成苯甲酰乌头原碱,可使毒性大大降低(炮制指将药材通过净制、切制、炮炙处理)。   “云南白药通过独特的炮制、生产工艺,在加工过程中,已使乌头碱类物质的毒性得以消解或减弱。”云南白药表示。   虽然目前在香港相关产品已经被责令收回。但迄今为止,云南白药并未提及是否会在大陆采取召回措施。   昨日,云南白药小幅低开,早盘一小时后股价迅速下挫,跌幅近6%。截至收盘,报75.3元,与前一交易日持平。   ■ 追问   配方是国家秘密不用公开?   此次云南白药相关产品被指未注明含有毒性成分,此点遭到消费者广泛质疑。   对此,云南白药及药监局回应称,之所以不注明成分是因为,1956年,国务院保密委员会将云南白药处方、工艺列为国家保密范围(战备物资)。其配方、工艺被国家相关单位确定为国家秘密,严格保密。根据国家保密法律法规的有关规定,凡列入国家秘密技术项目的品种,其说明书、标签可不列成分项目。   对此中国医药企业管理协会会长于明德表示,云南白药此次面临的问题关键在成分标示、尊重消费者知情权上面。于明德认为,过去将云南白药、安宫牛黄丸、片仔癀等列入国家级保密处方,是因为无其他知识产权保护法“护航”,而现已经是近60年以后,这样的“护航”已不再适用。   信息披露为何中外有别?   此外,此次云南白药被指标示“内外有别”。云南白药在国内以绝密为由拒绝公开配方,而在美国却详细标示具体成分,如“云南白药酊”的具体成分被列出有田七、冰片、散瘀草、白牛胆、穿山龙、淮山药、苦良姜、老鹳草、酒精。   今年1月17日,湖南天戈律师事务所专职律师罗秋林也对云南白药成分标注提出质疑,并以云南白药侵犯消费者知情权和人格尊严权将其告上法庭。   罗秋林此前接受媒体采访时表示,云南白药产品在国内宣传成分保密,但罗秋林托人从美国购买的云南白药散剂说明书中对所含成分及各自含量都标明得很清楚。   云南白药方面对此回应称,产品在美国是作为膳食补充剂销售,并依据当地法规要求提供相关资料,但“所提交的资料并非云南白药保密配方”。还表示,“至今没有一个环节出现过泄密”。   ■ 药店情况   云南白药在正常销售   记者昨日走访了北京的几家药店,方庄附近一家药店工作人员表示,尚未听到云南白药在香港被回收的消息,不过曾听来购药的消费者表达过对成分保密的好奇及抱怨。该店员表示,云南白药相关产品目前均在正常售卖,并不需要处方。   在崇文门京隆堂大药房里,记者也看到有云南白药膏、云南白药胶囊和云南白药散剂等在售,销售人员称,并未听说云南白药产品含乌头碱的消息,也没有收到这方面的通知,目前药品均正常销售。“如果产品不合格,药监局肯定会下发通知,药店也会下架。”至于销量,她表示:“没有什么好不好的,顾客有需要就会买。”   ■ 背景   保密品种可享定价权   云南白药近年向“大健康”转型,推出白药牙膏、养元青等明星产品,也被其他药企奉为典范。按照市场价格,一支180克的云南白药牙膏零售价超过30元,相比同类产品售价高出一头。   近两年,中药材成本上升,药价遭监管打压,两面夹击药企。而生产上述跻身国家级中药保密品种的中药企业,由于掌握稀缺资源,也享有了其他中成药所不能的定价权。   例如,2012年7月1日,同仁堂的安宫牛黄丸涨价,由每丸350元调到560元,涨幅接近70% 去年11月,“涨”声不断的片仔癀又从每粒280元变为320元,为半年内第二次调价。   据了解,乌头类生物碱可能带有毒性,如使用不当,将会引致口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐及四肢无力等不适症状,严重者更会导致呼吸困难和心率失常并危及生命。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 中药“有毒”是误读:欧美用食品标准来管中药
    中药重金属超标是个老话题。海外消费者对中药存在误解,西医理念和中医理念不一致。   最近,中药重金属超标问题引起了人们的广泛关注。实际上,这在中药领域是个老话题。盘点这些所谓&ldquo 超标&rdquo 事件,一个最为鲜明的特点是:出口转内销。境外市场发现超标毒中药,经媒体报道后在国内形成轩然大波。香港卫生署发布公告称,一批同仁堂健体五补丸被检测出汞含量超标,另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量超标。   朱砂所含&ldquo 汞&rdquo 和水银之&ldquo 汞&rdquo 是两回事,此&ldquo 汞&rdquo 非彼&ldquo 汞&rdquo 。国家药典委员会首席专家钱忠直教授认为,汞对人体的毒性,很大程度上取决于它的存在形式,而朱砂的主要成分为硫化汞(HgS),是典型的共价键化合物,化学性质稳定,溶解度极小,甚至不溶于盐酸和硝酸,难以在胃中分解被人体吸收进入体内。因此,对朱砂和含朱砂中成药的毒性评价,不能简单套用&ldquo 汞&rdquo 的毒性数据来进行折算,应区分药物中含有的是什么形态和价态的汞。将汞毒性套在朱砂身上,是不符合化学原理的。在此事件之前,华润三九集团生产的治疗偏头疼中药正天丸在英国被认为可能含有毒性,因为正天丸中含有乌头草,这是一种曾被古希腊人视为&ldquo 毒药之王&rdquo 的药草,可能对心脏或者神经系统有毒性。华润三九集团相关人员表示,正天丸说明书中披露的处方包含的附片为附子的炮制品。附子是毛茛科植物乌头的子根加工品,而乌头为毛茛科植物乌头的母根,附子与乌头入药部位不同。因此,经过炮制后,附子所含乌头类生物碱毒性大大降低。   汉森制药旗下拳头产品四磨汤被曝出含致癌物槟榔。原因是国外2003年有一篇文章,列出槟榔、烟草等118种致癌物质。文章对东南亚、马来西亚、泰国、印度进行了流行病学调查,调查显示长时间咀嚼槟榔的人口腔癌发病率要高一些,结论说长期咀嚼槟榔可能诱发口腔癌。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 与&ldquo 槟榔入药&rdquo 有根本区别,此槟榔非彼槟榔。中国工程院院士李连达总结出几点&ldquo 不一样&rdquo :一是所用原料部位不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 所用槟榔是&ldquo 幼果&rdquo ,而药用槟榔使用成熟的果仁。二是炮制加工不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 用石灰水浸泡,再加上碱性、刺激性很强易引起口腔黏膜损伤。中药槟榔则须经炮制、加工、提取、除杂,有明显的解毒作用。三是入口方式不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 有的人一嚼几个小时,而中药槟榔是汤剂口服,不会长时间刺激口腔黏膜。四是用量不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 没有限时,属于大量、无限制的使用。而中药用槟榔一天一般是3&mdash 5克。   中国中药协会会长房书亭认为,中药有毒主要是海外消费者对中药存在误解,西医理念和中医理念不一致。如果单纯地把它们作为一个化学分子看待,那药就成了害人的毒药 如果当作一个有机整体看待,它就是治病的良药。中药之害在医不在药。中药临床是否安全的关键,不在于自身是否有毒性,而是在于临床能否合理应用   &ldquo 龙胆泻肝丸事件&rdquo 始于上个世纪90年代至本世纪初。由于外国人不懂中医药、不按中医理论辨证,给病人长期使用含马兜铃酸的中药减肥致使一些人肾脏受损。一些西方国家媒体借机大肆炒作,最终多达70余种中药材遭到株连,酿成了&ldquo 马兜铃酸事件&rdquo 。   中国中医科学院中药研究所研究员梁爱华指出,在国内,中药是遵中医理论、辨证施治,出问题较少。国外用法不同,没有在中医理论指导下使用,出现问题是正常的。不能在国外一出问题,遭到禁用,国内就觉得问题不得了。中西药都有不良反应,关键是要合理使用。   &ldquo 临床中,我从未发现一例患儿因使用朱砂或含有朱砂的中成药出现不良反应。&rdquo 北京东直门中医院儿科教授徐荣谦说,朱砂在临床上主要用于危、急、重病症。中医最著名的、用于急救的&ldquo 成药三宝&rdquo 安宫牛黄丸、局方至宝丸、紫雪丹的配方中都含有朱砂。凤凰卫视主持人刘海若在英国被西医宣布为脑死亡,回国采用中医治疗后,竟然又可以说话、走路了。治疗过程中,起重要作用的就是安宫牛黄丸。   古人说:&ldquo 药之害在医不在药&rdquo 。离开中医的整体观,不懂辨证论治和君臣佐使,乱用或滥用中药,就容易出问题。诚如清代医家徐灵胎所言:&ldquo 虽甘草、人参,误用致害,皆毒药之类也。&rdquo 古来亦有&ldquo 医不三世,不服其药&rdquo 之说,意指中医如果没有深厚的中医药知识,不服其药。   全国政协委员王承德说,中药有毒与无毒,关键是能否对证治疗。只要对证治疗,有毒的也安全。不对证治疗的,无毒的也有毒。他希望正确认识中药的毒性问题。   中国中医科学院柳长华研究员指出,朱砂等含汞中药引发毒性反应的主要原因,是错误地将含汞药物作为保健药物,超量、超时使用。中医服药讲究&ldquo 中病即止&rdquo ,&ldquo 有病病受之,无病体受之&rdquo ,只要在医生指导下,按照安全剂量、用药时间服用,就不会引发毒性反应。   北京市中医局有关负责人表示,含重金属等矿物如朱砂、自然铜、石膏等入药是中医的传统,《神农本草经》就有记载。经过数千年的临床实践,许多老专家临床上应用矿物药治疗病症,常能起到一般药物所没有的积极作用,所以,含重金属矿物药是中医药特色和优势的组成部分。实际上,中药临床是否安全的关键不在于自身是否有毒性,而是在于临床能否合理应用。很多毒性药,只要应用得当,通过复方配伍和辨证论治,就能在临床上起到很好的治疗作用。&ldquo 实际上,毒性不仅仅存在于中药与中成药身上,许多西药也存在对人体脏器的损伤作用。比如使用庆大霉素就存在致聋危险与肾损伤的危险,但是在科学用药、保证剂量的前提下,多数药品的毒副作用对人体不构成威胁。&rdquo 梁爱华说。   钱忠直强调,是药三分毒。所有的药上市批准,找不到一个百分之百安全的药。吃药一点风险都没有,这样的药是找不到的。而医生根据经验指导患者服药,就可以有效地规避药品风险。   欧美国家采用食品标准检测中药。所谓中药&ldquo 超标&rdquo 事件,其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异。很多国家和地区,包括香港、东南亚国家、日本在内,对于中药重金属的限量标准,采用的是食品标准。特别是在欧美国家,并不承认中药是药。中药是以食品、保健品等名义出口的,欧美国家采用的是食品标准对中药进行检测。钱忠直指出,药品并不像食品一样大量地、经常地食用,是短期内在医生的指导下限量服用。药品重金属的含量,不能简单地用食品的标准来代替,只能是参考。王承德认为,用食品标准来管中药,限制含重金属中药的使用,导致中医大夫不敢使用,许多有特色的中医治疗方法失传,大大降低了中医的治疗效果。李连达不无担心地说,这个有毒应该禁用,那个有毒应该禁用,没完没了,如果这样搞下去,什么中药都不能用了。这不仅仅是一个品种、一味药的问题,而是关系到整个中医药事业的发展。梁爱华说,国际上以某一单一成分是否有毒,来判定中药药材是否有毒,这是欠科学的。   所谓中药&ldquo 超标&rdquo 事件,其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异。当朱砂做成中成药时,测定其中有毒的游离可溶性汞,目前国际上采用的方法均是消解破坏法,其结果是,在破坏和消除了有机物干扰的同时,不溶性的朱砂(HgS)分解成了有毒的Hg2+、Hg+。测定的物质和人们服用的物质不是同一种形态。所以,会得出中成药汞超标几十倍、几百倍的报告结论。   柳长华认为,中药讲究用药性治病,而西药根据成分治病。中西医之间存在很大差别,用西医标准来评价中医,本身就是对中医的不尊重。化学测汞采用的是原子吸收法,检测出的是朱砂中所有汞成分,而不仅是游离汞。因此,以此指责中药有毒是不合理的。   钱忠直介绍,含朱砂中成药安全性质量控制的一个关键问题,就是要建立能够选择性测定不同形态和价态汞的方法。这个课题国家药典委员会正委托上海药检所在研究,有望在2015年版中国药典中收载。   推动中药质量评价体系研究,已成为我国中药产业发展面临的重要课题。钱忠直指出,药品重金属限量标准是一项全新的工作,应在保证安全的前提下,综合考虑资源的有效性等多方面因素,不断积累数据,最后形成科学的限量标准。
  • 警惕!断肠草又现江湖,还是剧毒生物碱惹的祸!
    导读近期,广东省报告了1起较大级别突发公共卫生事件,因有人误食混有钩吻的树根泡酒,导致中毒3例,死亡1例。那么什么是“钩吻”?它为什么具有毒性,又该如何快速判定是钩吻中毒呢?什么是钩吻?其实,它有一个俗称:断肠草,在有些地方也叫它大茶药、毒根、胡蔓藤等,而它的学名叫“钩吻,Gelsemium elegans (Gardn. & Champ. ) Benth.”,是马钱科常绿木质藤本植物。断肠草是一种全株都有剧毒的植物,它的根、茎、叶中都含有一种叫“钩吻生物碱”的物质,误食者轻则呼吸困难,重则致命,5-8片叶子就能放倒一个成年人,毒性之烈不容小觑。华南地区主要有毒植物有150余种,很多人喜欢到野外采挖中药材服用,导致误采误服事件时有发生。钩吻的致命密码钩吻含有一类名为钩吻素的生物碱,是很强的神经抑制剂,可以抑制脑间的呼吸中枢,最后使人因呼吸麻痹而死。目前,相关科研工作者已从钩吻中分离出了多种有毒的生物碱,其中含量最大的是钩吻素子,其次是钩吻素甲。生物检材中钩吻生物碱的快速鉴定参考《GA/T 1912-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法》方法,称取适量的生物检材样品,用乙酸乙酯提取后,8000r/min离心5min,取上清液用GCMS分析,使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪即可轻松鉴定其“真身”。岛津气质联用仪方法优势&bull 钩吻素甲和钩吻素子检测浓度在5-10 ng/mL 水平,远低于标准要求。&bull 样品前处理简单快速,操作人员易学易会。样品前处理标准曲线图1. 钩吻素甲和钩吻素子标准曲线回收率测试将钩吻素甲和钩吻素子标准溶液添加到空白血液检材样品中,样品加标浓度为1.0 μg/mL,按照样品前处理方法制备,分别平行制样3次。空白血液样品谱图以及空白血液加标样品谱图如图2和3所示。回收率结果见表1。表1. 回收率结果(%)小编温馨提醒许多生物碱对人体具有药理或毒理作用,除了断肠草中的钩吻碱,还有乌头碱、吗啡等。中毒原因多为误服,也有用作自杀和他杀的。最后小编提醒,断肠草也常被人误作野菜或者金银花食用而中毒。因此,为了您的生命安全和身体健康,请大家务必要提高食品安全意识,珍惜生命,切勿随意采集、食用不熟识的植物,以防误食中毒。“生物碱类毒物分析系列”后续预告&bull 乌头碱&bull ……本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 中科院物理所团队发现小分子药物调控人源电压门控钠离子通道蛋白的结构学基础
    电压门控钠离子通道蛋白在产生和传导动作电位中发挥重要作用。在哺乳动物中,基于组织特异性,至少有9种电压门控钠离子通道异构体,其中命名为“Nav1.3”的电压门控钠离子通道蛋白在中枢神经系统中表达量高。有证据表明Nav1.3蛋白的突变与局灶性癫痫和多微脑回畸形疾病有关,因此Nav1.3蛋白可以作为治疗癫痫药物的靶点。  3月11日,中国科学院物理研究所团队在nature communications杂志上发表了题为“Structural basis for modulation of human Nav1.3 by clinical drug and selective antagonist”的文章,解析了Nav1.3/β1/β2分别与小分子药物乌头碱A和选择性拮抗剂ICA121431结合的冷冻电镜三维结构,揭示了乌头碱A和ICA121431调节Nav1.3的不同机制。  研究表明,Nav1.3蛋白的整体结构与已报道的其他哺乳动物Nav蛋白结构高度相似。调控Nav1.3蛋白功能的β1亚基通过其N端结构域和Nav1.3蛋白相互作用,同时其C端跨模域的螺旋稳定在Nav1.3蛋白第三个结构域上。调控Nav1.3蛋白功能的β2亚基柔性大,整体分辨率较低,但仍能看到其第55位的半胱氨酸与Nav1.3蛋白第911位的半胱氨酸形成了二硫键。小分子药物乌头碱A结合位点位于Nav1.3蛋白第一个结构域与第二个结构域之间,部分阻挡了离子通道。选择性拮抗剂ICA121431结合位点位于Nav1.3蛋白第四个结构域,增强了“异亮氨酸-苯丙氨酸-甲硫氨酸”模体与该模体的受体的结合,将离子通道稳定在失活状态。  该研究解析了不同小分子调节剂与Nav1.3蛋白结合位点的结构,阐明了这些小分子在Nav1.3蛋白上的作用机制,为后续基于结构开发特异性更高的药物提供支撑。  论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-022-28808-5
  • 第三届环渤海色谱质谱学术会议暨天津市色谱质谱学术交流会召开
    仪器信息网讯 由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的&ldquo 第三届环渤海色谱质谱学术会议暨天津市色谱质谱学术交流会&rdquo 于2014年8月29日至31日在天津市召开。北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会是本次大会的协办单位。来自京、津、冀、鲁、辽等多地色谱、质谱界约超过300人参加了此次会议。 大会现场 环渤海色谱质谱学术交流会每两年举办一次,组织各个领域色谱、质谱界同行进行学术讨论,促进环渤海地区色谱质谱学科的进一步发展。本次会议的主题是&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用的最新进展&rdquo 。本次会议除了安排了大会报告之外,还组织了食品、环境、医药和仪器四个分论坛。 本次学术报告会由天津大学范国樑教授、天津出入境检验检疫局高级工程师许泓共同主持;出席此次大会的有天津市科协副主席白景美、天津市北辰区科委主任刘成华、中科院长春应用化学研究所刘志强、北京市理化分析测试中心张经华、天津医科大学张锴、天津医科大学刘照胜、山东省分析测试中心赵汝松等。在大会开始,天津市色谱研究会秘书长吕宪禹介绍了第三届环渤海色谱质谱学术会议总体情况。 部分报告内容概要介绍如下。 中国科学院长春应用化学研究所研究员 刘志强 刘志强主要介绍了现在质谱技术与传统中药研究。从三个方面阐述了现代质谱技术与传统中药研究:质谱技术在中药化学成分研究中的应用、质谱技术在中药活性筛选研究中的应用以及质谱技术在中药物质基础研究中的应用。在中药化学成分研究中,介绍中药复杂体系中皂苷类化合物的质谱分析、寡糖类化合物的质谱分析、代谢产物的质谱分析等;另外,DART-MS技术用于中药质谱指纹谱的构建,在制川乌DART-MS指纹谱中,谱图重现性好。在中药活性筛选研究中,主要介绍了直接亲和质谱法利用中药活性成分与DNA的相互作用研究对中药中的抗肿瘤成分进行了筛选和活性评价研究。在中药物质基础研究中,在乌头属有毒中药炮制机理的研究中,发现了乌头属有毒中药在不同炮制加工过程中双酯型生物碱成分C-8位基团发生的不同化学反应;建立了乌头属有毒中药炮制过程中化学研究的质谱分析方法。 北京理化分析测试中心主任 张经华 张经华介绍了我国天然产物标准样品的回顾与展望。全国标样委隶属于国家标准化委员会,下设多个分专业委员会和工作组。天然产物标准样品专业工作组是其中的分专业工作组之一。到目前为,能够检索到的国内已研制的天然产物提取物纯品有1000余种,申报189项,立项124项,通过国家审批的标准样品81项,参与天然产物标准样品申报的单位43家。另外张经华还对国家标准样品项目管理程序、上报文本、定值等内容进行了详细介绍。 天津医科大学教授 张锴 张锴介绍了组蛋白赖氨酸修饰的鉴定和定量研究。组蛋白修饰系统分析面临的挑战有组蛋白修饰种类复杂繁多、组蛋白修饰的动态变化、组蛋白修饰的含量差异较大、组蛋白富含赖氨酸和精氨酸。张锴在报告中主要介绍了组蛋白修饰的界定和定量研究:基于适配体识别富集组蛋白的研究、组蛋白修饰的系统鉴定和新修饰发现、基于二甲基化标记定量分析组蛋白修饰、基于SILAC定量分析组食管癌组蛋白修饰。 天津医科大学教授 刘照胜 刘照胜介绍了分子印迹聚合物在电色谱中的应用。分子印迹技术用于色谱固定相可进行手性分离,具有预定性及量身订作的特点,但是HPLC-MIP的柱效太低,峰展宽和拖尾现象较严重,定性和定量分析困难。主要面临的挑战有:如何增加柱效并获得高对称峰型、如何改进MIP印迹位点的不均匀性、如何降低交联度以增加柱效等,并给出了相应的解决方案。最后,刘照胜指出,合适的实验设计已能解决由传质决定的MIP薄层及颗粒的峰拖尾问题,MIP薄层及MIP颗粒的CEC技术的位点不均匀引起的峰拖尾问题还有待解决,整体柱即使通过接枝聚合引入MIP薄层也不能解决拖尾的问题,拟采用与传统相分离机制不同的聚合方法如粘弹性相分离来解决MIP颗粒堆积结构的问题,亟待开发峰型对称、高效、低成本的新型MIP整体柱。 河北检验检疫局技术中心高级工程师 艾连峰 艾连峰介绍了整体柱在线净化系统在食品污染物分析中的应用。主要涉及在线固相萃取液相色谱质谱联用系统、新型甲基丙烯酸酯类在线固相萃取整体柱的制备及其应用以及阳离子交换在线固相萃取整体柱的制备及其应用。据艾连峰介绍,沃特世公司的SPE柱具有与分析柱相似,粒径大,可重复使用的特点,多用于在水样分析,Spark公司的SPE柱与普通SPE柱的填料相似,多为一次性,在食品、生物、环境等样品都可应用;赛默飞公司的SPE柱是特有大孔填料的Turbotlow SPE柱,兼有体积排阻和分子间作用力,食品、生物、环境等样品都可应用。 艾连峰还介绍了聚甲基丙烯酸酯在线固相萃取整体柱与液质联用测定辣椒粉中4种苏丹染料的含量、食品中5种阿维菌素类药物的残留、动物源食品中多种兽药残留等。 另外,安捷伦、珀金埃尔默、岛津、沃特世、布鲁克、赛默飞、北京东西分析、北京普析通用、天津博纳艾杰尔、北京绿绵科技、日立高新技术公司都派资深技术专家介绍了最新技术进展。   报告题目:GCQQQ与GCQTOF技术相结合用于食品样品中未知农残的大规模筛查   报告人:安捷伦科技(中国)有限公司 曹喆   报告题目:PerkinElmer色谱质谱进展  报告人:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 韩志强   报告题目:岛津质谱技术新进展   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 靳松   报告题目:布鲁克最新高分辨率质谱性能特点及其应用   报告人:布鲁克(北京)科技有限公司 潘晨松   报告题目:沃特世最新质谱技术进展   报告人:沃特世科技(上海)有限公司 王静   报告题目:赛默飞色谱新技术与食品安全   报告人:赛默飞世尔科技(中国)有限公司 催晓亮   报告题目:Optimass9500 ICP-TOP-MS的应用   报告人:北京东西分析仪器有限公司 李小熊   报告题目:M7质谱新技术与分析专家系统的应用   报告人:北京普析通用仪器有限公司 郭春涛   报告题目:固相萃取在食品检测中的应用   报告人:天津博纳艾杰尔科技有限公司 苏璇   报告题目:全柱成像cIEF技术在蛋白检测中的应用   报告人:北京绿绵科技有限公司 欧阳伟民   报告题目:日立超高效液相色谱仪Chromaster Ultra Rs在制药领域的分析应用   报告人:日立高新技术公司 牟晓丽 参展厂商
  • 科学家利用地基广角相机阵GWAC探测到伽马射线暴的瞬时光学辐射
    4月10日,《自然-天文》发表了中国科学院国家天文台中法天文小卫星SVOM科研团队完成的一项重要研究成果。该团队利用位于国家天文台兴隆基地试运行中的地基广角相机阵(GWAC),成功探测到一例伽马射线暴(GRB 201223A)的瞬时光学辐射及其向极早期余辉的转变过程。  伽马暴源于大质量恒星晚期坍缩或双中子星并合瞬间伴随着新生黑洞或磁陀星的极端相对论喷流,短时间内辐射出巨大能量,包括喷流内激波导致的暴发瞬时辐射和喷流撞击外部介质产生的余辉。典型的高能暴发仅持续豪秒到几十秒,但地面光学设备接收到高能卫星的伽马暴触发警报时,很难做到实时跟进,故目前只有几例瞬时光学辐射探测——对应高能暴发的持续时间较长(30秒),且观测数据中存在反向激波的污染成分,难以明确从瞬时光学辐射到余辉的转变。   SVOM首席科学家、国家天文台研究员魏建彦提议并带领研制的GWAC具有超大的观测视场和15秒的高时间采样分辨率,作为卫星项目的重要地基设备,探测深度达到星等16等,并计划对SVOM发现的伽马暴的瞬时光学辐射开展系统性研究。   伽马暴GRB 201223A同时被Swift卫星和Fermi卫星在伽马射线波段探测到,其时,试运行中的GWAC正对所在的上千平方度天区做实时监测,成功在光学波段完整记录下暴发的全过程(图1)。这是国际上首次将瞬时光学辐射的探测突破到暴发持续不到30秒的伽马暴,远短于之前的事例。GWAC的观测实际上在高能暴发之前便已开始,在探测极限内未发现任何前驱(precursor)信号,但在整个高能暴发阶段均探测到明显的光学辐射(图2),结合60cm望远镜的后随观测数据,清晰地记录了从瞬时光学辐射到余辉的完整的演变过程。   GRB 201223A是高能波段的中等亮度伽马暴,其瞬时光学辐射的观测亮度比从高能能谱外延到光学波段的值高4个数量级(图3)。该特性与超亮伽马暴GRB 080319B类似。更具意义的是,对多波段数据的联合分析表明,GRB 201223A前身星的暴前质量损失率远低于后者,可能是一颗不大于3.8倍太阳质量的沃尔夫-拉叶星,恒星演化模型所对应的主序阶段质量不大于20倍太阳质量。   由于伽马暴发生在时间和空间上的随机性,通过GWAC对SVOM卫星的实时监测天区开展高帧频观测,将为探索极端相对论喷流、暴周环境及前身星特性提供独特数据,并具有捕获中子星并合引力波事件电磁对应体的重要潜力。   上述工作由国家天文台、美国内华达大学拉斯维加斯分校、广西大学、南京大学、中国科技大学、法国原子能署、淮北师范大学、北京师范大学等合作完成。 图1.GWAC对GRB 201223A高能爆发前后的连续观测图像。时间分辨率是15秒。中间黄色箭头指向的是光学对应体。第一行第三列是覆盖高能警报触发时刻的图像。 图2.GRB 201223A光学、X射线、伽马射线暴联合观测光变曲线。横坐标是相对于警报触发的时间,单位是秒。纵坐标流量或者星等。红色点是GWAC和F60A的观测数据。在高能警报触发前,GWAC没有探测到任何暴前辐射成分,在爆发开始后,探测到一个明亮的光学辐射,并清晰解析出从瞬时辐射到余晖的相变过程。 图3.GRB201223A瞬时辐射能谱图。横坐标是观测频率,做坐标是流量。GWAC探测到瞬时辐射光学亮度远远高于高能最佳能谱的预期。
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 【技术指导】石油产品水溶性酸及碱测定仪的使用方法及安装
    石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称:石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号:A1181概 述:本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时,将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50~60℃,倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min,不许乳化,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油,再加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部的水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50~60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时,取50克预先熔化好的试样,将其置入瓷蒸发皿中,然后注入50 ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温后,将下部水层经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱:向两个试管中分别放入1~2ml抽提物,在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱:向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值,根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5~5.03序号5.0~9.04弱碱性9.0~10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH,取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!安装1、取出可调电热器,置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上,按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好,拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置,用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底,接通电源,顺时针转动旋柄,逐渐加大电热器功率到适合程度(如果调小功率后,仍感到电热板温度过度,可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网),然后关闭电源待用。
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 无浸出物吸头,和鬼峰说拜拜
    Overview在样品储存和样品制备过程中,化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰,并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS,对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物,因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境,但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器,它们可以浸出着色剂和增塑剂,如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵),导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰,许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中,使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法,然后在乙醇和DMSO中萃取,从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性,后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头(200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201)),将溶剂吸入移液器吸头,保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头,共500μL,混合样品) 产生足够的测试体积,通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.,California,USA)HPLC系统。流速:1ml/min;波长:220nm;进样体积:20μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物,并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.,Massachusetts,USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射,使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射,进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm,2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp,Massachusetts,USA)LC-MS 系统中( 流速:0.5ml/min;进样体积:1μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水,梯度:0–0.5 分钟 5% A,0.5-9分钟 5% A,9-39.5 分钟 99% A,39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图,以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比,来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量,最大浓度为0.11ppm( 定量限,LOQ,0.01ppm;图1);使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯;图4) 进行定量,最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ,0.001ppm)。此外,在GC-MS中,对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量,最大浓度为0.25ppm,检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物,最大浓度为0.13ppm,但其结构信息不足,因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中,在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:油酰胺,19.28分钟;芥酸酰胺,22.66分钟( 结果低于检测限);未知化合物,8.32分钟;十六烷酸乙酯,25.20 分钟;内标Irganox 1035,12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:bDtBPP,6.97分钟;内标Irganox 1035,9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:Irgafos 168,40.17分钟;内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯],CAS 41484-35-9),30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度:油酰胺,100ppm(Yang 2016);芥酸酰胺,0.338ppm(Watson 2009);bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用,浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016);DiHEMDA,0.03ppm(McDonald 2008)。因此,在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头,预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性,因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm
  • 云南白药隐瞒有毒成分曾致人死亡
    近日,一直以来对其药物成分讳莫如深的云南白药,在国家食品药品监督管理总局的新规要求下,修改了药品说明书,正式承认其配方中含有毒性药品草乌(又称断肠草)成分。   云南白药集团股份有限公司方面同时对外强调称,云南白药中所含的草乌为炮制后的乌头属类药材,通过独特的炮制、生产工艺,其毒性成分可基本消除,含量在安全范围内。   实际上,近年来,云南白药所含毒性成分已引起多地多起中毒病例,甚至被指导致多人死亡。不过,一直以来,云南白药以配方保密为由,拒绝透露其药物成分,诉诸法院的多名患者也因为证据不足而不了了之。   值得注意的是,在修改说明书之前,国内版云南白药产品说明书中从未标注草乌等成分及含量,但在美国版云南白药说明书中,则皆按当地监管机构要求标注了成分及含量。所谓的&ldquo 双重标准&rdquo ,令外界倍觉蹊跷。同时,宣扬治疗伤痛有显著疗效的云南白药,在美国销售的身份竟然是膳食补充剂,而非药品品类。   正式承认含断肠草   云南白药在日前发布的公告中承认,其配方中含有草乌成分。云南白药在修改后的新版说明书中显示:&ldquo 本品含草乌(制),其余成分略。&rdquo   &ldquo 尽管草乌早在1988年就被列为医疗用毒性药品,草乌制药品应在包装上标有毒药标志及用量,不过,云南白药公司却长期以&lsquo 国家保密配方&rsquo 为由,名正言顺地隐瞒其有毒成分。&rdquo 业内人士告诉记者。   上述人士表示,上述所指的草乌所含乌头类生物碱为剧毒物质,其中毒症状包括恶心呕吐、四肢麻痹、呼吸困难以及心律失常等,口服0.2mg即可中毒,2-4mg可致死。在欧美等国,草乌普遍被严格控制或禁止用药。   云南白药的&ldquo 含毒&rdquo 风波要追溯到去年2月份,香港特区政府化验所在抽检中发现云南白药样本中含有未标示的毒性物质乌头类生物碱,香港卫生署随即下令回收云南白药旗下的云南白药胶囊、散剂、气雾剂等5款产品。同日,澳门卫生局也发出停用回收通知。至此,云南白药公司不得不出面承认配方中含有乌头碱类物质,而这也是云南白药第一次公开承认其产品含有毒成分。   9个月后,国家食药总局发布了《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》。该通知规定,产品中含有毒性药材的中药饮片企业,必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。生产企业最晚必须在2013年12月31日前,提出修订说明书的补充申请报备案,并在备案后6个月内对已出厂的说明书予以更换。   国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定,包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。   根据国家新规,即便是涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外。直到日前,云南白药才开始修改说明书,增加草乌毒性说明,不过,对于配方中的其他成分则依然保密。   &ldquo 此项要求并非针对云南白药一家,国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书。云南白药只是牵涉其中的一种药品。&rdquo 云南白药在接受媒体采访时则强调,云南白药中所含的草乌(制)为炮制后的乌头属类药材,通过独特的炮制、生产工艺,其毒性成分可基本消除,云南白药在安全范围内。   长期隐瞒有毒成分   尽管云南白药在披露风险的同时不断重申其安全性,但历年来的多起案例,则向外界揭露了云南白药的另一面:毒性成分疑致多名患者身体受损,对簿公堂皆因&ldquo 国家保密配方&rdquo 而败诉。   最惨的一个事故发生在11年前。   2003年,华南农业大学大四学生杨钧参加完学校运动会,出现排黑便及呕吐症状,被送往暨南大学附属第一医院治疗。病情并不严重的杨钧,在住院三天后,病情趋于平稳。但随后主治医生王平多次以每次4克的药量给杨钧服用云南白药,致其在12小时之内便出现手足抽搐、口吐白沫、持续高烧、血管收缩无法输液的惨状,一个星期之后,这个鲜活的生命便撒手人寰。
  • 【开谱动态】瞬时结晶技术助力冻干工艺革新
    7月9日,第五届生物医学聚合物与高分子生物材料国际会议(ICBPPB2024)在上海圆满落幕。这是国际生物医学聚合物和聚合物生物材料学会首次在中国召开年会,多国学者和企业共襄盛举,共同交流生物材料领域的相关研究与合作。开谱仪器作为国产实验室冻干机制造及冻干工艺研发的新锐力量,应邀出席本次会议,并就冻干机瞬时结晶技术研究成果和技术突破进行了汇报分享。 一直以来,冷冻干燥作为生物医药、化学工程,食品等多个领域的关键技术之一,其成核温度的控制难题一直制约了产品质量的进一步提升。成核是一个随机发生的现象,样品通常在很宽的温度范围内成核,产生不同大小的冰晶,均匀性不好,进而导致得到的产品一致性较差,给实际大规模生产带来了很大的困难。 针对国内这一行业痛点,开谱团队经过长期深入研究与反复实验,成功研发出冻干机瞬时结晶技术,该技术通过抽真空使部分溶液蒸发,形成制冷效果,在剩余溶液里面形成形核,打破溶液过冷状态,使不同溶液在同一时间成核。从而改善产品均一性与外观,提高产品的稳定性。 在ICBPPB2024的会议上,开谱冻干专家罗春博士向与会专家学者详细介绍了这一研究成果。他表示:瞬时结晶技术在国内冻干机和冻干工艺的成功应用,不仅解决了传统冻干方法中成核温度不一致的问题,提升制备样品的均匀性,还提高了冻干效率,降低了能耗,也为生物制品、药品等领域的工业化大规模生产提供了更加可靠、高效的解决方案。 对于此次的技术突破,开谱仪器的创始人兼董事长陈昌杰先生表示:开谱仪器作为国产冻干领域的新锐力量,凭借团队深厚技术底蕴,专注研发,致力于将国产冻干机的性能推向新的高度。我们深知,高质量且高性价比的冻干设备是保障国内科学研究及产品生产质量的重要支撑。因此,我们将继续不断革新技术,勇于挑战传统,只为制造出真正实用的国产好冻干机,服务好科学研究。陈总、罗博与会议主席东华大学教授莫秀梅合影
  • 氨基酸衍生法数据大PK:OPA or 茚三酮,原来选它
    氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一,是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢,是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性,合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法,50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段,因为其高效的测试准确性和重现性,深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质;● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定;● 药物中单个或总氨基酸的定量, 包括复杂基质中标记物的测定;● 重组蛋白生产过程的控制;● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件;● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同,将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法,两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂,也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表:氨基酸衍生法 _Trione® 试剂(*)分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO-预混试剂 ;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 ml/瓶) TlOOC -预混试剂;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 mL/瓶) T200 - 2部分试剂,混合后使用,从生产之日起12个月保质期;4组/箱(900mL/瓶)OD104-氨基酸分析用OPA稀释液; O120-OPA试剂(5g/瓶) 3700-2000 -疏基化合物。(10g/瓶) 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时,一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole (在色谱柱上)2 pmole (在色谱柱上)色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 *需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下, 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1:钠柱氨基酸分析选择 图2:锂柱氨基酸分析选择 图3:氨基酸标品 图4:豆粕样品 图5:水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求,药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂,顺势疗法制剂,抗生素,制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据,为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化, 在符合药典各项体系适宜性要求的同时,提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6:依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。
  • 乳酸菌饮料五花八门 国标十年未变
    乳酸菌饮料国标已十年未变 产品五花八门 宣称活菌数量巨大但国标缺乏详尽规定 市民面对五花八门的乳酸菌饮料往往挑花眼   “减肥”“清理肠道”……随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。   市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。   【市场调查】   乳酸菌概念五花八门   昨天(15日)傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:“买一送一,绝对实惠”。喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,“反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。”   各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的“乳酸菌”概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。   乳酸菌饮料真的“能够帮助身体做减法”,“肠轻松”的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。   菌种由企业研发或购买   近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,“乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。”   任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌……不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。   任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。   【业内现状】   企业遵循各自标准 国标已经滞后   从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注“大于等于100亿个”,有的标注成“出厂时3×108CFU/ml”,还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。   对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1×106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。   但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1×107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。  【专家说法】   乳酸菌国标调整还未有时间表   中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。   以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%。而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%。   一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。   现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。   随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。   “如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU。”任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。   记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》(GB 1903.65-2024)等7项食品营养强化剂标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。(可点击相关话题:47项食品国家标准解读)本次发布的《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》等7项食品营养强化剂质量规格标准包括2项修订标准和5项制定标准,规定了各类食品营养强化剂的范围(包括生产工艺等)、化学名称、分子式、结构式、相对分子质量、感官要求、理化指标以及配套的检验方法等内容。标准名称检测方法相关仪器GB 1903.65-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)含量(以 C20H32O2甘油三酯计),w/% ;检验方法采用GB5009.168 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。匀浆机、气相色谱仪、恒温水浴锅、电子天平、、离心机、旋转蒸发仪。GB 1903.66-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 1903.67-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)含量以总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌计;检测方法采用该标准附录A3方法。电子天平、 液相色谱仪。GB 1903.68-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵含量以(NH4)6Mo7O244H2O 计],w/%;检测方法采用GB/T657 化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)中5.3方法。电子天平、烘箱。GB 1903.69-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷含量以5'-单磷酸尿苷(以干基计),w/%;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 紫外分光光度计。液相色谱仪、pH计。GB 1903.70-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁含量以铁(Fe),w/%计;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 恒温水浴锅GB 1903.71-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇含量以全反式视黄醇计。检测方法采用该标准附录中 A.4方法。电子天平、 液相色谱仪。上述标准均为与《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)配套的食品营养强化剂质量规格标准。标准发布能够更好地适应我国食品营养强化剂生产和使用需求,促进相关行业的健康发展。点击图片获取更多标准解读 》》》》》》
  • 关于热脱附解吸仪二级解吸“热气流瞬时解吸技术”的说明
    热脱附解吸仪是分析空气中挥发性有机物的重要前处理设备,其中二级解吸时的解吸速度和效率直接决定仪器的性能。图1 AutoTD系列自动热脱附解吸仪我公司使用了“热气流瞬时解吸技术”,在传统加热丝加热的基础上,使用了高温热气流辅助加热,在二级解吸开始的瞬间,高温热气流打开,冷阱中填料的温度瞬间达到设定值,消除了热量传递带来的影响,冷阱升温速度趋近于无穷大,样品解吸速度快,峰形好,残留少。图2 “热气流瞬时解吸技术”示意图
  • 乘势而上 顺势而为 推动中医药新的更大发展
    p   近日,国家卫生计生委召开党组会议,听取国家中医药管理局党组工作汇报。会议提出,要乘势而上,顺势而为,推动中医药新的更大发展。 /p p   会议认为,2015年及“十二五”期间,全国中医药系统在国家中医药管理局党组的带领下,紧紧围绕中央关于深化医药卫生体制改革的部署要求,深入贯彻落实《国务院关于扶持和促进中医药事业发展的若干意见》,围绕中心、服务大局,深化改革、开拓进取,推动中医药各项工作取得了有目共睹的成绩。屠呦呦研究员获得诺贝尔奖,中医药科技创新登上新的高峰,中医药国内外影响力进一步扩大。《中医药法(草案)》提交全国人大常委会进行了首次审议,中医药立法工作有了突破性进展。《中药材保护和发展规划(2015-2020年)》、《中医药健康服务发展规划(2015-2020年)》等相继制定出台,中医药事业发展上升为国家战略。实践证明,中医药队伍是一支善于继承、勇于创新、求真务实、敢于担当、深受人民欢迎和依赖的队伍,为提高人民群众健康水平发挥了重要作用。 /p p   会议强调,2016年是“十三五”规划全面开启之年,也是全面建成小康社会决胜阶段开局之年。习近平总书记祝贺中国中医科学院成立60周年时指出“中医药振兴发展迎来天时、地利、人和的大好时机”,是对中医药发展形势的科学判断,意义深远。李克强总理对中医药在继承中创新发展、在发展中服务人民提出了殷切期望和明确要求。广大中医药工作者备受鞭策和鼓舞,要抓往难得机遇,乘势而上,顺势而为,推动中医药有新的更大发展。一是将中央领导同志重要指示精神贯彻落实好,国家中医药管理局党组已将2016年确定为“中央领导同志重要指示精神贯彻落实年”,要作为重中之重任务抓好落实。二是将“五大发展理念”坚决贯彻好,中医药改革发展要始终坚持继承创新、统筹协调、绿色生态、包容开放、共享惠民,要把中医药宝库挖掘工程作为“十三五”的重头戏。三是将中医药立法切实推进好。四是将中医药发展的各项规划制定实施好。五是将中医药在深化医改中的作用充分发挥好。六是将中医药传承创新统筹谋划好。 /p p   会议指出,中医药事业是我国卫生计生事业的重要组成部分,加快推进中医药振兴发展,卫生计生部门责无旁贷。一是切实贯彻好中西医并重的方针,这是我们党和国家新时期的卫生工作方针。二是进一步加大对中医药工作的支持力度。共同推动中医药立法工作,共同研究制定中长期发展规划,共同谋划实施重大项目和工程,在基层中医药服务能力建设、发挥中医药在医改中的优势作用、完善跨部门协调机制等方面继续取得新的进展。总之,加快推进中医药振兴意义重大,任务艰巨,要全面贯彻落实党的十八大和十八届三中、四中、五中全会精神,进一步解放思想、改革创新,求真务实、扎实工作,为推动中医药振兴发展,为提高人民健康水平做出新的更大贡献。 /p p br/ /p
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 津津有“卫”丨职业卫生,岛津先行
    《职业病防治法》经过2001年10月27日第九届全国人大常委会第24次通过,2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议重新修订《中华人民共和国职业病防治法》,从职业病的前期预防,到劳动过程中的防护与管理,以及职业病诊断等诸多方面做了详细的规定。目前我国法定职业病共分10大类(粉尘类、放射性物质类、化学物质类、物理因素、生物因素等),115种疾病。《职业病防治法》明确规定,用人单位的工作场所职业病危害因素的强度或者浓度必须符合国家职业卫生标准,并定期对工作场所进行职业病危害因素检测、评价。 岛津依据相关国家标准自行研究开发的新技术和新方法以及该领域用户长期使用经验获取的开放数据,提供“职业病危害因素”和“职业健康监护”等方向的检测技术和应用方案。岛津作为行业的先行者,一直致力于保护劳动者的职业健康。 职业病危害因素检测 依据标准我国的职业危害主要以工作场所中粉尘和有害因素引起的中毒为主。在GBZ 2.1-2019 《工作场所有害因素职业接触限值》中规定了工作场所空气中化学有害因素和粉尘中的358种化学物质、49种粉尘、3种生物因素和28种物质的生物监测指标及职业接触生物限值,检测标准按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行。 粉尘类粉尘中游离二氧化硅我国职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T 192)规定了工作场所中各类粉尘的检测方法,以下为使用傅里叶红外光谱仪 IRAffinity 1S依据GBZ/T 192.4-2007检测工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量。粉尘类粉尘中石棉纤维工作场所空气粉尘中石棉纤维浓度检测(GBZ/T 192.5-2007),使用XRD-6100X射线衍射仪+偏光显微镜(PLM)法测定。 化学因素工作场所空气中化学有害因素和粉尘的检测按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行,避免劳动者在职业活动过程中因过度接触化学有害因素而导致不良健康效应。 环境场所空气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物分析使用活性炭管采集环境空气样品,TD-30R热脱附进样系统解析,GC或GCMS分析。 化学因素空气中醛酮类化合物分析样品采样后进行DNPH衍生化,使用超高效液相色谱仪HPLC对目标物分离并用紫外检测。LC-30A能在4 min内完成13种醛酮类化合物分离检测, 适合实验室样品高通量分析。 化学因素空气细颗粒物中阴离子分析空气细颗粒物中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等六种阴离子的检测,采用HIC-SP离子色谱仪,阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器,以电导检测器进行检测。 化学因素环境中多种农药残留快速筛查及定量分析快速定性筛查定量检测样品中多农药残留一般常用高分辨质谱。液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(LCMS-9030)分析速度快,一级质谱质量数准确度小于2 ppm,同位素分布真实准确,二级谱库匹配度高;定量灵敏度高,可检出浓度水平为ng/L级别的化合物,同时使用Formula Predictor软件进行同位素分布评价和二级质谱库搜索匹配评价,适于进行多农残的快速筛查和定量同时分析。生物因素长期接触生产原料和作业环境中存在的致病微生物或寄生虫会导致劳动者患上职业病,如艾滋病病毒,布鲁氏菌,伯氏疏螺旋体,森林脑炎病毒,炭疽芽孢杆菌等。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)结合专业的微生物质谱库可以对病原微生物进行快速高通量低成本的分析鉴定,样本无需经过繁杂的提取、分离纯化等步骤,分析过程仅需1~2分钟。 微生物待分析样本与基质混合,点在样品靶上,形成共结晶。激光照射结晶体,基质吸收激光能量并传递电荷给待分析组分。待分析组分电离,通过飞行时间检测器检测到离子峰,并以离子质荷比(m/z)为横坐标,形成质量指纹图谱。质量指纹图谱经过专业质谱库软件比较分析,得出鉴定结果。 职业健康监护 依据标准根据《中华人民共和国职业病防治法》的要求,加强职业健康监护管理,保护劳动者健康。职业健康监测是指系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量(浓度)、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测,用以评价劳动者接触化学有害因素的程度及其可能的健康影响。依据《GBZ/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》等生物监测指标和职业接触生物限值进行监测。 血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇采用顶空HS-20-气相色谱GC-2010 Plus(内标法)进行检测。 全血中多种农药残留的在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法快速测定 全血经乙腈提取后通过在线凝胶渗透色谱净化可有效去除全血中干扰物质,减少基质效应,解决了全血样品前处理复杂、基质干扰严重的难题,大体积进样提高目标物的检出率。同时减少了人为误差和溶剂用量,提高了检测的重复性和工作效率。本方法适用于全血中多种药物的定性及定量检测分析,可满足血样中多种农药及鼠药同时测定的要求。数据源自:中华劳动卫生职业病杂志2015年3月第33卷第3期,p225 血液中多种农药快速检测前处理仪器ATLAS-LEXT结合GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪进行血液中46种农药类毒物快速测定。向ATLAS-LEXT样品管中加入0.5 mL经4倍纯水稀释(1:4/V:V)的全血样品,加入2.0 mL(V:V/1:1)乙酸乙酯提取溶液,取上清液1.0 mL,上机分析。 表注:噻唑磷为采用组校准模式进行定量。 职业接触正己烷正己烷由于价格低廉,常被用于电子、印刷、制鞋、油漆和电镀等行业;其属于低毒类化合物,但由于其常可导致群体性慢性正己烷中毒,常被作为高危毒物进行重点监控。2,5-己二酮是正己烷进入人体后的代谢产物,其主要通过肾脏经尿液排出,因此监测尿中2,5-己二酮对于正己烷作业工人的职业健康监护和职业中毒事故调查有重要意义。 尿2,5-己二酮是正己烷的生物接触标志物,可作为正己烷近期的接触指标。下图为液液萃取-气相色谱法检测尿中2,5-己二酮。 血液中多种毒物分析高效液相色谱-三重四极杆质谱联用具有(LC/MS/MS)高选择性、高灵敏度,准确度高,是目前微量定量分析的首选方法。使用超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血液中三唑仑、佳静安定、乌头碱、舒乐安定、安定等5种毒物的分析方法。 尿液中的形态砷致癌物砷的毒性与其存在形态密切相关,在常见砷的化合物中,亚砷酸盐(As(Ⅲ))和砷酸盐(As(Ⅴ))毒性较大,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性较小,砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖等基本没有毒性,因此需要对不同形态、价态的砷化物进行测定。将尿液离心过滤后,使用0.015mol/L EDTA稀释。采用高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列联用对尿液中砷进行形态分析,定量测定各个形态砷的含量。职业病理化检验常用分析仪器及用途一览表
  • 6月6-8日! “第四届中药分析与质量控制”网络会议全日程公布
    中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。在我国加快推进中医药现代化、产业化过程中,进一步强化质量监管、完善标准体系、借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势均显得格外重要。为了分享中药分析与质量控制领域的最新进展,探讨分析技术在中药领域的应用现状及趋势,满足广大相关从业人员对知识分享学习的需求,自2020年起,仪器信息网联合中国医药生物技术协会药物分析技术分会开始举办“中药分析与质量控制网络会议”,旨在为中药分析及质量控制专家和厂商提供更优质、有效的交流平台,为促进我国中药分析及质量控制相关领域的发展贡献一份力量。点击图片报名2023年,第四届中药分析与质量控制网络会议将于6月6-8日召开。将围绕当下中药分析与质量控制领域的最新的成果,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名。主办单位中国医药生物技术协会药物分析技术分会仪器信息网会议主席罗国安分会场主席梁琼麟、张铁军、饶毅、孟宪生、谭睿、陈啸飞、肖雪会议报告方式网络在线报告会议时间2023年6月6-8日参会报名:免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tcm2023/报告日程(暂定 以官网日程为准)日期时间报告专家单位报告题目6月6日 9:00~11:30分会场一:中药分析新技术、新方法主持人:清华大学 梁琼麟9:00-9:05罗国安清华大学会议主席致辞9:05-9:35罗国安清华大学精准医学时代中医药现代化研究探索与实践9:35-10:05贺浪冲西安交通大学CMC技术与中药分析10:05-10:35李晨布鲁克布鲁克“数智”创新技术,提升中药分析新高度10:35-11:05曾苏浙江大学中药代谢组学与转运分析11:05-11:35许风国中国药科大学中药与化疗药物联用减毒增效等效质量标志物发现6月6日 14:00~16:30分会场二:中药风险物质分析与控制主持人:江西中医药大学 饶毅14:00-14:30吴惠勤中国广州分析测试中心中药安全风险物质分析与应对14:30-15:00王海燕皖仪科技液相色谱助力中药领域检测15:00-15:30刘建群江西中医药大学基于代谢组学与琥珀酸/VEGF信号通路的雷公藤煨制增效机制研究15:30-16:00赖长江生中国中医科学院中药资源中心乌头类中药毒性控制技术研究16:00-16:30熊辉煌南昌大学鱼腥草中马兜铃酸类化合物分析研究6月7日 9:00~11:30分会场三:中药药效物质基础及其作用机理研究主持人:天津药物研究院 张铁军9:00-9:30孟宪生辽宁中医药大学基于微流控芯片技术的满药复方木鸡颗粒治疗肝癌药效物质及作用机制研究9:30-10:00侯小涛广西中医药大学海洋中药药效物质基础研究的思考与实践10:00-10:30谢亚平SCIEX基于SCIEX质谱新技术在中药科研方向的优势方案10:30-11:00秦雪梅山西大学基于中药复方PK-PD分析技术发现逍遥散提取物抗抑郁药效物质基础11:00-11:30王淑美广东药科大学基于数字化技术的中药药效物质基础研究与展望6月7日 14:00~16:30分会场四:中药质量标准研究主持人:辽宁中医药大学 孟宪生14:00-14:30路金才沈阳药科大学中药材及饮片质量提升及品质评价14:30-15:00谭睿西南交通大学基于生物技术的中药有效性和安全性质控方法建立15:00-15:30顿俊玲 岛津成像质谱显微镜在中药研究领域中的应用15:30-16:00王建伟重庆医科大学不同产地的姜及其有效成分改善糖脂代谢紊乱的药效学研究16:00-16:30王小莹天津中医药大学治疗慢性复杂性疾病的中药复方药效成分筛选及作用评价6月8日 9:00~11:30分会场五:中药创新药物主持人:西南交通大学 谭睿9:00-9:30杨秀伟北京大学以左金方为例对中药研发创新的思考9:30-10:00孔令东南京大学二苯乙烯类中药成分对代谢综合征足细胞损伤的保护作用10:00-10:30袁海龙空军特色医学中心 中药难溶性成分纳米粒递送系统10:30-11:00张铁军天津药物研究院中药新药研发技术策略6月8日 14:00~16:30分会场六:中药分析新技术新方法(青年论坛)主持人:海军军医大学 陈啸飞14:00-14:30解笑瑜西安交通大学靶向膜受体胞内区的中药活性成分筛选研究14:30-15:00栾鑫上海中医药大学临床有效中药来源抗肿瘤活性成分发现与作用机制研究15:00-15:30赵琦明浙江中医药大学高稳定性细胞膜垂钓技术的构建及在中药抗骨质疏松药效物质发现中的应用15:30-16:00邹婷婷北京工商大学感官组学技术在药食两用植物资源研究中的应用16:00-16:30曹岩海军军医大学基于表面等离子共振技术的中药活性成分筛选研究
  • 乳酸菌饮料市场概念五花八门 国标已十年未变
    观察动机 "减肥""清理肠道"&hellip &hellip 随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。   市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。   市场调查   乳酸菌概念五花八门   昨天傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:"买一送一,绝对实惠".喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,"反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。"   各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的"乳酸菌"概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。   乳酸菌饮料真的"能够帮助身体做减法","肠轻松"的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。   菌种由企业研发或购买   近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,"乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。"   任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌&hellip &hellip 不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。   任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。   业内现状   企业遵循各自标准 国标已经滞后   从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注"大于等于100亿个",有的标注成"出厂时3× 108CFU/ml",还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。   对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1× 106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。   但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1× 107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。   专家说法   乳酸菌国标调整还未有时间表   中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。   以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%.而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%.   一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。   现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。   随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。   "如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU."任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。   记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 公安部最新发布!100项标准!涉及多种物质的检测
    公安部集中发布100项公共安全行业标准涉及刑事技术、社会治安防控、公安交通管理三个大类10月14日是第52个世界标准日,公安部召开新闻发布会,集中发布100项公共安全行业标准。据了解,相关标准包括刑事技术类、社会治安防控类、公安交通管理类三大类,其中属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,属于全国安全防范报警系统标准化技术委员会归口的标准有4项,属于全国道路交通管理标准化技术委员会归口的标准有6项。发布会指出,公安部经过前期深入、全面、细致梳理分析,根据专家意见,以需求为导向,围绕公安司法鉴定、打击毒品犯罪、防爆安全检查、社会治安防范、道路交通管理等业务领域急需的技术规范,结合党史学习教育、公安队伍教育整顿和“我为群众办实事”实践活动,积极推进相关标准制修订工作。此次标准的集中发布实施将从三个方面为公安机关更好服务经济社会发展提供强大助力:一是为依法打击违法犯罪、护航平安中国构筑坚实的技术基础。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物毒品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。二是为提升社会治理水平、构建立体化社会治安防控体系发挥重要支撑作用。本次发布的标准中,属于全国安全防范报警系统标准化技术委员会归口的标准有4项。如防爆安全检查设备类标准在对爆炸物、毒品、刀具等违禁品进行安全检查,维护社会公共秩序方面将发挥重要作用;钢丝焊接网安全围栏对于提高重点单位周界安全防护能力,促进产业健康发展,提升产品质量具有重要意义。三是为深化放管服改革、提升公安服务管理水平提供了重要保障。本次发布的标准中,属于全国道路交通管理标准化技术委员会归口的标准有6项。这些标准的发布,对持续不断优化道路交通组织,有效提高各项交管业务标准化进程,更好地保障群众出行安全和道路畅通发挥重要作用。道路交通相关标准为道路交通安全法、校车安全管理条例等法律法规落地提供了重要遵循,对于统一规范道路交通管理、维护人民生命财产安全意义重大。附:100项公共行业安全标准序号标准名称标准编号代替标准编号发布日期实施日期1法庭科学 生物检材中毒物毒品定性定量检验方法通用要求GA/T 1900-20212021/10/142022/5/12法庭科学 生物检材中89种农药及代谢物筛选 气相色谱-质谱法GA/T 1901-20212021/10/142022/5/13法庭科学 生物检材中巴比妥等46种安眠镇静类药物筛选 (第1部分:气相色谱-质谱法 第2部分:液相色谱-质谱法)GA/T 1902.1~2-20212021/10/142022/5/14法庭科学 生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法GA/T 1903-20212021/10/142022/5/15法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法GA/T 1904-20212021/10/142022/5/16法庭科学 生物检材中溴敌隆等14种抗凝血鼠药检验 液相色谱-质谱法GA/T 1905-20212021/10/142022/5/17法庭科学 生物检材中甲基苯丙胺等10种毒品检验 液相色谱-质谱法GA/T 1906-20212021/10/142022/5/18法庭科学 生物检材中克百威等7种氨基甲酸酯类杀虫剂检验 液相色谱-质谱法GA/T 1907-20212021/10/142022/5/19法庭科学 生物检材中雷公藤内酯甲等4种雷公藤毒素检验 液相色谱-质谱法GA/T 1908-20212021/10/142022/5/110法庭科学 生物检材中α-茄碱和α-卡茄碱检验 液相色谱-质谱法GA/T 1909-20212021/10/142022/5/111法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法GA/T 1910-20212021/10/142022/5/112法庭科学 生物检材中草甘膦和氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法GA/T 1911-20212021/10/142022/5/113法庭科学 生物检材中敌敌畏和敌百虫检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法GA/T 187-2021GA/T 187-19982021/10/142022/5/114法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法GA/T 1912-20212021/10/142022/5/115法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法GA/T 1913-20212021/10/142022/5/116法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法GA/T 1914-20212021/10/142022/5/117法庭科学 生物检材中硫化氢检验 气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1915-20212021/10/142022/5/118法庭科学 生物检材中氟乙酸根离子检验 液相色谱-质谱法GA/T 1916-20212021/10/142022/5/119法庭科学 毛发中地西泮等18种苯二氮䓬类药物检验 液相色谱-质谱法GA/T 1917-20212021/10/142022/5/120法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法GA/T 1918-20212021/10/142022/5/121法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法GA/T 1919-20212021/10/142022/5/122法庭科学 疑似毒品中211种麻醉药品和精神药品检验 气相色谱-质谱法GA/T 1920-20212021/10/142022/5/123法庭科学 疑似毒品中202种麻醉药品和精神药品检验 液相色谱-质谱法GA/T 1921-20212021/10/142022/5/124法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1922-20212021/10/142021/10/142022/5/136
  • CO2同位素分析仪在估算侧柏瞬时和长期CO2同化上的应用
    【摘要】森林的长期生产力和固碳能力受气候变化影响,已成为全球关注的问题。本研究中,我们提供了一种简单且无损的方法来研究多时间尺度上树木CO2同化率。这种新的方法结合了树干液流和稳定碳同位素分辨率以估算碳同化率。我们通过分析变异性并进行配对样本t检验,比较了气体交换测量和新方法测得的CO2同化率,以验证其准确性和适用性。气体交换和同位素测量都表明早晨CO2同化率高于下午,峰值在10-11 am左右出现,可能是由于夜间的水储存和早晨的高气孔导度。侧柏日,月,年尺度上CO2同化率的变异性与供水条件有关。与以往的研究相比,我们利用稳定碳同位素分辨率(Δ13C)和树干液流测量估算的年CO2同化率的结果与传统方法结果相一致。侧柏对供水可以有效的响应,这就解释了为什么它可以很好地适应半干旱区环境。估算CO2同化率的新方法是准确的,且适用于北京周边的半干旱地区。【研究区域】位于燕山鹫峰国家森林生态系统研究站(NFERS,40°03′N,116°05′E)。【碳同位素测定】利用碳同位素分析仪(CCIA-36d-EP,LGR)结合廓线系统进行长期野外观测。研究区域的地理位置(a)研究区域2013年-2016年三个土壤深度(30cm,60cm和90cm)的月土壤含水量(SWC);(b)月降水量(P)和平均气温(Ta);(c)月平均饱和水汽压差(VPD)和光合有效辐射(PAR)。(a)16个树木样品的月平均林分蒸腾(Ts),误差线表示标准偏差;(b)每个样品的月林分蒸腾。TDP系统每月测得的树木每小时平均蒸腾值(Th)。负数的绝对值表示生长在阴坡的8棵树的平均蒸腾量,而正值表示生长在阳坡的8棵树的平均蒸腾量。阳坡和阴坡树木的月δ13Cls。每个点表示每月代表日(2天)的平均δ13Cls。误差线表示平均值的标准误差。Th和叶片δ13Cls估算的每个月树木每小时平均CO2同化率(Ah)。负数的绝对值表示生长在阴坡的8棵树的平均CO2同化率,而正值表示生长在阳坡的8棵树的平均CO2同化率。13C分辨率(Ah和A' h)和便携式红外气体分析仪(A6400和A' 6400)估算的每小时平均CO2同化率的比较。Ah和A6400表示生长在阳坡的CO2同化率,A' h和A' 6400表示生长在阴坡的CO2同化率。
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。   据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。   此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 贵州大学研究团队开发出用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的新型化学发光传感器
    近日,贵州大学化学与化工学院的某研究团队在《Sensors & Actuators: B. Chemical》期刊上发表了最新研究成果(Sensors & Actuators: B. Chemical, 2024, 405, 135367)。研究团队通过动态调控碳氮化合物的瞬态化学发光行为,成功构建了一种能够同时检测抗坏血酸(Ascorbic Acid, AA)和多巴胺(Dopamine, DA)的新型化学发光传感器。这一创新性成果为生物标志物的高效检测提供了新的技术思路,特别是在精神类疾病的早期诊断和病理研究中具有广泛的应用潜力。一、背景介绍抗坏血酸和多巴胺是人体中两种关键的生物分子,它们分别与多种生理功能相关,如免疫调节和神经传导。然而,AA和DA的异常水平可能与阿尔茨海默症、抑郁症等多种精神类疾病相关。传统的检测方法往往依赖于电化学分析技术,但由于AA和DA的氧化峰在电极上的重叠,导致检测复杂且不易区分。因此,开发出能够同时检测这两种生物标志物的高灵敏度检测方法对于疾病的早期预防、临床诊断和治疗具有重要意义。二、主要研究内容该研究创新性地利用光诱导合成的碳氮纳米片(L-CNNSs)作为传感材料,成功构建了一个用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的化学发光(CL)平台。通过光照激发碳氮纳米片,使其具备更强的电子-空穴分离能力和优异的化学发光活性。在碱性环境下,L-CNNSs能够有效诱导碱性光泽精(lucigenin)的强烈化学发光。该传感器的检测性能表现优异,AA和DA在不同的瞬态化学发光(TCL)动力学曲线中得以快速区分:AA产生“闪光型”TCL曲线,而DA则产生“持续型”TCL曲线。该方法展示了广泛的线性检测范围,AA的线性范围为3.3×10-7~8.3 × 10⁻ 6 M,检出限为7.7 × 10⁻ 8 M;DA的线性范围为1.7 × 10⁻ 7~3.35 × 10⁻ 5 M,检出限为8.4× 10⁻ 8 M。研究结果表明,传感器不仅能够在极低浓度下灵敏检测目标物,还可以在复杂样品中高效分辨出AA和DA。图1. (A) 光泽精、CNNSs/光泽精体系和L-CNNSs/光泽精体系的CL曲线。 (B) L-CNNSs溶液的稳定性实验。 (C) L-CNNSs/光泽精/AA体系的化学发光曲线(插图:AA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。 (D) L-CNNSs/光泽精/DA体系的CL曲线(插图:DA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。通过进一步实验,研究人员发现这两种物质在碱性条件下的超氧阴离子(O2&bull &minus )生成速率不同,导致了不同的发光曲线。AA会快速生成大量的O2&bull &minus ,从而触发瞬时强烈的发光,而DA则缓慢且持续地生成O2&bull &minus ,导致发光时间较长但强度较低。图2. L-CNNSs/光泽精体系对AA和DA产生不同TCL光谱的可能机制。三、总结该研究首次实现了利用化学发光技术同时检测抗坏血酸和多巴胺,并有效区分了两者的发光特性。通过动态调控化学发光动力学曲线,该传感器展示了卓越的检测灵敏度和选择性,能够在精神类疾病患者的尿液中进行AA和DA的同步检测。这项研究为生物标志物的快速检测和多成分同时识别提供了新策略,也为传感器领域带来了新的可能性。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*原文出处:免责声明: 1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
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